刹那恍惚28
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25万吨/年二甲醚精馏系统及二甲醚精馏塔设计
一、课题的目的与意义
二甲醚又称甲醚，简称DME，分 子 式：CH3OCH3 ，结 构 式：CH3—O—CH3 。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。相对密度(20℃)，熔点℃，沸点℃，室温下蒸气压约为，与石油液化气(LPG)相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热(气态)为 1455kJ/mol。常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚是醚的同系物，但与用作麻醉剂的乙醚不一样，却具有神经毒性;能溶解各种化学物质;由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性，广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等，另外也可用于化学品合成，用途比较广泛。
二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。如高纯度的二甲醚可代替氟里昂用作气溶胶喷射剂和致冷剂，减少对大气环境的污染和臭氧层的破坏。由于其良好的水溶性、油溶性，使得其应用范围大大优于丙烷、丁烷等石油化学品。代替甲醇用作甲醛生产的新原料，可以明显降低甲醛生产成本，在大型甲醛装置中更显示出其优越性。作为民用燃料气其储运、燃烧安全性，预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气，可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。也是柴油发动机的理想燃料，与甲醇燃料汽车相比，不存在汽车冷启动问题。它还是未来制取低碳烯烃的主要原料之一。由于石油资源短缺 、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为2010年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。作为 LPG和石油类的替代燃料，二甲醚是具有与LPG的物理性质相类似的化学品，在燃烧时不会产生破坏环境的气体，能便宜而大量地生产。与甲烷一样，被期望成为21世纪的能源之一。
二、研究现状和前景展望
1.研究现状
目前DME的制取工艺有合成气一步法以及甲醇两步法，其中两步法包括甲醇液相法以及气相法。甲醇液相硫酸催化法和甲醇气相法制取二甲醚的生产技术较为成熟，两种方法均有工业装置运转。
甲醇脱水法以精甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度高达99%，使用于有较高要求的气雾产品，也可以用作制冷剂或医用气雾剂的抛射剂5，且三废排放少。该工艺比较成熟，可以依托老企业建设新装置，也可单独建厂生产。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资大，产品成本高，受甲醇市场波动的影响也比较大。
合成气法生产二甲醚的生产工艺在淤浆床中，反应温度分布均匀，热平衡较易控制，操作简单且稳定性好，生产成本低。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化以及天然气转化制得，原料经济易得，因而该工艺可用于化肥厂和甲醇厂。这些工厂可将甲醇装置适当改造用于生产二甲醚，形成规模生产。目前一步法生产二甲醚面临的关键问题是：需要高效低价的煤制气工艺及设备;需要能满足大型化二甲醚生产的反应器;解决以煤为原料制二甲醚生产过程中CO2的利用问题; 相关催化剂的开发与生产;成熟而经济的二甲醚分离提纯技术。
2.前景展望
目前，尽管二甲醚产品供大于求，二甲醚在推广应用上遇到一定的困难，但从以下几方面分析，总体上对二甲醚行业来讲是机遇大于挑战。
( 1) 在2009 年5 月18 日国务院办公厅下发的石化行业调整和振兴规划中，已将煤制二甲醚列为重点抓好的五类示范工程之一，说明利用煤炭高效清洁转化生产二甲醚已引起国家的高度重视。国家发改委发布的《关于加强煤化工项目建设管理，促进产业健康发展的通知》中要求一般不应批准规模在1 000 kt /a 以下的二甲醚项目，这对于遏制盲目扩张二甲醚产能、引导二甲醚产业有序发展、保持二甲醚市场的相对稳定将起到积极的作用。
( 2) 2010 年9 月2 日，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理
委员会2010 年第4 号( 总第159 号) 文( 中华人民共和国国家标准批准发布公告) 联合批准发布了编号为GB 25035—2010 的《城镇燃气用二甲醚》国家标准，标准对二甲醚作为城镇燃气使用的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存提出了严格的规定，已于2011 年7 月1 日起实施。这使得二甲醚作为城镇燃气使用有法可循，二甲醚大规模进入民用燃气市场有了合法的身份。
( 3) 经国务院批准，财政部、税务总局联合发布通知，为支持和促进二甲醚的推广使用，自2008 年7 月1 日起，二甲醚按13% 的增值税税率征收增值税，税收上对二甲醚生产企业给予了一定的优惠。这意味着政府已加大对替代能源———二甲醚的扶持力度。
( 4) 随着二甲醚在城市公交车、出租车上的成功推广使用和相应配套设施的建立和完善，二甲醚需求量会大幅增加，将为二甲醚提供一个稳定的大市场。
( 5) 中国城市燃气协会二甲醚专业委员会的成立，对促进二甲醚作为城镇民用燃气的进程将发挥积极的作用。
( 6) 随着国际原油价格的疯涨，我国作为一个石油进口大国，无疑会带来较大的能源安全风险。在此情况下，国家发展和改革委办公厅[2006] 1404 号文已将发展二甲醚煤基醇醚燃料列为缓解石油供应短缺、高油价矛盾替代工作的重点，这无疑为二甲醚行业带来了良好的发展商机。
三、课题主要内容、拟解决的问题、研究特色和创新之处
1.主要内容
如图所示，甲醇经过处理后进入二甲醚合成塔中反应，得到的产物中主要含有二甲醚、甲醇以及水分，将产物送入二甲醚精馏塔中进行精馏分离。由于分离体系中的泡点的不同，二甲醚泡点最低，故得到的轻组分为二甲醚，从塔顶分离出来，而甲醇和水分则从塔底从来。重组分中含有大量的未被反应的甲醇，再送进甲醇回收塔中进行分离，得到较纯的甲醇再次循环利用。
本次毕业设计中应用的物料衡算是工艺设计的基础，根据所需设计项目的年产量，通过对全过程或单元过程的物料衡算，可以计算出原料的消耗量、副产品量及输出过程物料的损耗量等;并在此基础上作能量衡算，计算出蒸汽、水、电、煤或者其他燃料的消耗定额;最终可以根据这些计算确定所生成产品的技术经济指标。同时根据物料衡算所得的各单元设备的物流量及其组成、能量负荷及其等级，对生产设备和辅助设备进行选型或者设计，从而对过程所需设备的投资及其项目可行性进行估价。
2.需解决的问题
本次设计的流程有多种，根据对三废排放、节能节源的比较，选择工艺流程，并通过对精馏塔的比较以及对于经济效益的比较，选择本次精馏塔的类型，并且根据自己对整个流程的了解画出本设计的物料流程图，最后通过计算机绘制精馏工段的物料流程图、精馏设备的控制流程图、精馏塔的设备图、±平面的设备布置图;用A2图纸手工绘制二甲醚精馏工段的物料流程图、预塔冷却器的控制流程图、预塔冷却器的设备图、±平面的设备布置图。
3.特色和创新
本设计考虑到原料的充分利用，即将未被反应的甲醇通过回收循环利用，这样，既能减少原料的损耗，同时也符合经济效益。同时，被设计中二甲醚采用的是甲醇气相法，其优点：
生产二甲醚的原料可为精甲醇或粗甲醇， 蒸汽消耗和生产成本较低。
二甲醚反应器是列管式反应器，反应温度易控制，且催化剂在反应器中分布较均匀。
采用先进塔器内件和分离工艺， 回收效果好， 流程简化， 醇耗低。
四、研究方法、步骤和措施
查阅并收集与毕业设计内容相关的资料，认真总结，完成文献综述;同时根据文献综述的详细内容进行总结归纳，完成开题报告。
尝试通过ASPEN PLUS，对甲醇精馏流程进行全流程模拟;对单个设备预塔冷却器进行设计和模拟，并分析其操作影响因素从而得到一个较为可行性的优化方案。
对全流程进行物料衡算、能量衡算，并对所使用的换热器的设备尺寸进行计算，从而绘制工艺流程图。
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糖糖和胖秘
可以减少渣油量，提高原油总拔出率。通过常压蒸馏对原油的处理，可以按所指定的产品方案将原油分割得到汽油、煤油、轻柴油、重柴油馏分以及重油馏分等。可以减少渣油量，提高原油总拔出率。不仅能获得更多的轻质油品，也可为二次加工、三次加工提供更多的原料油。
JACK赵俊
浅谈常减压蒸馏装置的减压拔出现状和改进措施论文
论文摘要： 着重介绍了中国石化系统内蒸馏装置减压系统的拔出现状和提高拔出率的措施，指出在加工原油重质化的趋势下，提高常减压蒸馏装置减压系统的拔出水平可发挥原油重质化的效益。
论文关键词： 常减压蒸馏装 置减压系统 拔出
随着原油供需矛盾趋紧和原油价格持续走高，中国石化炼油企业原油采购日益重质化，造成部分常减压蒸馏装置的减压系统超负荷，蜡渣油分割不清，蜡油馏分流失到渣油当中，渣油量的增大又造成炼油厂重油装置能力吃紧和不必要的能量消耗，部分企业还不得以出售渣油，削弱了加工重质原油的应有效益。为了缓解加工原油变重对二次加工装置的影响，提高重油加工装置的营运水平，充分发挥原油采购重质化的效益，提高蒸馏装置减压系统的拔出水平显得尤为重要。
1国内蒸馏装置减压系统的拔出现状
目前，国内还未真正掌握减压深拔成套技术，少数几套装置虽然从国外SHELL和KBC公司引进了减压深拔工艺包，但对该项技术的吸收掌握还需要一段时间。通常来讲，国外的减压深拔技术是指减压炉分支温度达到420oC以上，原油的实沸点切割点达到565~620℃。中国石油化工股份有限公司近几年新引进的减压深拔技术是按原油的实沸点切割点达到565℃设计，也即是国外减压深拔技术的起点，其余减压装置未实现深度拔出的主要原因是装置建成时问较早，当时多按原油实沸点切割点为520~540℃设计，无法实现减压深拔。
2影响减压系统拔出率的因素
减压塔汽化段的压力和温度是影响减压拔出深度的两个关键因素。炉管注汽量、塔底吹汽量、进料量、洗涤段的效果等对总拔出率也有影响。
汽化段压力由汽化段到塔顶总压降和塔顶抽真空系统操作决定，汽化段真空度越高，油品汽化越容易，减压拔出深度越高(国外的先进设计，汽化段残压可以达到1．33~2．00kPa)。汽化段温度的提高受限于炉管的结焦和高温进料的过热裂化倾向，在汽化段压力不变的情况下，以不形成结焦和过热裂化为前提，应尽量提高汽化段温度。汽化段温度升高，油品汽化程度也会增加，减压拔出深度提高。
3存在的主要问题
通过分析系统内有必要实施减压深拔操作的20余套减压装置的函调数据，未达到深度拔出的装置主要表现出以下几个问题。
3．1常压系统拔出率不足造成减压系统超负荷
多数装置的常压渣油350oC馏出为5％以上，最高达到15％。常压渣油中的柴油组分过多会增加减压炉的负荷，增大减压塔的汽相负荷，并加大减压塔填料层(或塔盘)的压降，直接影响到减压塔汽化段的真空度。
3．2减压炉出口温度较低造成油品汽化率较低
多数减压装置为了减少炉管结焦的风险，减少渣油发生热裂化反应，减压炉分支温度多在400℃以下，减压塔汽化段温度多在385℃以下，常压渣油在此温度下的汽化程度不足。提高减压炉出口的温度主要受以下几个因素制约。
(1)炉管的材质。多数装置的减压炉辐射管采用Cr5Mo，已经不能适应提温后的炉管热强度，也不能抵抗高温下的环烷酸腐蚀，应进行材质升级，尤其是扩径后的几根炉管。
(2)炉管吊架材质。通常，设计时减压炉的炉管吊架材质选择一般比炉管材质要低，需要升级以适应提高炉温后的炉膛辐射温度。
(3)注汽流程。多数装置都有注汽流程，但部分装置在日常操作中没有投用，注汽操作在日常生产中仅作为低炼量或事故状态下防止炉管结焦的手段，而不是为了防止大炼量高炉温下的油品结焦。此外，部分炉管注汽点设在减压炉的进料线上，蒸汽在炉管内的气化加大了油品的`总压降，进而影响到减压汽化段的真空度。合理的注汽位置应设在对流转辐射的炉管内，此点注汽能很好的起到降低炉管内的油膜温度和缩短油品停留时间的作用，降低油品在炉管内的结焦风险。
(4)减压炉负荷。部分老装置的减压炉炉管表面热强度已超过设计值，无法进一步提温深拔，若要大幅提高减压炉出口温度，需对减压炉进行扩能改造。
3．3汽化段的真空度较低造成油品汽化率不足
部分装置减压进料段的真空度较低，直接影响了常压渣油的汽化率和减压系统的拔出深度。汽化段的真空度主要受以下两方面的限制。
(1)塔顶真空度。塔顶真空度越高，在一定的填料(或塔盘)压降下，进料段真空度越高。
(2)塔内件压降。提高进料段真空度的关键是减少塔顶至进料段之间的压降。塔内件压降大的原因主要为塔板与填料混用、填料段数多、填料高度大及减压塔塔径小、汽相负荷大等。
3．4无急冷油流程而无法控制提温后塔底的结焦风险
老装置由于设计时未考虑减压深拔操作，一般没有顾及提高进料段温度后会造成塔底温度升高，易造成管线、换热器、控制阀、塔底结焦、减压塔塔底泵抽空等影响，很多减压装置未设置急冷油流程，无法控制提温后塔底的结焦风险和塔底裂解气的产生，对装置的长周期运行和塔顶真空度的控制有着不利影响；部分装置虽没有设置专门的急冷油流程，但设有经过一次换热后的减压渣油作为燃料油再返回减压塔底的流程，同样可以起到降低塔底温度的作用。
3．5机泵封油的性质和流量对减压渣油5oo℃馏出有影响
通常，减压塔塔底泵采用减压侧线油作为封油，但仍有部分装置使用直馏柴油作封油。直馏柴油或封油(蜡油)量较大会提高减压渣油中500℃馏出量，还可能造成减压塔塔底泵抽空。
3．6减压塔底汽提蒸汽过小或未投影响了塔底的提馏效果
部分装置减压塔的负荷已经较大，为避免降低塔顶真空度而未投减压塔底吹汽或吹汽量较小。另外，少量装置本来按湿式操作设计，在生产中为了降低装置能耗而停止吹汽。
4提高减压系统拔出率的措施
提高常减压蒸馏装置减压系统的拔出深度是一项综合工程，首先要从完善减压塔的设计及塔内件的选择人手，其次要根据原油性质变化及时调整操作参数，在确保安全和不影响装置运行周期的情况下，提高减压系统的操作苛刻度。
4．1提高蒸馏装置减压系统的设计水平
(1)减压炉和转油线的设计对汽化段的压力有较大影响。采用炉管扩径，注汽等可提高汽化段温度，提高炉出口汽化率；转油线温降小可有效降低炉温，从而较少裂解和保证高拔出率所需温度。
(2)采用低压降、高分馏效率、大通量的塔盘和填料，不但可以提高馏分油的收率和切割精度，还可以大幅提高分馏塔的处理能力。采用填料的减压塔一般全塔压降小于20rnrnHg，而板式减压塔压降明显大，是填料塔的一倍以上。
(3)改进抽真空系统的设备水平，提高塔顶真空度。目前蒸汽+机械抽真空和液力抽真空的应用效果都较好。
(4)改进减压进料分布器的结构，适当增加进料口上方的自由空间高度，可减少雾沫夹带量。
(5)为避免减压塔底结焦和减少裂解气体生成，减压塔底部应设置急冷油流程，控制塔底温度不超过370℃。
(6)常压塔的设计要着力考虑降低塔底重油中350℃以前馏分的含量，防止过量的应在常压塔拔出的柴油组分进入减压塔，致使减压塔顶部负荷偏大，顶温高，真空度低，影响总拔出率。
4．2提高常压系统的拔出率
常压系统的拔出率对减压深拔的影响很大，应根据加工原油性质的变化尽可能地提高常压塔的拔出率，降低常压渣油中350oC含量到4％以下。主要措施有控制合理的过汽化率，提高常压炉出口温度、降低常压塔顶压力、调整常压塔底吹汽量和侧线汽提蒸汽量、提高常压侧线的拔出量(尤其是常压最下侧线)。
4．3提高减压炉出口温度和减压塔进料温度
在拥有相关工具软件的情况下，应根据加热炉的设计参数和进料性质进行模拟计算，绘制加热炉的结焦曲线，以模拟结果为指导逐步提高炉温；即使没有炉管结焦曲线的模拟软件，也可小幅提高炉温并增大炉管注汽，观察减压塔操作工况确定合适的炉温并维持操作，首先要达到设计温度，在此基础上再增加炉管注汽，继续提温。
4．4提高减压塔顶真空度
优化减压塔顶抽空器和抽空冷却器的运行，减少抽空系统泄露，保证塔顶真空度。
4．5合理分配炉管注汽和塔底吹汽
合理分配炉管注汽和塔底吹汽的流量，控制减压系统总注汽量，减少对真空度的影响。
4．6优化洗涤段的操作
要确保洗涤段底部填料保持润湿，即合理的喷淋密度能够保证总拔出率和减压馏分油的质量，洗涤段操作效果好，可以降低过汽化率，在同样的烃分压和蜡油质量的前提条件下可以提高拔出率。
4．7优化减压塔取热分配
为提高装置总拔出率，减压塔的取热可作适当调整，降低减压塔下部中段回流取热量，以增加减压塔上部气相负荷。
4．8控制合理的减压塔底温度
投用减压塔底急冷油流程，控制塔底温度不超过370oC即可，过多的急冷油量会影响塔底的换热效率。
5提高减压系统拔出率应注意的事项
(1)应根据减压渣油的加工流向确定是否适合深拔操作，减压渣油作延迟焦化原料和减压渣油虽作催化裂化原料，但由于催化消化不完还有减压渣油作燃料油或外售的蒸馏装置。
(2)原油实沸点切割达到565oC时，减压塔最下侧线的干点必然在580oC以上，若有携带现象还将导致蜡油中的沥青质和重金属含量上升，可能会给加氢裂化装置带来操作问题，建议实施深拔后重新考虑重蜡油的流程走向，由现在的进加氢裂化改进蜡油加氢处理或催化裂化装置等。
(3)减压拔出深度的提高需要高的炉出口温度、高的进料段真空度，还需要增加注汽量和增设急冷油流程等，蒸馏装置的能耗相应会有所上升，但从全炼厂角度，减压深拔操作能实现节能和增效的双重收益。
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