液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 下载带有 Google 工具栏的 Firefox， 上网冲浪更惬意 作者; 姜维，方晓明，唐毅锋，庞国芳 【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为86.7％～91.8％，室内相对标准偏差为4.5％～6.0％，室间加标平均回收率为81.4％～95.0％，室间相对标准偏差3.7％～7.1％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 Determination of progestones in fat of beef and pork by HPLC 【Abstract】 Objective To establish the determination method of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork.Methods Chromatographic separation was carried out on a C18column（250mm×4.6mm，5μm）and acetonitrile-water (65:35) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml/min; the column temperature was 35℃; the detection wavelength was 292nm; the injection volume was 40μl.Results The intra-laboratory average recoveries ranged from 86.7％～91.8％ and RSD of 4.5％～6.0％.The inter-laboratory average recoveries added to standard ranged from 81.4％～95.0％ and RSD of 3.7％～7.1％.The lowest limit of quantitation (LOQ) is 10μg/kg.Conclusion The method is simple and sensitive.It is suitable for the determination of melengestrol acetate，chlormadinone acetate and megestrol acetate in fat of beef and pork. 【Key words】 HPLC; fat; melengestrol acetate; chlormadinone acetate; megestrol acetate 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 1 试剂与仪器 1.1 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。 （1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取0.050g醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取10.0ml醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （3）混合中间溶液II：1.0μg/ml，取1.00ml混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。 （4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，得到浓度为0.010μg/ml、0.020μg/ml、0.040μg/ml、0.080μg/ml和0.10μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。 1.2 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，Jnc.公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。 2 测定步骤 2.1 试样的制备与保存 2.1.1 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。 2.1.2 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。 2.2 提取 称取熬制好的脂肪油2.00±0.01g，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。 2.3 皂化 在残渣（2.2项）中依次加入4ml正己烷、1ml 0.1mol/L 氢氧化钠溶液和0.5ml1.0mol/L氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用1.0ml正己烷溶解残渣，待净化。 2.4 净化 将皂化后的样液（2.3项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用3.5ml 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 0.2%盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。 2.5 测定 2.5.1 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；预柱：C18柱（12.5mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。 2.5.2 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。 图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网 3 结果与讨论 3.1 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在0.010～0.10μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于0.998。 3.2 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到2.0g样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。 （A） （B） （C） （D） 图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样 表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24) 表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32) 【参考文献】 1 Hooijerink H，van Bennekom EO，Nielen MWF.Screening for gestagens in kidney fat using accelerated solvent extraction and liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 51-59. 2 Neidert EE，Gedir RG，Milward LJ，et al.Determination and qualitative confirmation of melengestrol acetate residues in beef fat by electron-capture gas chromatography and gas-chromatographic chemical-ionization mass spectrometry.J Agric Food Chem，1990，38(4): 979-981. 3 Impens S，Courtheyn D，de Wasch K，et al.Faster analysis of anabolic steroids in kidney fat by downscaling the sample size and using gas chromatography-tandem mass spectrometry.Anal Chim Acta，2003，483(1-2): 269-280. 4 Gaver RC，Movahhed HS，Farmen RH，et al.Liquidchromatography procedure for the quantitative analysis of megestrol acetate in human plasma.J Pharm Sci，1985，74(6): 664-667. 5 Overdiek JWPM，Hermens WAJJ，Merkus FWHM.Determination of the serum concentration of spironolactone and its metabolites by high-performance liquid chromatography.J Chromatogr B，1985，42(2): 279-285. 6 Campbell HM，Sauve F.Liquidchromatographic determination of melengestrol acetate in feeds.J AOAC Int，1993，76(6): 1163-1167. 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 思想汇报网参考资料：
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【摘要】 药剂学是化学制药技术专业的一门主干课程。为了培养合格的化学制药技术专业人才，要结合高职培养目标与专业特点，基于学生满意进行药剂学教学。文章结合多年的教学经验，对化学制药技术专业药剂学课程的教学内容和教学方法提出自己的观点。 【关键词】 化学制药技术专业； 药剂学； 教学内容； 教学方法Abstract：Pharmacology is a trunk course in chemical pharmaceutical technology specialty. In order to cultivate qualified pharmaceutical talents, pharmacology teaching should be based on students satisfaction and society demand. Combined with teaching experience in pharmaceutical engineering, some notions on the rearrangement of teaching content and the conducting methods were discussed in the paper.Key words：Chemical pharmaceutical technology specialty; Pharmacology; Teaching content; Teaching methods 高职化学制药专业的目标是培养从事化学制药生产运行、管理和药物生产的新方法、新工艺和新设备与开发等工作的高级技术应用性专门人才。学生毕业后能够在化学制药企业从事生产运行、产品质量控制、生产技术管理、制药新工艺、新设备开发应用等工作，同时也能够从事药品销售等相关工作。药剂学是化学制药专业的主干课程，它是研究药物配制理论、生产技术以及质量控制等内容的综合性应用技术科学。综合和应用，是药剂学最重要的外在特征，同时药剂学具有学习内容多而分散，记忆性、背诵性强的特点，难以系统掌握，为了改变这种局面，我们课程组展开了对该课程的全面建设工作，尤其是教学方法与手段的研究与改革。在对学生进行课程满意度调查的基础上，我们在教学方法上改变了以教师讲课为中心的传统教学模式，采用以“学生为主体、教师为主导”的因材施教的模式，在教师理清教学主线的前提下，课堂教学侧重讲练结合、讨论启发，鼓励学生独立思考，激发学习的主动性，培养学生的创新意识和良好的个性，取得了良好的教学效果。在此，谈一下自己的教法与体会，与同行交流共勉。1 教学内容 《药剂学》是一门实践性较强的主干专业课程，本课程的教学能对学生掌握药学领域的基本知识与技能起到主导作用。学生通过药剂学课程的学习后，能够掌握药物剂型和制剂的制备、生产及质量控制等方面的理论和技能，为日后从事药剂的生产、销售、管理和临床合理用药奠定基础。我们对课程内容的选择围绕着药剂学的基本任务来进行，主要包括药剂基本理论、药剂剂型的处方及生产工艺、药物新制剂、药品调剂与药学服务等4个方面。1.1 药剂学基本理论基本理论的研究对提高药剂的生产技术水平，制备安全、有效、稳定、质量可控、顺应性好的制剂十分重要，对完善和丰富药剂生产工艺、开发新剂型、新制剂和新型给药系统及提高产品质量都有重要的指导意义。虽然高职的主要培养对象是高技能人才，但是使学生具备一定的基础理论知识，如溶解理论、常见药剂辅料特性、药物制剂的稳定性理论等，还是十分必要的，没有理论指导的技能就犹如空中楼阁，缺乏发展的后劲。1.2 传统剂型的处方及生产工艺方法、原理和技术成熟的、目前相关工作岗位常用的符合《中国药典》规范的药剂剂型的处方及生产工艺应该是我们课程的重点，教学时间占课程学时的一半以上。常见剂型包括：溶液剂（Solution）、栓剂（Suppositories）、糖浆剂（Syrup）、片剂（Tablets）、注射剂（Injection）、胶囊剂（Capsules）、气雾剂（Aerosol）等。对这些剂型的学习内容主要包括：①剂型的定义、特点、分类、质量要求等，这是一种剂型有别于其它剂型的特征；②制备流程、处方和工艺，这是学习的核心，也是我们组织教学的主线。1.3 药物新制剂高效、长效、速效、低毒、缓释、控释、定位和靶向释放等各种新剂型与新制剂始终是药剂学的中心工作，也是体现高职课程先进性的地方。课程主要介绍比较成熟的新剂型的制备方法、生产过程、质量监控及相关理论，以典型实例贯穿实际生产操作全过程，以生产或实验室操作过程顺序组织课堂教学。我们讲解的药物新制剂主要包括：缓控释制剂、靶向制剂、透皮给药系统等。1.4 药品调剂与药学服务药品调剂与药学服务是药房的重要工作，也是药剂工作者必须要熟悉的内容。该部分的学习有利于学生日后在药品流通行业的工作。2 教学方法2.1 流程教学法药剂学具有知识点多而分散，叙述性和记忆性强的特点，传统的教学方法没有清晰明确的引导性思路，内容之间缺少必然的联系。采用流程教学法可以将药剂学的主要内容整合进药物剂型的制备或应用流程中，使学生对药剂学的内容有清晰的思路，沿着剂型的制备流程，非常容易掌握各种剂型的学习内容，学习药剂学不再是死背硬记，提高了课程教学的系统性、趣味性，便于学生对相关内容的掌握［1］。如对中药剂型这一章的学习，我们将内容归纳到以下流程中，对本章所有知识点的学习都围绕着这张流程图来进行，提高了学习效率。2.2 启发式课堂教学以“学为主体、教为主导、发展智能”为原则，在教师指导下，充分调动学生学习的主动性，激发学生的兴趣，师生互动教学，训练学生独立思考、解决问题的能力。如在对药剂质量要求的讲解过程中，抓住“安全、有效、稳定”的原则，启发学生探究如何才能使片剂、注射剂、输液剂等实现以上目标？对个生产环节如何控制？对生产环境有哪些要求？需要哪些质量控制指标？使学生在能够带着问题听课，积极思考，提高了学习效率。2.3 讲练结合式的课堂教学 改变“满堂灌”的传统教学方法，采用“讲-练-讲”结合的方式进行课堂教学，即教师讲习后，出一些灵活性高且能体现课堂重点知识点的习题由学生自己练习后，教师再总结，这样可以起到事半功倍的效果。如在注射剂这一章关于调节等渗的计算方法讲解后，让学生自己动手用不同的方法（如冰点下降数据法和氯化钠等渗当量法）计算同一道题，结果数值有差异，再提出问题：用冰点下降数据法和氯化钠等渗当量法计算同一道题的结果为什么不同？同学马上就会仔细地翻阅书本，找到答案：原来冰点下降数据法计算出的是100 ml该溶液需加入等渗调节剂的量，而氯化钠等渗当量法则是实际溶液所需加入的氯化钠的量，自然有区别。此后教师再对调节等渗的几种计算方法进行总结，加深学生对该知识点的理解。2.4 运用现代教育技术手段授课多媒体教学是我国高校普遍采用的一种现代化教学手段，它具有信息量大、直观、图声俱全等优点，本课程教学过程中，教师制作了全程的多媒体课件，充分利用药剂学教学素材包括文本、图像、视屏、动画等，并在使用过程不断完善和补充，直观生动、图文并茂的教学方法使学生易于了解和掌握抽象的理论概念和课程难点［2］。如在片剂讲解中我们通过动画影片展现压片的全过程；通过网络将药剂学的发展动态和企业状况介绍给同学，推荐课程国内外相关网站；通过网络实现与学生的交流与互动，激发学生的学习热情，培养学生的创新思维和能力。2.5 改革课程作业与考试方式从促进素质教育的指导思想出发，改变常规的作业与考试方式［3］。课程作业除了传统的书面题目外，还经常布置药剂学文献检阅与综述题目，提高学生自主学习的能力。采用了综合考核的方式，如以期末开卷考试为基础，综合实验能力的考核、综述能力（归纳报告）、平时测试和课堂讨论、课堂出席等情况综合给分，引导学生平时加强学习、注重活学活用，防止期末突击应付考试
以碳的含量表示水中有机物质总量的指标
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这个在药物化学上应该有相关的文献资料的
药品生物测定的发展趋势 〔摘要〕 生物测定是经典的药品检测专业之一，现代仪器分析的广泛应用，给其带来了极大的挑战和机遇，面对目前的基本状况，阐明了生物测定专业在中药开发、新药研制、药物安全性评价及微生物限度检查方面的应用和发展趋势。 〔关键词〕 生物测定；药理；药品药品是特殊商品，药品质量直接关系到用药者的安全和疗效药品检测方法和检测水平随着制药工业的发展不断改进提高。由于现代科学技术的发展，相邻学科之间的相互渗透，分析化学的发展经历了三次巨大的变革，使分析化学发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。面对生命科学中复杂的分离分析任务，发展了色谱分析方法。结构分析、价态分析、晶体分析等方面的研究又促进了光谱分析的发展。以计算机应用为主要标志的信息时代的来临，仪器分析迅速发展，为药物检测提供各种非常灵敏、准确而快速的分析方法〔1〕。生物测定受到了极大的挑战，其发展前景令我们从事药品生物测定工作者所关注。 1 药品生物的特点与业务范围 1.1 药品生物测定的定义与特点 药品生物测定（简称生测）是利用药品（或药品中的有害杂质）对生物（或离体器官及组织）所引起的反应来测定药品的含量或安全性的一种方法。 生测法的优点是测定的结果与医疗要求基本一致，能直接反映药品的效果或毒副作用，这是其他物理学方法或化学方法所不能达到的。因此，目前各国药典仍大都采用这一方法。生测法的缺点是检验周期长，微生物有生长繁殖过程，动物有生理代谢过程，观察分析时间一般在2~7天，有些试验会更长。影响因素多，有生物差异性，也有系统操作误差和环境条件等造成的影响。用品用具、动物质量、仪器设备都会对结果产生影响〔2〕。所以，以生测主检的品种在中国药典中逐版减少。 1.2 药品生物测定的业务范围 中国药典是法定的药品标准，它将药品质量控制项目归为四类：性状、鉴别、检查和含量。生测的业务主要涉及到中西药品的检查类和含量类其中作为药品安全性检查项目最多，包括：无菌、热原、细菌内毒素、异常毒性、安全试验、急性全身毒性、过敏物质、刺激性、溶血、降压物质、微生物限度等。含量（或效价）测定包括：抗生素微生物检定法，胰岛素、硫酸鱼精蛋白、缩宫素、卵泡刺激素、黄体生成素、升压素等生物检定法。 2 药品生物测定的现状由于现代化检测仪器的广泛应用，药品生物测定的品种和范围，方法和要求，也发生了很大变化。 2.1 品种和范围的变化 抗生素的含量测定，最初大部分抗生素用微生物法测定含量。随着制药工业发展，提纯方法不断改进，有效组分更加明确，许多品种检测方法不断改为仪器测定和化学测定。例如：2000年版中国药典收载约219个抗生素品种，其中有15个原料药及其制剂从1995年版的化学法和微生物法改为高效液相色谱法（简称HPLC），使该法达到97种，微生物法仅有24个，其中9个品种是新增加的。有人预计本世纪初，HPLC法会发展成为中国药典使用频率最高的一种仪器分析法〔3〕。规定取消抗生素过期检验，抗生素微生物效价测定的业务工作量更是明显减少药品注射剂的热源检查。1942年美国首先将家兔法收入药典，相继世界各国药典均规定用该法。中国药典从1953年开始收载。自1973年以来，鲎试剂被证明是一种检测细菌内毒素（热原）存在的灵敏试剂。用鲎试剂要比家兔试验迅速、经济，所需样品量少，操作过程工作量小，每天可进行许多样品检测。1980年美国药典20版首载“细菌内毒素检查法”，1985年USP21版收载5种注射用水及40种放射性药品。1991年11月执行的USP22版第五增补版公布了185种药品删除家兔法，用细菌内毒素检查法代替。1995年USP23版注射剂的热源项几乎都被细菌内毒素检查法代替〔4〕。 我国从20世纪70年代开始研究制备鲎试剂，1988年卫生部颁布细菌内毒素检查法，1993年中国药典第二增补本收载该法，但未涉及任何品种，1995年中国药典二部正式收载，并规定了注射用水、氯化钠注射液和二十多种放射性药品并删除热源检查，以内毒素代替。2000年版中国药典进一步扩大到68种。预计2005年版中国药典还要继续增加品种，热源项都将被内毒素代替。动物试验改为生化试验。 2.2 实验动物 生测离不开实验动物，在实验中，为了减少生物差异，提高动物反应敏感性，以最少的动物达到最满意的结果。国家非常重视实验动物，1988年国务院颁布了《实验动物管理条件》，对实验动物的饲管、管理、使用等做出了明确规定，实行达标认证制度，严格管理。按微生物控制程度把实验动物分为四级：普通动物、清洁动物、无特殊病原体动物和无菌动物〔5〕。一般动物实验必须达到清洁动物标准，种系清楚，不杂乱，无规定指出的疾病。动物级别越高，饲养管理条件越严，设施投资越大。实验动物是实验研究的活试剂，既要有纯度，也要有数量，背景明确，来源清楚，符合要求才能使用。（随着药品纯度的提高，凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代动物实验，进行药品和生物制品质量检测，应尽量采用，以减少动物的使用。） 2.3 药品生物测定在方法上的改进与变化 为了缩短操作时间，减少实验误差，近年来生测方面也研制并投入使用了部分仪器设备，如：抗生素抑菌圈测定仪、微机热原测温仪、集菌仪、细菌数测定仪等，减轻了工作强度，提高了工作效率，检测结果更加准确可靠。 3 药品生物测定的发展趋势生测作为经典方法沿用至今，表明它有其他方法不能替代的特点，在药品检验中发挥了重要作用。不少老产品改为其他方法控制质量，也会不断有新产品离不开生测法，我们应当充分发挥它的优点，尽量克服它的不足，开拓新的业务范围。 3.1 微生物限度检查工作量大 为了控制药品染菌限度，1975年美国药典19版首载微生物限度检查，1980年英国药典收载，我国在1990年由卫生部颁布了药品卫生标准及检验方法，1995年版中国药典正式收载〔6〕。2000年版中国药典按剂型规定了微生物限度标准，执行范围除注射剂和中药饮片外几乎包括中西药的所有制剂和原料。该项检查成为药典品种适用最多的检查项目，占当前地市级药品检验所生测室业务工作量的80%以上。在这项检查中，有大量的业务技术需要我们进一步研究，改进试验条件，使数据准确，探讨快速检测的新方法。药包材的检查，国家药监局已经发布试行标准，业务范围将更加扩大，这是我们进一步做好工作，努力探讨研究的新领域。 3.2 药品生物测定在中药开发中的作用 我国是中药王国，2000年版中国药典一部共收载920种，其中中成药398种。有含量测定的157种，仅占总数的17%，中药成分多，杂质和干扰物质很多。复方制剂，尤其大复方制剂专属性的检出处方中所含药材很困难，有大量的研究工作需要做。中成药中的杂质如重金属、残留农药等达到一定水平会产生毒副作用，影响药物安全性〔7〕。要让中药制剂打进国际市场，我们在检查类的控制项目和含量类的方法探讨方面有大量工作要做，生物测定可以在毒理、药理方面进行研究、探讨，逐步完善质量控制标准，提高制剂质量发挥更大的作用。 3.3 新药研制开发与安全性评价 新药研制开发是多学科合作的系统工程。在获得一个具有生物活性的化合物后，研究开发组织者要在生物医学领域进行药物评价研究，首先必须组织药理学、毒理学、病理学、兽医学、遗传学、生物化学、药代动力学方面的专家进行合作研究，按药物非临床研究管理规范GLP进行管理。组织药理、毒理（包括一般毒理和特殊毒理）、病理、药代动力学和毒代动力学、药物分析、临床化学、实验动物、生物统计、质量保证等部门有关人员进行讨论，分阶段做出评价〔8〕。生测在这方面可以参加开发研究或进行技术指导。 药物动力学研究，通常需要从动物体液或组织器官匀浆中分离、鉴定和检测代谢后的原粉及其他代谢产物。但是，将服药动物按指定时间间隔处死，测定随时间变化的血药浓度，不仅动物用量大，而且常因动物个体差异无法得到可靠结果，也无法在同一动物重复实验确证。处死动物的代谢产物也只能反映被处死时的结果，无法了解药物代谢的全过程。有学者报道，采用微透析取样技术，可在活的动物不同部位重复取样，用微柱液相色谱〔9〕或毛细管电泳〔10〕进行分析，测定药物的吸收、分布、代谢和排泄情况〔11〕。 自动进取样装置和计算机工作站应用于药理实验的探讨，使药品生物测定趋向微量、灵敏、专属、简便、快速和自动化的方向发展。 综上所述，药品生物测定是药物分析的重要组成部分，是不可缺的检测专业，现代仪器的大量使用，不仅不会影响其发展，而是如虎添翼，让药品生物测定展示出新的前景。
肯定不正常，你可以检测下PH,VFA,温度，氨氮，盐分等各项水质数据，判断问题究竟出在哪了芬顿的预处理做的好，应该还是有提高生化性的效果的，但我个人不喜欢把芬顿放预处理阶段，泥量大，PH调来调去得，但一般看论文芬顿的去除率都是90%，95%的，别迷信那个，实际操作中做到那样不现实，即使做到了，你用芬顿做预处理，成本多少？谁用的起？所以芬顿预处理一般也就是用于大分子断链，提高生化性的
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制药工业废水主要包括抗生素生产废水、合成药物生产废水、中成药生产废水以及各类制剂生产过程的洗涤水和冲洗废水四大类。其废水的特点是成分复杂、有机物含量高、毒性大、色度深和含盐量高，特别是生化性很差，且间歇排放，属难处理的工业废水。随着我国医药工业的发展，制药废水已逐渐成为重要的污染源之一，如何处理该类废水是当今环境保护的一个难题。1 制药废水的处理方法制药废水的处理方法可归纳为以下几种：物化处理、化学处理 、生化处理 以及多种方法的组合处理等，各种处理方法具有各自的优势及不足。1.1 物化处理根据制药废水的水质特点，在其处理过程中需要采用物化处理作为生化处理的预处理或后处理工序。目前应用的物化处理方法主要包括混凝、气浮、吸附、氨吹脱、电解、离子交换和膜分离法等。1.1.1 混凝法该技术是目前国内外普遍采用的一种水质处理方法，它被广泛用于制药废水预处理及后处理过程中，如硫酸铝和聚合硫酸铁等用于中药废水等。高效混凝处理的关键在于恰当地选择和投加性能优良的混凝剂。近年来混凝剂的发展方向是由低分子向聚合高分子发展，由成分功能单一型向复合型发展。刘明华等以其研制的一种高效复合型絮凝剂F-1处理急支糖浆生产废水，在 pH为6.5， 絮凝剂用量为300 mg/L时，废液的COD、SS和色度的去除率分别达到69.7%、96.4%和87.5%，其性能明显优于PAC(粉末活性炭)、聚丙烯酰胺(PAM)等单一絮凝剂。1.1.2 气浮法气浮法通常包括充气气浮、溶气气浮、化学气浮和电解气浮等多种形式。新昌制药厂采用CAF涡凹气浮装置对制药废水进行预处理，在适当药剂配合下，COD的平均去除率在25%左右。1.1.3 吸附法常用的吸附剂有活性炭、活性煤、腐殖酸类、吸附树脂等。武汉健民制药厂采用煤灰吸附－两级好氧生物处理工艺处理其废水。结果显示， 吸附预处理对废水的COD去除率达41.1%，并提高了BOD5/COD值。 1.1.4 膜分离法膜技术包括反渗透、纳滤膜和纤维膜，可回收有用物质，减少有机物的排放总量。该技术的主要特点是设备简单、操作方便、无相变及化学变化、处理效率高和节约能源。朱安娜等采用纳滤膜对洁霉素废水进行分离实验，发现既减少了废水中洁霉素对微生物的抑制作用，又可回收洁霉素。1.1.5 电解法该法处理废水具有高效、易操作等优点而得到人们的重视，同时电解法又有很好的脱色效果。李颖采用电解法预处理核黄素上清液，COD、SS和色度的去除率分别达到71％、83％和67％。1.2 化学处理应用化学方法时，某些试剂的过量使用容易导致水体的二次污染，因此在设计前应做好相关的实验研究工作。化学法包括铁炭法、化学氧化还原法（fenton试剂、H2O2、O3）、深度氧化技术等。1.2.1 铁炭法工业运行表明，以Fe-C作为制药废水的预处理步骤，其出水的可生化性可大大提高。楼茂兴等[9]采用铁炭—微电解—厌氧—好氧—气浮联合处理工艺处理甲红霉素、盐酸环丙沙星等医药中间体生产废水，铁炭法处理后COD去除率达20%，最终出水达到国家《污水综合排放标准》(GB8978—1996)一级标准。1.2.2 Fenton试剂处理法亚铁盐和H2O2的组合称为Fenton试剂，它能有效去除传统废水处理技术无法去除的难降解有机物。随着研究的深入，又把紫外光（UV）、草酸盐（C2O42-）等引入Fenton试剂中，使其氧化能力大大加强。程沧沧等[10]以TiO2为催化剂，9 W低压汞灯为光源，用Fenton试剂对制药废水进行处理，取得了脱色率100%，COD去除率92.3%的效果，且硝基苯类化合物从8.05 mg/L降至0.41 mg/L。1.2.3采用该法能提高废水的可生化性，同时对COD有较好的去除率。如Balcioglu等对3种抗生素废水进行臭氧氧化处理，结果显示，经臭氧氧化的废水不仅BOD5/COD的比值有所提高，而且COD的去除率均为75％以上。1.2.4 氧化技术又称高级氧化技术，它汇集了现代光、电、声、磁、材料等各相近学科的最新研究成果，主要包括电化学氧化法、湿式氧化法、超临界水氧化法、光催化氧化法和超声降解法等。其中紫外光催化氧化技术具有新颖、高效、对废水无选择性等优点，尤其适合于不饱合烃的降解，且反应条件也比较温和，无二次污染，具有很好的应用前景。与紫外线、热、压力等处理方法相比，超声波对有机物的处理更直接，对设备的要求更低，作为一种新型的处理方法，正受到越来越多的关注。肖广全等[13]用超声波－好氧生物接触法处理制药废水，在超声波处理60 s，功率200 w的情况下，废水的COD总去除率达96％。1.3 生化处理生化处理技术是目前制药废水广泛采用的处理技术，包括好氧生物法、厌氧生物法、好氧－厌氧等组合方法。1.3.1 好氧生物处理由于制药废水大多是高浓度有机废水，进行好氧生物处理时一般需对原液进行稀释，因此动力消耗大，且废水可生化性较差，很难直接生化处理后达标排放，所以单独使用好氧处理的不多，一般需进行预处理。常用的好氧生物处理方法包括活性污泥法、深井曝气法、吸附生物降解法(AB法)、接触氧化法、序批式间歇活性污泥法(SBR法)、循环式活性污泥法（CASS法）等。1.3.2 厌氧生物处理目前国内外处理高浓度有机废水主要是以厌氧法为主，但经单独的厌氧方法处理后出水COD仍较高，一般需要进行后处理（如好氧生物处理）。目前仍需加强高效厌氧反应器的开发设计及进行深入的运行条件研究。在处理制药废水中应用较成功的有上流式厌氧污泥床（UASB）、厌氧复合床(UBF)、厌氧折流板反应器（ABR）、水解法等。（2）UBF法买文宁等将UASB和UBF进行了对比试验，结果表明，UBF具有反应液传质和分离效果好、生物量大和生物种类多、处理效率高、运行稳定性强的特征，是实用高效的厌氧生物反应器。（3）水解酸化法水解池全称为水解升流式污泥床（HUSB），它是改进的UASB。水解池较之全过程厌氧池有以下优点：不需密闭、搅拌，不设三相分离器，降低了造价并利于维护；可将污水中的大分子、不易生物降解的有机物降解为小分子、易生物降解的有机物，改善原水的可生化性；反应迅速、池子体积小，基建投资少，并能减少污泥量。近年来，水解－好氧工艺在制药废水处理中得到了广泛的应用，如某生物制药厂采用水解酸化－二段式生物接触氧化工艺处理制药废水，运行稳定，有机物去除效果显著，COD、BOD5和SS的去除率分别为90.7％、92.4％和87.6％。1.3.3 厌氧－好氧及其他组合处理工艺由于单独的好氧处理或厌氧处理往往不能满足要求，而厌氧－好氧、水解酸化－好氧等组合工艺在改善废水的可生化性、耐冲击性、投资成本、处理效果等方面表现出了明显优于单一处理方法的性能，因而在工程实践中得到了广泛应用。2 制药废水的处理工艺及选择制药废水的水质特点使得多数制药废水单独采用生化法处理根本无法达标，所以在生化处理前必须进行必要的预处理。一般应设调节池，调节水质水量和pH，且根据实际情况采用某种物化或化学法作为预处理工序，以降低水中的SS、盐度及部分COD，减少废水中的生物抑制性物质，并提高废水的可降解性，以利于废水的后续生化处理。预处理后的废水，可根据其水质特征选取某种厌氧和好氧工艺进行处理，若出水要求较高，好氧处理工艺后还需继续进行后处理。具体工艺的选择应综合考虑废水的性质、工艺的处理效果、基建投资及运行维护等因素，做到技术可行，经济合理。总的工艺路线为预处理－厌氧－好氧－（后处理）组合工艺。如陈明辉等采用水解吸附—接触氧化—过滤组合工艺处理含人工胰岛素等的综合制药废水，处理后出水水质优于GB8978－1996的一级标准。气浮－水解－接触氧化工艺处理化学制药废水、复合微氧水解－复合好氧－砂滤工艺处理抗生素废水、气浮－UBF－CASS工艺处理高浓度中药提取废水等都取得了较好的处理效果。3 制药废水中有用物质的回收利用推进制药业清洁生产，提高原料的利用率以及中间产物和副产品的综合回收率，通过改革工艺使污染在生产过程中得到减少或消除。由于某些制药生产工艺的特殊性，其废水中含有大量可回收利用的物质，对这类制药废水的治理，应首先加强物料回收和综合利用。如浙江义乌华义制药有限公司针对其医药中间体废水中含量高达5％～10％的铵盐，采用固定刮板薄膜蒸发、浓缩、结晶、回收质量分数为30％左右的（NH4）2SO4、NH4NO3作肥料或回用，具有明显经济效益；某高科技制药企业用吹脱法处理甲醛含量极高的生产废水，甲醛气体经回收后可配成福尔马林试剂，亦可作为锅炉热源进行焚烧。通过回收甲醛使资源得到可持续利用，并且4～5年内可将该处理站的投资费用收回[33]，实现了环境效益和经济效益的统一。但一般来说，制药废水成分复杂，不易回收，且回收流程复杂，成本较高。因此，先进高效的制药废水综合治理技术是彻底解决污水问题的关键。
到底是哪类制药废水。要看制药产品及生产工艺，一般中成药制剂、粉剂(中成药提取)项目类废水较易处理，生化方面厌氧、好氧均有效果；如果你处理的废水是抗生素类医药废水，那就要小心了，因为废水中抗生素对微生物有抑制甚至是破坏作用，这时，不管是好、兼氧、厌氧均无去除率，除非驯化或接入培养耐抗该类抗生素药剂的微生物。铁碳芬顿预处理效果同样要看处理对象是什么，催化氧化并非万能，可做小试找一下结果。
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毕业论文的写作格式、流程与写作技巧 毕业论文（设计）是本科教学计划的最后一个重要环节，是落实本科教育培养目标的重要组成部分。其主要目的是培养学生综合运用所学知识和技能，理论联系实际，独立分析，解决实际问题的能力，使学生得到从事本专业工作和进行相关的基本训练。毕业论文应反映出作者能够准确地掌握大学阶段所学的专业基础知识，基本学会综合运用所学知识进行科学研究的方法，对所研究的题目有一定的心得体会，论文题目的范围不宜过宽，一般选择本学科某一重要问题的一个侧面。广义来说，凡属论述科学技术内容的作品，都称作科学著述，如原始论著（论文）、简报、综合报告、进展报告、文献综述、述评、专著、汇编、教科书和科普读物等。但其中只有原始论著及其简报是原始的、主要的、第一性的、涉及到创造发明等知识产权的。其它的当然也很重要，但都是加工的、发展的、为特定应用目的和对象而撰写的。下面仅就论文的撰写谈一些体会。在讨论论文写作时也不准备谈有关稿件撰写的各种规定及细则。主要谈的是论文写作中容易发生的问题和经验，是论文写作道德和书写内容的规范问题。论文写作的要求下面按论文的结构顺序依次叙述。(一)论文——题目科学论文都有题目，不能“无题”。论文题目一般20字左右。题目大小应与内容符合，尽量不设副题，不用第1报、第2报之类。论文题目都用直叙口气，不用惊叹号或问号，也不能将科学论文题目写成广告语或新闻报道用语。(二)论文——署名科学论文应该署真名和真实的工作单位。主要体现责任、成果归属并便于后人追踪研究。严格意义上的论文作者是指对选题、论证、查阅文献、方案设计、建立方法、实验操作、整理资料、归纳总结、撰写成文等全过程负责的人，应该是能解答论文的有关问题者。现在往往把参加工作的人全部列上，那就应该以贡献大小依次排列。论文署名应征得本人同意。学术指导人根据实际情况既可以列为论文作者，也可以一般致谢。行政领导人一般不署名。(三)论文——引言 是论文引人入胜之言，很重要，要写好。一段好的论文引言常能使读者明白你这份工作的发展历程和在这一研究方向中的位置。要写出论文立题依据、基础、背景、研究目的。要复习必要的文献、写明问题的发展。文字要简练。(四)论文——材料和方法 按规定如实写出实验对象、器材、动物和试剂及其规格，写出实验方法、指标、判断标准等，写出实验设计、分组、统计方法等。这些按杂志 对论文投稿规定办即可。(五)论文——实验结果 应高度归纳，精心分析，合乎逻辑地铺述。应该去粗取精，去伪存真，但不能因不符合自己的意图而主观取舍，更不能弄虚作假。只有在技术不熟练或仪器不稳定时期所得的数据、在技术故障或操作错误时所得的数据和不符合实验条件时所得的数据才能废弃不用。而且必须在发现问题当时就在原始记录上注明原因，不能在总结处理时因不合常态而任意剔除。废弃这类数据时应将在同样条件下、同一时期的实验数据一并废弃，不能只废弃不合己意者。实验结果的整理应紧扣主题，删繁就简，有些数据不一定适合于这一篇论文，可留作它用，不要硬行拼凑到一篇论文中。论文行文应尽量采用专业术语。能用表的不要用图，可以不用图表的最好不要用图表，以免多占篇幅，增加排版困难。文、表、图互不重复。实验中的偶然现象和意外变故等特殊情况应作必要的交代，不要随意丢弃。(六)论文——讨论 是论文中比较重要，也是比较难写的一部分。应统观全局，抓住主要的有争议问题，从感性认识提高到理性认识进行论说。要对实验结果作出分析、推理，而不要重复叙述实验结果。应着重对国内外相关文献中的结果与观点作出讨论，表明自己的观点，尤其不应回避相对立的观点。 论文的讨论中可以提出假设，提出本题的发展设想，但分寸应该恰当，不能写成“科幻”或“畅想”。(七)论文——结语或结论 论文的结语应写出明确可靠的结果，写出确凿的结论。论文的文字应简洁，可逐条写出。不要用“小结”之类含糊其辞的词。(八)论文——参考义献 这是论文中很重要、也是存在问题较多的一部分。列出论文参考文献的目的是让读者了解论文研究命题的来龙去脉，便于查找，同时也是尊重前人劳动，对自己的工作有准确的定位。因此这里既有技术问题，也有科学道德问题。一篇论文中几乎自始至终都有需要引用参考文献之处。如论文引言中应引上对本题最重要、最直接有关的文献;在方法中应引上所采用或借鉴的方法；在结果中有时要引上与文献对比的资料；在讨论中更应引上与 论文有关的各种支持的或有矛盾的结果或观点等。一切粗心大意，不查文献；故意不引，自鸣创新；贬低别人，抬高自己；避重就轻，故作姿态的做法都是错误的。而这种现象现在在很多论文中还是时有所见的，这应该看成是利研工作者的大忌。其中，不查文献、漏掉重要文献、故意不引别人文献或有意贬损别人工作等错误是比较明显、容易发现的。有些做法则比较隐蔽，如将该引在引言中的，把它引到讨论中。这就将原本是你论文的基础或先导，放到和你论文平起平坐的位置。又如 科研工作总是逐渐深人发展的，你的工作总是在前人工作基石出上发展起来做成的。正确的写法应是，某年某人对本题做出了什么结果，某年某人在这基础上又做出了什么结果，现在我在他们基础上完成了这一研究。这是实事求是的态度，这样表述丝毫无损于你的贡献。有些论文作者却不这样表述，而是说，某年某人做过本题没有做成，某年某人又做过本题仍没有做成，现在我做成了。这就不是实事求是的态度。这样有时可以糊弄一些不明真相的外行人，但只需内行人一戳，纸老虎就破，结果弄巧成拙，丧失信誉。这种现象在现实生活中还是不少见的。(九)论文——致谢 论文的指导者、技术协助者、提供特殊试剂或器材者、经费资助者和提出过重要建议者都属于致谢对象。论文致谢应该是真诚的、实在的，不要庸俗化。不要泛泛地致谢、不要只谢教授不谢旁人。写论文致谢前应征得被致谢者的同意，不能拉大旗作虎皮。(十)论文——摘要或提要：以200字左右简要地概括论文全文。常放篇首。论文摘要需精心撰写，有吸引力。要让读者看了论文摘要就像看到了论文的缩影，或者看了论文摘要就想继续看论文的有关部分。此外，还应给出几个关键词，关键词应写出真正关键的学术词汇，不要硬凑一般性用词。
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