会对人体和水体水生物都有毒害作用。水源水和饮用水中三氮（氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮）含量过高，对人体和水体水生物都有毒害作用。比如，水中氨氮超过1mg/L，会使水生生物血液结合氧的能力降低，超过3mg/L，鱼类会死亡。若水体有机物污染严重、水中溶解氧低于4mg/L，藻类将大量繁殖，导致鱼类死亡、黑臭水体及水华现象，因此水中三氧监测是地表水或污水的必测项目，研究水中三氧对水源自净作用有重要意义。三氮：氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，是评价水体受有机物污染和自净状况的指标。三氧指：化学需氧量（COD）：化学氧化剂氧化水中有机物和无机物时所需的氧量。生物需氧量（BOD）：水中有机物经微生物分解时所需的氧量。总有机碳（TOC）：水中所有有机污染物质中的碳含量。
CODNOX杂质颗粒度PH值如果是饮用水 还要做 大肠杆菌 以及微生物菌群培养实验
其实按照相关水的环境质量标准进行监测项目选定就可以了，比如地表水监测内容可以是pH、CODCr、高锰酸盐指数、BOD5、氨氮、砷、氟化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、总氮、总磷、粪大肠菌群、铅、镉、汞、锌、铜、石油类、硫化物、六价铬、氰化物等；地下水可以是PH、总硬度、溶解性总固体、高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氟化物、氯化物、硫酸盐、阴离子表面活性剂、氰化物、挥发酚、六价铬、铜、铅、锌、铁、锰、镉、总汞、总砷、硒、总大肠菌群、细菌总数及矿化度等。
1.氨氮的作用；2.土壤中氮的循环过程，有机氮，氨态氮，硝态氮；3.氨氮的来源（施肥、雷电、生物固氮等），对土壤中的植物、微生物以及环境的影响和危害；4.回头再增，有事先撤了
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要： 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词： 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷，成为首选的方法。
1.1絮凝沉淀法及改进
1.1.1仪器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2试剂：
（1）10%硫酸溶液
（2）25%氢氧化钠溶液
1.1.3步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除：
在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）
2.1色（浊）度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
2.2金属离子干扰的消除。
在碱性环境中，金属离子容易发生水解，一般加入酒石酸钾钠络合；含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽；含有Mn2+时，用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2]；含有大量Cu、Fe等金属离子，采用蒸馏法进行预处理后，再测定。
2.3有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时，调节水样pH值到9.5左右，对其进行蒸馏处理；含有酮类、醛类和其他胺类时，在pH值较低情况下，用煮沸方法除去。
2.4显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液，加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，有时会出现浑浊现象，严重影响透光率，误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况，不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊，由此可见是酒石酸钾钠的问题，可用（3.1）方法提纯后的酒石酸钾钠溶液，再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果，导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯，以去除其中的铵盐。实际工作中，有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液（50%）进行提纯，纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%，空白吸光度最小且基本稳定；
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液，煮沸蒸发至50mL左右，冷却并定容至100mL。试验表明：经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
3.2纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法，均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾，关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述，第二种方法用碘化汞和碘化钾：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例，I—不能过量，否则反应会逆向进行，显色基团[HgI4]2—减少，纳氏试剂颜色变浅，用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏，几乎没有差别，线性很差，实验失败。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失，过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在，不会使显色反应逆向进行，因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量，配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低温保存。
4显色反应条件的控制
4.1 反应温度、时间。实验表明：反应温度为25℃时，显色最完全，反应时间为10～30min，溶液颜色较稳定。实际工作中，显色温度控制在20℃～25℃，时间控制在10min左右，快速测定，以确保监测数据准确可靠。
4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]：当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低；当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性，加入纳氏试剂后体系pH值在11.8～12.4为宜。实际工作中，配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液（浓度比为2.54：1），能够更好地控制体系pH值。
结论：纳氏试剂比色法测水中氨氮，灵敏度高，操作简便，易于推广，对于不同的水样要选择不同的预处理方法，否则会给结果带来很大误差，对于相对清洁，干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法，采用此法时可用取上清液的方法，以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重，干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键，对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差，纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量，出现少量的红色沉淀不影响实验结果，相反，碘化钾过量会导致显色不灵敏，实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献：
[1]国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002
[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475
[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003，17(2):123-125
[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90
请使用氨氮测定仪测定会很快的，YHNH—100型氨氮测定仪工作原理：利用碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内（一般测量波长为410--425nm)具强烈吸收，用仪器内的单色光比计，测定吸光度，进而计算出氨氮浓度。
有的，等我找一下呵呵，找到了。滴定法：氨和甲醛反应，生成等物质的量的酸，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。需要的试剂：1、硫酸：0.05mol/L 2、NaOH标准滴定溶液：0.05mol/L 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液：30%，加几滴酚酞，用NaOH溶液调至微红方法：取一定量的水样，加酚酞，用硫酸和NaOH调至微红。加入5ml甲醛溶液，用NaOH标准滴定溶液进行滴定。都是些常用的试剂，也不需要仪器，应该是最简单的方法了。取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了，要用其它方法。没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。
1、碱性过 硫酸钾紫外 分光光度法（GB 11894-89）：如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2、气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。
3、也有采用 氨氮、 硝酸根、 亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域，碱性 过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
总氮释义：简称为TN，是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
检测目的：水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价 水体被污染和自净状况。地表水中 氮、 磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。
水质总氮测定方法如下
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012）：现如今，水质监测的主要方法，如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。
2.气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
拓展资料：总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标，NO3-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4，酸化到pH小于2，并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5～9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
水质总氮的测定方法主要有：1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。2.气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。本文主要介绍的是气相分子吸收光谱法。 1.本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，测定上限100mg/L。 2.下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3.下列定义适用于本标准。3.1 气相分子吸收光谱法在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4.在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5.本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备的去离子水。5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取4g 过硫酸钾（K2S2O8）及1.5g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水中，加水稀释至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。5.3 盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。5.4三氯化钛：15% 原液，化学纯。5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。5.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105～110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.034g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.6），用水逐级稀释而成。 6.1 仪器及装置6.1.1 气相分子吸收光谱仪。6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。气液分离装置1－清洗瓶；2－定量加液器；3－样品吹气反应瓶；4－恒温水浴；5－干燥器6.1.3 圆形不锈钢加热架。6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。6.1.5 比色管：50ml，具塞。6.1.6 恒温水浴：双孔或4 孔，温度0℃～100℃，控温精度±2℃。6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力1.1～1.3kg/cm2，相应温度120℃～124℃。6.1.8 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管5 中放入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。6.2 参考工作条件空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在100%～117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 9.消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定，不影响测定结果。 10.1 测量系统的净化每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。10.2 标准曲线的绘制取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（5.7），分别置于样品反应瓶中，加水释至2.5ml，加入2.5ml 盐酸（5.3），放入加热架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化钛（5.4），通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（μg）绘制校准曲线。10.3 水样的测定取待测试样（8）2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同10.2 校准曲线的绘制。测定水样前，测定空白样，进行空白校正。 12.1 精密度测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品（n=6），测得结果为2.95～3.04mg/L，相对标准偏差1.14%。12.2 准确度测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样，测得平均值3.01mg/L，相对误差1.3%；对地表水样加入15.25μg 总氮标样，测得回收率93.0%～101%。
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要： 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词： 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷，成为首选的方法。
1.1絮凝沉淀法及改进
1.1.1仪器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2试剂：
（1）10%硫酸溶液
（2）25%氢氧化钠溶液
1.1.3步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除：
在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）
2.1色（浊）度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
2.2金属离子干扰的消除。
在碱性环境中，金属离子容易发生水解，一般加入酒石酸钾钠络合；含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽；含有Mn2+时，用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2]；含有大量Cu、Fe等金属离子，采用蒸馏法进行预处理后，再测定。
2.3有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时，调节水样pH值到9.5左右，对其进行蒸馏处理；含有酮类、醛类和其他胺类时，在pH值较低情况下，用煮沸方法除去。
2.4显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液，加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，有时会出现浑浊现象，严重影响透光率，误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况，不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊，由此可见是酒石酸钾钠的问题，可用（3.1）方法提纯后的酒石酸钾钠溶液，再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果，导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯，以去除其中的铵盐。实际工作中，有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液（50%）进行提纯，纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%，空白吸光度最小且基本稳定；
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液，煮沸蒸发至50mL左右，冷却并定容至100mL。试验表明：经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
3.2纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法，均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾，关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述，第二种方法用碘化汞和碘化钾：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例，I—不能过量，否则反应会逆向进行，显色基团[HgI4]2—减少，纳氏试剂颜色变浅，用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏，几乎没有差别，线性很差，实验失败。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失，过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在，不会使显色反应逆向进行，因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量，配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低温保存。
4显色反应条件的控制
4.1 反应温度、时间。实验表明：反应温度为25℃时，显色最完全，反应时间为10～30min，溶液颜色较稳定。实际工作中，显色温度控制在20℃～25℃，时间控制在10min左右，快速测定，以确保监测数据准确可靠。
4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]：当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低；当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性，加入纳氏试剂后体系pH值在11.8～12.4为宜。实际工作中，配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液（浓度比为2.54：1），能够更好地控制体系pH值。
结论：纳氏试剂比色法测水中氨氮，灵敏度高，操作简便，易于推广，对于不同的水样要选择不同的预处理方法，否则会给结果带来很大误差，对于相对清洁，干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法，采用此法时可用取上清液的方法，以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重，干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键，对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差，纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量，出现少量的红色沉淀不影响实验结果，相反，碘化钾过量会导致显色不灵敏，实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献：
[1]国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002
[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475
[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003，17(2):123-125
[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90
有氨氮速测试剂盒，但是监测范围不高，你的水样如果氨氮属于低浓度则可以一试。速测盒厂址我下次贴上。
有的，等我找一下呵呵，找到了。滴定法：氨和甲醛反应，生成等物质的量的酸，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定。需要的试剂：1、硫酸：0.05mol/L 2、NaOH标准滴定溶液：0.05mol/L 3.酚酞指示剂 4.甲醛溶液：30%，加几滴酚酞，用NaOH溶液调至微红方法：取一定量的水样，加酚酞，用硫酸和NaOH调至微红。加入5ml甲醛溶液，用NaOH标准滴定溶液进行滴定。都是些常用的试剂，也不需要仪器，应该是最简单的方法了。取100ml样检测下限大概是3mg/L左右。再小就测不准了，要用其它方法。没时间的话可以请人帮做或是送到环保部门去做。
请使用氨氮测定仪测定会很快的，YHNH—100型氨氮测定仪工作原理：利用碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内（一般测量波长为410--425nm)具强烈吸收，用仪器内的单色光比计，测定吸光度，进而计算出氨氮浓度。
污水中的氨氮测定用国标的蒸馏滴定法已经够简单了，而且适用，能满足较高氨氮的测定。想要快速你得用到便携式的仪器，比如可以用哈希DR890，需要购买专门的药剂，测定一个样的时间半小时以内，直接读出结果，很方便。问题是你们学校很可能没有这些东西。如果你有费用的话，可以花钱送去专门的化验室做，不便宜，还有你的论文用别人的数据也不太专业。
有氨氮速测试剂盒，但是监测范围不高，你的水样如果氨氮属于低浓度则可以一试。速测盒厂址我下次贴上。
最简方法：①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1硫酸溶液为吸收液。②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。③水样的测定：a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文
摘要： 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮，因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择；水样中干扰的消除；配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。
关键词： 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件
1预处理方法的选择
水样带色或浑浊以及含其他干扰物质，影响暗淡的测定，因此需要相应的预处理，对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1]，对严重污染的水或工业废水，则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷，成为首选的方法。
1.1絮凝沉淀法及改进
1.1.1仪器
100ml具塞量筒或比色管
1.1.2试剂：
（1）10%硫酸溶液
（2）25%氢氧化钠溶液
1.1.3步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右，混匀，静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进，就是没用滤纸过滤，而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。
1.1.4讨论：《在水和废水监测分析方法》第四版中，经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%，这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。
2水样中各种干扰的消除：
在实际工作中，由于样品千差万别，干扰物复杂多样，有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象，严重影响透光率，造成结果偏高，这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》（第四版）
2.1色（浊）度干扰的消除。
取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度)，水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。
2.2金属离子干扰的消除。
在碱性环境中，金属离子容易发生水解，一般加入酒石酸钾钠络合；含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽；含有Mn2+时，用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2]；含有大量Cu、Fe等金属离子，采用蒸馏法进行预处理后，再测定。
2.3有机物干扰的消除。
水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时，调节水样pH值到9.5左右，对其进行蒸馏处理；含有酮类、醛类和其他胺类时，在pH值较低情况下，用煮沸方法除去。
2.4显色溶液浑浊的应对措施
用絮凝沉淀法预处理后取上清液，加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后，有时会出现浑浊现象，严重影响透光率，误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况，不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊，由此可见是酒石酸钾钠的问题，可用（3.1）方法提纯后的酒石酸钾钠溶液，再不行就用蒸馏法预处理后测定。
3试剂配制应注意的问题
药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。
3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果，导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯，以去除其中的铵盐。实际工作中，有两种处理方法。
①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液（50%）进行提纯，纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%，空白吸光度最小且基本稳定；
②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液，煮沸蒸发至50mL左右，冷却并定容至100mL。试验表明：经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。
3.2纳氏试剂的配制
了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法，原理如下：2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O
纳氏试剂的配制有两种方法，均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾，关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述，第二种方法用碘化汞和碘化钾：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例，I—不能过量，否则反应会逆向进行，显色基团[HgI4]2—减少，纳氏试剂颜色变浅，用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏，几乎没有差别，线性很差，实验失败。碘化汞微溶于水，溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失，过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在，不会使显色反应逆向进行，因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量，配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀，小心倒入聚乙烯瓶中，密塞，低温保存。
4显色反应条件的控制
4.1 反应温度、时间。实验表明：反应温度为25℃时，显色最完全，反应时间为10～30min，溶液颜色较稳定。实际工作中，显色温度控制在20℃～25℃，时间控制在10min左右，快速测定，以确保监测数据准确可靠。
4.2反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为0.24mg/L ,呈碱性时测定值为1.03 mg/L ,呈中性时测定值为0.92 mg/L。实验表明[4]：当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低；当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性，加入纳氏试剂后体系pH值在11.8～12.4为宜。实际工作中，配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液（浓度比为2.54：1），能够更好地控制体系pH值。
结论：纳氏试剂比色法测水中氨氮，灵敏度高，操作简便，易于推广，对于不同的水样要选择不同的预处理方法，否则会给结果带来很大误差，对于相对清洁，干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法，采用此法时可用取上清液的方法，以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重，干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键，对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差，纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量，出现少量的红色沉淀不影响实验结果，相反，碘化钾过量会导致显色不灵敏，实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。
参考文献：
[1]国家环境保护总局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002
[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475
[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003，17(2):123-125
[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90