首页 > 学术期刊知识库 > 禁用偶氮染料检测论文

禁用偶氮染料检测论文

发布时间:

禁用偶氮染料检测论文

其实主要是ag+检测以下引用论文摩尔法测定氯离子摩尔法测定氯离子的范围为=5~100 mg/L。周少玲等[2]从理论上指出以铬酸钾为指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定实验,由于AgCl的沉淀溶解损失,溶液中仍然余留 mg/L的氯离子不能被滴定。所以对于氯离子含量低的水质用摩尔法测定会造成较大的分析误差,而且测定精密度也较差。在用AgNO 3滴定氯离子的过程中,Ag+易与溶液中的氨形成银氨络离子Ag(NH 3)+,从而增加了AgNO 3的消耗量,造成分析结果偏高。所以,摩尔法测定中水中氯离子含量时,应控制溶液的pH值为中性。周强等[3]以耐盐性较强的大麦品种“鉴4”幼苗为材料,用硝酸银滴定法测定植物体内氯离子含量。结果得出在0~ mol/L范围内的线性关系较好,相关系数r为,但标准曲线未通过坐标原点。回收率为 ~,RSD为。准确度仅为,变异系数为。摩尔法是一种传统的测量方法,但仅对氯离子含量高的物质测定较准确,此方法采用的铬酸钾和硝酸银试剂是有毒物质,且排放到环境中会造成环境污染;硝酸银试剂价格高,增加了测定成本,影响了方法的实用性。分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。杨学芬[4]研究了以过氧化氢为氧化剂,硝酸-甘油为介质,分光光度法测定工业亚磷酸中氯离子含量。此系统的稳定性高,测定波长为380 nm,氯离子含量在1~6 g/mL范围内呈线性关系,相关系数为,回收率为96%~105%。关瑞等[5]通过研究氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性,建立了测定微量氯离子的分光光度分析方法,并应用到有机工艺水中微量氯离子的测定。在实验最佳条件下,氯离子浓度在0~6 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为,方法的标准偏差为,变异系数为,回收率为101%~105%。该方法的检测限为 ×10- 2mg/L。顾立公[6]利用在酸性条件下,氯离子与硫氰酸汞反应生成微电离的氯化汞络合物,释放出等量的硫氰酸根与铁(III)反应生成红色的络合物,建立了硫氰酸汞-硝酸铁间接分光光度法测定水中的微量氯离子的方法,得出氯离子含量在 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为,回收率在。本方法灵敏度高,重现性好,方法简便、快速,可用于水中微量氯离子的测定。氯化物共沉淀富集分光光度法是一种国标方法[7]。该方法用磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集痕量氯化物,经离心机分离后,用硝酸铁/高氯酸溶液完全溶解沉淀物,加硫氰酸汞/甲醇溶液显色,用分光光度计间接测定痕量氯离子,测定范围为。分光光度法可以精确测定微量氯离子,灵敏度高,重现性好,方法简便、快速。但是共沉淀富集分光光度法采用的磷酸铅、硫氰酸汞和甲醇试剂是有毒物质,影响操作人员的健康,且这些试剂使用量很大,如果不加处理直接排放则会造成严重的环境污染。浊度法此浊度法是在比色法的基础上发展起来的,是根据测量光线通过悬浮液后透射光的强度进行分析的一种分析方法,在临床分析、食品分析、环境分析、工业分析、药物分析等研究工作中应用广泛。陈振华等[8]研究了在表面活性剂下用硝酸银浊度法测定Cl-。结果表明,在 mol/L酸性条件下,吐温- 60作为AgCl浊度的稳定剂,该方法的线性范围为0~8 g/mL,相关系数r =,回收率为,可用于发电厂炉水中Cl-的测定。王爱荣等[9]研究了以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。测定波长为440 nm,线性范围为0~2 g/mL,其俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛33西部皮革第31卷表观摩尔吸光系数ε=113 ×105,方法检出限为 g/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为。杜斌等[10]研究了以非离子型微乳液乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水为介质,AgCl浊度法测定氯离子的试验条件。该方法的线性范围为 mg/L,r =,RSD <,回收率为94%~104%,可用于水泥原料、生料及熟料中微量氯离子的测定。申海燕[11]利用氯化银沉淀在明胶-乙醇水溶液中的稳定性,建立了一种测定有机工艺水中微量氯离子的浊度法。该法的线性范围为0~6 mg/L,r =,回收率为。王兆喜等[12]设置流动注射分析仪器参数工作波长为450 nm,进样频率为60次/h,建立了反相流动注射比浊法测定水中的氯离子含量的方法。 氯离子的浓度在 ×10- 5~×10- 4mol/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为,回收率为95%~101%,RSD<。此浊度法操作简便、分析时间短、所用试剂少、运行成本低,检测手段简单,可与流动注射等其他先进技术联用,易实现自动化,程序化,前景十分广阔。由于此浊度法具有上述特点,故在分析科学中有广泛的应用。离子色谱法离子色谱法是比较新的离子分离技术。这一方法现已广泛应用于环境监测、盐水、土壤、血液、锅炉水、乳制品等试样的分析之中。张新申等[13]利用自制的离子色谱仪对制革生产中的浸酸废液、铬鞣废液、总污水中的氯离子含量进行了测定。表明氯离子浓度在10- 5~10- 3mol/L范围内有很好的线性关系,测量上限为10- 2mol/L,回收率为。朱子平[14]采用萃取分离法消除乳化液中有机组分对测定组分的影响及对色谱柱所造成的污染,应用离子色谱法检测了乳化液中氯离子。其加标平均回收率为95%~105%,相对标准偏差优于(n=20)。陆克平等[15]采用在碱性条件下加热回流分解双氧水,用离子色谱法测定其中微量氯离子。得出双氧水中氯离子检测限为 g/mL,线性方程为C= ×10- 5A- 。线性范围为,浓度与面积的相关系数r=。王艳丽等[16]用高纯Cu粉与浓HNO 3进行氧化还原反应,170℃加热分解Cu(NO 3)2,去除绝大部分NO 3-,研究了一种以离子色谱电导检测法测定HNO 3中微、痕量级Cl-的方法。Cl-的加标回收率为 ~,RSD(n=5)<10%。刘燕等[17]采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,线性相关系数r =,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为,测定结果的相对标准偏差为 ~ (n=5)。宋晓年等[18]采用预浓缩离子色谱法(采用浓缩柱预先浓缩样品然后进来)测定高纯度水中痕量氯离子,分析结果线性回归后得出方程为H = ,式中H为测得氯离子的峰高;C为氯离子含量,线性相关系数r =,标准曲线有很好的线性关系,可监测高纯去离子水中10- 9mg/L氯离子。离子色谱法简单方便,灵敏度高,测量快速而准确,且不需要其他化学试剂,能快速、简便、高效、安全地应用于实际分析,尤其适用于大批量试剂连续测定。原子吸收法原子吸收是基于被测物质的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。顾永祚等[19]以Cl-与定量Ag+生成AgCl沉淀反应为基础,提出了一个测定水中Cl-的间接原子吸收法。Cl-浓度在0~50 g/mL范围内呈线性。钱初洪等[20]用原子吸收法间接测定了己二酸铵中的微量氯离子,此法通过加入乙醇和雾化增效剂,使AgCl的溶解度降低并提高了原子化效率,从而使测定的灵敏度提高,利用AgNO 3与己二酸铵中的微量氯离子反应,测定剩余Ag+间接求出氯离子的含量,测定的相对标准偏差,灵敏度(1%A)为 mg/L。叶晓萍[21]利用乙醇-明胶可以提高氯化银沉淀的稳定性,行业论坛34第15期AEO- 7表面活性剂对银原子化效率也有明显提高的特性,研究了在一定的介质条件及仪器分析条件下,通过加入乙醇-明胶和AEO- 7,应用石墨炉原子吸收法测定银离子含量,从而间接测定高价稀土氧化物矿物中氯离子的含量,其线性范围为20~100g/L,相关系数r = ,RSD= ,加标回收率为。杨延等[22]研究了火焰原子吸收光谱法间接测定电厂高纯水中的痕量氯离子的方法。该法采用AgCl沉淀,测定剩余Ag+间接求出氯离子含量。方法的相对标准偏差,加标回收率为94% ~103% ,灵敏度(1% A)为 mg/L。袁志莉等[23]研究了在酸性环境中,氯离子与银离子生成沉淀,经氨水溶解后,用火焰原子吸收法测定银,从而间接测定出氯离子的含量。本方法测定氯的线性范围为 g/mL,相关系数r = ,灵敏度为(1%),检测下限为,回收率为95%~105%。王传化[24]利用原子吸收分光光度法间接测定了湿法磷酸中微量氯()。此法是用适当过量的Ag+与Cl-反应,将生成的沉淀AgCl过滤后,用原子吸收分光光度法测定滤液中剩余的Ag+含量,从而得出湿法磷酸中氯含量。氯离子的线性范围为 g/mL,加标回收率为。原子吸收法具有较高的灵敏度、很好的重现性、较高的准确度和操作简单,容易掌握,干扰少等特点,对微量氯离子的跟踪监测是科学准确简单易行的。流动注射法流动注射分析(Flow InjectionAnalysis,FIA)是一种容易实现现场与邻近实验室联线的自动分析系统,广泛用于环境、农业、医药、临床、食品、冶金、生物化学等方面的金属、非金属和有机物等的分析。廖霞等[25]探讨了用流动注射-双波长分光光度法测定水样中游离氯的最佳化学条件和最佳仪器参数,选择参比波长为650nm,测定波长为553 nm之处进行比色测定。此方法的精度(RSD)和检出限分别为( g/mL,n =11)和,用本系统测定水样中的游离氯,回收率在之间,检测限低,线性范围宽,重视性好,可对自来水及漂白粉游离氯进行实际应用测试。吕淑清等[26]根据氯离子与硫氰酸汞和硝酸铁在酸性介质中反应生成红色络合物的吸光度与水中氯离子的含量成正比这一反应原理,建立了用流动注射-分光光度法测定微量氯离子的自动分析方法。本方法的检测极限为20g/L,相对标准偏差为,回收率为100%~105%,分析速度为60~120样/h,适用于火电厂炉水中微量氯离子的测定。王建伟等[27]以可编程逻辑控制器来控制系统以实现自动操作,测定频率达80次/h,建立了一种应用流动注射连续快速监测饮用水中余氯的方法。此方法的检测下限为 mg/L,线性范围 mg/L,相关系数为。FIA技术具有装置小型简单,操作可靠,自动化程度高,分析速度快,分析结果重现性良好,所需试剂量少,灵敏度高,检测下限低等优点,可与比浊法、速差动力学分析等多种分析方法联用且效果更佳,具有良好的应用前景。容量法容量法[28]测定生活饮用水中的氯离子,有硝酸银容量法(A)和硝酸汞容量法(B)。A法为沉淀滴定法,终点变色不敏锐,易受氯化银沉淀颜色的干扰,需以对比法判定终点,带有很大的经验性。B法的终点变色很敏锐,易于判断,但要严格控制试液的pH值在±的范围内。若水样氯离子含量超过100 mg/L时,须稀释样品。张艳[29]确定了二苯卡巴腙(DPCO)和二苯碳酰二肼(DPCI)两种指示剂、不同酸度对测定结果的影响,并不经稀释直接测定了高浓度的样品,测量结果得A法的回收率为,RSD<;B法的回收率为,RSD<。硝酸汞容量法测定饮用水中的氯离子,方法简便,终点变色敏锐,其准确度和精密度均优于硝酸银容量法,由于水样具有一定的缓冲能力,对于含量高的样品,只需将试液滴定前的pH值控制在,样品不需稀释可以直接俞凌云,等:氯离子测定方法及其应用研究行业论坛35西部皮革第31卷测定。B法的适应浓度范围广,准确度、精密度均优于A法。其原因主要是A法的终点颜色由黄色变为砖红色,变色不明显,需以对比法进行终点判定。而B法的终点颜色是由微黄色变为淡紫色,变色敏锐,易于判定。陆克平[30]发现现行硝酸汞容量法测定安庆分公司炼油污水中氯离子含量大大偏高和终点变色迟缓返色等现象。于是改进了炼油装置污水的预处理方式,将样品经过滤直接加热挥发、酸性条件下双氧水消解和碱性条件下煮沸等过程后,能完全消解和去除干扰离子,消除该现象,而且氯离子几乎无损;汞氯配合物的平均配位数与试液中氯离子浓度有关,通过控制取样量,使氯离子浓度在平均配位数近似为2的可准确测定范围。改进后的硝酸汞容量法单次试验分析周期为40 min,可准确测定至 mg/L的氯离子,氯离子回收率为。3其他分析方法陈建欣[31]用电化学分析法测定工业亚磷酸中氯离子含量,应选择测定环境无氯气存在,参比电极采用217型双盐桥饱和甘汞电极,若用新银电极要先用乙醇擦洗,用蒸馏水泡24 h,然后用 mol/L的AgNO 3溶液浸泡20~30 min将电极活化,用 mol/L的AgNO 3标准溶液,试样质量10 g左右为宜,本方法适用于可溶性氯化物的测定,测定最低值可低至。魏红兵等[32]研究了用自动电位滴定法测定化肥中氯离子含量的方法。本方法是先将样品溶解后加3倍溶液体积量的乙醇,然后用硝酸银标准溶液通过自动电位滴定仪进行等当点滴定。氯离子的检出下限为,回收率为。邵海青[34]研究了以银电极作指示电极,217型甘汞电极作参比电极,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。测得回收率在95%~100%范围内,RSD=。电位滴定法简捷方便,测量准确,工作效率高。4展望在各种氯离子分析方法中,以离子色谱法最为简便快速与通用,而硝酸银容量法和硝酸汞容量法因不需要特殊的仪器及器皿简单,在废水的氯离子含量测定中最为普及。虽然汞量法需用到有毒试剂,但较银量法溶液稳定性好、可消除残硫酸根及低pH条件下滴定可减少干扰。但两种容量法都存在灵敏度低、重现性差、误差大等缺点。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。浊度法快捷简便且运行成本低,易实现自动化,在分析科学中有广泛的应用。离子色谱法虽然检测下限很低,但操作复杂,仪器昂贵,不适宜于实际生产的应用。原子吸收法是一种十分成熟的痕量分析技术,操作简便、仪器普及、重现性好、有较高的灵敏度和选择性,因此在稀土工业生产及分析研究工作中得到广泛的应用。流动注射有检测限低,线性范围宽,重视性好,可与多种分析方法联用,以此建立起来的痕量氯离子浓度自动测定方法,更适合于发电厂、化工厂等生产运行中各种水或中间反应过程中的氯离子浓度的实时、在线自动监测。参考文献:[1]但卫华.制革化学及工艺学[M].北京:中国轻工业出版社,2006.[2]周少玲,张永.各种氯离子含量测定方法的适用性探讨及新方法的提出[J].热力发电,2007,37(7):75-76.[3]周强,李萍,曹金花,等.测定植物体内氯离子含量的滴定法和分光光度法比较[J].植物生理学通讯,2007,43(6):1163-1166.[4]杨学芬.分光光度法测定工业亚磷酸中的氯离子[J].云南化工,2000,27(4):15-16.[5]关瑞,李昌,宋维.分光光度法测定微量氯离子的研究与应用[J].化工标准化与质量监督,2000,(3):7-9.[6]顾立公.硫氰酸汞-硝酸铁间接法测定水中微量氯离子[J].江苏卫生保健,2005,7(1):18.[7]GB/T —1993,锅炉用水和冷却水分析方法—— —氯化物的测定:共沉淀富集分光光度法[S].[8]陈振华,泉香芹.浊度法测定发电厂炉水中微量氯离子的研究[J].华北电力技术,2003,(2):7-8.[9]王爱荣,杨波,胡小保.比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子[J].广东微量元素科学,2007,14(3):45-47.(下转第42页)西部皮革行业论坛36西部皮革第31卷(上接第36页)[10]杜斌,王淑仁,魏琴.非离子型微乳液介质-氯化银浊度法测定氯离子[J].分析化学,1995,23(5):612.[11]申海燕.水中微量氯离子的微型测定[J].长沙铁道学院学报,2003,21(4):87-88.[12]王兆喜,汪敬武.反相流动注射比浊法测定水中氯离子[J].南昌大学学报,2003,27(3):248-251.[13]张新申,郑筱梅,陈子阳.离子色谱法测定氯离子含量[J].皮革科技,1993,18(9):14-16.[14]朱子平.离子色谱法测定乳化液中的氯离子[J].分析仪器,2003,(4):32-34.[15]陆克平,刘心烈.离子色谱法测定双氧水中微量氯离子[J].化肥工业,2002,29(6):39-40.[16]王艳丽,伯英,刘燕,等.离子色谱法测量硝酸中痕量的氯离子(I)[J].化学工程师,2006,(2):42-43.[17]刘燕,侯倩慧,余季金,等.离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子[J].化学分析计量,2006,15(2):40-41.[18]宋晓年,王瑾.离子色谱法测定高纯度水中痕量氯离子[J].宇航材料工艺,1996,(5):55-56.[19]顾永祚,杨洪高,潘杨,等.间接原子吸收法测定水中氯化物研究[J].四川环境,1994,13(1):23-25.[20]钱初洪,梁巧荣,黄志明.用原子吸收法间接测定已二酸铵中的微量氯离子[J].应用化工,2003,32(3):39-41.[21]叶晓萍.原子吸收法间接测定高价稀土氧化物[J].稀土,2006,27(2):53-56.[22]杨延,薛来,刘来昌.用原子吸收法间接测定电厂水中的痕量氯离子[J].上海电力学院学报,2000,16(1):8-12.[23]袁志莉,孙建民,高峥,等.火焰原子吸收法间接测定二氧化硅中的氯[J].分析科学学报,2006,22(1):115-116.[23]王传化.原子吸收分光光度法间接测定湿法磷酸中的微量氯[J].磷肥与复肥,2006,21(4):73-74.[25]廖霞,肖仁贵,赵中一.流动注射-双波长分光光度法测定水样中的游离氯[J].贵州化工,1998,(3):32-34.[26]李永生,董宜玲,吕淑清.炉水中微量氯离子的流动注射分光光度测定法[J].华东电力,2003(7):70-74.[27]王建伟,洪陵成.饮用水中余氯的反相流动注射分析[J].仪器仪表与分析监测,2006(1):33-34.[28]GB 5749—2006,生活饮用水卫生标准[S].[29]张艳.硝酸汞容量法测定氯化物[J].中国公共卫生,2004,20(3):349.[30]陆克平.汞量法测定炼厂含硫污水中氯离子的改进[J].检验检测,2008(9):24-27.[31]陈建欣.电化学分析法测定工业亚磷酸中氯离子的含量[J].井冈山医专学报,(4):43-44.[32]魏红兵,李权斌,王向东.自动电位滴定法测定化肥中氯离子含量[J].磷肥与复肥,2005,20(2):67-68.[33]邵海青.电位滴定法测定铜电解液中氯离子[J]. 治金分析,2001,21(4):65.部分:需从纤维中萃取的偶氮染料测定[S].[8]鹏搏.禁用偶氮染料检测技术进展[J].上海化工,1997,6(22):36-39.[9]崔燕娟,赖劲虎,王志畅.浅析生态纺织品中禁用偶氮染料的检测技术[J].化工时刊,2008,22(4):76-77.[10]GB 20400-2006.皮革和毛皮有害物质限量[S].[11]GB 19601-2004.染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定[S].[12]GB/T 19442-2005.皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定[S].[13]SN/T .染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法液相色谱法[S].[14]SN/T .染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法[S].[15]SN/T .染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法气相色谱法[S].[16]DIN 53316:1997.皮革检验皮革某些偶氮染料的测定[S].[17]§35 LMBG .日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测[S].[18]§35 LMBG .日用品测试皮革上禁用偶氮染料的检测[S].[19]§35 LMBG .日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测[S].[20]§64 LFBG .日用品研究可排放4-氨基偶氮苯的偶氮染料之使用验证[S].[21]ISO/TS 17234:2003.皮革化学测试皮革中某些偶氮染料的测定[S].[22]姜逊,张玉莲,汪福坤.禁用偶氮染料检测现状与发展建议[J].上海纺织科技,2008,36(1):52-53.[23]朱少萍,顾丽娟.禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[J].科技信息,2007,(11):85,87.!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!西部皮革行业论坛42

欧盟在OJC214期官方公报上,公布了有关有害偶氮染料测试方法的三项欧洲标准。这些标准是实施欧盟2002/61/EC号指令的配套文件,分别是: ISO/TS 17234 2003皮革-化学测试-检验染色皮革是否含有某类偶氮染料。 14362-1 2003纺织品-检验偶氮染料释出的芳族胺的第一部分:在毋须提取的情况下测试产品是否含有某类偶氮染料。 14362—2 2003 纺织品-检验由偶氮染料释出的芳族胺的第二部分:提取纤维以测试产品是否含有某类偶氮染料。根据标准,目前对禁用偶氮染料的检验大致分为预处理和仪器分析两个步骤:在预处理步骤中需要将样品剪碎,然后在配制好的缓冲溶液(它可以控制稳定的pH值,使处理过程尽量稳定和接近人体穿着环境)中浸泡,半小时后加入保险粉溶液,它可以使染料分解,生产可能存在的芳香胺,再通过采用特殊的提取柱,将水溶液中的芳香胺提取到乙醚等有机溶剂中,再经过一系列的浓缩、转移、定容等复杂过程,最后得到溶解在1ml甲醇等特定溶剂中的样品,才能上机检测。检测仪器使用气质联用仪等现代色谱仪器,它们可以把样品中的各种复杂组分一一分离,并通过扫描等手段得到各组分的详细数据,操作人员再通过综合分析这些数据得出样品中是否含有禁用芳香胺及其含量的准确数据,从而完成对样品的检验。由上可见,禁用偶氮染料检验步骤非常复杂,而且任一样品处理过程中的微小错漏都会导致错误的检验结果,而且整个检测中要使用昂贵的精密分析仪器,一台气质联用仪的价格一般都在80万元人民币左右。同时,前处理过程中要使用大量高纯度的试剂和进口提取柱等材料,费用相当昂贵,而且一旦开机就不能频繁开关,即使没有样品,也要求常年运行。

没有;氯离子检验方法:氯离子和银离子化合能生成难溶于水的氯化银白色沉淀。再加入稀硝酸溶液,沉淀不溶解,证明有氯离子存在。

初中高中是没有了,硝酸银检验要先酸化

氨氮检测论文

有的,等我找一下呵呵,找到了。滴定法:氨和甲醛反应,生成等物质的量的酸,然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。需要的试剂:1、硫酸: 2、NaOH标准滴定溶液: 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液:30%,加几滴酚酞,用NaOH溶液调至微红方法:取一定量的水样,加酚酞,用硫酸和NaOH调至微红。加入5ml甲醛溶液,用NaOH标准滴定溶液进行滴定。都是些常用的试剂,也不需要仪器,应该是最简单的方法了。取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了,要用其它方法。没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

絮凝沉淀法及改进

仪器

100ml具塞量筒或比色管

试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献:

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

最简方法:①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL ·L-1硫酸溶液为吸收液。②标准曲线的绘制:吸取0、、、、、和铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加酒石酸钾钠溶液,混匀。加纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。③水样的测定:a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过),加入50mL比色管中,稀释至标线,加酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

污水中的氨氮测定用国标的蒸馏滴定法已经够简单了,而且适用,能满足较高氨氮的测定。想要快速你得用到便携式的仪器,比如可以用哈希DR890,需要购买专门的药剂,测定一个样的时间半小时以内,直接读出结果,很方便。问题是你们学校很可能没有这些东西。如果你有费用的话,可以花钱送去专门的化验室做,不便宜,还有你的论文用别人的数据也不太专业。

氨氮检测的论文

有的,等我找一下呵呵,找到了。滴定法:氨和甲醛反应,生成等物质的量的酸,然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。需要的试剂:1、硫酸: 2、NaOH标准滴定溶液: 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液:30%,加几滴酚酞,用NaOH溶液调至微红方法:取一定量的水样,加酚酞,用硫酸和NaOH调至微红。加入5ml甲醛溶液,用NaOH标准滴定溶液进行滴定。都是些常用的试剂,也不需要仪器,应该是最简单的方法了。取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了,要用其它方法。没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。

请使用氨氮测定仪测定会很快的,YHNH—100型氨氮测定仪工作原理:利用碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内(一般测量波长为410--425nm)具强烈吸收,用仪器内的单色光比计,测定吸光度,进而计算出氨氮浓度。

1.氨氮的作用;2.土壤中氮的循环过程,有机氮,氨态氮,硝态氮;3.氨氮的来源(施肥、雷电、生物固氮等),对土壤中的植物、微生物以及环境的影响和危害;4.回头再增,有事先撤了

最简方法:①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL ·L-1硫酸溶液为吸收液。②标准曲线的绘制:吸取0、、、、、和铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加酒石酸钾钠溶液,混匀。加纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。③水样的测定:a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过),加入50mL比色管中,稀释至标线,加酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

二氧化氮检测论文

3.(概括说明性质于鉴别):

颜色为棕红色气体, 通入水变为无色, 且使石蕊试剂变红。

棕红色气体 入水变为无色 且使石蕊试剂变红红棕色气体,有刺鼻气味,同入水中呈无色溶液且水面上有红棕色气体生成

化学与空气污染 随着社会的发展,人们所探求到的知识层面也更深入,化学也一步步的走进并影响人们的生活,但同时化学又是一柄双刃剑,同时也对环境污染造成了一定影响。 室内装修,有毒气体外泄,燃放烟花爆竹,工业生产等等都对空气造成了污染。 新年之际人们燃放烟花爆竹,在娱乐的同时也释放了大量的二氧化硫等有毒气体。二氧化硫是近年来重要的大气污染物之一,它可以在硫磺燃烧的条件下生成,无色,有刺激性气味,溶解在水中会形成亚硫酸进而形成酸雨。酸雨有很大的危害,能直接破坏农作物、森林、草原,使土壤、湖泊酸化,还会加速建筑物、桥梁、工业设备、运输工具及电信电缆的腐蚀。此外,二氧化硫易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用,会引起呼吸道疾病,严重时会使人死亡。由此可见,化学不但可以污染空气,还影响着人们日常的生命活动。 其次,汽车尾气的排放也是化学污染空气的又一大实例。在机动车内燃机中燃烧燃料产生的高温条件下,空气中的氮气往往也参与反应,从而产生一氧化氮,一氧化氮又易氧化生成的二氧化氮是有刺激性气味的有毒气体,而且二氧化氮是形成光化学烟雾的主要因素之一,也是酸雨的来源之一,也是主要的大气污染物之一,对空气造成了极大的影响。 尾气中还含有氮氧化合物,和碳氢化物在一定气象条件下受太阳紫外线作用,产生出一种具有刺激性浅蓝色烟雾,称为光化学烟雾,这种物质也会对人体造成危害。然而,汽车尾气不仅对人产生危害,对植物也有毒害作用,尾气中的二次污染物臭氧、过氧乙酯基硝酸脂,可使植物叶片出现坏死病斑和枯斑。乙烯可影响植物的开花结果。汽车尾气对甜菜、菠菜、西红柿、烟草的毒害更为严重。公路两侧的农作物减产与汽车尾气的污染明显相关。 最贴近身边的那要说是室内装修对空气的污染了。装修使用的油漆等材料都是通过化学成分的混合反应制取而成的,其中最重要的污染物是甲醛、苯等。 甲醛具有强烈气味, 吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激。皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎。经常吸入少量甲醛,能引起慢性中毒。 苯是一种无色、具有特殊芳香气味的液体。长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。 并且根据调查,我国每年由室内空气污染引起的死亡人数已达11万,装修的空气污染已经被列入对公众危害最大的五种环境因素之一。我国每年新增白血病患者4万-5万人,约50%是儿童。据一家儿童医院血液科统计,接诊的白血病患儿中,90%家庭在半年之内曾经装修。看来化学污染已经是不可逃避的话题。 由以上种种可见化学对空气污染的严重性和对人体的危害。我们生存的空间无一样离开了化学,化学为生活带来方便的同时,也在无形中污染着我们赖以生存的空气。所以,正确的运用化学去解决我们身边的问题,减少对空气的污染,才是应该继续探求的道路。 自己写的,字数肯定够了,对于初三的学生这个深度也是很符合的。希望LZ能满意!

二氧化氮 (NO2)在℃温度时为棕红色刺鼻气体。有毒气体.密度比空气大易液化。易溶于水。性质较稳定。二氧化氮不是酸性氧化物。二氧化氮密度比空气大 可看颜色的方法或是把装有两种气体的试管倒置在水槽中,试管液面上升的是NO2,反之是O2

水质检测氨氮论文

闽江水利工程的环境水质效应问题论文

闽江是我国东南沿海最大江河之一,整个流域基本受北东(NE)向与北西(NW)向两组交叉的断裂构造所控制,是典型的山区性河流,流程短(全长约600km)径流量大。闽江由6大支流构成其上游地区有富屯溪、建溪、沙溪3大支流,中下游及河口地区有尤溪、古田溪、大樟溪3大支流。整个闽江水系形态好象一扇体呈自西北向东南倾泄之势。全流域流经32个县市,面积约万km2,约占福建省国土总面积(万km2)的一半,其年均径流量约620亿m3[11,水量居全国各河流第7位。闽江水丰流急,蕴藏有丰富的水利电力资源。

据估算,全流域河流水能理论蕴藏量达632万kW,可装机容量463万kW。全流域内己建成大中型水电工程29座,水库总容量近50亿m3;其中建在闽江干流下游的闽清县境内的水口电站,库容量26亿m3,装机容量140万kW,年均发电量亿kW°h,是华东地区最大水电站,己于1993年投入生产运营。

1.水利工程建设诱发或产生的环境负面影响

随着闽江流域水利工程建设与开发的快速发展,众多水利工程不断建成和运营。它有力地促进了沿江的经济和社会的发展,发挥了显著的经济效益和社会效益。但是,另一方面,水利工程建设诱发或产生的环境负面影响,即扰乱生态平衡、破坏自然、恶化环境的负面效应也相伴出现。前者是我们设计和期望的结果,后者是我们不愿意看到却又必须正视的问题。众多水利工程的建成运营对闽江干一支流的水动力场因素、水化学场因素及相关点线地带(段)荷载条件和应力场等环境因素产生显著的影响,伴随出现日益突出的环境地质问题。如:河(库)岸的稳定性变化问题,库区或坝区的区域稳定问题,河流纳污扩散净化能力降低及水质恶化问题,乃至使沿江城市乡镇的总体环境质量受到损害性影响等问题。为了化害为利,把与水利工程建设相伴出现的弊端降到最低点,研究和分析与闽江水利工程建设有关的环境地质问题具有重要的理论和实践意义。闽江水利工程的环境地质问题包含环境工程地质问题与环境水文地质问题两大方面。前者己在文献中作了初步的讨论和评价;本文仅就闽江水利工程的环境水文地质问题中的环境水质效应专题进行初步的讨论和评价。

2.闽江水利工程建设与水污染及水质环境的关系问题

闽江水资源的天然水质良好,属于低矿化度的江河水,其水化学成份以重碳酸盐类为主,总硬度低,为极软水,而且含沙量较少,枯水期河流大多呈清澈状。据资料显示f3,多年的年均含砂量大多小于,比黄河含砂量的六千分之一还小。它水量充沛,流速较大,具有很强的纳污稀释扩散净化能力。闽江干一支流上众多水利工程建成后,虽然其年均径流总量绝对值没有大的变化。但是,在水利工程运营调度过程,径流量在不同河段(空间)和月份或年份(时间)分配上出现(比水利工程修建之前)明显的变化,即径流量的相对值随时空的不同产生显著的差异;以及水库蓄清排浑的调度方式及坝下江段的河流冲刷作用强化的趋势。使闽江干一支流水动力因素产生较大变化的同时也出现其水化学场因素大的变化。如库区江面大幅度増大,接纳污染的面积扩大,库区形成许多库湾和静水区,江水的流速显著减小甚至处于静止状态,其纳污稀释扩散净化的能力明显降低;随着污染物排入量的有増无减,江水中的污染物浓度必将提高,污染带也将明显扩大生长,使局部水质恶化,并逐渐扩展,乃至影响整个库区或河段的水环境。闽江水利工程建设相伴出现的水污染及环境水文地质问题涉及面很广,本文仅就其中的环境水质效应问题进行概括性的讨论和评价。

闽江水环境点源污染与水利工程建设的关系

点源污染主要包含工业污染源和城镇生活污染源两方面。闽江水利电力工程建设,为闽江流域的工业发展,城乡建设提供了重要的能源,充足的水利电力能源极大地刺激了闽江干一支流沿江的工业发展和城乡建设。可是伴随着城镇人口的迅速増长和城市发展进程的明显加快,库区及沿江工业全面高速发展,闽江水环境污染源点数量也随之剧増,致使工业和生活污染物的排放量猛増。据不完全统计[1],闽江流域己发展有污染源的工厂和企业2000多家,其工业废水年排放量达5亿多吨。同时,生活和医疗污水排放量总和近3亿吨,废污水中的主要污染物为COD、硫化物、酿,还有磷它们的累计负荷占总负荷的83%对闽江水环境造成较为严重的污染。污染最严重的是闽江支流沙溪,其部分河段的水质为四级或五级。研究表明,沙溪某些河段的水质变化与水利电力工程开发有密切关系[3]。由于水库蓄水,使相关的许多河段的径流速度、径流量减小,在库区及相邻河段出现河水的相对滞留或处于静止状态,大大地降低了污废水的稀释扩散净化能力,加上库区淹没的树、草、耕地土壤中的有机物溶解排放累积迭加,使沙溪中下游河段蓄水体在枯水期的氨氮含量高于临界控制浓度(1mg/L),总磷的含量己接近或超过临界控制通量,使许多蓄水体在多年平均流量下处于中等营养状态而在枯水期处于富营养状态[3]。还有闽江下游及河口脏河段,其水质情况既取决于污染源的排放量,也受控于河口地区特殊的水动力特性。由于水口电站高坝大容量的蓄水,导致大坝下游径流量及水位锐减(丰水期和枯水期),而下游沿岸及福州市的工业和生活污染物排放量急剧増长,再加上闽江口潮汐涨潮的顶托作用致使咸水上溯、污水回流,而使这一地区的废污水排放量与河流径流量之比即污径比明显变大,水环境容量和质量显著降低,水污染程度日益加重。

闽江水环境的非点源污染问题

水文环境的非点源污染是指区域性的面状污染问题,是目前全球水质问题的重要原因。随着点源污染控制水平的提高,水环境的非点源污染将显得更为突出。美国环境保护局指出:当今美国水质问题,可能有50%或更多是由非点源污染所致。它表明非点源污染对水质与水环境的危害极大。非点源污染一般包括城市径流污染和农田径流污染(还含流动污染源)前者指,伴随着工业化、城市化进程的加快,城市工业与生活污染物排放量剧増,城市径流中的污染物浓度急剧増长,使城市径流成为接纳水体的一个重要污染源。后者是指,伴随着农业的高速发展,土地利用率明显加大,农药与化肥的施放量逐年増长,加大了农田径流污染负荷量,使农田径流不仅携带着大量泥砂,而且还挟含有各种有机物、无机物和氮磷营养元素以及农药,成为受纳水体的重要污染源。

伴随着闽江水利工程建设的蓬勃发展,在库区及沿江地带快速建设和发展起来的众多城市乡镇大多背山面水,依山布置,沿江延伸,形成高差数米乃至数十米、上百米的山城和长条形的人口聚居的密集带。城镇环境污染物排放量极大,加上城市发展的不规范和市政基础设施不配套或不完善,使降雨径流的大部分沿地面与街道刷洗顺势直泻注入闽江干一支流,它对闽江水环境构成突出的污染危害。同时,由于库区的淹没影响(其范围总量是相当大的)原有耕地较大幅度减少,且移民安置点相对集中于沿江地带,人口密度剧増。为了发展农业,一是大范围地开荒造地,同时提高土地的耕作利用率,导致沿江水土流失加剧,有机质养分的供给量増加;二是加大化肥及农药的施放量。在降雨期间,农田径流历经面流、渗透、冲刷、吸附、汇流等一系列物理一化学及水文作用过程,将污染物输送到闽江干一支流中,加剧闽江水的污染程度。有资料显示14,闽江饮用水氨氮含量超标达倍,酚含量超标高达14倍。它与闽江水环境的非点源污染有密切关系,与水利工程建设及运营有密切的关联性。非点源污染具有突发性强、出现时间集中(多在雨季时期)、城市径流污染强度较高、农田径流污染负荷总量大等特点。通常情况下,城市径流单位面积上的'污染物是农田径流污染物的若干倍(2—3倍或更大)。但是,沿江库区及沿岸的农田径流面积相当于城市径流面积的数十倍或更大。因此,库区及沿江水环境的非点源污染负荷主要来自农田径流。此外还有与水利工程建设相伴发展的旅游业。闽江水上旅游活动高速发展,使其许多库区及江河中接纳流动污染物量的累积増幅加大,它对闽江水资源与水环境的负面影响不容忽视,急待进行专门的调查研究,制定防治措施。

闽江干一支流既是工农业生产活动及城市活动的重要水源,也是工农业生产和城市活动排污泄水的容纳区。随着社会经济的快速发展,这种取水量和排污量均会大幅度増长。闽江干一支流上众多水利工程的建设运营,显著地改变河流的流速、径流量、输砂量、悬移物性质、污染物通量等水动力场和水化学场因素,它明显地降低河流纳污稀释扩散净化的能力,加重各种污染物对江水的污染程度。

3.结语

环境地质学理论告诉我们:地质环境的演化发展过程、人类的工程及经济活动与地质环境之间呈非线性的密切相关关系和反馈机制,其特征、成因及规律是极为复杂的。而人们对水利工程建设与地质环境的关系的研究,经历了从点(工程)到线(河段、河流梯级开发)到面(库区及周边环境)到体(流域的综合环境大系统)的发展演化过程,体现了对水利工程建设的环境问题研究评价的整体化、系统化和综合化的大趋势[2]。闽江水利工程建设的环境水质效应问题说明了闽江水利工程的建设与运营,在发挥显著的经济效益和社会效益,创造美好环境的同时,也造成水环境的负面变化,反映了水利工程建设是孕育和诱发现代环境地质问题的重要因素之一。这告诉我们,水利工程的环境地质问题的评价研究不是以水利工程的建成运营为结束,而应与水利工程建设和运营同始终。

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

絮凝沉淀法及改进

仪器

100ml具塞量筒或比色管

试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献:

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

1池塘水产养殖常见水质问题池塘水体中含氧量低池塘水在实际养殖生产中会受到各方面环境的污染,常见的生活垃圾、工业排放等过程中所产生的硫化物非常容易在水体中产生硫化氢等物质,对鱼类和其他水生生物具有非常强的毒性,造成鱼体内血红素含量降低,吸收氧的情况受到阻碍,同时对鱼的皮肤也有刺激作用。此外,硫化氢在发生氧化反应的过程中会消耗相应的溶氧,同样也会对鱼和其他水生生物以及水体环境释放比较强的毒性。所以通常在水产养殖生产中要求必须避免水体中存在H2S。水体中氨氮含量高水体中的氨主要来源于含氮有机物的分解和在缺氧时被反硝化菌还原生成。此外,水生动物包括鱼类的代谢产物一般以氨气的形式排出。分子氨和离子铵在水域中会发生互相转化的反应,其数量的情况主要受到池水pH值和水温的影响,实际生产中如果水体的pH值越小则水温越低,那么分子氨的比例越少,所产生的毒性越弱。但是如果水体pH值小于7时,大部分的总氨是以铵离子存在;而如果水体的pH值越大则水温越高,那么分子氨的比例也越大,自然所产生的毒性也就表现的强。所以,实际饲养生产过程中如果要消除氨对水体产生的毒害作用,就需要在氨来源和pH值方面做好把控;鱼类的放养密度和单位水体载鱼量也都是必须考虑的因素,与此同时还要经常给水体采取增氧措施,以防止生活在其中的水生生物缺氧,如果是炎热的夏季更应该重视水体的增氧。目前我国池塘中的水体大多都是属于封闭性的水体,不能够进行循环和流动,如果水体中存在的微生物进行分解,饲养者给水产生物投喂的饲料量过大,就会造成水体中水产品排泄的粪便量增多,相应的造成氨氮含量增加,亚硝酸盐同样呈现突然增加的趋势。此时如果给水体采取的消毒措施不合理,就会导致能够分解亚硝酸盐的细菌数降低,造成亚硝酸盐长时间的残留在水体当中,最终同样会污染水质。水体中的氨氮含量如果增加,会导致池塘中饲养的水产生动物发生中毒,主要表现出肌肉痉挛的状态,游泳姿势表现异常,最终造成死亡的惨重损失。2解决池塘水产养殖常见水质问题的具体措施提高池塘水体中氧含量、减少硫化氢的排放养殖水体中的含氧量是会受到许多种因素的影响,不仅有天气、气温方面的影响,还会受到水生生物饲养量和密度的明显影响,所以可通过以下方式改善水体的含氧状况。池塘可以配备增氧机并且合理使用。我国夏季普遍都气温比较高,所以池塘中上层水体的温度也会比较高,并且含有充足的氧量,但是下层水体的温度偏低,含氧量也比较低,如果此时可以合理的开动增氧机,就可以保证上下水体进行有效的循环,以更好的保证池塘中的水质适合水生动物生存。而污染中常见的H2S主要来自于工业污染,可以对水生生物的神经系统产生麻痹作用,目前我国环境保护的相关部门已经意识到H2S污染的严重性,正在加大执法力度,如果发现乱排乱放的行为应严惩不贷。实际生产中可通过增加水体中的氧含量抵消H2S的方式进行缓解,同时还应可根据实际情况向池塘内加新水。降低水体氨氮含量首先要求池塘在建造初期就应该配备增氧机,利用增氧机使池塘中上下水体循环,分散氨氮,补充氧气。还要配备抽水机,试时更换新水,在不同程度上缓解水体的毒性。其次,应该根据池塘水体的具体情况而投放氧化剂,确保池塘中水体含氧量达标;再次还可以通过在水体中投放活性炭或是使用生物制剂的方式,减少水体中的氮氨量,确保水体中的氧量充足,可以满足鱼类生长所需。确保池塘水体pH值正常饲养者应该定期检测池塘水体的pH值,如果检测结果显示水体pH值过低而呈现强酸性的情况,就应该及时进行清塘处理,主要是通过利用生石灰而中和水体的酸性,使水体的pH值升高,从而处于正常范围;但是如果检测结果显示水体的pH值过高而呈碱性的时候,就可以采用添加漂白粉而加以中和从而降低pH值。与此同时可以定期向pH值过高的水体中加新水,以达到稀释水体碱性的目的,从而确保池塘水质pH值处于安全范围中。3结语当池塘水产养殖的水质出现异常时,饲养者应该认真确定造成污染的因素,然后采取科学的治理方式,合理控制池塘的水质,以保证水产生物健康生存,希望能帮到你,祝你成功

水资源保护监测的不足和发展建议论文

大家最不陌生的就是作文了吧,尤其是议论文,议论文是对某个问题或某件事进行分析、评论,表达自己的观点和主张的文章体裁。这类型的作文应该怎么写呢?以下是我整理的水资源保护监测的不足和发展建议论文,仅供参考,欢迎大家阅读。

摘要:

随着工业化进程的不断加速,我国水资源问题越来越突出,有些地方直接影响了生活用水供应。可见,研究水资源保护监测尤为重要。鉴于此,文章深入探讨水资源保护监测中存在的问题,并提出可行的建设建议,强化水资源保护意识,更好地促进我国水资源保护工作可持续发展。

关键词:

水资源保护;监测;问题;建议;

引言:

我国社会主义现代化建设的不断发展使得水资源需求量也在不断增加,但是工业发展又引发了水资源浪费及污染等一系列问题。在此情形下,社会水资源供需矛盾突出,一定程度上制约了社会经济的发展。目前,我国水污染问题亟待解决,监测水质对保护水资源具有重要实践意义。

1、水资源保护中水质监测的重要性

、有效保护水资源

水资源保护监测即针对水质进行监测,及时把控水资源质量。水资源监测可以反映入河污染物总量、河道纳污能力以及消减量等指标。水质监测结果通常用数据来表示,通过对一定范围水环境在一定时间段内进行连续监测,可以有效掌握该区域内水资源污染物质来源、分布状况和分布规律[1],同时也能科学预测水质污染情况,合理监测水环境,进一步明确水环境污染的控制对象,进而提出科学控制和保护策略。

、以水资源监测保障用水安全

我国水质监测工作中主要采取定期、定点的监测方法,规定每年针对河流水质监测采样频率不能低于12次,于每月中旬开展采样。水质监测可针对某一特定水环境水质变化情况进行重复跟踪和监测,以此来保障水环境质量监测数据科学性。另外,水质监测也可针对突发性水污染事件进行及时跟踪,为人们生活、生产用水提供保障[2]。

、提供决策参考

政府部门对水资源进行宏观的开发利用及资源配置,很大程度上都依赖于水质监测所提供的有效数据。在开展水资源配置和调度时要全面掌握水资源质量状况,同时要尽可能实现水资源的合理利用。例如,我国在2013年开展的黄济津水资源调度过程中引发了水质恶化事件,针对这一问题,政府部门推出了引黄政策,及时处理了污染水质,最大程度地节约了人力、物力、财力资源[3]。

2、水资源保护监测存在的问题

水资源保护监测中的首要目标是保护饮用水源。目前,我国大部分省份水功能区的监测主要集中在地表水层面,对地下饮用水的监测较少。未来水资源保护工作主要建立在水功能区的管理上。从实际监测角度看,水功能监测主要集中在重点水功能区,监测范围比较有限;针对入河排污口,多数省份仍然采取每年一次的监测频率,部分地区也会采取两年一次或一年两次的监测频率,这种监测方式下监测结果代表性不足,监测方式不够合理,不能准确计算水环境某一时期内污水及污染物排放量[4]。此外,全国水质监测点位的设置明显不足,不能直观、准确地反映地下水水质状况;水体生态监测也处在起步阶段,没有构建完善的评价体系;针对紧急污染事件的监测能力明显不足,不少地区的水环境保护监测中心仅配备了一台应急监测车。

、监测能力不足

近年来,虽然全国各地不断加大水质监测建设方面的投资力度,促进了地区监测中心监测技术设备的更新,但从全局来看,不少地区的中心实验室仍然存在监测设备老化、技术水平落后等问题。大部分地区仅省中心能够完成认证参数监测,且主要以手工操作监测方式为主,监测效率较低。在我国全面推进水务工作的前提下,各省份的市级分中心监测频率、监测范围等已经不能满足水务工作快速发展的实际需求,各地监测站点设置不足对地区水资源发展造成了一定限制。

、实验室设备配套不足

近年来,我国在水资源监控建设项目、省界水质监测分中心监测建设方面不断加大投资力度,极大改善了各分中心的设施及环境,有效提升了监测能力,但中心实验室的建设仍未达到预期效果。实验室的仪器设备水平仅能满足常规的.监测需求,且没有配套足够应急监测设备,对水源地监测、生态监测及突发应急监测能力不足,监测设备、仪器陈旧,自动化、智能化水平低,对水质监测质量、监测准确性有极大影响。

、专业技术人员配置不足

当前,我国正在全面推进水质监测工作,监测项目的不断增加导致水质监测分析技术难度加大,对专业化人才资源的需求越来越迫切。由于专业监测人员配备数量不足,水质监测质量及管理效率受到极大影响。新形势下,水质监测管理工作任务越来越重,监测工作对技术的要求也越来越高,且随着我国各实验中心大型仪器设备的不断升级,对监测人员的专业技术水平提出了更高要求。受限于我国编制体制,专业技术人员紧缺现象仍然严重,人才储备也不能满足水质监测和管理的实际要求。

3、水资源保护监测建设建议

、构建水资源保护监测站网

建设水资源保护监测站网要采取统一布局的方式,从流域优化出发强化各站点之间的联系,对严重影响生产生活的水域进行强化监测,并针对不同区域及不同流域水资源评价需求进行综合考虑,以省为单位构建完善、高效的水资源监测站网。

1)水功能区监测。为进一步强化水资源开发、利用和保护,我国在2012年推出了《全国重要江河湖泊水功能区(2011—2030年)》,全国各省份重要饮用水源地都被划入国家重要水功能区,同时各省份针对国家重点水功能区及省级重要水功能区都开展了常规监测,各地政府也在季度考核中纳入了水功能区监测考核达标指标,各地水功能区监测覆盖率也达到95%。

2)省界监测站网建设。按照国家水功能区监测要求,以流域机构为准开展构建省界监测站网,根据规划,到2030年要实现国界、省界监测全覆盖,水量水自动监测站点也在加速建设中。

3)入河口监测建设。根据《全国重要江河湖泊水工区(2011—2030年)》规划要求,针对DOD、氨氮、区域性特征污染物排放超过总排放量50%的入河排污口需要实施在线计量监控,超过80%的排污口需要严格实施人工检测[5]。各省需结合省界污染物排放实际状况实现水功能区的全面普查,并以普查结果为基础制定科学监测计划[6]。

、提高水资源保护监测能力

首先,要强化各省中心实验室建设,加快仪器设备更新换代,提升监测设备的自动化、智能化建设,从长期、深层次角度构建水质监测目标,保证实验室建设的前瞻性。其次,要加大人才资源开发,跟随水质监测设备的技术发展,更新人才结构,为中心储备更多专业化人才,以此来满足水质监测发展的新要求。

4、结束语

总而言之,水资源保护监测主要目标是通过构建监测站网、改进实验室、加强自动监测站建设等方法强化地表水体、水生态、地下水的监测、评价和预警,从而为水资源监督和保护提供服务,进一步促进水资源开发利用发展,有效遏制水资源及生态环境破坏,为我国社会经济发展提供有效支撑。

参考文献

[1]陈强完善水环境监测质量体系合理保护利用水资源[J].吉林农业,2018(08):57.

[2]王旭光,章启兵安徽准北地区地下水资源开发利用问题和保护对策[J].治淮2018(03):16-18.

[3]林国俊杨寅群,李志军刘学文蔡金洲,陈晓娟雷明军.厄瓜多尔Napo流域水环境现状与保护对策[J]人民长江,2017,48(22):53-57.

[4]时晓飞,王非王丽萍,加强水质监测为水资源保护提供技术支撑[J]河北水利.2016(2):33.

[5]徐剑秋,卞俊杰加强水环境监测为长江大保护提供技术支撑[J]水利水电快报,2016,37(11):1-2.

[6]卓海华刘辉吴云丽,谭凌智,兰静流域水环境监测共建共管实验室建设回顾和思考[J].人民长江,2016,47(16):5-9.

  • 索引序列
  • 禁用偶氮染料检测论文
  • 氨氮检测论文
  • 氨氮检测的论文
  • 二氧化氮检测论文
  • 水质检测氨氮论文
  • 返回顶部