农残快速检测论文

食品中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取- 净化- 检测 。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测 。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。经典的提取、净化方法主要有:振荡浸取、组织捣碎、超声波提取、索氏提取、液- 液分配、柱层析、共沸蒸馏等技术。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。目前,已报道或已取得广泛应用的前处理新技术包括:固相萃取、膜辅助萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、基质固相分散萃取、分子印迹合成受体、超临界水萃取、吹扫蒸馏技术、分散固相萃取等。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

参考资料来源：百度百科-农药残留检测

在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。 酶抑制法 酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。 酶联免疫测试法 酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强，可采用试剂盒检测。但是，在实际应用中，农药种类繁多，制备抗体的难度较大，具有一定的盲目性。 气相色谱及其联用技术 气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，是农药残留测定不可或缺的手段，由于农药的种类很多，不同类型的农药，结构差异很大，而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应，因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器，加上农药的残留一般都比较低，所以检测器的选择十分关键，如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器（ECD）、分析有机磷农药采用火焰光度检测器（FPD）、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器（NPD）。高灵敏的检测器可以检出1×10-10～1×10-12g的组分，适合农药微量和痕量分析。 气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力，又可发挥质谱法的高高鉴别能力，适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定，简化了多农残检测的分析步骤，而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集，减少了杂质峰的干扰，提高了灵敏度。 液相色谱及其联用技术 相对于GC，液相色谱的适用性更广，可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用（LC-MS）对分析技术和仪器的要求高，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂，因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化，加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高，因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中，LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性，LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛，如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。 华测检测农药残留测试服务 CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构，在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术，同时获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）和国家计量（CMA）资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务，助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求，华测检测农药残留测试服务如下：水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描，多农残检测324项（应对日本“肯定列表制度”），应对日本通过检测项目248项，日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务，中国与欧盟常见农药185项，l 34项高毒农药一齐分析

答案一：什么是农药残留及残毒？ 农药残留是指使用农药后，残存在植物体内、土壤和环境中的农药及其有毒代谢物的量。农药残毒就是残留在食品中的农药毒性。如果未按照国家安全使用规定施用农药和进行农产品采收，或违反国家规定使用高毒农药，农产品就会有农药残毒，就会对食用者身体健康造成危害，严重时会造成身体不适、呕吐、腹泻甚至导致死亡的严重后果。 答案二：什么是农药残留 农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。 农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。第二次世界大战以前，农业生产中使用的农药主要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物，以及除虫菊酯、尼古丁等来自植物的有机物。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产。到目前为止，世界上化学农药年产量近2 00万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。这些农药大量施用，造成严重的农药污染问题，对人体健康形成严重威胁。 目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。 由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。世界卫生组织对有毒化合物制定了A DL值（每人每日允许最大摄入量），联合国粮农组织和世界卫生组织及有些国家都制定了相关的各种农药在不同作物上的MRL值（即食品中农药最高残留限量标准），以此来衡量农产品中农药是否超过标准。

最简单的方法是利用酶抑制法，可作有机磷定性。一般是利用气相色谱的氢火焰的氮磷检测器测有机磷。利用气相色谱的电子捕获检测器测有机氯农药。祥情可查阅GB5009-2005《食品卫生检验、理化部份》