在正文书写完毕后，空两行（宋体小四号），再书写“参考文献”四个字（居中），“参考文献”使用宋体四号加粗，前后两个字之间不空格。“参考文献”书写完毕后空一行（宋体小四号）再书写参考文献的具体内容。
参考文献的序号左顶格书写，并用数字加方括号表示，如〔1〕，〔2〕，?，每一参考文献条目的＇最后均以“．”结束。参考文献只列出作者已直接阅读，在撰写论文过程中主要参考过的文献资料，所列参考文献应按论文参考的先后顺序排列，参考文献一律书写在论文正文结束后，不得放在各章（节）之后。
参考文献引用的技巧
如果我们在论文中有引用了他人的学术观点、数据、材料、结构等，就一定要记得详细的标注出来的。我们引用参考文献也应该要规范，如果我们在论文中标注的参考文献不规范，也从侧面反映出论文写作者的水平和态度。
参考文献不宜过多，文献的多少能体现出论文占有资料的程度。一般情况下，中文论文的参考文献偏少，但也不能简单以文献引用量达到多少简单划分，不同性质的论文引用参考文献的多少页相差很大。
参考文献标准格式如下：
一、期刊类[J]
【格式】[序号]作者。篇名[J]。刊名，出版年份，卷号(期号)：起止页码。
【举例1】安心，熊芯，李月娥。70年来我国高等教育的发展历程与特点[J]。当代教育与文化，2020，12(06)：75-80。
【举例2】[2]许竞。我国学历教育分化的证书制度溯源[J]。南京师大学报(社会科学版)，2020(06)：22-29。
二、专著类[M]
【格式】[序号]作者。书名[M]。出版地：出版社，出版年份：起止页码。
【举例1】葛家澍，林志军。现代西方财务会计理论[M]。厦门：厦门大学出版社，2001：42。
三、报纸类[N]
【格式】[序号]作者。篇名[N]。报纸名，出版日期（版次）。
【举例1】[1]葛剑雄，陈鹏。地名、历史和文化[N]。光明日报，2015-09-24(011)。
四、论文集[C]
【格式】[序号]作者。篇名[C]。出版地：出版者，出版年份：起始页码。
【举例】伍蠡甫。西方文论选[C]。上海：上海译文出版社，1979：12-17。
五、学位论文[D]
【格式】[序号]作者。篇名[D]。出版地：保存者，出版年份：起始页码。
【举例】郝桂莲。反思的文学：苏珊·桑塔格小说艺术研究[D]。四川大学，2014。
六、研究报告[R]
【格式】[序号]作者。篇名[R]。出版地：出版者，出版年份：起始页码。
【举例】冯西桥。核反应堆压力管道与压力容器的LBB分析[R]。北京：清华大学核能技术设计研究院，1997：9-10。
七、其他[N]
【格式】[序号]颁布单位。条例名称。发布日期。
如果参考文献是新闻,可算做“报纸文章”类,其格式为： [序号]□作者.题目[N].报纸名,出版日期（版次）. “□”为空格.
论文中引用网络新闻写参考文献的具体步骤如下：
我们需要准备的材料分别是：电脑、word文档。
1、首先我们打开需要编辑的word文档，点击打开“多级列表”，选择想要的编号类型。
2、然后我们点击需要引用参考文献的句子末尾，句号的前面。
3、然后我们点击打开引用中的“交叉引用”，引用类型选择“编号项”，引用内容选择“段落编号”，之后选择相对于的编号，之后回车确定即可。
若引用网站上的文章，即电子文献，参考文献的格式为：
[序号]主要责任者.电子文献题名[电子文献及载体类型标识].电子文献的出版或获得地址，发表更新日期/引用日期
其中，电子文献及载体类型标识有以下几类：
[J/OL]：网上期刊
[EB/OL]：网上电子公告
[M/CD]：光盘图书
[DB/OL]：网上数据库
[DB/MT]：磁带数据库
例如：
[12]王明亮.关于中国学术期刊标准化数据库系统工程的进展[EB/OL].
[8]万锦.中国大学学报文摘（1983-1993）.英文版[DB/CD].北京：中国大百科全书出版社，1996.
扩展资料
根据国家标准GB-3469的规定，通常以下列字母标识以下各种参考文献类型：
1、参考文献类型：专著[M]，论文集[C]，报纸文章[N]，期刊文章[J]，学位论文[D]，报告[R]，标准[S]，专利[P]，论文集中的析出文献[A]
2、电子文献类型：数据库[DB]，计算机[CP]，电子公告[EB]
3、电子文献的载体类型：互联网[OL]，光盘[CD]，磁带[MT]，磁盘[DK]
参考资料来源：百度百科-参考文献
论文中的参考文献应该按照相应的格式写。
专著[M]、论文集[C]、报纸文章[N]、期刊文章[J]、学位论文[D]、报告[R]、标准[S]、专利[P]、论文集中的析出文献〔A]。
常见的字体字号有两种:和正文文本保持一致，或者比正文文本字号小一号。
行距常见的有1.2倍、22磅、1.5倍。
缩进方式悬挂缩进、首行缩进、无缩进均有出现。
英文参考文献中的标点符号要用半角标点，并且按照英文输入的习惯，标点符号后应该加一个空格，中文文献中的标点，可以和英文文献保持一致，全部使用半角标点+空格的形式，也可以全部使用全角标点，标点后不加空格。
重点内容：
一般学术文章的参考文献数量以20-40篇为宜，综述类文章的参考文献一般会比研究类参考文献数量多。除综述外，其他文章的参考文献超过40则说明相对于你的研究结果而言，讨论和前言部分所涉及的内容有可能过多，需要删减。
正文中参考文献的引用格式以不同的学校要求为准，但不外乎数字编号和人名。数字编号比较简单，仅仅按照从前到后的顺序给所出现的文献一一编号即可。
当文内引用采用姓名和年份的方式，则以时间顺序在文内列出多个文献，再以字母顺序在文后列出这些文献。当文内引用采用文献号，则以数字顺序在文内和文后列出文献。
分类: 教育/科学 >> 学习帮助 问题描述: 杂志要求这么写: 杂志:[序号]作者.文题[J].刊名.年份.卷（期）:起页—迄页。 书籍:[序号]主编者.书名[M].版次.卷次.出版地:出版者,起页—迄页。 解析: 论文参考文献，就是你所写的论文中引用的其他资料中的内容，如数据、概念及别人的研究成果等。不能随便写，是要写出准确出处的。参考文献的编写格式要求。 一、参考文献著录格式 1 、期刊作者．题名〔J〕．刊名，出版年，卷(期)∶起止页码 2、 专著作者．书名〔M〕．版本(第一版不著录)．出版地∶出版者，出版年∶起止页码 3、 论文集作者．题名〔C〕．编者．论文集名，出版地∶出版者，出版年∶起止页码 4 、学位论文作者．题名〔D〕．保存地点．保存单位．年份 5 、专利文献题名〔P〕．国别．专利文献种类．专利号．出版日期 6、 标准编号．标准名称〔S〕 7、 报纸作者．题名〔N〕．报纸名．出版日期(版次) 8 、报告作者．题名〔R〕．保存地点．年份 9 、电子文献作者．题名〔电子文献及载体类型标识〕．文献出处，日期 二、文献类型及其标识 1、根据GB3469 规定，各类常用文献标识如下： ①期刊〔J〕 ②专著〔M〕 ③论文集〔C〕 ④学位论文〔D〕 ⑤专利〔P〕 ⑥标准〔S〕 ⑦报纸〔N〕 ⑧技术报告〔R〕 2、电子文献载体类型用双字母标识，具体如下： ①磁带〔MT〕 ②磁盘〔DK〕 ③光盘〔CD〕 ④联机网络〔OL〕 3、电子文献载体类型的参考文献类型标识方法为：〔文献类型标识/载体类型标识〕。例如： ①联机网上数据库〔DB/OL〕 ②磁带数据库〔DB/MT〕 ③光盘图书〔M/CD〕 ④磁盘软件〔CP/DK〕 ⑤网上期刊〔J/OL〕 ⑥网上电子公告〔EB/OL〕 三、举例 1、期刊论文 〔1〕周庆荣，张泽廷，朱美文，等．固体溶质在含夹带剂超临界流体中的溶解度〔J〕．化工学报，1995(3)：317—323 〔2〕Dobbs J M, Wong J M. Modification of supercritical fluid phasebehavior using polor coselvent〔J〕. Ind Eng Chem Res, 1987,26:56 〔3〕刘仲能，金文清.合成医药中间体4-甲基咪唑的研究〔J〕.精细化工，2002(2)：103-105 〔4〕 Mesquita A C, Mori M N, Vieira J M, et al ． Vinyl acetate polymerization by ionizing radiation〔J〕．Radiation Physics and Chemistry,2002, 63:465 2、专著 〔1〕蒋挺大．亮聚糖〔M〕．北京：化学工业出版社，2001．127 〔2〕Kortun G． Reflectance Spectroscopy〔M〕． New York: Spring-Verlag,1969 3、论文集 〔1〕郭宏，王熊，刘宗林．膜分离技术在大豆分离蛋白生产中综合利用的研究〔C〕．余立新．第三届全国膜和膜过程学术报告会议论文集．北京：高教出版社，1999．421-425 〔2〕Eiben A E, vander Hauw J K．Solving 3-SAT with adaptive geic algorithms 〔C〕．Proc 4th IEEE Conf Evolutionary Computation．Piscataway: IEEE Press, 1997．81-86 4、学位论文 〔1〕陈金梅．氟石膏生产早强快硬水泥的试验研究（D）．西安：西安建筑科学大学，2000 〔 2 〕 Chrisstoffels L A J ． Carrier-facilitated transport as a mechanistic tool in supramolecular chemistry〔D〕．The Netherland：Twente University．1988 5、专利文献 〔1〕Hasegawa, Toshiyuki, Yoshida,et al．Paper Coating position〔P〕．EP 0634524．1995-01-18 〔 2 〕 仲前昌夫， 佐藤寿昭． 感光性树脂〔 P 〕． 日本， 特开平09-26667．1997-01-28 〔3〕Yamaguchi K, Hayashi A．Plant growth promotor and productionthereof 〔P〕．Jpn, Jp1290606． 1999-11-22 〔4〕厦门大学．二烷氨基乙醇羧酸酯的制备方法〔P〕．中国发明专利，CN1073429．1993-06-23 6、技术标准文献 〔1〕ISO 1210-1982，塑料——小试样接触火焰法测定塑料燃烧性〔S〕 〔2〕GB 2410-80，透明塑料透光率及雾度实验方法〔S〕 7、报纸 〔1〕陈志平．减灾设计研究新动态〔N〕．科技日报，1997-12-12(5) 8、报告 〔1〕中国机械工程学会．密相气力输送技术〔R〕．北京：1996 9、电子文献 〔1〕万锦柔．中国大学学报论文文摘(1983-1993)〔DB/CD〕．北京：中国百科全书出版社，1996
参考文献标准格式如下：
一、期刊类[J]
【格式】[序号]作者。篇名[J]。刊名，出版年份，卷号(期号)：起止页码。
【举例1】安心，熊芯，李月娥。70年来我国高等教育的发展历程与特点[J]。当代教育与文化，2020，12(06)：75-80。
【举例2】[2]许竞。我国学历教育分化的证书制度溯源[J]。南京师大学报(社会科学版)，2020(06)：22-29。
二、专著类[M]
【格式】[序号]作者。书名[M]。出版地：出版社，出版年份：起止页码。
【举例1】葛家澍，林志军。现代西方财务会计理论[M]。厦门：厦门大学出版社，2001：42。
三、报纸类[N]
【格式】[序号]作者。篇名[N]。报纸名，出版日期（版次）。
【举例1】[1]葛剑雄，陈鹏。地名、历史和文化[N]。光明日报，2015-09-24(011)。
四、论文集[C]
【格式】[序号]作者。篇名[C]。出版地：出版者，出版年份：起始页码。
【举例】伍蠡甫。西方文论选[C]。上海：上海译文出版社，1979：12-17。
五、学位论文[D]
【格式】[序号]作者。篇名[D]。出版地：保存者，出版年份：起始页码。
【举例】郝桂莲。反思的文学：苏珊·桑塔格小说艺术研究[D]。四川大学，2014。
六、研究报告[R]
【格式】[序号]作者。篇名[R]。出版地：出版者，出版年份：起始页码。
【举例】冯西桥。核反应堆压力管道与压力容器的LBB分析[R]。北京：清华大学核能技术设计研究院，1997：9-10。
七、其他[N]
【格式】[序号]颁布单位。条例名称。发布日期。
目录方法1：阅读全文1、浏览并标出文章的重点。2、通读全文。3、注意要用你自己的话来写。4、总结每个部分。方法2：掌握基本的概述技巧1、明白你的概述的目的。2、交代引文信息。3、在开头部分，同样要交代题目和主题。4、要有论据。5、说明文章的结论。6、写的时候要注明原文作者。7、不要直接引用。8、对照原文，检查你的概述。方法3：给科学类或研究类文章写概述1、交代实验或研究的目的。2、解释研究者的假设。3、描述实验方法。4、写出结果。5、解释研究者对结果的分析。方法4：给驳论文或议论文写概述1、弄清楚作者的论题。2、陈述作者的主要论点。3、找到作者用来反驳其他论点的论证。4、陈述作者的结论。方法5：给期刊或新闻写概述1、记下文中的主要事件。2、把主要事件按时间顺序排列。3、如果可能，交代故事的背景。4、要提到社论观点或结论。文章概述，与注释或直接引用相比，能让读者更透彻、更完整地理解你所用的资料。下次你需要在论文中总结其他文章时，下面就是你需要做的事情。方法1：阅读全文1、浏览并标出文章的重点。在阅读全文之前，先浏览并标出文章的重点。写下或标出文中的问题或文章的目的。注意文中的主题句和假设。标出所有的论据。如果文中有的话，写下或标出研究的方法。标出关于发现、结论或结果的句子。2、通读全文。标出要点之后，仔细阅读文章，注意文中的细节。为了更透彻的理解，可以每部分多读几遍。阅读时，问自己一些关于文章的问题。按照文章的展开，判断最后的结果和结论是否完整或者实用。3、注意要用你自己的话来写。当你通读全文时，用你自己的语言记下重要的事实或有趣的细节。用自己的话来写，大大降低了无意抄袭原文的风险。不要只是颠倒原文语句的顺序，来复述原文。相反，要不看原文来彻底改写。如果你觉得用自己的话来写很困难，你可以只写下短语而不是完整的句子。4、总结每个部分。在每个部分的末尾，停下来用一句话总结这部分的主要论点。如果文章突然开始阐述另一个论点，那么在你继续阅读之前，先停下来把前一部分的论点写完。方法2：掌握基本的概述技巧1、明白你的概述的目的。只是作为笔记的概述，与论文中会用到的概述相比，要用不同的视角来写。如果你是为自己写概述，要尽可能多地写出文章的细节，这样能帮你之后只看概述就能得到很多信息。如果你想把概述作为你的论文的一部分，概述的重心应该是跟你自己的题目相关的信息。2、交代引文信息。在概述的开头，交代文章的完整标题和作者的全名。你不需要提到你用的文章，或期刊、书、报纸或杂志的出版日期。不过，这些信息需要写在参考资料或参考书目部分。只列出跟你的论文相关的出版日期和来源。比如，如果作者在一篇文章里表明了一个观点，而在几年后写的第二篇文章中，反驳了第一篇文章的观点，你要交代清楚两篇文章发表的先后顺序。3、在开头部分，同样要交代题目和主题。在概述的第一段，你应该同样交代原文的题目和作者的论题或假设。明确交代文章和你的论文的关系。比如，你的论文是关于某种健康状况的，而你总结的文章是关于那种健康状况的治疗方法，要确保读者能明白这种治疗方法跟你论文的内容有关。4、要有论据。在接下来的段落，回到笔记找出并改写原文的论据。要交代所有主要论点和论据，这有助于更好地理解这些观点。只写出有助于理解原文内容的关键信息。5、说明文章的结论。在概述的结尾，复述原文作者的结论。注意，文章的结论包括结果、研究或观点的分析，以及呼吁的措施。6、写的时候要注明原文作者。当你写概述时，始终要交代你写的这些信息是来自其他作者的 。比如，用“史密斯相信”、“史密斯发现”和“史密斯表达了不同的观点”等注明作者。7、不要直接引用。概述必须是用你自己的语言写成的。因此，你只能在没有办法表述原文信息的时候，才能直接引用。可能的话，不要在概述里出现任何直接引用。8、对照原文，检查你的概述。概述必须是简洁、完整、真实而又客观的。概述的长度至少是原文的四分之一，不能再短了。参照你的大纲来控制概述长度。概述必须包含文章的所有主要观点，但不能是原文的复述。概述必须准确交代原文的观点和论断。概述必须不能出现你个人关于原文的分析或观点。如果你对原文的发现有分析，你最好在论文其他部分再写。方法3：给科学类或研究类文章写概述1、交代实验或研究的目的。本质上讲，这就是文章的论题。解释研究的内容，以及为什么研究者要做这项研究。在你介绍文章时，指出研究者的目的和你自己论文的目的是如何吻合的。简要交代研究者的学术地位，这样能加强概述和文章的可靠性。2、解释研究者的假设。在概述的开头，交代研究者在研究最后希望得出的结果。不要做出任何关于假设是否正确的暗示。3、描述实验方法。 为了进一步增加研究的可靠性，你需要清楚、简要地描述实验的方法。交代实验对象。描述实验的目的。这包括实验的时间表、如何把实验对象分组，以及实验组和参照组的区别。同样，描述实验过程中的任务或需要采取的行动。4、写出结果。描述实验方法之后，交代实验的结果。如果可能的话，写出百分比和比率。提出任何结果中不符合规律的地方。5、解释研究者对结果的分析。陈述研究者根据结果做出的结论。不要在概述里写你自己的分析。如果你对结果有分析，你最好在论文的其他部分再写。方法4：给驳论文或议论文写概述1、弄清楚作者的论题。在你论文的开头，用你自己的语言复述原文的主题。论题应该是一个句子，是对作者观点或理念的总结。你也可以简要地交代这个论题整体上跟题目的关系，或者题目的简要概述，但如果你已经在你论文的开头描述了题目的话，这一部分可以省略。2、陈述作者的主要论点。解释文中的每个主要论点，包括能帮助理解这个论点的论据。概述的这部分可能很难写。原文作者会列出很多细节来支持论点，你需要从中挑出哪些是最重要的细节，哪些是可以省略的细节。主要总结中心论点，以及跟你的论文直接相关的论点。如果一个论点跟你的论文没有任何关系，只要论题不是完全依赖于这个论点，你就可以跳过它。3、找到作者用来反驳其他论点的论证。因为驳论文通常是反驳另一个观点的，你应该交代文中反驳其他观点的所有证据或观点。不过，如果文中没有任何的论证，你在写概述时，不要自己推测文章可能用到的论证。如果你想推测相关信息，等概述写完之后再写。4、陈述作者的结论。通常，这是对原文主题的另一种表述。在概述里，不要表明你个人的结论。只陈述作者的结论或观点。方法5：给期刊或新闻写概述1、记下文中的主要事件。在笔记里，列出文中描述的所有主要事件。文中的事件可能不是按时间顺序写的。当你记下主要事件时，按时间顺序给它们标上序号，然后再写概述。2、把主要事件按时间顺序排列。如果新闻不是按时间顺序写的，你写的时候要把事件按时间顺序重新排列。原文的概述，基本上就是发生的故事或事件的概述。尽管原文可能只关注了事件的某一点，你的概述还是应该还原事件的全貌。3、如果可能，交代故事的背景。如果单独的新闻只写了一系列事件的一部分，你还应该解释文中的事件与这一系列事件的关系。这一点，对于一系列事件，而不是实际上单独的文章，是尤其重要的。比如说，如果你在做一篇关于学校不准学生带花生酱三明治的文章的概述，你可以考虑提到，这个地区的其他学校也采取了同样的措施。4、要提到社论观点或结论。如果记者或编者在文中得出了结论，或对事件表达了观点，在概述中写出来。在概述里，不要表明你的个人观点，或关于文章的分析。
毕业论文主要内容概述怎么写
毕业论文主要内容概述怎么写，大学生活又即将即将结束，我们在毕业前夕的时候，是需要进行论文答辩的，可是对于毕业论文都不会写了，别说毕业答辩，我和大家一起来看看毕业论文主要内容概述怎么写。
1、题目。应能概括整个论文最重要的内容，言简意赅，引人注目，一般不宜超过20个字。
2、论文摘要和关键词。
论文摘要应阐述学位论文的主要观点。说明本论文的目的、研究方法、成果和结论。尽可能保留原论文的基本信息，突出论文的创造性成果和新见解。而不应是各章节标题的简单罗列。摘要以500字左右为宜。
关键词 是能反映论文主旨最关键的词句，一般3-5个。
3、目录。既是论文的提纲，也是论文组成部分的小标题，应标注相应页码。
4、引言(或序言)。内容应包括本研究领域的国内外现状，本论文所要解决的问题及这项研究工作在经济建设、科技进步和社会发展等方面的理论意义与实用价值。
5、正文。是毕业论文的主体。
6、结论。论文结论要求明确、精炼、完整，应阐明自己的创造性成果或新见解，以及在本领域的意义。
7、参考文献和注释。按论文中所引用文献或注释编号的顺序列在论文正文之后，参考文献之前。图表或数据必须注明来源和出处。
参考文献是期刊时，书写格式为：[编号]、作者、文章题目、期刊名(外文可缩写)、年份、卷号、期数、页码。
参考文献是图书时，书写格式为：[编号]、作者、书名、出版单位、年份、版次、页码。
8、附录。包括放在正文内过份冗长的公式推导，以备他人阅读方便所需的辅助性数学工具、重复性数据图表、论文使用的符号意义、单位缩写、程序全文及有关说明等。
好氧颗粒活性污泥的快速驯化与培养
生命科学与技术学院 生工090 班 XXX 学号
指导教师：(教授)
1、课题来源及项目名称
自主研发项目
2、课题立题意义与目的
近年来，随着工业化的推进，水污染和水体富营养化问题日益严重。而传统的活性污泥污水处理方法存在着工艺路线复杂、占地面积大、剩余污泥产量大等缺陷。好氧颗粒污泥结构紧凑，因而沉降性能优异，无需沉淀池以及混合液和污泥的回流，这简化了废水的处理工艺流程，大大节省了基建费用和运行费用。此外，其微生物相丰富，在降解有机碳的同时可以脱氮除磷，还能承受较高的COD负荷和有毒物质的的冲击负荷。这样，作为一种可持续发展的污水处理技术，好氧颗粒污泥废水生物处理方法具备了占地面积小、操作简单、出水水质优良等优点。好氧颗粒污泥技术作为一种新型的'废水生物处理形式，在城市污水和工业废水处理中具有非常广阔的应用前景。
3、本课题的主要研究内容
(1)好氧颗粒污泥的驯化与培养 (2)好氧颗粒污泥的储存及活性恢复 (3)好氧颗粒污泥的耐负荷波动性研究
4、本课题的研究过程
本课题是在前人探究得到的好氧颗粒污泥培养条件的基础上，设计与搭建特定的反应器来驯化培养颗粒，同时分析颗粒污泥浓度以及沉降性能的变化，考察颗粒对于COD、氨氮等废水污染指标的去除效果，试图在短期内驯化培养得到好氧颗粒污泥。
此外，还针对颗粒污泥的储存方法和活性恢复以及培养得到颗粒的耐负荷波动性进行了探索。分别考察储存一段时间之后以及在人为负荷波动下颗粒污泥的污泥特性以及去除污染物能力的情况。
5、实验结论
本论文以COD为1500mg/L的模拟废水为底物，在SBAR反应器中，以普通絮状活性污泥为接种污泥，循环周期为4h，在较强水力剪切力的作用下，通过不断缩短污泥沉降时间，成功培养得到了好氧颗粒污泥。该颗粒表面光滑、轮廓清晰、沉降性能良好，呈浅黄色。其粒径主要分布在0.5-2mm，颗粒强度为99.88%，湿密度为1.048g/cm3，沉降速度为62.1m/h，以上数据均远远优于传统活性污泥。对于模拟废水的COD和氨氮都表现出了优异的去除能力，去除率均可达到90%以上，出水可以达到国家一级排放标准。
分别在冰箱内保存和在室温下储存一个月后，颗粒的物理性质均有一定程度的下降，但保存后颗粒的性质还保持在较好的水平。这说明，冰箱内和室温下的保存条件对颗粒物理性质的影响不大，且仅就物理性质而言，冰箱内保存的效果比室温保存的效果好;而在恢复阶段，仅进行了第六个批次，除氨氮外，其他污染物的去除就都可以接近甚至达到稳定期的情况;对比两种储存方法，除了颗粒对COD和TP的处理效果二者比较更接近，其他数据都表明在冰箱内的储存效果优于室温下。但室温保存能耗较低。两种方法各有利弊。
无污染水性涂料论文关键词：丙烯稀丁酯苯乙烯乳液聚合预乳液乳化剂引发剂 论文摘要 ：本文叙述了，苯乙烯和丙烯酸丁酯在乳化剂：十二烷基硫酸钠，引发剂：过硫酸铵，存在的情况下利用连续滴加预乳液的聚合工艺，合成苯丙乳液的过程。并通过几组平行实验确定反应温度、搅拌速度、预乳液的滴速及不同时期反应时间对乳液合成及其性能的影响。通过观察反应现象及利用测定实验产物的数据，不断对实验进行改进，尽量减小不良因素对产物性能的影响。试验表明：温度在82-84℃，预乳液在两小时左右滴完，预乳液发生聚合的现象明显。温度50℃，强力搅拌一小时制得的预乳液的质量较好。引发剂的量应小于0.3%，用量过大乳液会发生破乳。Abstract ：This text has been narrated, styrene and acrylic acid cube ester are in the emulsifier : 12 alkyl sulphuric acid sodium, initiator: Pass sulphuric acid ammonium , is it is it add craft of getting together of the cream in advance to drip in succession to utilize under the situation that exist, formate the course of third cream of benzene. And parallel experiment confirm temperature of reacting , mix speed, cream drip speed and react time impact on the cream is formated and performance with period in advance through several group. Through observing the phenomenon of reacting and utilizing determining the data which test the result , are improving the experiment constantly, try one's best to reduce the impact on performance of the result of the bad factor. The test shows : Temperature, in 82-84 degrees Centigrade, the cream is dripped in about two hours in advance, the phenomenon that the cream gets together is obvious in advance. 50 of temperature, brute force mix make one hour the quality of the cream is better in advance. The quantity of the initiator should be smaller than 0.3%, the broken milk happens in the too big cream of consumption .Keywords: Propylene rare cube ester Styrene The cream getting together The cream in advance Emulsifier Initiator 第一章 绪论 建筑涂料的发展方向是无毒安全、节约资源、有利于环境保护的水性涂料和无公害低污染涂料。不断提高水性涂料的质量，开发新的品种，是巩固和发展水性建筑涂料的重要环节之一。国外对建筑物的外墙面装饰非常重视，,经常有计划地涂装建筑物外墙，有的国家高达90％。在我国，相当一部分建筑仍然采用面砖或幕墙进行装饰，而用涂料进行装饰的还不足10％。目前使用的外墙涂料品种主要为乳胶涂料和溶剂型涂料，前者大多为苯丙、纯丙薄质乳胶涂料及厚质复层涂料；后者使用较少，但随着最近推出的低毒溶剂型丙烯酸涂料的出现，使用量有所增加。因此，大力发展超耐候性及高性能外墙涂料来满足市场的需求是当务之急。 苯丙乳液是胶体分散体系，具有明显的胶体化学性质，当苯丙乳液与水泥或其他颜料混合均匀后，苯丙乳粒子向浆体内分散，被吸附在其他颜料、水泥凝胶及未水化的水泥粒子的表面上。聚合物粒子封闭了水泥凝胶及未水化水泥粒子的微孔和毛细管孔，水泥进一步水化由于聚合物粒子被吸附在水泥凝胶表面上，使水泥浆体内存在足够的水分，防止了水泥的结块现象，因此苯丙乳液水泥漆具有一定的贮存稳定性。苯丙乳液实际上是由苯乙烯和丙烯酸酯类单体共聚而成，本文从最终产品的性能比考虑，选定由苯乙烯和丙烯酸酯共聚体系，并加入少量丙烯酸作为交联剂。反应过程按自由基加成方式聚合。在施工后形成涂膜时，由于基材吸收了一定的水分和水分的蒸发，涂膜发生了物理机理干燥，分散于水相中的苯丙乳液水泥等复合物粒子就慢慢接近，以至相互接触。水的毛细管压力能够把分散的复合物粒子挤在一起，排列愈紧、压力就愈大，水分挥发愈快，复合物中的苯丙乳液树脂包围的水泥和填料同时呈在干硬的膜之中，构成一个三维空间，牢固结合密实的整体。1.1 苯丙乳液聚合机理 乳液聚合的机理HarKins首先做了定性的描述了。他认为,当乳化剂溶于水时,若其浓度超过临界胶束浓度时，则乳化剂分子聚焦在一起形成乳化剂胶束。在乳化剂溶液中加入难溶于水的单体并进行搅拌时，单体大部分分散成液滴，部分单体则增溶于乳化剂胶束中。当水溶性的引发剂加入后，引发剂在水中生成自由基并扩散到胶束中去，并在那里引发聚合反应。 HarKins将理想乳液聚合机理分为三个阶段：第一阶段: 乳胶粒生成期从诱导期结束到胶束耗尽这一期间为聚合第一阶段。在此阶段中,由于水相中引发剂分解出的自由基不断的扩散到胶束中,并在那里引发聚合反应,生成单体、聚合物粒子，既乳胶粒，随着反应的不断进行,新乳胶粒不断产生，使聚合反应进行一个加速期。另一方面，随着放映的进行,乳胶粒的体积渐渐的增大，其表面积也随之增加，这样越来越多的乳化剂分子从水相被吸附到乳剂粒表面上，因而破坏了乳化剂与胶束间的平衡。胶束中的乳化剂分子不断补充入水相，直到转化率达到一定程度后，水相中的乳化剂浓度下降到临界胶束浓度以下，胶束即告消失。此时，不再有新的乳胶粒生成，聚合体系中的乳胶粒不再变化，至此反应转入第二阶段。第二阶段：反应恒速期从胶束消失到单体液滴消失这一期间为第二阶段。此阶段由于胶束的消失，体系中不再有新的乳胶粒生成，总的乳胶粒数目保持不变。且随着聚合反应的进行，单体液滴中的单体不断扩散入乳胶粒中，使粒子中的单体浓度不变，所以此阶段聚合速率保持不变，直至单体液滴消失，聚合速率下降，反应转入第三阶段。第三阶段：降速期从单体液滴消失至聚合反应结束为第三阶段。此阶段由于单体液滴的消失，不再有单体经水相扩散进入乳胶粒，故乳胶粒中进行的聚合反应只能靠消耗粒子中贮存的单体来维持，使聚合速率不断下降，直至乳胶粒中的单体耗尽，聚合反应也就停止。1.2 乳液聚合工艺 生产聚合物乳液和乳液聚合物有多种工艺可供选择。如间歇工艺、半连续工艺、连续工艺补加乳化剂工艺及种子乳液聚合工艺等。对同种单体来说，若所采用的生产工艺不同，则所制造的产品质量、生产效率及成本各不相同，因此具体应用中可根据对产品的性能要求和不同生产工艺的不同特点，来合理选择可行的生产工艺。1.2.1 预乳化工艺 在进行连续或半连续乳液聚合中，常常采用单体的预乳化工艺。将去离子水投入预乳化罐中，加入乳化剂，搅拌、溶解，再将单体缓缓加入，在规定的时间内充分搅拌，得到稳定的单体乳状液。该工艺可使单体、乳化剂分散均匀，使以后的聚合过程中体系的稳定性提高，乳胶粒尺寸分布较均匀，共聚物组成均一。1.2.2 种子乳液聚合 种子乳液聚合即先制取种子乳液，然后在种子的基础上进一步进行聚合，最终得到所需的乳液。种子乳液是在种子釜中制成的，其过程为:先向种子釜中加入水、乳化剂、水溶性引发剂和单体，再于一定温度下进行成核与聚合，生成数目足够大、粒度足够小的乳胶粒。然后，取一定量的种子乳液投入聚合釜中，还要加入去离子水、乳化剂、水溶性或油溶性引发剂及单体，以种子乳液的乳胶粒为核心，进行聚合反应，使乳胶粒不断增大。在聚合时，要严格控制乳化剂的补加速度，以免生成新的乳胶粒。采用种子乳液聚合工艺，可以克服连续乳液聚合过程中的不稳定瞬态现象，减小了聚合过程的波动。同时，用种子乳液聚合方法可以有效的控制乳胶粒直径及其分布。在单体量不变的情况下，增加种子乳液的用量，可使粒径减小；而减少种子乳液的用量，则可使粒径增大。由于种子乳液中的乳胶粒直经很小，年龄分布和粒径分布都很窄，这有利于改善乳液的流变性能。另外，采用种子乳液聚合方法可以生产出具有异形结构的乳胶粒的聚合物乳液，这将赋予聚合物乳液特殊的功能和优异的性能。1.3 课题的意义 以上的文献综合了关于乳液聚合的机理、聚合工艺，从中我们可看出，尽管乳液聚合技术的开发始于本世纪早期，在许多聚合物的生产中己经成为主要的方法之一，每年世界上通过这种方法生产的聚合物以千万吨计，有着如此大的经济意义，如此悠久的生产发展历史工艺上也已经比较成熟，但是由于乳液聚合体系众多的影响因素，且各因素间复杂的互动效果，致使其定量的详尽的内部规律还没有完全被人们所掌握，乳液聚合的机理和动力学理论还远远落后于实践。在某种情况下提出来的数学模型，常常不能用于另一种条件和其他单体，不然就会出现很大误差。因此，对于不同的聚合体系、不同的生产操作条件都必须详细的考察各种影响因素和相互关系以求对该体系的特点进行准确的把握，以达到对生产过程和产品质量的有效控制。目前对于各种乳液共聚体系的实验性研究已多有报道，在国内也有多家生产企业，虽然各种乳液的聚合有许多相似之处，但想用类似的工艺制备出性能良好的不同乳液是不可能的。若想制备一种性能良好的乳液，就必须对它的合成工艺做具体详细的研究。苯丙乳液具有色彩丰富、美观大方、施工简便、工期短、工效高;特别具有保色性；耐污染性的优点。适用外墙涂料、彩色涂料、复层花纹涂料、内墙涂料、防水涂料等建筑装饰领域。本文对苯丙乳液的聚合机理、合成工艺、影响因素及产物的性能检测作了详细的介绍。这对于制备出高质量的苯丙乳胶涂料具有很大的科学和经济意义。第二章 苯丙乳液的合成 2.1 原料 表1 各种原料名称 级别 生产厂家 单体 苯乙烯 分析纯 沈阳试剂一厂 丙烯酸丁酯 分析纯 北京市兴京化工厂 丙烯酸 分析纯 天津市华东试剂厂 乳化剂 聚乙二醇辛基苯基醚（OP-10） 化学纯 沈阳合富化学试剂厂 十二烷基硫酸钠(SDS) 分析纯 沈阳市化玻站试剂厂 引发剂 过硫酸铵 分析纯 沈阳试剂一厂 缓冲剂 碳酸氢钠 分析纯 沈阳试剂厂 pH调节剂 氨水 分析纯 沈阳市试剂三厂2.2 合成工艺 2.2.1 预乳化阶段 将0.45g十二烷基硫酸钠、1.2g乳化剂OP-10、24g苯乙烯、24g丙烯酸丁酯在一定量水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液。2.2.2 主反应阶段 把0.15g聚乙烯醇(PVA)、0.09g过硫酸钾、0.15g十二烷基硫酸钠、0.3g乳化剂OP-10与一定量的水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃。加入1/3的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光。剩余的2/3的预乳化液和0.21g过硫酸钾、0.3g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h。2.2.3 后处理阶段 升温至86～88℃，保温至无单体回流。降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。2.3 实验产物性质测定 2.3.1 乳液固含量的测定 在己恒重的称量瓶中，取试样1.0-1.5g(准确至0.0001g)，放在105-110℃恒温干燥箱连续干燥3h时，取出称量瓶，盖上盖子，放入干燥器中冷却至室温，称重。平行测定三个样品求其平均值。计算公式如下:含固量= G1一称量瓶重(g)G2一称量瓶加试样重(g)G3一称量瓶加恒温干燥后试样重(g)2.3.2凝聚率和乳液聚合稳定性 乳液的聚合稳定性用凝聚率MC来表示，凝聚率山称重法获得，反应结束后，称量体系产生的凝聚物，放入烘箱烘至恒重，MC越小说明聚合过程的稳定性越好。乳液聚合结束后，用100目丝网过滤乳液，滤渣用水仔细洗涤后烘干至恒重，称其质量为W,聚合用单体及乳化剂总量为W0，计算凝聚物生成量百分比。则MC由下式计算:MC= (W/W0) × 100%2.3.3乳液粘度的测定 采用涂-4杯，测试温度:25℃第三章 结果与讨论 3.1 纯丙乳液聚合共进行三种聚合工艺 3.1.1 单体全滴加法将所有的水、乳化剂、引发剂、助剂等全部投人三颈瓶中，搅拌、升温，将称好的单体混合后倒人滴加漏斗中，当温度升高到聚合温度时，滴加漏斗中的单体，在3h内滴定，然后恒温至转化率>98%，降温调节pH值出料。3.1.2 种子聚合法将水、乳化剂、助剂，5%单体投人三颈瓶中，搅拌，升温至聚合温度，反应0.5一lh后，再分别滴加剩余单体、引发剂3h滴完，恒温至转化率>98%，降温调节pH值出料。3.1.3 预乳化法取4/5的水、乳化剂、引发剂、助剂全部单体投人三颈瓶中，在室温下快速搅拌乳化30min，然后将1/3的预乳化液和1/5的水投人另一个三颈瓶中搅拌，升温至聚合温度，反应0.5一lh后滴加余下的预乳化液，在3h内滴完，恒温至转化率>98%，降温调节pH值出料。通过比较，我们认为:方法(1)在反应后期转化率上升缓慢，方法(2)滴加时，引发剂与单体较难控制同步，方法(3)操作方便，后期反应较快，转化率都达到98%以上。3.2 反应温度的影响 表2 反应温度的影响温度/℃ 凝胶量 乳液外观 转化率/% 离心稳定性 65-75 无 乳白蓝光 <80 稳定 75-85 无 乳白蓝光 80-90 稳定 85-95 大凝 乳白色 >95 破乳由表2可看出，当温度高于900C和低于700C时，聚合反应效果均不理想。引发剂在较低温度下分解慢，形成的活性自由基少，反应速率慢，转化率低;反应温度过高时，反应速率过快，体系不稳定易产生凝胶和粘釜现象。这主要是因为高温下乳化剂的特性发生了变化，乳化效果变差。综合考虑，本实验分两阶段，采用不同温度聚合。前期滴加单体阶段，保持温度75-850C，使反应体系稳定；滴加完单体后再升温到85-900C进行保温，加快反应速率，缩短聚合完全的时间。当反应温度升高时，乳胶粒布朗运动加剧，使乳胶粒之间进行撞击而发生聚结的速率增大，故导致乳液稳定性降低;同时，温度升高会导致乳液稳定性下降，因为非离子型乳化剂遇水时将同水分子发生缔合形成水化乳化剂分子，可使其很好的溶解在水中形成透明溶液，并在乳胶粒周围形成很厚的水化层，但在反应温度升高时，水分子热运动加剧，水和乳化剂分子间缔合力减弱，会使乳胶粒表面上的水化层减薄，当达到某一温度时，水化层大幅度减薄，使乳化剂分子在水中的溶解度减小，以至于使之从水中沉析出来，溶液浊度突然升高，这一温度就是非离子乳化剂的浊点，此时乳化剂就失去了稳定作用，导致破乳。3.3 搅拌强度的影响 表4 搅拌速度对乳液质量的影响搅拌速度 前期 中期（升温反应期） 保温期 慢速 乳白 乳白 蓝光充足 中速 微蓝 微蓝 蓝光充足 较快速 微蓝 蓝光充足 乳白 快速 蓝光充足 微蓝 乳白在乳液聚合过程中，搅拌的一个重要的作用是把单体分散成单体珠滴，并有利于传质和传热。但搅拌强度又不宜过大，否则会使乳胶粒数目减少，乳胶粒直径增大及聚合反应速率降低，同时会使乳液产生凝胶，甚至招致破乳。因此对乳液聚合来说，应采用适度的搅拌。第四章 结论 根据多组平行实验得出预乳液制备的好坏将直接影响乳液质量和性能。制备预乳液时，应在反应器中先加入引发剂、乳化剂再加入单体。这样反应器中就先具备了乳液发生聚合的条件,防止单体间自聚,并在50OC 强力搅拌(大约350转/分)40分，制得的预乳液比较理想。温度对乳液的聚合影响也很大，如果控制不好将出现破乳或凝聚。由实验得出乳液聚合的最佳温度为82 OC-84 OC,当温度高于900C和低于700C时，聚合反应效果均不理想。引发剂在较低温度下分解慢, 形成的活性自由基少，反应速率慢，转化率低 ；反应温度过高时，反应速率过快，体系不稳定 ,易产生凝胶和粘釜现象。这主要是因为高温下乳化剂的特性发生了变化，乳化效果变差。预乳液的滴加速度对聚合也有影响，如果滴加过慢乳液可能会破乳，过快预乳液反应不完全,可能发生自聚。在不同时期玻璃棒的搅拌速度一定要控制恰当, 预乳化阶段和主反应阶段较快(大约350转/分) ，后处理阶段较慢(大约150转/分).本实验中乳化剂的用量控制在0.2%左右 ，引发剂控制在0.2%-0.3%，但每次制得乳液的质量都不太理想,可见乳化剂和引发剂的用量乳液聚合影响存在.乳液中的，酸性或碱性过强，或反应温度过高会破坏乳液体系的稳定性，产生凝胶，因此应严格控制乳液的 pH值和温度。本实验中一是加人适量的NaHCO3控制乳液的 pH值。苯丙乳液在制备过程中，内部反应及其复杂，如果反应过程中控制不当或选用的工艺、配方不合适等因素均可导致凝聚现象发生,凝聚的形态有多种，如产生一些粗粒子，或者可能在整个反应器内凝成一团。可见影响乳液质量的因素是多种多样的。
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