阿司匹林合成工艺毕业论文

产率为80%。产率=实际产量/理论产量。

1． 酯化在150 ml的锥形瓶中，依次加入水杨酸、醋酐后，滴加浓硫酸4滴，轻轻振摇使水杨酸溶解。

2、加热至70℃，并在此温度维持10～15min。

3、冷却至室温，待阿司匹林全部析出。

4、抽滤，用少量水（约18ml）洗涤，抽干，得粗品。

5、精制将所得粗品，置50 ml锥形瓶中，加入无水乙醇18 ml，于水浴上微热溶解，加少量活性炭脱色，趁热抽滤

6、将滤液慢慢倾入48ml热水(约60℃)中，自然冷却至室温，即析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用50%乙醇3～6ml洗涤2次，抽干，置红外灯下干燥（温度不超过60℃为宜），即得精品。

7、测定溶点，计算收率。

扩展资料：

8、阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。本品为水杨酸的衍生物，经近百年的临床应用，证明对缓解轻度或中度疼痛，如牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经效果较好，亦用于感冒、流感等发热疾病的退热，治疗风湿痛等。

9、性状：白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭，微带酸味。

阿司匹林

阿司匹林主要是通过抑制前列腺素、缓激肽组胺等的合成。产生解热、镇痛和抗炎的作用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。加入（）干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量。

1、实验仪器及药品：

仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。

药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸（98%）、盐酸溶液（1:2）、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。

2、实验原理：

制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，生成乙酰水杨酸，为了加速反应的进行，通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键，从而使酰化反应较易完成。

主反应：

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

副反应：

3、实验装置图：

普通回流装置

4计算：

N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138

N(水杨酸)=2/138=

N(阿司匹林)=N（水杨酸）=

m(阿司匹林)=*180=

扩展资料：

实验成功的关键:

1控制温度（80-85℃持续加热20min）、2反应物的用量（乙酸酐要过量）、3质子酸的作用（加浓硫酸）

实验操作注意事项：

① 硫酸在加入的时候一定要缓慢，等待其反应之后再继续加入，不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色

② 反应温度在80℃左右，太低不反应，太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。

③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入，醋酸酐分解放热，蒸汽溢出，防止溶液溅出。

④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。

⑤ 加盐酸酸化时，也要少量多次加完，如果没有固体析出，可测一下PH，最佳为。

参考文献：百度百科-阿司匹林