六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
如何用荧光光谱进行聚合物的定性分析荧光是一种二次发光现象，其光谱分为原子荧光和分子荧光原子荧光指的是原子外层电子被激发以后，回到低能级释放出的光子能量。理论上说，凡是能吸收能量的原子都能发生荧光现象。但是因为气化和激发能量的选择问题，从技术上现在比较成功的是对汞、砷、硒这三种原子的分析。而x射线原子荧光由于分光的问题则是只对钠以上到铀的大部分原子进行分析。分子荧光是分子键能的能级，吸收紫外光被激发到较高能级以后，返回低能级释放出的光子能量，一部分具有紫外吸收能力的分子能发出荧光，另一部分发出的是磷光。荧光和磷光只是弛豫时间的差别。分子荧光主要用于大分子的分析。可以说只要有紫外吸收能力的大分子，都可以用荧光光谱或者磷光光谱进行分析。
作为一个环境监测工作者 我真的没有听说过“常见五种重金属”这种说法 我大胆臆测 您指的是铅、汞、铬、镉、镍或者锰？也许和您所想的不一致 不过没关系 金属元素的常规分析检测除了六价铬和汞有更独特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就将金属常用检测方法的原理分为三类分别向你介绍1 汞（包括类金属砷、硒 这两个指标常用检测方法原理与汞相近）2 铬（包括六价铬、三价铬、总铬）3 其它金属元素1 汞冷原子吸收法、原子荧光法冷原子吸收法原理：用强氧化剂对样品进行消解 消解分两种 一种冷消解 一种热消解 根据样品状态和实验室条件进行选择 这个我不细说 如果有兴趣了解的话我再详细向你介绍 消解的目的之一是将样品中的汞统一氧化为最高价+2价（另一个目的是去除有机物等杂质的干扰） 然后将消解好的样品放置在冷原子吸收测定仪配套使用的吸收瓶内 加入强还原剂 一般选用氯化亚锡 在一瞬间将样品中的汞原子化、蒸气化（还原为0价）并将汞蒸气以空气为载气导入仪器测定单元内 汞原子蒸气对波长的紫外光具有强烈的吸收 汞蒸气浓度与吸收值成正比 根据这一特性来测定导入的汞蒸气的含量 进而对样品中的汞定量原子荧光（AFS）法：测定前处理（消解）基本相同 主要目的都是将样品中的汞氧化为最高价 然后用硼氢化钾将+2价汞还原为原子态的汞蒸气 以惰性气体为载气将其导入仪器测定单元内 以特制汞高强度空芯阴极灯作为激发光源对其进行照射 将基态汞原子被激发至高能态 一段时间后又回到基态 在这个过程中汞原子会放射出特征波长的荧光 其荧光强度在一定范围内与汞原子浓度成正比 测定这个汞特征波长的荧光强度并通过数据处理就能对样品中的汞定量 砷、硒甚至其它的金属元素也都能用原子荧光法检测 方法原理与汞一样 只是前处理有些差异 但是常规环境监测中一般只用这种方法检测汞、砷、硒 这种方法的缺点是每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦2 铬（六价铬、三价铬、总铬）六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法在酸性环境下 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫色化合物（具体反应原理以及化学反应式据说仍不为大众所知 只有极少数的机构或个人掌握着） 此紫外化合物在540nm可见光处有强烈吸收 紫色化合物浓度与吸收值成正比 由此可以推算成六价铬的含量 对样品中的六价铬进行定量总铬 二苯碳酰二肼分光光度法检测原理与六价铬一样 只不过前面加了一个预处理的步骤 用强氧化剂对样品进行消解 将样品中各种价态的铬氧化成最高价+6价 再执行六价铬的测定步骤就OK了三价铬 二苯碳酰二肼分光光度法原理依旧一样 用总铬的测定结果减去六价铬的测定结果 得到的就是三价铬的测定结果 不过这种算法只是环境监测中的一个经验算法 在某些情况下不一定对 例如样品中存在铬单质（0价）其实 不论是六价铬、三价铬、还是总铬 都是铬元素 铬也算得上是一种常规金属 因此适用于其它金属的广泛测定方法 例如上面提到的原子荧光（AFS）以及下面将提到的原子吸收（AAS）、电感耦合等离子光谱法（ICP）都适用于总铬的测定 但是缺点是很难分辨铬元素在样品中的价态分布 这不能满足环境监测中对铬元素测定的要求（主要监测六价铬）3 其它金属元素原子吸收（AAS） 电感耦合等离子光谱法（ICP） 很多元素的检测也有分光光度法 由于使用并不广泛 所以这里不细说原子吸收：除非是状况特别好的样品 否则的话第一个步骤都是对样品进行前处理-氧化剂消解 消解的目的主要是：一将待测元素氧化为最高价 二去除有机物等杂质干扰 消解好后用载气（多使用惰性气体）将样品导入原子化发生器 金属元素在热解石墨炉或火焰炉中被加热原子化 成为基态原子蒸汽 对被测金属元素所对应的空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 在一定浓度范围内 其吸收强度与试液中被的含量成正比 根据这一原理 对样品中的被测元素进行定量这种方法适用于所有金属元素 但是缺点和原子荧光法一样 每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦电感耦合等离子体光谱法：由于仪器的进样、检测单元易受到有机物或者其它固化、易固化杂质的干扰 所以仪器检测前的消解是必不可少的 消解好后 以惰性气体为载体通过进样系统的作用将待测样品雾化后以气溶胶的形式进入到仪器创造的等离子体火焰中 在极高温的等离子体火焰作用下 待测样品无条件地被原子化甚至离子化 并被激发发光 利用光谱发生器将激发光分解为光谱 对光谱进行分析 在光谱中 不同的元素对应不同的波长 根据这个特性对元素进行定性 每一个波长的光强与样品含量成正比 根据这个特性对样品进行定量 这种方法的优点是 无论你需不需要 都可同时检测多种金属和非金属元素（一般为30-50种 高端的为70余种 从理论上来说 惰性元素外的元素都可检测 据说国外已经实现）缺点是 仪器非常昂贵 很娇嫩 抗干扰能力差 无法对元素进行价态分析 在不加装其它检测器的情况下检出限较低 有些元素在这方面比较突出 比如汞 这也许是汞的检测更多使用别的方法的原因吧 总的来说 除了汞更多使用别的方法外之外 金属元素的检测方法原理都是很接近的
共发表科技和教学研究论文100多篇，已主编、副主编、参编出版著作28部，撰写260余万字,其中主编、副主编国家级“十五”“十一五”规划教材、教育科学“十五”国家规划课题研究成果和高等教育百门精品课程教材、教育部面向21世纪课程教材11部，获国家级、省级和市、厅级优秀教材奖6部。一、论文（2005年以来）1. 2005,1月 流动注射化学发光法测定鲜酒糟中微量乙醇的研究中国卫生检验杂志(核心期刊) p49~512. 2005,1月 发芽豆乳面包的生产工艺研究粮油加工与食品机械 2005(1)p69~703. 2005,4月 改革本科实验教学提高学生创新能力中国教育教学杂志(高等教育版) 总 p74~744. 2005,4月 高效液相色谱法检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量粮油加工与食品机械(核心期刊) 2005(4)p67~685. 2005,6月 微波增压消解-流动注射化学发光法快速测定去离子水中微量有机物质 中国卫生检验杂志(核心期刊) p654~6566. 2005,7月 鸡腿菇保健饮料的工艺探讨食品工业科技(核心期刊)2005年第7期 p158~1597. 2005,7月 浓度直读法快速测定食用菌中微量氟的研究中国食用菌(核心期刊) 2005年第4期 VoL24,No4 p36～37,358. 2005,8月 海带粉的加工及其在面包中的应用粮食与饲料工业 . (中文核心) p18～199. 月 浅谈分析化学教学质量的提高中国教育科学通报 VoL2,No8 p105、10810. 2005,9月 浓度直读法快速测定碘盐中的微量碘食品科学(一级学报) p423～42511. 2005,9月 微波消解快速测定特殊粒色小麦中的10种金属元素麦类作物学报(核心期刊) . p140～14212. 2005,11月 南阳彩色小麦微量氟的分布及浓度直读快速分析方法研究食品科学(一级学报) p187～18913. 2005,11月 微波消解原子吸收法在南阳彩麦矿质元素测定中的应用河南农业大学学报(核心期刊) p365～367、38214. 月 浓度直读法快速测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量中国卫生检验杂志(核心期刊) p1444～144615. 2006,3月 离子选择性电极浓度直读法测定小麦中的碘含量（通讯作者）食品与发酵工业(核心期刊) 2006年第3期 p89～, 3月 微波消解-浓度直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量钙安徽农业科学(核心期刊)2006,34 p1048～1049,, 5月 南阳彩色小麦籽粒品质性状分析初报麦类作物学报(核心期刊) p164～16518. 2006,6 月 南阳彩色小麦中维生素含量的研究初报安徽农业科学(核心期刊) p2355～235719. 2006,7月 色泽异常肉及其产生的原因肉类工业（统计源期刊）2006（7）p38～，7月 南阳特殊粒色小麦部分品质指标的初步分析麦类作物学报(核心期刊) p161～月 高校食品化学实验课程的创新性教学中国教育教学研究杂志 总139期 p15～16中国教育教学研究会主办22．2006,10月 南阳彩色小麦面团拉伸性能测定及粉质评价研究初报食品科学(一级学报) p32～, 10月 离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量安徽农业科学(核心期刊) p4824～4825,月 海带挂面配方优化研究河南农业大学学报(核心期刊) p532～，10月 温室效应及其防治对策安徽农业科学(核心期刊) p5351～，11月 Luminol－KMnO4化学发光体系测定小麦中的微量砷*食品科学(一级学报) p412～，12月 微波高压快速消解-紫外分光光度法测定南阳彩色小麦中的微量元素硒 安徽农业科学(核心期刊) p6093～6095,月 标准加入直读法快速测定南阳彩色小麦面粉中硝酸根的研究 粮食储藏(核心期刊) p39～41,月 离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的微量钙*食品科学(一级学报) ， p305～月 微波溶样快速测定南阳彩色小麦面粉中的微量镉安徽农业科学(核心期刊)， p1893～1894、，5月 超声波诱导紫外光协同法降解苯酚化学通报(一级学报)第5期， p396～，5月 农产品中微量元素锗的分析方法研究安徽农业科学(核心期刊) ，No14 p4093～月 南阳彩色小麦面粉中微量铜的快速测定方法研究食品科学(一级学报) ， p274～，7月 小麦中有害元素砷的测定及其生物吸收比的研究食品科学(一级学报) ， p407～410全国食品与环境学术会议宣读论文 中国.贵阳2007年8月，8月 南阳彩色小麦中氨基酸含量的研究及初步评价粮食储藏(核心期刊) ， p42～45，, 9月 郑州市火棘果红色素的提取及理化特性研究食品科学(一级学报) ， p242～，11月 偶合化学发光法测定食用油中碘价的研究中国油脂(核心期刊) ， p74～，11月 土壤样品中有效氮的化学发光法测定中国农学通报(核心期刊) ， p228～，11月 反相HPLC法测定郑州地区火棘果中氨基酸含量的研究昆明理工大学学报(核心期刊) ， p86～89，，11月 南阳特殊粒色小麦色素的提取及粗提溶液理化特性的研究昆明理工大学学报(核心期刊) ， p99～，12月 微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究 河南科学(核心期刊) ， p911～91442. 2008，2月 Luminol-SCN—体系测定土壤中有效钼安徽农业科学(核心期刊)，2008，36（4）：1300～130243. 2008，2月 Luminol-I2化学发光体系测定食用油中过氧化值的研究食品科学(一级学报)2008. ， p318～，4月 超声波－中性甲醛浸提—固定pH法快速测定水果中的总酸度食品科学(一级学报) 2008. ， p341～，8月 标准加入直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量铜河南科学(核心期刊) 2008. ， p920～，8月 微波程序消解-流动注射化学发光法快速测定彩色小麦中微量铬食品科学(一级学报) 2008. ， p547～，8月 分光光度法快速测定酸奶中的钙安徽农业科学(核心期刊) ， p9352～，9月 微波消解－浓度直读法快速测定食品中的蛋白质食品科学(一级学报) 2008. ， p441～，10月 微波消解-恒pH滴定法快速测定粮食中的粗蛋白粮食储藏(核心期刊) ，p33～，11月 南阳彩色小麦中微量铅的快速测定技术研究农业工程学报(一级学报)，～，12月 贮藏期间大蒜的生理特性变化研究江苏农业科学(核心期刊)，2008，（6）p251～月 食品添加剂对南阳彩色小麦淀粉糊化黏度特性的影响[J].麦类作物学报(核心期刊), 2009, ，～25553. 2009，7月 超声波辅助-反相HPLC法测定火棘果中的有机酸河南科学(核心期刊) 2009. ～82354. 2009，8月 超声波浸提-加标浓度直读法快速测定大豆中的微量氟食品科学(一级学报) 2009. ，55. 2009，8月 郑州地区栾树果实理化参数的研究初报 900河南科学(核心期刊) 2009. ～108856. 2009，9月 栾树果实中粗脂肪、粗蛋白和粗纤维营养特性的初步研究经济林研究(核心期刊)57. 2009，8月 加标浓度直读法快速测定大蒜中微量氟的研究安徽农业科学(核心期刊)58. 2009，6月 南阳彩色小麦及其土壤中微量硒的相关性研究云南农业大学学报(核心期刊)，10月 Luminol-K3Fe(CN)6流动注射化学发光体系测定恩诺沙星食品科学(一级学报) 2009. ，60. 2009，11月 黄山栾果与栾果中维生素含量的测定河南科学(核心期刊)，12月 微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素粮食贮藏(核心期刊)，12月 超声波辅助-旋光法快速测定食品中蔗糖的研究安徽农业科学(核心期刊)二、著作（2004年以来）1. 月 新编仪器分析（第二版）ISBN 7-03-012731-5教育部国家级“十五”规划教材 高向阳（主编）科学出版社（北京）2. 月（上册 实验化学（上下册）（第二版）月（下册） ISBN7-04-016084-6（上册） ISBN7-04-016085-4（下册）高等教育出版社（北京）高向阳（副主编）获教育部2002年国家级优秀教材二等奖3. 2006 .5月 现代仪器分析 （第二版） ISBN 7-04-018709-4高等教育出版社（北京） 高向阳（副主编）教育科学“十五”国家规划课题研究成果高等教育百门精品课程教材建设计划研究成果4. 2006，7月 绿色食品 ISBN 7-5349-3290-4/河南科学技术出版社（郑州）高向阳（主编）教育部全国高中职业技能试用教材年10月 食品分析与理化检验ISBN 7-5026-2485-6/中国计量出版社（北京） 高向阳（主编）“十一五”高等学校通用教材（食品类）6. 2006年11月 绿色食品 教师教学用书 ISBN 7-5349-3592-X/河南科学技术出版社（郑州）高向阳（主编）教育部全国高中职业技能试用教材普通高中新课程实验教科书 通用技术（选修4）现代农业技术 专题一7. 2007，7月 现代仪器分析学习指导与问题解答 ISBN 9787040218046高等教育出版社（北京） 高向阳（副主编）教育科学“十五”国家规划课题研究成果高等教育百门精品课程教材建设计划研究成果8. 2008，8月 现代仪器分析 ISBN 978-7-04-018709-0高等教育出版社（北京） 高向阳（副主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材，1月 新编仪器分析实验 ISBN 978-7-03-022919-9科学出版社（北京） 高向阳（主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材，7月 新编仪器分析（第三版）ISBN 978-7-03-023312-7科学出版社（北京） 高向阳（主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材，7月 新编仪器分析学习指导 ISBN 978-7-03-024882-4科学出版社（北京） 高向阳（主编）普通高等教育“十一五”国家级规划教材国家专利1. 实用新型专利 一种微波炉用消解装置申请号： 专利号：申请日：2006年1月16日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳2. 实用新型专利 一种移液管申请号： 专利号：申请日：2006年1月16日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳3. 实用新型专利 一种高精度多功能环保型滴定装置申请号： 专利号：申请日：2006年1月16日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳4. 实用新型专利 一种改进型定量分析用库仑测定液池申请号： 专利号：申请日：2006年12 月 8 日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳5.国家发明专利 生物样品中微量元素及物质的快速分析方法申请号：申请日：2006年5 月 30 日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳6. 国家发明专利 薯蔓越冬盆栽生产技术申请号：2006申请日：2006年12 月 8 日申请人：河南农业大学食品学院 高向阳公开公告号 101194592A国际学术交流情况1. 2004年 海峡两岸食品加工暨国际学术交流会议 中国.福州2. 2005年7月17～21日参加全国食品工程类专业教材编写会议 中国.杭州为我院争取主编、参编教材16部3. 2005年～25，中国农学会农产品贮藏与加工学会学术交流会 中国.开封4. ～21， 参加“功能食品与营养产业论坛”会议 中国.南京5. 2006年9月8～10日 食品安全与检测技术论坛 （中国.青岛）6. 2006年10月23-26日 第四届食品科学国际年会暨学术交流会 ，中国.厦门集美大学 4th FOOD SCIENCE INTERNATIONAL SYMPOSIUM October 23rd～26th,2006 Xiamen,China7. 2007年8月1～3日 全国食品与环境学术会议 中国.贵阳会议宣读论文：小麦中有害元素砷的测定及其生物吸收比的研究8. 2008年国际食品安全高峰论坛 中国.北京2008年1月12～13日9. 2008年8月15-20日 第五届食品科学国际年会暨学术交流会 ，中国.昆明 5th FOOD SCIENCE INTERNATIONAL SYMPOSIUM August 15rd～20th,2008 KunMing,China10．2009年8月13日～8月20日 高新技术在食品加工中的应用学术交流会，中国.南昌
方法提要
用王水分解试样后，加入高锰酸钾溶液进行氧化处理，用草酸溶液稀释，经硫脲-抗坏血酸还原，硼氢化钾为还原剂，以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。
方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。
方法检出限(3s)为:砷μg·g-1、锑μg·g-1、铋μg·g-1。
测定范围:砷～600μg·g-1、锑～100μg·g-1、铋～60μg·g-1。
仪器和装置
原子荧光光谱仪。
砷、锑、铋单元素高强度空心阴极灯。
试剂和材料
酒石酸。
盐酸。
硝酸。
王水75mLHCl与25mLHNO3混合，搅匀。用时配制。
高锰酸钾溶液(10g/L)。
草酸溶液(10g/L)。
铁盐溶液ρ(Fe3+)=1g/L称取三氯化铁(FeCl3·6H2O)，加入200mLHCl，溶解后，用水稀释至500mL。
硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液用时配制。
硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液(7g/L)称取7g硼氢化钾(KBH4)，溶于水中，加入2gNaOH，搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。
砷标准储备溶液ρ(As)=500μg/mL称取已于105℃干燥2h后的高纯三氧化二砷(纯度)，置于100mL烧杯中，加入10mL40g/LNaOH，搅拌溶解，加入10mL(1+1)HCl，冷却后转入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
砷标准溶液ρ(As)=μg/mL由砷标准储备溶液稀释制得，介质!(HCl)=。
锑标准储备溶液ρ(Sb)=100μg/mL称取已在干燥器中干燥一昼夜的金属锑(纯度)［或(纯度)］，置于250mL烧杯中，加入20mL(1+1)H2SO4，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却。用水吹洗表面皿，加入80mL(1+1)HCl及50g酒石酸，搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锑标准溶液ρ(Sb)=μg/mL由锑储备溶液稀释制得，稀释过程中需加入适量酒石酸(20g/L)防止水解。制得的锑标准溶液每100mL应加入(1+1)H2SO4、(1+1)HCl及2g酒石酸。
铋标准储备溶液ρ(Bi)=100μg/mL称取已在干燥器中干燥一昼夜的三氧化二铋(纯度为)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿后，沿烧杯壁加入40mL(1+1)HNO3，溶解完全后，用水吹洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铋标准溶液ρ(Bi)=μg/mL由铋标准储备溶液稀释制得，介质!(HNO3)=2%。
校准曲线
分别移取砷标准溶液和锑标准溶液各、、、、置于100mL容量瓶中，加50mL1g/L铁盐溶液，补加25mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL的砷标准系列和μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL的锑标准系列。放置30min。分取，以硼氢化钾为还原剂，HG-AFS法测定砷和锑，分别绘制相应的校准曲线。
移取铋标准溶液、、、、、于100mL容量瓶中，加入20mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀，配成μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL、μg/mL的铋标准系列。分取，以硼氢化钾为还原剂，HG-AFS法测定铋，绘制校准曲线。
仪器工作条件见表。
表 仪器参考工作条件
注:1011A型仪器为例。
分析步骤
依据各元素的含量，称取～(精确至)试样。试样置于25mL聚乙烯试管中，用水润湿，加入10mL(1+1)王水后摇匀。置于沸水浴中保持1h，期间摇动1次，取出冷却后，加入1mL10g/LKMnO4溶液，摇匀后放置30min，用10g/L草酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置澄清待测。
分取清液于50mL烧杯中，加入铁盐溶液、硫脲-抗坏血酸混合溶液，摇匀，放置30min后进行砷和锑的测定。
清液放置48h后直接分取进行铋的测定。
移取试液置于氢化物发生器中，以硼氢化钾为还原剂，按与校准曲线相同的
仪器工作条件测定砷、锑和铋。
注意事项
1)在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于μg/g的砷量及μg/g的锑量或铋量，并确认已经影响试样中低量砷、锑及铋量的测定，应净化试剂。
2)对于试样中砷、锑及铋的含量高于100μg/g或试样中汞、硒和碲等元素的含量较高时，它们之间会产生相互干扰，应做适当的稀释或采用有效的干扰掩蔽和分离富集后再进行测定。
3)如采用本方法进行铋的测定，清液必须放置48h以上，否则测定精密度会很差。对于一般样品可采用经预还原后的测定砷和锑的溶液进行测定。
4)高锰酸钾的加入可将溶液中的砷、锑、硒和碲等元素氧化到高价态，起到掩蔽干扰的作用，同时可克服有机质的干扰。当样品中有机质含量高时，可加入2mL10g/LKMnO4溶液进行氧化处理。
5)采用本方法制备的试样溶液，可直接分取用于汞的测定。冷蒸气-原子荧光光谱法测定汞
方法提要
用王水分解试样后，经高锰酸钾和草酸溶液处理，采用汞高强度空心阴极灯，以氯化亚锡作还原剂，使溶液中的Hg2+还原成Hg蒸气后，由载气导入预加热200℃的石英原子化器中进行冷蒸气-原子荧光光谱法测定。
方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中汞的测定。
方法检出限(3s，汞):μg/g。
测定范围(汞):～6μg/g。
仪器及材料
原子荧光光谱仪。
汞高强度空心阴极灯。
试剂
盐酸。
硝酸。
王水75mLHCl与25mLHNO3混合后，搅匀。用时配制。
高锰酸钾溶液(10g/L)称取10gKMnO4，用水溶解后，加水稀释至1000mL，摇匀。
草酸溶液(10g/L)称取10gH2C2O4，用水溶解后，加水稀释至1000mL，摇匀。
重铬酸钾溶液(50g/L)称取5gK2Cr2O7，用水溶解后，加水稀释至100mL，摇匀。
氯化亚锡溶液(100g/L)称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加20mLHCl，加热溶解清亮后，用水稀释至100mL，摇匀。
汞标准储备溶液ρ(Hg)=100μg/mL称取优级纯氯化汞(HgCl2)(预先在室温干燥器中干燥过夜)，置于100mL烧杯中，加入20mL(1+1)HNO3，低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移入已含有40mLHNO3及10mLK2Cr2O7溶液的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
汞标准溶液Ⅰρ(Hg)=μg/mL分取汞标准储备溶液，移入已含有90mL(1+1)HNO3及9mLK2Cr2O7溶液的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
汞标准溶液Ⅱρ(Hg)=μg/mL分取汞标准溶液Ⅰ，移入已含有40mL(1+1)王水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
分取、、、、、、汞标准溶液Ⅱ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入20mL(1+1)王水，用水稀释至刻度，摇匀，配成、、、、、、的汞标准系列。
用定量加液器先注入溶液于氢化物发生器中，接着分取标准溶液置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，进行GF-AFS测定，仪器操作条件见表。绘制校准曲线。
表 仪器参考工作条件
注:1011A型仪器为例。
分析步骤
称取(精确至)试样(粒径小于，经室温干燥)，置于25mL聚乙烯试管中，用水润湿试样，加入10mL(1+1)王水，摇散试样，置于沸水浴中保持1h，期间摇动一次。取出冷却后，加入1mLKMnO4溶液，摇匀后放置30min，用草酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置沉清备测定用。
移取试液，按照校准曲线分析步骤操作，测量荧光强度，测得汞量。
分析结果的计算
汞含量的计算公式同式()。
注意事项
1)除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于μg/g汞，并确认已经影响试样中超痕量汞的测定，应净化试剂。
2)高锰酸钾的加入可将溶液中的砷、锑、硒和碲等元素氧化到高价态，起到掩蔽干扰的作用，同时可克服有机质的干扰。当试样中有机质含量高时，可加入2mLKMnO4溶液进行氧化处理。
3)采用本方法制备的试样溶液，可分取用于砷、锑、铋的测定。
都已经很详细了,我也就没什么说的了!@
不属于特种设备的。但是这个是特种设备检测的一种设备。。。呵呵你可以看看特种设备的定义：第二条 本条例所称特种设备是指涉及生命安全、危险性较大的锅炉、压力容器（含气瓶，下同）、压力管道、电梯、起重机械、客运索道、大型游乐设施和场（厂）内专用机动车辆。
也可以说不一样。磁粉检粉有非荧光磁粉检测及荧光磁粉检测两种。渗透检测分着色渗透检测及荧光渗透检测。因此光讲荧光检测与磁粉检测就是一回事，这种说法不对。
钢结构无损检测 摘要：通过对应用于建筑钢结构行业中的几种常规无损检测方法的简述，归纳了被检对象所适用的不同无 损检测方法。为广大工程技术人员和管理人员了解、学习、应用无损检测技术提供参考。 关键词：建筑钢结构；无损检测 1 前言 建筑钢结构由于其强度高、工业化程度高以及综合经济效益好等优点，自上世纪 90 年代，特别是近年来得 到了迅猛发展，广泛应用于工业和民用等领域。由于一些重点工程，建筑钢结构发生了严重的质量事故， 如郑州中原博览中心网架曾发生了崩塌事故，所以建筑钢结构的安全性和可靠性越来越受到重视。 建筑钢结构的安全性和可靠性源于设计，其自身质量则源于原材料、加工制作和现场安装等因素。评价建 筑钢结构的安全性和可靠性一般有三种方式：⑴模拟实验；⑵破坏性实验；⑶无损检测。模拟实验是按一 定比例模拟建筑钢结构的规格、材质、结构形式等，模拟在其运行环境中的工作状态，测试、评价建筑钢 结构的安全性和可靠性。模拟实验能对建筑钢结构的整体性能作出定量评价，但其成本高，周期长，工艺 复杂。破坏性实验是采用破坏的方式对抽样试件的性能指标进行测试和观察。破坏性实验具有检测结果精 确、直观、误差和争议性比较小等优点，但破坏性实验只适用于抽样，而不能对全部工件进行实验，所以 不能得出全面、综合的结论。无损检测则能对原材料和工件进行 100%检测，且经济成本相对较低。 上世纪 50 年代初，无损检测技术通过前苏联进入我国。作为工艺过程控制和产品质量控制的手段，如今在 核电、航空、航天、船舶、电力、建筑钢结构等行业中得到广泛的应用，创造了巨大的经济效益和社会效 益。无损检测技术是建立在众多学科之上的一门新兴的、综合性技术。无损检测技术是以不损伤被检对象 的结构完整性和使用性能为前提，应用物理原理和化学现象，借助先进的设备器材，对各种原材料，零部 件和结构件进行有效的检验和测试，借以评价它们的完整性、连续性、致密性、安全性、可靠性及某些物 理性能。无损检测经历了三个阶段，即无损探伤（Non-destructive Inspection，简称 NDI）、无损检测 （Non-destructive testing，简称 NDT）、无损评价（Non-destructive Evaluation，简称 NDE）、无损 探伤的含义是探测和发现缺陷。无损检测不仅仅要探测和发现缺陷，而且要发现缺陷的大小、位置、当量、 性质和状态。无损评价的含义则更广泛、更深刻， 它不仅要求发现缺陷，探测被检对象的结构、性质、状 态，还要求获得更全面、更准确的，综合的信息，从而评价被检对象的运行状态和使用寿命。应用于钢结 构行业中的常规无损检测方法有磁粉检测（Magnetic Testing 简称 MT）、渗透检测（Penetrate Testing， 简称 PT）、涡流检测（Eddy current Testing 简称 ET）、声发射检测（Acoustic Emission Testing 简称 AET）、超声波检测（Ultrasonic Testing，简称 UT）、射线检测（Radiography Testing，简称 RT）。在 建筑钢结构行业中，按检测缺陷产生的时机，无损检测方法可以按下图分类。 2 检测方法的简述 磁粉检测（MT） 原理 铁磁性材料被磁化后，产生在被检对象上的磁力线均匀分布。由于不连续性的存在，使工件表面和近表面 的磁力线发生了局部畸变而产生了漏磁场，漏磁场吸附施加在被检对象表面的磁粉，形成在合适光照下可 见的磁痕,从而达到检测缺陷的目的。 适用范围 可以对铁磁性原材料，如钢板、钢管、铸钢件等进行检测，也可以对铁磁性结构件进行检测。 局限性 仅适用铁磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷检测，对检测人员的视力、工作场所、被检对象的规格、 形状等有一定的要求。 优点 经济、方便、效率高、灵敏度高、检测结果直观。 渗透检测（PT） 原理 在被检对象表面施加含有荧光染料或着色染料的渗透液，渗透液在毛细血管的作用下，经过一定时间 后，渗透液可以渗透到表面开口的缺陷中去。经过去除被检对象表面多余的渗透液，干燥后，再在被检对 象表面施加吸附介质（显象剂）。同样在毛细血管的作用下，显象剂吸附缺陷中的渗透液，使渗透液回渗 到显象剂中，在一定的光照下，缺陷中的渗透液被显示。从而达到检测缺陷的目的。 适用范围 适用于非多孔状固体表面开口缺陷。 局限性 仅适用于表面开口缺陷的检测，而且对被检对象的表面光洁度要求较高，涂料、铁锈、氧化皮会覆盖表面 缺陷而造成漏检。对检测人员的视力有一定要求，成本相对较高。 优点 设备轻便、操作简单，检测灵敏度高，结果直观、准确。 涡流检测（ET） 原理 金属材料在交变磁场的作用下产生了涡流，根据涡流的分布和大小可以检测出铁磁性材料和非铁磁性材料 的缺陷。 适用范围 适用于各种导电材料的表面和近表面的缺陷检测。 局限性 不适用不导电材料检测，对形状复杂的试件很难应用，比较适合钢管、钢板等形状规则的轧制型材的检测， 而且设备较贵；无法判定缺陷的性质。 优点 检测速度快，生产效率高，自动化程度高。 声发射检测（AET） 原理 材料或结构件受到内力或外力的作用产生形变或断裂时， 以弹性波的形式释放出应变能的现象称为声发射， 也称为应力波发射。声发射检测是通过受力时材料内部释放的应力波判断被检对象内部结构损伤程度的一 种新兴动态无损检测技术。 适用对象 适用于被检对象的动态监测，如对大型桥梁、核电设备的实时动态监测。 局限性 无法监测静态缺陷、干扰检测的因素较多；设备复杂、价格较贵、检测技术不太成熟。 优点 可以远距离监控设备的运行情况和缺陷的扩展情况，对结构的安全性和可靠性评价提供依据。 超声波检测（UT） 原理 超声波是指频率大于 20 千兆赫兹的机械波。根据波动传播时介质的振动方向相对于波的传播方向不同，可 将波动分为纵波、横波、表面波和板波等。用于钢结构检测的主要是纵波和横波。 超声波探伤仪激励探头产生的超声波在被检对象的介质中按一定速度传播，当遇到异面介质（如气孔、夹 渣）时，一部分超声波反射回来，经仪器处理后，放大进入示波屏，显示缺陷的回波。 适用对象 适用于各类焊逢、板材、管材、棒材、锻件、铸件以及复合材料的检测，特别适合厚度较大的工件。 局限性 检测结果可追溯性较差；定性困难，定量不精确，人为因素较多；对被检工件的材质规格，几何形状有一 定要求。 优点 检测成本低、速度快、周期短、效率高；仪器小、操作方便；能对缺陷进行精确定位；对面积型缺陷的检 出率较高（如裂纹、未熔合等） 射线检测（RT） 原理 射线是一种波长短、频率高的电磁波。 射线检测，常规使用×射线机或放射性同位素作为放射源产生射线，射线穿过被检对象，经过吸收和衰减， 由于被检试件中存在厚度差的原因，不同强度的射线到达记录介质（如射线胶片），射线胶片的不同部位 吸收了数量不等的光子，经过暗室处理后，底片上便出现了不同黑度的缺陷影象，从而判定缺陷的大小和 性质。 适用范围 适用较薄而不是较厚（如果工件的厚度超过 80mm 就要使用特殊设备进行检测，如加速器）的工件的内部体 积型缺陷的检测。 局限性 检测成本高、周期长，工作效率低；不适用角焊逢、板材、管材、棒材、锻件的检测；对面状的缺陷检出 率较低；对缺陷的高度和缺陷在被检对象中的深度较难确定；影响人体健康。 优点 检测结果直观、定性定量准确；检测结果有记录，可以长期保存，可追溯性较强。 3 小结 综上所述，每种无损检测方法的原理和特点各不相同，且适用的检测对象也不一样。在建筑钢结构的行业 中应根据结构的整体性能，检测成本及被检对象的规格、材质、缺陷的性质、缺陷产生的位置等诸多因素 合理选择无损检测方法。一般地，选择无损检测方法及合格等级，是设计人员依据相关规范而确定的。有 的工程，业主也有无损检测方法及合格等级的要求，这就需要供需双方相互协商了。 钢结构在加工制作及安装过程中无损检测方法的选择见表 1 被检对象 原材料检验 板材 锻件及棒材 管材 螺栓 焊接检验 坡口部位 清根部位 对接焊逢 角焊逢和 T 型焊逢 UT 检测方法 UT、MT（PT） UT（RT）、MT（PT） UT、MT（PT） UT、PT（MT） PT（MT） RT（UT）、MT（PT） UT（RT）、PT（MT） 被检对象所适用的无损检测方法见表 2 内部缺陷 表面缺陷和近表面 检测方法 UT ● ○ ● ● MT ● ● ● ● PT ● ○ ○ ● ET △ △ ● × AET △ △ △ △ 发生中缺陷检 测 检测方法 RT 被检对象 试 件 分 类 锻件 铸件 压延件（管、板、型材） 焊逢 × ● × ● 分层 疏松 气孔 内部 缩孔 缺陷 未焊透 未熔合 缺陷 分类 夹渣 裂纹 白点 表面裂纹 表面 缺陷 表面气孔 折叠 断口白点 × × ● ● ● △ ● ○ × △ ○ — × ● ○ ○ ○ ● ● ○ ○ ○ △ × — × — — — — — — — — — ● △ ○ ● — — — — — — — — — ● ● ○ ● — — — — — — — — — ● △ ○ — — — — — △ △ △ △ △ △ — — — 注：●很适用；○适用；△有附加条件适用；×不适用；—不相关 参 1. 考 文 献 强天鹏 射线检测 [M] 云南科技出版社 2001 2. 3. 4. 5. 周在杞等 张俊哲等 无损检测技术及其应用 [M] 科学出版社 王小雷 锅炉压力容器无损检测相关知识 [M] 李家伟等 无损检测 冉启芳 2001 1993 [M] 机械工业出版社 2002 无损检测方法的分类及其特征的介绍 [J] 无损检测 1999 2 钢网架结构超声波检测及其质量的分 [J] 无损检测 2001 6 磁粉检测（MT） 磁粉检测（MT） 原理 铁磁性材料被磁化后，产生在被检对象上的磁力线均匀分布。由于不连续性的存在，使工件表面和近表面 的磁力线发生了局部畸变而产生了漏磁场，漏磁场吸附施加在被检对象表面的磁粉，形成在合适光照下可 见的磁痕,从而达到检测缺陷的目的。 磁粉探伤的原理及概述 磁粉探伤的原理 磁粉探伤又称 MT 或者 MPT（Magnetic Particle Testing），适用于钢铁等磁性材料的表面附近进行探伤 的检测方法。利用铁受磁石吸引的原理进行检查。在进行磁粉探伤检测时，使被测物收到磁力的作用，将 磁粉（磁性微型粉末）散布在其表面。然后，缺陷的部分表面所泄漏出来泄露磁力会将磁粉吸住，形成指 示图案。指示图案比实际缺陷要大数十倍，因此很容易便能找出缺陷。 磁粉探伤方法 磁粉探伤检测的顺序分为前期处理、磁化、磁粉使用、观察，以及后期处理。 前期处理→磁化→磁粉使用→观察→后期处理 以下分别说明各个步骤的概要。 （1）前期处理 探探伤面如果有油脂、涂料、锈、或其他异物附着的情况下，不仅会妨碍磁粉吸附在伤痕上，而且还会出 现磁粉吸附在伤痕之外的部分形成疑私图像的情况。因此在磁化之前，要采用物理或者化学处理，进行去 除污垢异物的步骤。 （2）磁化 将检测物适当磁化是非常重要的。通常，采用与伤痕方向与磁力线方向垂直的磁化方式。另外为了适当磁 化，根据检测物的形状可以采用多种方法。日本工业规格（JIS G 0565-1992）中规定了以下 7 种磁化方法。 ①轴通电法……在检测物轴方向直接通过电流。 ②直角通电法……在检测物垂直于轴的方向直接通过电流。 ③Prod 法……在检测物局部安置 2 个电极（称为 Prod）通过电流。 ④电流贯通法……在检测物的孔穴中穿过的导电体中通过电流。 ⑤线圈法……在检测物中放入线圈，在线圈中通过电流。 ⑥极间法……把检测物或者要检测的部位放入电磁石或永磁石的磁极间。 ⑦磁力线贯通法……对通过检测物的孔穴的强磁性物体施加交流磁力线，使感应电流通过检测物。 （3）磁粉使用磁粉探伤的原理 ① 磁粉的种类 为了让磁粉吸附在伤痕部的磁极间形成检出图像，使用的磁粉必须容易被伤痕部的微弱磁场磁化，吸附在 磁极上，也就是说需要优秀的吸附性能。另外，要求形成的磁粉图像必须有很高的识别性。 一般，磁粉探伤中使用的磁粉有在可见光下使用的白色、黑色、红色等不同磁粉，以及利用荧光发光的荧 光磁粉。另外，根据磁粉使用的场合，有粉状的干性磁粉以及在水或油中分散使用的湿性磁粉。 ② 磁粉的使用时间 磁粉使用时间分为一边通过磁化电流一边使用磁粉的连续法，以及在切断磁化电流的状态即利用检测物的 残留磁力的残留法两种。 （4）观察 为了便于观察附着在伤痕部位的磁粉图像，必须创造容易观察的环境。普通磁粉需要在尽可能明亮的环境 下观察，荧光磁粉则要使用紫外线照射灯将周围尽量变暗才容易观察。 （5）后期处理 磁粉探伤结束，检测物有可能仍作为产品或是需要送往下一个加工步骤接受机械加工等。这时就需要进行 退磁、去除磁粉、防锈处理等后期处理。 适用范围 可以对铁磁性原材料，如钢板、钢管、铸钢件等进行检测，也可以对铁磁性结构件进行检测。 局限性 仅适用铁磁性材料及其合金的表面和近表面的缺陷检测，对检测人员的视力、工作场所、被检对象的规格、 形状等有一定的要求。 优点 经济、方便、效率高、灵敏度高、检测结果直观。 生产厂家： 生产厂家：济宁联永超声电子有限公司 仪器设备名称： 仪器设备名称：CDX-Ⅲ该机型磁粉探伤仪 Ⅲ 仪器概况：CDX-Ⅲ该机型磁粉探伤仪是具有多种磁化方式的磁粉探 伤仪设备。仪器采用可控硅作无触点开关，噪音小、寿命长、操作简 单、方便、适应性强、工作稳定。是最近推出新产品，它除具有便携 式机种的一切优点，还具有移动机种的某些长处，扩展了用途，简化 了操作，还具有退磁功能。 该设备有四种探头： 1、旋转探头： 型）能对各种焊缝、各种几何形状的曲面、平面、 （E 管道、锅炉、球罐等压力容器进行一次性全方位显示缺陷和伤痕。 2、电磁轭探头： 型）它配有活关节，可以对平面、曲面工件进行 （D 探伤。 3、马蹄探头： 型）它可以对各种角焊缝，大型工件的内外角进行 （A 局部探伤。 4、磁环： 型）它能满足所有能放入工件的周向裂纹的探伤，用它 （O 来检测工件的疲劳痕（疲劳裂痕均垂于轴向）及为方便，用它还可以 对工件进行远离法退磁。 总之，该仪器是多种探伤仪的给合体，功能与适用范围广，尤其应用 于不允许通电起弧破表面零件的探伤。 无损检测概论及新技术应用 无损检测概论及新技术应用 概论 摘要： 摘要：综述了无损检测的定义、方法、特点、要求等基本知识，以及无损检测在 现今社会中的应用实例，其中包括混凝土超声波无损检测技术、涡流无损检测技 术、渗透探伤技术。 关键词： 关键词：无损检测；混凝土缺陷；涡流检测;渗透探伤。 引言： 引言：随着现代工业的发展，对产品的质量和结构的安全性、使用的可靠性提出 了越来越高的要求，无损检测技术由于具有不破坏试件、检测灵敏度高等优点， 所以其应用日益广泛。无损检测是工业发展必不可少的有效工具，在一定程度上 反映了一个国家的工业发展水平，其重要性已得到公认。 1、 无损检测概论 、 无损检测 检测概论 无损检测就是利用声、光、磁和电等特性，在不损害或不影响被检对象使用 性能的前提下，检测被检对象中是否存在缺陷或不均匀性，给出缺陷的大小、位 置、性质和数量等信息，进而判定被检对象所处技术状态（如合格与否、剩余寿 命等）的所有技术手段的总称。 常用的无损检测方法有射线照相检验(RT)、超声检测(UT)、磁粉检测(MT)和 液体渗透检测(PT) 四种。 其他无损检测方法： 涡流检测(ET)、 声发射检测 （AT） 、 （TIR） 泄漏试验 、 （LT） 交流场测量技术 、 （ACFMT） 漏磁检验 、 （MFL)、 热像/红外 远场测试检测方法（RFT)等。 基于以上方法，无损检测具有一下应用特点： 1>不损坏试件材质、结构 无损检测的最大特点就是能在不损坏试件材质、 结构的前提下进行检测， 所以实施无损检测后，产品的检查率可以达到 100%。但是，并不是所有需要测 试的项目和指标都能进行无损检测，无损检测技术也有自身的局限性。某些试验 只能采用破坏性试验， 因此， 在目前无损检测还不能代替破坏性检测。 也就是说， 对一个工件、材料、机器设备的评价，必须把无损检测的结果与破坏性试验的结 果互相对比和配合，才能作出准确的评定。 2>正确选用实施无损检测的时机 在无损检测时， 必须根据无损检测的目的,正确选择无损检测的时机,从而顺利 地完成检测预定目的,正确评价产品质量。 3>正确选用最适当的无损检测方法 由于各种检测方法都具有一定的特点，为提高检测结果可靠性，应根据设备 材质、制造方法、工作介质、使用条件和失效模式，预计可能产生的缺陷种类、 形状、部位和取向，选择合适的无损检测方法。 4>综合应用各种无损检测方法 任何一种无损检测方法都不是万能的，每种方法都有自己的优点和缺点。应 尽可能多用几种检测方法，互相取长补短，以保障承压设备安全运行。此外在无 损检测的应用中，还应充分认识到，检测的目的不是片面追求过高要求的“高质 量”，而是应在充分保证安全性和合适风险率的前提下，着重考虑其经济性。只 有这样，无损检测在承压设备的应用才能达到预期目的。[1] 通过各种检测方法，最终对于无损检测的要求是：不仅要发现缺陷，探测试 件的结构、状态、性质，还要获取更全面、准确和综合的信息，辅以成象技术、 自动化技术、计算机数据分析和处理技术等，与材料力学、断裂力学等学科综合 应用，以期对试件和产品的质量和性能作出全面、准确的评价。 2、 无损检测在各领域的应用 、 无损检测基于以上优点,在现今社会受到广泛关注和应用,为实际生产工作减 少了废料成本,提供了极大的方便。其中超声波检测技术、涡流检测、渗透探伤 技术、霍尔效应无损探伤技术应用极为出色。 混凝土超声无损检测 混凝土是我国建筑结构工程最为重要的材料之一，它的质量直接关系到结构 的安全。多年来，结构混凝土质量的传统检测方法是以按规定的取样方法，制作 立方体试件，在规定的温度环境下，养护 28d 时按标准实验方法测得的试件抗压 强度来评定结构构件的混凝土强度。用试件实验测得的混凝土性能指标，往往是 与结构物中的混凝土性能有一定差别。因此，直接在结构物上检测混凝土质量的 现场检测技术，已成为混凝土质量管理的重要手段。 所谓混凝土“无损检测”技术，就是要在不破坏结构构件的情况下，利用测 试仪器获取有关混凝土质量等受力功能的物理量。 因该物理量与混凝土质量之间 有较好的相互关系，可采用获取的物理量去推定混凝土质量。[2] 混凝土超声检测是用超声波探头中的压电陶瓷或其他类型的压电晶体加载某 频率的交流电压后激发出固定频率的弹性波， 在材料或结构内部传播后再由超声 波换能器接收，通过对采集的超声波信号的声速、振幅、频率以及波形等声学参 数进行分析，以此推断混凝土结构的力学特性、内部结构及其组成情况。超声波 检测可用于混凝土结构的测厚、探伤、混凝土的弹性模量测定以及混凝土力学强 度评定等方面. [3] 涡流无损检测 涡流检测的基本原理：将通有交流电的线圈置于待测的金属板上或套在待测 的金属管外。这时线圈内及其附近将产生交变磁场，使试件中产生呈旋涡状的感 应交变电流，称为涡流。涡流的分布和大小，除与线圈的形状和尺寸、交流电流 的大小和频率等有关外，还取决于试件的电导率、磁导率、形状和尺寸、与线圈 的距离以及表面有无裂纹缺陷等。因而，在保持其他因素相对不变的条件下，用 一探测线圈测量涡流所引起的磁场变化，可推知试件中涡流的大小和相位变化， 进而获得有关电导率、缺陷、材质状况和其他物理量(如形状、尺寸等)的变化或 缺陷存在等信息。但由于涡流是交变电流，具有集肤效应，所检测到的信息仅能 反映试件表面或近表面处的情况。[4] 应用：按试件的形状和检测目的的不同，可采用不同形式的线圈,通常有穿过 式、探头式和插入式线圈 3 种。穿过式线圈用来检测管材、棒材和线材，它的内 径略大于被检物件， 使用时使被检物体以一定的速度在线圈内通过， 可发现裂纹、 夹杂、凹坑等缺陷。探头式线圈适用于对试件进行局部探测。应用时线圈置于金 属板、管或其他零件上，可检查飞机起落撑杆内筒上和涡轮发动机叶片上的疲劳 裂纹等。插入式线圈也称内部探头，放在管子或零件的孔内用来作内壁检测，可 用于检查各种管道内壁的腐蚀程度等。为了提高检测灵敏度，探头式和插入式线 圈大多装有磁芯。涡流法主要用于生产线上的金属管、棒、线的快速检测以及大 批量零件如轴承钢球、汽门等的探伤（这时除涡流仪器外尚须配备自动装卸和传 送的机械装置） 、材质分选和硬度测量，也可用来测量镀层和涂膜的厚度。[5] 优缺点：涡流检测时线圈不需与被测物直接接触，可进行高速检测,易于实现 自动化,但不适用于形状复杂的零件,而且只能检测导电材料的表面和近表面缺陷, 检测结果也易于受到材料本身及其他因素的干扰。 渗透探伤技术 液体渗透检测的基本原理：零件表面被施涂含有荧光染料或着色染料的渗透 剂后，在毛细管作用下，经过一段时间，渗透液可以渗透进表面开口缺陷中；经 去除零件表面多余的渗透液后，再在零件表面施涂显像剂，同样，在毛细管的作 用下，显像剂将吸引缺陷中保留的渗透液，渗透液回渗到显像剂中，在一定的光 源下 （紫外线光或白光） 缺陷处的渗透液痕迹被现实， 黄绿色荧光或鲜艳红色） ， （ ， 从而探测出缺陷的形貌及分布状态。[6] 渗透检测适用于具有非吸收的光洁表面的金属、非金属，特别是无法采用磁 性检测的材料，例如铝合金、镁合金、钛合金、铜合金、奥氏体钢等的制品，可 检验锻件、铸件、焊缝、陶瓷、玻璃、塑料以及机械零件等的表面开口型缺陷。 渗透检测的优点是灵敏度较高（已能达到检测开口宽度达 的裂缝） ，检测 成本低，使用设备与材料简单，操作轻便简易，显示结果直观并可进一步作直观 验证（例如使用放大镜或显微镜观察） ，其结果也容易判断和解释，检测效率较 高。缺点是受试件表面状态影响很大并只能适用于检查表面开口型缺陷，如果缺 陷中填塞有较多杂质时将影响其检出的灵敏度。[7] 3、 结语 、 随着现代科学技术的发展，激光、红外、微波、液晶等技术都被应用于无损 检测领域，而传统的常规无损检测技术也因为现代科技的发展，大大丰富了应用 方法，如射线照相就可细分为 X 射线、γ射线、中子射线、高能 X 射线、射线 实时照相、层析照相……等多种方法。 无损检测作为一种综合性应用技术，无损检测技术经历了从无损探伤，到无 损检测，再到无损评价，并且向自动无损评价、定量无损评价发展。相信在不远 的将来， 新生的纳米材料、 微机电器件等行业的无损检测技术将会得到迅速发展。 参考文献【1】李喜孟.无损检测.机械工业出版社.2011 】 【2】父新漩. 混凝土无损检测手册.人民交通出版社.2003 】 【 3】 冯子蒙.超声波无损检测于评价的关键技术问题及其解决方案.煤矿机 】 械.2009(9) 【4】唐继强.无损检测实验.机械工业出版社.2011 】 【5】李丽茹.表面检测.机械工业出版社.2009 】 【6】国防科技工业无损检测人员资格鉴定与认证培训教材编审委员会.机械工业 出版社.2004 【7】胡学知主编. 中国劳动社会保障出版社.2007 】
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一: 汽车故障诊断的四项基本原则: （一）先简后繁、先易后难的原则 （二）、先思后行、先熟后生的原则 （三）、先上后下、先外后里的原则 （四）、先备后用、代码优先的原则 二:汽车故障诊断的基本方法: 1、询问用户：故障产生的时间、现象、当时的情况，发生故障时的原因以及是否经过检修、拆卸等。 2、初步确定出故障范围及部位。 3、调出故障码，并查出故障的内容。 4、按故障码显示的故障范围，进行检修，尤其注意接头是否松动、脱落，导线联接是否正确。 5、检修完毕，应验证故障是否确已排除。 6、如调不出故障码，或者调出后查不出故障内容，则根据故障现象，大致判断出故障范围，采用逐个检查元件工作性能的方法加以排除。 二、常见故障的诊断 1、发动机不能启动或启动困难 （1）起动机不转动或转动缓慢 a）检查蓄电池电压。 b）检查蓄电池极柱、导线联接等是否松动。 c）检查启动系，包括点火开关、启动开关、空档启动开关及起动机情况，各部线路是否连接松动。 （2）起动机转动正常，但发动机不能启动 a）调出故障码。 b）检查燃油泵工作情况。 c）检查怠速系统是否工作正常（若怠速系统工作不正常，踏下加速踏板时发动机能启动）。 d）检查点火系统，包括高压火花、点火正时情况、火花塞等。 e）检查进气系统有无漏气。 f）检查空气流量计或空气压力传感器是否工作不良。 g）检查喷油器、低温启动喷油器是否工作正常。 h）检查EFI系统电路，包括ECU连接器有关端子。 i）检查机械部分有无故障。 2、发动机怠速不良 1）调出故障码，分析故障原因。 2）检查进气系统有无漏气情况。 3）检查曲轴箱通风管的PCV阀的工作情况（怠速时，PCV阀应该关闭）。 4）检查节气门上的怠速调整螺钉是否调整正确，若调整螺钉调整不正确，会导致怠速时混合气过稀，导致发动机怠速不稳。 5）检查点火正时情况。 6）检查喷油器喷射情况。 7）检查EFI系统电路及元件工作情况。 8）检查机械系统的状况。 3、怠速过高 1）检查节气门是否发卡而不能关闭。 2）检查冷启动喷油器是否在继续喷油。 3）检查节气门位置传感器是否输出电压不正确。 4）检查燃油喷射压力是否过高。 5）检查调压器真空传感器软管是否脱落或断裂。 6）检查怠速控制系统和VSV阀是否工作正常。 7）检查喷油器喷油情况及是否滴漏。 8）调出故障码，判断故障原因。 9）对EFI系统电路及元件工作情况。 10）检查点火正时是否不正确。 4、发动机转速不稳 1）调出故障码，分析故障原因。 2）检查进气系统有无漏气情况。 3）检查燃油泵供油情况，燃油管路的压力是否正常。 4）检查燃油压力调节器是否工作不正常。 5）检查喷油器喷射情况，是否个别喷油器不工作或喷油量不准确。 6）检查点火系统，如点火正时情况、高压火花情况、火花塞积炭等。 7）检查空气滤清器滤芯是否堵塞。 8）检查汽油滤清器滤芯是否堵塞。 9）对EFI系统电路及元件工作情况。 10）检查机械部分，如汽缸压力、气门间隙等。 5、发动机回火 发动机回火现象大多由于混合气过稀或点火时间过晚所致。 1）调出故障码，分析故障原因。 2）检查进气管有无漏气情况。 3）检查节气门位置传感器输出信号是否正确。 4）检查点火正时情况。 5）检查燃油压力是否过低。 6）检查喷油器喷油时间是否过短。 7）检查喷油器是否发卡堵塞。 8）检查EFI系统电路及元件工作情况，主要有各有关传感器，如氧传感器、水温传感器、进气温度传感器、进气管压力传感器等。 6、排气管放炮 排气管放炮现象主要由于混合气过浓、个别缸不工作和燃烧时间不正确等燃烧不完全因素造成。 1）调出故障码，分析故障原因。 2） 检查点火正时，是否点火时间过晚。 3）检查冷启动喷油器是否仍然喷油或者发生滴漏，并进一步找出原因。 4）低温启动喷油器定时开关失效。 5）个别缸火花塞不点火或火花过弱。 6）检查喷油器，是否存在喷油过量，或者个别缸喷油过多的现象，是否有滴漏。 7）检查燃油压力是否过高，压力调节器是否失效导致回油管路不能打开回油，压力调节器真空传感器软管是否脱落或者断裂。 8）检查空气流量计传感器和节气门位置传感器输出信号是否正确。 9）检查EFI电路及有关传感器的工作情况。 7、发动机加速不良 1）检查进气管是否漏气。 2）检查点火时间是否过晚。 3）调出故障码，分析故障原因。 4）检查燃油喷射系统，如燃油压力、喷油器工作情况。 5）检查点火系统，尤其是爆震传感器和点火器的工作是否正常。 6）检查节气门位置传感器是否正常。 7）检查EFI电路及与燃油喷射有关的元件的工作情况。 8）检查汽缸压力、气门间隙、火花塞工作情况及配气相位等项目。 三、典型元件故障及其原因 1、ECU 一般来说，ECU比较可靠，不易出现故障，正常使用情况下，10万千米的故障率不高于千分之一，但当发动机工作时间过长（行驶里程超过15万千米）时，ECU的故障率就明显增加，故障的原因主要是： 1）焊点松脱； 2）电容元件失效； 3）集成块损坏； 4）电控单元固定脚螺栓松动； 5）电子元件损坏。 ECU一旦出现故障，会造成发动机不能启动或难以启动、无高速、耗油量大等现象。 2、传感器 车用传感器一般分为热敏电阻式、真空压力式、机械传动式和压电式等几种，相对而言，传感器在电控汽油喷射系统中易出现故障，故障原因主要是： 1）弹性元器件失效； 2）真空膜片破损； 3）接触部位磨损或烧蚀； 4）外围线路故障等。 传感器负责向ECU提供发动机工况，因此，一般出现故障时，将直接影响ECU准确信息的来源，对发动机的控制也将失控或控制不正常。 3、接插连接件 电控汽油喷射系统具有众多的接插连接件，由于其工作在一个振动、多灰尘、高温、易潮的环境中，时间一长，就易产生故障。故障的主要原因是环境恶劣造成的： 1）接插件老化失效； 2）接头松动； 3）接头接触不良。 接插连接件出现故障时，发动机工作不稳定，时好时坏，一般可用故障征兆模拟试验法来诊断。 4、喷油器和冷启动喷油器 喷油器和冷启动喷油器是易损件之一，特别是由于国内汽油油质相对较差，更易出现堵塞和卡死等现象。正常情况下，喷油器一年应至少清洗一次。喷油器的故障主要表现在： 1）电磁线圈工作不良； 2）喷油嘴卡死； 3）堵塞； 4）滴漏； 5）雾化状况不好； 6）外围电路。 喷油器故障主要会造成发动机某缸不工作或工作不良。另外，各缸喷油器喷油量相差太大（15秒钟超过8~10ml），也会造成整个发动机工作不稳等故障。 5、真空软管及其他管道 电控汽油喷射系统有大量的真空管及其他管道，由于其大多是橡胶制品，受热、沾油和时间一长，就会产生老化。其故障主要表现在： 1）胶管老化； 2）管口破裂； 3）卡子未卡紧； 4）接口松动。 其最终表现为漏气，使混合气过稀、发动机启动困难或怠速不良、加速无力等。 6、燃油压力调节器 燃油压力调节器用于调节喷油压力，出现故障时会明显影响发动机的供油量，使发动机供油不稳、启动困难、加速无力等。通道堵塞和压力调节器内的膜片损坏，都会造成燃油压力调节器故障。 7、滤清器 空气滤清器、汽油滤清器及机油滤清器的堵塞都会造成发动机故障，因此应定期维护
PCR技术是一种体外酶促合成、扩增特定DNA片段的方法。下面是我整理的关于pcr技术论文，希望你能从中得到感悟!
技术的研究进展
摘要 PCR技术是一种体外酶促合成、扩增特定DNA片段的方法。因其高强的特异性和灵敏度以及检测速度快、准确性好等优点，已被广泛地应用于水产、微生物检测等许多领域。该文从PCR技术的原理及应用方面进行了综述，并对其发展做出了展望。
关键词 PCR技术;研究进展;应用
中图分类号 Q819 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2012)10-0047-02
PCR(polymerase chain reaction，PCR)即聚合酶链式反应，它是一种体外酶促合成，扩增特定DNA片段的方法。1985年，美国Karray等学者首创了PCR技术，并由美国Cetus公司开发研制[1]。随着科学技术的发展和突破，PCR技术已在多个领域得到广泛地应用，如微生物检测、兽医学、水产养殖等方面。由于该技术具有较强的灵敏度、准确度和特异性，又能快速进行检测，因而其应用领域也在不断延伸[2-3]。随着PCR技术的不断发展，在常规PCR技术的基础上又衍生出了许多技术，如多重PCR(mutiplex PCR)技术[4]、实时荧光定量PCR(real-time fluorescent quantitative PCR，FQ-PCR)技术[5]、单分子PCR技术[6]。
1 PCR技术原理
PCR技术是根据待扩增的已知DNA片段序列、人工合成与该DNA 2条链末端互补的2段寡核苷酸引物，在体外将待检DNA序列(模板)在酶促作用下进行扩增。PCR的整个技术过程经若干个循环组成，一个循环包括连续的3个步骤：第1步是高温条件下的DNA模板变性，即模板DNA在93~94 ℃的条件下变性解链;第2步是退火，即人工合成的2个寡核苷酸引物与模板DNA链3’端经降温至55 ℃退火;第3步是延伸，即在4种dNTP底物同时存在的情况下，借助TaqDNA聚合酶的作用，引物链将沿着5’-3’方向延伸与模板互补的新链[7]。经过这个循环后，合成了新链，可将其作为DNA模板继续反应，由此循环进行。循环进程中，扩增产物的量以指数级方式增加，一般单一拷贝的基因循环25~30次，DNA可扩增l00万~200万倍[1]。PCR反应的步骤很简单，但是具体的操作是复杂的，如退火温度的确定、延伸时间的长短以及循环数等。因此，不同的反应体系应该确定适当的反应条件，以避免假阴性或假阳性等情况的产生。
2 PCR技术的分类
在传统PCR技术的基础上，根据人们的需要以及各个领域的应用要求，又衍生出很多种类的PCR技术。新技术在各领域广泛应用并逐渐改进，为进一步的研究提供了基础。
实时荧光定量PCR技术
1996年，学者经过研究，在传统PCR技术的基础上，首创了实时荧光定量PCR技术，新技术已经应用至医学领域、分子生物学和其他基础研究领域。实时荧光定量PCR技术基于传统技术的优势，还具有实时性、准确性、无污染，实现了自动化操作和多重反应，是PCR技术研究史上从定性到定量的飞跃[8]。
荧光定量PCR技术最大的特点是能将荧光基团加入到PCR反应体系中，借助于荧光信号，累积实时监测整个PCR进程，最后通过标准曲线对未知模板进行定量分析[9]。实时监测这一特点是常规PCR技术所不具有的，因为其对扩增反应不能进行随时的检测。常规PCR技术的扩增终产物需要在凝胶电泳等条件下才能进行，无法对起始模板进行准确的定量，而荧光定量PCR技术的反应进程可以根据荧光信号的变化做出准确的判断[10-11]。一个PCR循环反应结束之后，定量PCR仪可以收集1个荧光强度信号，荧光信号强度的变化可以反映产物量的变化情况，这样就可以得到1条荧光扩增曲线[12]。荧光信号在指数扩增阶段，PCR产物荧光信号的对数值与起始模板量之间存在线性对应关系，然后进行定量分析[13]。
多重PCR技术
多重PCR(mutiplex PCR)技术是PCR技术的一种，为同一管中加入多对特异性引物，与PCR管内的多个模板反应，在一个PCR管中同时检测多个目标DNA分子。多重PCR技术可以扩增一个物种的一个片段，也可以同时扩增多个物种的不同片段[14]。
在同一反应体系中，多重PCR技术进行多个位点的特异性扩增时，引物间的配对、引物间的竞争性扩增等会对扩增效果产生重要影响。一方面，如果能选择适宜的反应体系和反应条件，可极大地提高多重PCR的扩增效果[15]。主要包括退火温度、退火及延伸时间、PCR缓冲液成分、dNTP的用量、引物及模板的量等。另一方面，DNA的抽提质量也影响多重PCR扩增效率，如DNA抽提不干净或降解都将影响PCR扩增效果[16]。
单分子PCR技术(SM-PCR)
单分子PCR技术是在传统PCR技术的基础上发展的，基本循环过程相同，但在反应条件、模板数量、DNA 聚合酶选择、引物设计方面具有不同点。该技术是以少量或单个DNA分子为模板进行的PCR[17]。
单分子PCR技术反应中，DNA 模板浓度极低，这就要求模板有较高的质量。因为这是试验成败的决定性因素。在设计引物时，应该严格控制GC的含量和Tm值，同时尽量避免引物间存在可配对序列。在反应混合物模板数极低的情况下，若引物之间存在少量配对序列，扩增时极易形成二聚体，使反应无法进行，得不到所需要的产物[18]。由于单分子PCR技术反应的变性温度(96~98 ℃)大多比常规PCR技术(94 ℃)略高，因而对DNA 聚合酶热稳定性的要求也更加严格，需要有较好的热稳定性，以防止温度过高而使其失活。其变性时间(5~15 s)、退火时间及延伸时间也短于常规PCR技术[17]。
3 PCR技术的应用
PCR技术在水产上的应用
基因表达是检测某个基因在不同发育期或不同组织中的表达量变化，或受到某种试验处理过程中的影响而出现表达量变化的情况。有学者应用real-time PCR技术研究碳水化合物含量对翘嘴红鲴糖代谢酶G6Pase、GK以及PEPCK表达量的影响[19-21]，研究结果可为翘嘴红鲴饲料配方中的最合适糖含量提供理论依据。孙淑娜等[22]研究叶酸拮抗剂对斑马鱼心脏发育相关基因BMP2b及HAS2表达的影响，表明叶酸拮抗剂对早期胚胎的心脏发育影响较大，可导致斑马鱼心脏发育延迟及心脏形态异常，并下调斑马鱼心脏发育相关基因BMP2b及HAS2的表达，这可能是叶酸生物学活性受抑后导致心脏发育异常的机制之一。Sawyer et al[23]以斑马鱼的未受精卵、胚胎、仔鱼和成鱼为研究材料，采用实时荧光定量PCR技术，检测了P450aromA和P450aromB在不同组织的表达量，表明在各组织中均有2种基因的表达，但表达量显著不同，呈现组织特异性。
PCR技术在微生物检测上的应用
1990年，Bej et al[24]在利用多重PCR的方法检测了Leg-ionella类菌种和大肠类细菌，其结果是通过点对点方法固定的多聚dT尾捕捉探针和生物素标记的扩增DNA进行杂交来检测的。张志东等检测口蹄疫病毒(FMDV)持续性感染的带毒动物，表明实时荧光定量PCR技术具有快速检测、准确、客观等优势，较优于传统的检测方法[25-26]。Metzger-Boddien et al[27]对PCR-ELISA的方法进行了评价，结果显示，样品中沙门氏菌的检出率可以达到98%。
4 展望
传统PCR技术以及衍生出来的新型PCR技术自面世以来，已被广泛应用到生命科学的各个领域。随着技术方法的不断改进与完善，荧光定量PCR技术将会逐渐完善并广泛应用。多重PCR技术在食品病原微生物、非致病微生物及环境微生物检测中具有重要作用;未来的研究主要集中在去除食品抑制因子干扰、改进样品前处理技术等方面，其次是整合应用多重PCR与其他技术，必将在未来食品微生物检测中有非常好的应用前景。
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汞中毒大鼠脊髓GFAP表达与药物干预研究【关键词】 汞中毒；神经病理性疼痛；脊髓；,星形胶质细胞；胶质纤维酸性蛋白摘要： 目的 观察HgCl2对大鼠脊髓星形胶质细胞的影响。方法 SD大鼠30只,雌雄各半，体重160～200g。随机分为3组，每组10只。大剂量组按17mg/kg（1/4 LD50）经口灌胃HgCl2溶液，1次/d。小剂量组按85mg/kg（1/8 LD50）经口灌胃HgCl2溶液，1次/d。对照组经口灌胃生理盐水2ml，1次/d，3组均连续灌胃（20±2）d。染汞组建成亚急性汞中毒模型后，各组均处死5只雄鼠，留5只雌鼠作药物干预试验。染汞组用二巯丙磺钠注射液（DMPS）按28mg/kg腹腔注射驱汞2个疗程，小剂量组仅用DMPS,大剂量组在用DMPS的期间内，按2922/(kg・d)经口灌胃己酮可可碱（ POF）溶液14d。实验结束后处死全部动物，灌注固定取出脊髓L5-6节并制成病理切片。用免疫组化链酶亲和素-生物素-过氧化物酶聚合物（SABC）法测定脊髓胶质纤维酸性蛋白(GFAP)。结果 大、小剂量组GFAP平均灰度均显著低于对照组,阳性细胞率均显著高于对照组。DMPS+POF显著降低GFAP阳性细胞率，提高平均灰度值，单纯应用DMPS无此作用。结论 亚急性HgCl2中毒大鼠脊髓GFAP表达上调，POF能够有效抑制星形胶质细胞激活。关键词：汞中毒；神经病理性疼痛；脊髓； 星形胶质细胞；胶质纤维酸性蛋白Study on spinal cord GFAP of mecury poisoning rat and drug trial Abstract： Objective To observe the effect of HgCl2 on the astrocyte in spinal Thirty SD rats(15♀,15♂,weighting 160～200g) were randomized into 3 groups of 10(5♀,5♂)each. Group A and group B received HgCl2 juice at a dose of 17mg/kg(1/4 LD50), mg/kg(1/8 LD50) respectively by gavage daily . Group C received saline 2 ml by gavage found the sub-acute mercury poisoning rat model within(20±2) male rats in each group were dissected and the chelator( DMPS) was injected into the abdomen of female rats of group A and B at a dose of 28 mg/kg for 2 periods .Group A received DMPS+POF(pentoxifylline) and group B received DMPS POF was used at a dose of mg/kg by gavage daily for 14 days .The rats were all dissected and the spinal cord (L5-6) were gotten after the trial the pathological section of spinal cord was made from and GFAP was detected .Results The average gray scale in group A and group B are all less and the positive cell rate are all larger significantly compaired with control POF depress the activation of astrocyte Sub-acute poisoning of HgCl2 enhance GFAP level significantly in spinal cord,and POF depresses the activation of words：mercury poisoning；neuropathic pain；spinal cord；astrocyte；glial fibrillary acidic protein(GFAP) 目前职业病临床治疗汞中毒主要应用螯合剂疗法，以驱汞为主，辅以对症治疗。但对汞中毒疼痛缺乏有效治疗措施。许多患者即使驱汞多个疗程，而疼痛依然顽固如初。为了探索汞中毒疼痛的发病机制，寻找有效镇痛方法，进行本项研究。结果报告如下。1 材料与方法11 实验动物 健康SD大鼠30只,雌雄各半，体重160～200g（上海希蒲尔必凯实验动物有限公司）。按雌雄分开，每笼5只。本院动物房饲养，自由摄食饮水。为排除针刺、抓挠、经口灌胃等多种因素对大鼠脊髓GFAP表达的影响，设立对照组。分组染汞，将动物随机分为3组，每组10只，雌雄各5只。大剂量组按17mg/kg（1/4 LD50）、小剂量组按85mg/kg（1/8 LD50）经口灌胃HgCl2溶液，1次/d；对照组经口灌胃生理盐水2ml，1次/d。3组均连续灌胃（20±2）d，将染汞组制成亚急性汞中毒模型。12 汞中毒判断标准 动物出现步态不稳，行动障碍或痉挛〔1〕。疼痛判断标准：动物出现抓舔肢体、甩尾、嘶叫、翻身、转圈等表现〔2〕。超过50%的动物出现中毒症状后停止染汞，判定为造模成功。13 药物干预 造模成功后各组均处死5只雄鼠，留5只雌鼠作药物干预试验。小剂量染汞组用二巯丙磺钠注射液（DMPS），按28mg/kg腹腔注射驱汞2个疗程（驱3d，休4d为1个疗程），驱汞期间经口灌胃生理盐水1ml/d，送胃14d。大剂量染汞组用同样方法驱汞，在驱汞期间用己酮可可碱 (POF)溶液按2922mg/(kg・d)经口灌胃，14d。对照组腹腔注射生理盐水1ml/d，注射3d，休息4d为1个周期，共注射2个周期，在此期间经口灌胃生理盐水1ml/次，共14d。实验结束后处死全部动物。14 动物处死与取材方法 用1%戊巴比妥钠，按40mg/kg腹腔注射麻醉动物,随后将其固定于解剖台上,剖胸做心脏穿刺,将针头固定于升主动脉,先灌注生理盐水约150ml，再灌注4%多聚甲醛磷酸缓冲液(pH74)约200ml 。待动物僵硬后取出脊髓L5-6节，置于10%的甲醛磷酸缓冲液中固定,按常规制成病理切片。15 检测项目、试剂与仪器 实验用HgCl2(上海化学试剂总厂)分析纯度为9999%，生产批号为990402；DMPS(上海禾丰制药有限公司)生产批号为0309011；POF(德国Merckle GmbH药业公司) 生产批号为C20571；胶质纤维酸性蛋白(glial fibrillary acidic protein ,GFAP)试剂盒(武汉博生微生物工程有限公司)编号为SA1025；微量白蛋白（mALB）检测试剂盒(伊利康生物技术有限公司)生产批号为040902。 用Z-5000原子吸收光谱仪(日本日立电子有限公司)按冷原子吸收法测定尿汞；用CHEMISTRY ANALYZER RT～1904C半自动生化分析仪按免疫透射比浊法〔3〕测定尿微量白蛋白；用免疫组化链酶亲和素-生物素-过氧化物酶聚合物(streptavidin-biotin-peroxidase complex,SABC) 法〔3〕测定脊髓GFAP。按照试剂盒说明书操作，用400倍光学显微镜观察并摄片，用LEICA QWIN V3 图像分析软件对病理切片进行分析。灰度测量：将切片中图像通过摄像头转入计算机图像分析系统，根据其颜色的深浅、阳性部分反应强弱，判定灰度的大小。灰度分256级，从0～255级，0级最深，表示阳性反应强；255最浅，表示阳性反应弱。脊髓背角可以分成表层（Ⅰ层和Ⅱ层），中间层（Ⅲ和Ⅳ层），深层（V层和VI层），记数GFAP在整个背根的表达数。16 统计分析 将数据输入Excel表格，用SPSS 100软件进行分析，采用Homogeneity-of-variance进行方差齐性检验，若方差齐，则进行单因素方差分析（One-way ANOVA），并采用Dunnett-test进行实验组与对照组均数间两两比较；若方差不齐，则用Kruskal-Wallis test作非参数统计，用Mann-Whitney test进行均数间两两比较。α= 005。2 结果21 动物染毒与中毒表现 大剂量组大鼠于染汞第12d时开始出现口腔流涎，口腔出现血性分泌物，精神萎靡，活动减少，步态僵硬、笨拙， 皮毛粗糙，尿量增多，大便稀。于染汞第19 d有7只大鼠出现汞中毒表现，停止染汞。汞中毒大鼠中有1只雄鼠和1只雌鼠出现疼痛表现；该大鼠不停的舔、抓后脚、下肢和尾部，致使该部位出现红肿，甚至部分皮肤破损，该大鼠并未受伤，故判断为汞中毒疼痛。小剂量组大鼠于第16d开始出现口腔流涎，口腔有血性分泌物，活动减少，步态笨拙，精神倦怠，皮毛粗糙，尿量增多，大便稀。于第22d有6只大鼠出现汞中毒表现，停止染汞，无疼痛大鼠出现。对照组大鼠全部正常生存。22 尿汞与尿微量白蛋白测定（表1） 分别于造模成功后（驱汞前）及驱汞2个疗程后（驱汞后）留取各组大鼠的24h尿，测定尿汞与尿微量白蛋白。驱汞前、后2染汞组大鼠尿汞均显著高于对照组（P＜001），大剂量组尿汞显著高于小剂量组（P＜005）。大、小剂量染汞组大鼠尿微量白蛋白均显著高于对照组（P＜005）,但大、小剂量组之间尿微量白蛋白差异无统计学意义（P＞005）。表1 3组尿汞与尿微量白蛋白检测结果（略）注：与对照组比较，* P＜005，** P＜001；对照组为驱汞14d后23 GFAP测定结果（表2） 驱汞前，2染汞组大鼠脊髓GFAP平均灰度值均显著低于对照组， 阳性细胞率均显著高于对照组（P＜005）。2染汞组GFAP平均灰度值及阳性细胞率之间差异无统计学意义(P＞005)。驱汞后，大剂量组平均灰度值显著升高，阳性细胞率显著下降，与对照组比较，差异无统计学意义(P＞005)，小剂量组平均灰度值及阳性细胞率均无明显变化。大剂量组平均灰度值显著高于小剂量组(P＜005)，说明己酮可可碱可有效抑制星形胶质细胞激活。表2 3组GFAP平均灰度与阳性细胞率（略）注：与对照组比较，* P＜005； 与小剂量组比较，** P＜005；对照组为驱汞14d后3 讨论汞在常温下即可挥发，对照组大鼠与染汞组大鼠长期饲养在同一室内，必然吸入含汞气体。结果表明，对照组大鼠尿内也含汞和微量白蛋白 ，而且它们随着染汞组不断驱汞而逐渐减少。尿汞及尿微量白蛋白测定结果表明，汞对大鼠肾脏损伤较重。近期疼痛机制研究表明，胶质细胞激活是神经病理性疼痛发生、发展和持续存在的关键因素。在中枢或周围神经损伤、机体受到细菌、病毒感染，骨癌等病理状态下，星形胶质细胞被激活，细胞数量增多，体积增大，突起增多。GFAP表达上调〔4,5〕。激活的胶质细胞可以分泌多种神经化学物质，（ATP）等〔6〕。这些从胶质细胞释放的神经活性物质和促炎细胞因子作用于脊髓背角的痛觉神经元，使其胞体和突触的反应性、可塑性发生改变，动作电位阈值降低，损伤处及其临近的背根神经节细胞发出的一些异位阈下神经冲动变为阈上有效刺激，频繁向大脑发出痛信号，形成自发性疼痛。另一方面，这些细胞因子还可以进一步增强初级传入神经末稍伤害性神经递质的释放，形成正反馈效应，增强突触后痛觉传递神经元的敏感性和反应性，使疼痛程度和痛源区域夸大化，最终形成痛觉过敏和疼痛的持续状态〔6，7〕 。此外，星形胶质细胞之间以及胶质细胞与神经元之间通过缝隙连接的电耦合形式传递信息，与神经元间发生钙离子依赖的信息转导作用。实验表明，抑制胶质细胞激活可以阻断这一系列复杂的反应过程，有效缓解病理性疼痛〔 8〕。因此，胶质细胞已成为目前治疗慢性疼痛的新靶点。POF可以有效抑制胶质细胞激活，可使GFAP平均灰度值显著升高、阳性细胞率显著降低，因此，POF有可能在汞中毒疼痛治疗中起到积极作用。参考文献〔1〕 曹秉振，常高峰，曹霞，等.氯化甲基汞中毒大鼠周围神经损伤的病理演变［J］.第二军医大学学报，2004，25（11）,1190-1194.〔2〕 江澄川，赵志奇，蒋豪，等.疼痛的基础与临床［M］.上海：复旦大学出版社，2001：1-7.〔3〕 王兰兰，柳永和，李双庆，等.临床免疫学和免疫检验［M］.5版.北京：人民卫生出版社，2003：53-243.〔4〕 Watkins LR,Maier SF. The pain of being sick: implications of immue to brain communication for understanding pain［J］. Annu Rev Psychol,2000,51: 29-57.〔5〕 Hashizume H,Rutkowski MD,Weinstein JN,et administration of methotrexate reduces mechanical allodynia in an animal model of radiculopathy/sciatica［J］.Pain,2000,87(2): 159-169.〔6〕 Hashizume H,Deleo JA,Colurn RW,et glial activation and cytokine expression after lumer root injury in the rat［J］.Spine,2000,25: 1206-1217.〔7〕 Lau LT,Yu produce and release interleukin-1,interleukin-6,tumor necrosis factor alpha and interferon-gamma following traumatic and metabolic injury［J］.J Neurotrauma,2001,18: 351-359.〔8〕 Sweitzer SM,Schubert P,Deleo JA. Propentofylline: a glial modulating agent exhibits anti-allodynic prooerties in a rat model of neuropathic pain［J］.J Pharmacol Exper Ther,2001,297: 1210-1217.
有机汞化合物是一类化合物，其结构通式是R-Hg-X，R为有机基团，常为烷基（甲基或乙基）、芳基或烷氧基。X基团是阴离子，通常为卤素、乙酸根、磷酸等。有机汞曾作为杀菌剂，用于拌种或田间喷粉，目前已禁止生产和使用。 （1）氯化乙基汞 白色有光泽片状晶体。相对分子质量：。密度。熔点：℃。能升化。不溶于水，稍溶于冷乙醇、油和其他有机溶剂。溶于热乙醇和10％氢氧化钠溶液，遇日光分解。 （2）乙酸苯汞 白色有光泽斜方晶体。相对分子质量：。熔点：149℃。加热至150℃即分解。难溶于水，稍溶于乙醇和苯，易溶于乙酸和丙酮。 （3）磷酸乙基汞 其工业品是磷酸乙基汞、磷酸二乙基汞、磷酸三乙基汞的混合物，无色晶体，易溶于水和各种有机溶剂。 （4）磺胺苯汞 纯品为白色晶体。相对分子质量：。熔点：212℃。工业品的熔点为190～205℃。不溶于水，稍溶于碱和酸溶液，溶于热苯和热甲苯。 以下以氯化甲基汞为例较详细介绍其危害及防治。 氯化甲基汞又称甲基氯化汞，为红色结晶，具有特殊臭味，可燃。分子式：CH3C1Hg。相对分子质量：。熔点：170℃。密度：／cm3。遇明火、高热可燃烧。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、氧化汞。 危险货物编号：61093，CAS号：115—09—3。 主要用途 用于种子消毒。 健康危害表现 有机汞系亲脂性毒物，侵人人体后主要侵犯神经系统。有机汞中毒的主要表现：无论任何途径侵入(吸人、食人、经皮吸收)，均可发生口腔炎，口服者引起胃肠炎。精神症状有神经衰弱综合征、精神障碍、昏迷、瘫痪、震颤、共济失调、向心性视野缩小等。可发生肾脏损害。可致皮肤发生剥脱性炎症。在日本发生的震惊全球的公害病——水俣病就是有机汞中毒。病人脑组织的损害，神经系统症状非常突出，全身抽搐，肌肉震颤，病人非常痛苦。 急救措施 脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗皮肤。误服者应立即用温水洗胃，给饮牛奶。吸人中毒者，迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给吸入氧气。呼吸停止者立即进行人工呼吸。就医。 预防措施 生产过程严加密闭，加强局部排风和全面通风。 接触限值：我国生产环境空气中最高容许浓度（MAC）：／m3。作业工人接触较高浓度作业时，应戴碘化活性炭口罩，必要时戴空气呼吸器。穿聚乙烯薄膜防毒服，戴防化学品手套。 工作现场严禁吸烟、进食和饮水。工作后淋浴、更衣。对作业工人进行就业前和定期体检。职业禁忌证：患有明显口腔炎，慢性肠炎，肝、肾、精神、神经等患者。娠期及哺乳期应暂时脱离接触有机汞的作业。 我国已明令禁止生产、使用；有机汞作农药，也不能进口有机汞，应用其他农药代替。 有机汞（organic mercury）种类较无机汞为多，常为烷基汞化合物、苯基汞化合物、烷氧基汞化合物。苯基汞和烷氧基汞在人体内易分解成无机汞化合物，而烷基汞键稳定，在体内不易分解。无机汞通过自然界细菌的转化作用可以形成有机汞，是汞污染环境造成危害的原因所在。有机汞可通过呼吸道、消化道、皮肤吸收，且吸收率很高。有机汞进入人体后，主要存在于红细胞内。苯基、烷氧基汞进入人体后，迅速分解为无机汞，在体内分布与无机汞同。烷基汞在体内分解很慢，分布在脑、肾、肝、毛发及皮肤内，慢性接触者以脑中含量为较高。毒物进入人体途径不同，致器官损害程度轻重不一，其中以神经系统、消化系统、肾脏、心脏损害为重。严重时，可出现锥体外系、小脑损害。【要写论文就自己组织一下吧。】
请问 你怎么会问到这个 问题 你是怀疑还是从事这方面的工作？我原来中毒过 有过些经验。平时扣扣在线