铜的分析方法毕业论文

铜合金分析1)铜分析(1)碘量法分桥步骤称取试样于高型烧杯中，加5mLHNO3(1十1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。加5mL200g/LKI溶液，立即用c(Na2S2O3)为标准溶液滴定至黄色，加10mL200g/LKSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。（2）电解重量法2）锌分析步骤称取试样子锥形瓶中，加10mLHCl(1十1)、l-2mLH2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。移入分液漏斗中，加10mL200g/LNH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1十1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL500g/LNH4SCN溶液，20mLMIBK，振荡2min。分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL200g/LNH4F溶液，振荡1min。将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/LNH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mLHCl，加水至500mL。(2)洗涤浓：取10mL500g/LNH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1十1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。加3mLAgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入标准溶液。15s后加5mLH2SO4-H3PO4混合溶液，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用浓度为左右的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液紫色怜消失，即为终点。试剂需特殊配制的试剂：(1)AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液：3gAgNO3和10gSr(NO3)2100ml水中。(2)H2SO4-H3PO4混合溶液：于700mL水中加入150mLH2SO4和150mLH3PO4。(3)K2Cr2O7标准溶液：lL溶液中含170g结晶乙酸钠和55mL乙酸。4)铁-分析步骤称取试样于烧杯中，加入10-15mLHCl，低温加热数分钟，稍冷却，加5mLHNO3，继续加热至完全分解，冷却。加4mLH2SO4(1+1)，加热至冒浓白烟，稍冷却，加入l0-15mLHCl，加100mL水，加热使盐类溶解后，加入2-3gNH4Cl，用氨水中和至Fe(OH)3沉淀完全并过量5mL，煮沸。用快速滤纸过滤，用热洗涤液洗涤沉淀。将沉淀用热HCl(1+1)溶解于原烧杯中，滤纸用热水和HCl(1十1)交替洗涤（体积保持150ml)，加热近沸。趁热滴加10%SnCl2溶液至溶液黄色恰好退掉，再过量1~2滴，冷却，加入5mlHgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点试剂：（1）硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中，冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀；（2）洗液：20gNH4Cl溶于水中，在加20mL氨水，加水至1000mL.

加过量的碱完全沉淀铜离子,然后洗涤过滤,称量沉淀质量,再用沉淀(氢氧化铜)的质量乘以沉淀中铜的质量分数就可算出待测液中铜有多少了(注意:加碱,铜不会先和碱反应生成氢氧化铜因为就算反应了溶液中的酸也会立即溶解掉它,所以只有当溶液中的酸完全被中和后铜才会和碱反应)

用碘量法测定常量铜是含铜样品中铜元素分析最常用的滴定分析方法。简单、快速、精确。 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，祝你实验顺利，有问题可找我，百度上搜下就有。除碘量法外，在PH5左右，用PAN作指示剂，EDTA滴定法测定也不错呀。

方法提要

本分析系统提供了两个方案，一个测定氧化物相、硫化物相和结合相；该结合相主要指硅孔雀石以及铁氧化物、胶体硅酸吸附包裹和硅酸盐矿中类质同象状态存在的铜。另一个则将硫化物相再分为原生硫化物（惰性硫化物）相（如黄铜矿、辉铜矿）和次生硫化物（活性硫化物）相（如蓝辉铜矿、斑铜矿、铜蓝、黝铜矿、砷黝铜矿、硫砷铜矿等）。①第一方案：用含有Na2SO3的稀H2SO4浸取氧化物相，继之用溴⁃甲醇浸取硫化物相，最后残渣为结合相。方法适用于不含磁黄铁矿的铜矿石，如果分相后采用灵敏度较高的方法测定Cu，方法可适用于化探样品中铜的物相分析。②第二方案：用抗坏血酸（NH4）2CO3⁃氨水浸取自由氧化铜，如孔雀石、蓝铜矿、赤铜矿、黑铜矿。用抗坏血酸⁃（NH4）2CO3⁃氨水⁃NH4F浸取结合氧化铜（即结合相），用AgNO3和乙二胺分别浸取次生硫化物，最后残渣为原生硫化物，硫酸铜的测定可用蒸馏水浸取。方法适用于铜矿石中铜的物相分析。分析流程见图和图。

图 铜矿石中铜的物相分析流程之一

图 铜矿石中铜的物相分析流程之二

试剂配制

浸取剂CuⅠ 溴⁃甲醇（5+95）。

浸取剂CuⅡ 10g/L 抗坏血酸-50g/L（NH4）2CO3-NH4OH（1+1）混合溶液。

分析步骤

第一方案

（1）氧化物中铜的测定。称取～试样于200mL锥形瓶中，加入50mL H2SO4（1+19），～ Na2SO3，摇匀后加塞，室温振荡1h。中速滤纸加少许纸浆过滤，用H2SO4（1+99）洗锥形瓶2次，洗沉淀3～4次（沉淀转回原锥形瓶中），滤液用200mL烧杯承接，加入5mL HNO3，中温电炉盘上蒸发至H2SO4冒烟近干。取下冷却后，制备成相应的介质，用极谱法或AAS法测定Cu，此为氧化物中的Cu。

（2）硫化物中铜的测定。浸取氧化物Cu后的残渣连同滤纸转回原烧杯中，加40mL浸取剂CuⅠ，室温浸取1 h（经常摇动）。用快速滤纸过滤，用水洗净锥形瓶，并洗至滤纸无黄色为止，残渣留作测定结合相Cu，向滤液中加5mL HNO3，低温加热除去溴和甲醇后，蒸发至干。制备成相应介质，按前述方法测定Cu，为硫化物中的Cu。

（3）结合相中铜的测定。浸取硫化物Cu的残渣转入25mL瓷坩埚中，在电热板上干燥、炭化，在400～500℃灼烧30min。残渣转入聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL HCl，加热溶解片刻后，加入5mL HNO3、2～3mL HF，溶解完全后蒸发至干。制备成相应介质，按前述方法测定Cu，此为结合相Cu。

第二方案

（1）自由氧化铜中铜的测定。称取～试样于200mL锥形瓶中，加入50mL浸取剂CuⅡ，在40℃浸取30min，过滤，用以水稀释1/10的浸取剂CuⅡ洗锥形瓶和滤纸2～3次，将滤液制成相应介质。按前述方法测定Cu，此为自由氧化铜。残渣留作下一相测定。

（2）结合氧化铜中铜的测定。将上述残渣返回原锥形瓶中，加入50mL浸取剂CuⅡ，1g NH4F，在40℃浸取30min，过滤，用以水稀释1/10的浸取剂CuⅡ洗锥形瓶和滤纸数次，将滤液制备成相应介质，按前述方法测定Cu，此为结合氧化铜。残渣留作下一相测定。

（3）次生硫化物中铜的测定。将上述残渣转回原锥形瓶中，加入100mL 15g/L AgNO3溶液，在沸水浴上浸取30min，过滤，滤液用300mL烧杯承接，待滤完并经洗涤后，将残渣返回原烧杯中，加入100mL乙二胺（）（pH=10），加塞，振荡45min，过滤，滤液合并，用乙二胺（）洗锥形瓶和滤纸数次，将滤液制成相应介质，按前述方法测定Cu，此为次生硫化物Cu。残渣留作原生硫化物Cu的测定。

（4）原生硫化物中铜的测定。残渣连同滤纸置于瓷坩埚中，在600℃灼烧30min，冷却后，转入烧杯中，按测定总Cu的方法测定Cu，此为原生硫化物Cu。

注意事项

（1）对含磁黄铁矿的样品，不能用第一方案，因为在H2SO4（5+95）介质中磁黄铁矿溶解产生的S2-与浸出的Cu2+形成新的CuS沉淀，使氧化物相串入硫化物相。可用第二方案的结合氧化铜的测定条件代替。

（2）硫化物含量较高时，可适当增加乙二胺（）的体积。