乙醇汽油是一种由玉米等粮食作物加工而成，按照我国的标准，乙醇汽油是用90%的普通汽油与10%的燃料乙醇混合而成。其优点是可以降低一氧化碳、二氧化氮的排放有利于环保。那么乙醇汽油到底耐不耐烧呢？在油耗上面会有所增加的，车辆加速性会稍弱，如果是质量好的油品感觉不会太明显。还有就是排气管的水流不止，这在北方冬季是最大的不足之处，滴水结冰特别是上桥处，变成了溜冰场。使后面的车辆堵成一条长龙，而且还容易溜车增加了安全隐患。
车辆更换乙醇汽油时，必须对油箱及油路的主要部件进行清洗（如：汽油滤芯、节气门、喷油嘴等），因为乙醇汽油有相当大的清洁能力，会将所有的污物清洗掉很容易堵塞油路。那么普通汽油与乙醇汽油能否混用呢？答案是完全可以。其实对于使用乙醇汽油也不必担心对发动机有什么损害，本人已经使用了10年对车辆没有什么影响，相对来说积碳也没有增多现象，发动机也没有抖动很平顺。所以我们支持清洁能源是没有后顾之忧的。
汽车排气管滴水是因为汽油完全燃烧后生成的是水和二氧化碳，水在高温下是水蒸汽，水蒸气在高温下是无色透明的，但是当温度低于100度以后，水蒸气就会冷凝成水，如果冷凝的水滴很小并且悬浮在空气中，水蒸气就呈现为白色的气体，环境气温较低时，排气管冒
以前没走过京沪高速，加的都是无铅汽油，有时候看见乙醇汽油，往前找找都能加到无铅的。还经常会碰到加油站推销燃油宝、油路通之类的，没买过，不知道有没有用这回听说京沪高速路上都是乙醇汽油，总不能每次加油都下高速吧去找无铅汽油吧？看来这回还是得高铁了，自驾游的规划以后再说了
内容概述：
排气管滴水原理
底盘前方滴水原
随着气温的降低，汽车的排气管滴水现象会越来越突出；有些说法认为这是故障或燃料乙醇的影响，实际上这些说法都是错的。
因为燃油与燃料乙醇燃烧后的主要产物都包括二氧化碳和水，只是乙醇燃烧会产生更多的水；而且不是所有可燃物燃烧都会产生水，比如氢气燃烧后会产生氯化氢，但是以碳氢化合物为主的燃油会有所不同，那么这些水会不会对发动机或排气系统有什么损伤呢？
排气系统温度标准
水沸腾后会成为水蒸气，相信这是科学小常识了；燃油汽车的发动机内部燃烧室温度非常高，因为汽柴油的燃烧温度可以达到1200/1800℃，产生的水绝对会是气态-水蒸气。而气态当然会随着高压排气进入排气系统，然而排气管路也不会有问题。
原因在于尾气的温度非常高，金属排气管也会有非常高的温度，标准大致如下。
排气歧管900℃
三元催化器-600/800℃区间
尾段消音器-200℃左右
经过消音器冷却隔板降温后尾气会低于100度，不过水蒸气仍旧为气态；在炎热的夏季排出车外后主要会是水汽，因为空气温度不够低，水蒸气达不到遇冷凝结条件，所以夏季排气管滴水的现象比较少。
但是在低温冬季时尾气遇冷就会凝结成水，而且底盘气流和车尾紊流会降低消音器和排气管末端的温度，这些水汽就会在管路上凝结成水——到底会有多少水呢？
大致标准：
90%无铅汽油产生（271×90%＝243.9克）
10%燃料乙醇产生（929×10%＝92.9克）
也就是说燃烧一升清洁汽油可以产生336.8克的水，普通的矿泉水是500毫升（克）装的哦。所以正常运行的发动机会产生很多的水，不过大部分都会随着排气压力喷出车外；少部分会残留在排气管尾部，不过消音器会在最低位置打孔，作用正是为了排水。
空调系统·冷凝水
冬季使用空调不会滴水，但是夏季使用空调系统就会大量流出冷凝水。
空调系统的制冷原理与家用空调相同，是利用压缩机驱动沸点接近零下29度的四氟乙烷运转；在经过冷凝器和膨胀阀后会成为低温液态，达到温度接近零度的蒸发箱后，四氟乙烷就会瞬间沸腾。沸腾蒸发的过程中会吸收热能，冷风来自两次“吸热”。
制冷剂吸收蒸发箱温度使其降温
鼓风机将热空气吹过蒸发箱·蒸发箱吸收空气热能升温
重点：空气温度被吸收后等于降温而成为冷风，但同时热空气中的水蒸气比例较高，这些气态水蒸气遇到低温蒸发箱就会凝结成液态水；所以蒸发箱会有排水孔，夏季开空调风量越大滴水就会越多，蒸发箱在中控台位置，这就是底盘前方也会流水的原因。
暖空调系统不会产生滴水，而且也用不到压缩机；因为空气温度越低水蒸气含量也会越少，而且蒸发箱会被加热到上百摄氏度，少量的水汽瞬间就会烘干了。
暖风系统的热能来自发动机的防冻冷却液，在内燃机运行过程中会产生非常高的热能，防冻液会被加热到100℃左右；那么通过防冻液流动到暖风小水箱，金属箱体当然也会被加热，随后通过鼓风机将低温空气吹过水箱，利用温差实现低温空气吸热升温以制造暖风。
总结：汽车滴水一般都是正常现象，只有没有故障灯，而且滴出的水没有颜色则没有问题。
因为防冻冷却液和玻璃水都是有颜色的，转向助力油、变速箱与发动机润滑油是与水的状态完全不同，而且也有色彩；所有通过颜色是可以区分是否为故障的，至于尾气只要不是过于浓的白烟则同样没有问题，如果是浓重的白色水雾则有可能是防冻冷却液通过缸盖渗漏，定期检查是否有过量损耗即可。
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乙醇从何而来？国内陈化粮有多少，能用来造乙醇的有多少。
比较不错。因为乙醇汽油价格低动力强，而且对汽车发动机也好。
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。 3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。向左转|向右转
将蜜糖浆加入乙醇发酵釜发酵，转化生成乙醇，含乙醇量约为9.5％。利用其它原料，如木薯，谷物等原料也是可行的。预澄清后，通过过滤薄膜将乙醇和水从含醇原料中分离出来。在乙醇水溶液中，加入葡萄糖和水，然后加入醋酸发酵罐，通入空气将乙醇氧化成醋酸，发酵醋酸液含醋酸大于7 ％，经分离后加入萃取塔，用有机溶剂将醋酸从水相中分离出来。有机相蒸馏分离出醋酸和溶剂。最终产品醋酸符合通用的国际质量标准，纯度达到99.7 ％。
连续氧化：醇-->醛--->酸2CH3CH2OH+O2----Cu、加热---->2CH3CHO+2H2O2CH3CHO+O2------催化剂、加热--->2CH3COOH
不清楚。，。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
刘学鹏1，2 张明昌1
（1.中国石化石油工程技术研究院，北京 100101；2.中国石油大学（北京）石油工程学院，北京 102249）
摘 要 化学交联聚乙烯醇（PVA）通过在滤饼和过滤介质交界面形成均匀、致密的交联PVA固体膜，改变了滤饼渗透率，起着控制失水的主要作用。本文讨论了目前广泛应用的两类化学交联聚乙烯醇降失水剂的作用机理和性能，并从分子角度提出对PVA进行进一步改性、提高其耐高温性能的途径。
关键词 聚乙烯醇 降失水剂 合成 油井水泥 水泥外加剂
Study on the Way to Improve the Temperature-InsistantSubstantially of the Polyvinyl Alcohol Fluid-Loss Additive
LIU Xuepeng1，2，ZHANG Mingchang1
（1.SINOPEC Research Institute of Petroleum Engineering，Beijing 100101，China；2.School of Petroleum Engineering，China University of Petroleum，Beijing 102249，China）
Abstract The main factors in FL reduction by chemically crosslinked polyvinyl alcohol（PVA）is the reduction in filter cake permeability：a tough，monolithic and compact polymer film is formed on the filter membrane surface under the filter cake.In this paper，the mechanism and properties of two kinds of chemically crosslinked polyvinyl alcohol（PVA）were discussed.The PVA was further modified from the molecular level， and the high temperature resistance property was enhanced could be used next to 150℃as the fluid-loss additive for oil well cement.
Key words polyvinyl alcohol；fluid-loss additive；synthetic；oil cement；cement additive
油井水泥降失水剂是一种能控制水泥浆中液相向渗透性地层滤失，从而保持水泥浆适当水灰比的材料。它是油井水泥外加剂中最重要的一类外加剂，其使用直接关系到固井施工的成败和油井寿命、产能等一系列问题。聚乙烯醇（PVA）降失水剂较其他剂型具有价格适中、对缓凝时间和抗压强度影响小，且有一定的成膜防气窜作用等优点，有很好的应用前景［1］。
通常未改性的PVA降失水效率低，加量大，只能用于50℃以下的地层［1］。目前，在固井施工中广泛使用的PVA降失水剂绝大多数是化学交联改性产品，其最高使用温度也提升到70～120℃之间［2～5］。这种化学改性PVA在应用过程中能形成具有一定强度的空间网状结构，束缚自由水的流动，同时还能与界面形成一层致密的具有防气窜作用的低渗透膜进一步降低失水［5］。
随着石油勘探开发事业向深井、超深井方面发展，更高的井底温度给固井工程带来更大的挑战。如何以化学手段，从分子角度对PVA进行改性，进一步提高其使用温度，对于固井作业具有重要意义。本文在调研PVA降失水机理的基础上，探讨了有效提高PVA降失水性能的途径。
1 PVA及其降失水机理
1.1 PVA结构
聚乙烯醇（PVA）是由聚醋酸乙烯水解而得的白色、粉末状树脂。图1是PVA分子的结构片段，其分子包含大量羟基（—OH）结构和少量未水解的羧甲基（—COCH3）。常见的PVA可按分子量与水解度的不同分为许多种型号，按分子量分为300、500、1200、1700、2200、2400等；据水解度分为99％水解度（完全水解型）、88％水解度、78％水解度，水解度更低的也有，但不常见。国内产品的标示是前两位分子量，后两位水解度，如1788、1799等。
图1 PVA分子结构片段
PVA的化学结构稳定，10％热分解温度大于200℃，在高温碱性溶液中化学结构十分稳定。抗钙、镁离子的能力强，属于非离子聚合物，对水泥浆凝结时间影响小，且价格适中，适合作为开发耐高温固井水泥降失水剂原料或组分［1］。
1.2 PVA降失水机理
降失水剂发挥作用主要通过3个方面：一是增加滤液黏度，增加自由水的运动阻力；二是调整泥饼中的颗粒粒度配比，控制细粒子流失，使滤饼更加致密，降低渗透率；三是改变水泥颗粒表面的电性质，增加滤饼毛细孔的润湿性能［1］。
研究表明，滤液黏度的增加并不是PVA降低失水性能的主要原因。PVA在滤饼与过滤介质的交界处是否能形成致密的耐温聚合物膜才是降低滤饼渗透率、减少失水的主要原因［1，5］。使用未交联的PVA时，尽管PVA在室温下就能通过羟基（—OH）在分子内和分子间形成氢键，但是这种氢键易破裂，机械力学性能比较差［1］，因此在滤饼与过滤介质的交界处不形成薄膜，降失水能力差。这也是未改性的PVA降失水效率低的原因。如何形成交界处的低渗透薄膜，并使得其能够耐高温，成为提高PVA降失水剂性能的关键。目前的各种化学交联方法就是针对这一主要因素进行的。
2 化学交联改性PVA降失水剂
以化学手段，从分子角度对PVA进行改性，提高其使用温度的研究，国外始于20世纪80～90年代［6，7］。国内这方面的研究工作也在近些年有了很大的进展［1～3］，相关产品也被广泛应用。其主要途径分为两个方面：一是硼酸、钛酸、铬酸或相应的无机盐交联改性［5，6，8～12］；二是戊二醛交联改性［1～4，7，13，14］。这两种改性方法的主要目的均是使其能够在交界处形成低渗透耐温薄膜。
2.1 硼酸、钛酸、铬酸或相应的无机盐交联改性
最早用于生成和强化PVA降失水剂滤饼与过滤介质交界处的低渗透薄膜的方法是用线型PVA与一定比例的硼酸、钛酸、铬酸或相应的无机盐等凝胶剂共混。PVA和硼酸等在水泥浆中接触发生络合结构，在碱性条件下进一步增强这种络合结构，如图2所示。美国早在1990年就有这方面的专利报道［6］，而对于其络合机理也有研究［12］。近些年，国内在这方面的研究应用也已经十分成熟［11］。
图2 PVA与硼酸的络合反应
共混交联PVA通过分子与凝胶剂分子在过滤介质表面相互接触、粘结形成低渗透性凝胶膜来降低失水，将失水性能大幅度提高。但是这种产品有一定应用局限性，在小于40℃时，难形成均匀络合物膜，大于95℃时络合物膜又易分解，不能作为耐高温降失水剂［1］。
2.2 戊二醛交联改性
针对共混交联形成聚合物膜不稳定的问题，又出现了采用戊二醛化学交联方法增加聚合物膜强度的方法（图3）。国外在1994年就有这方面的专利报道［7］，而对于其交联机理也有研究［13］。国内近年也做了相关研究［1，3］，并有相关应用专利申请［2］。
戊二醛化学交联PVA，也是通过在滤饼与过滤介质的交界面处形成聚合物膜来控制失水的。但是这种化学交联较硼酸等的共混交联更为稳定，使得富含羟基的化学交联PVA胶粒更易于在过滤交界处聚集，形成彼此相互粘结的连续整体［1］，进而促进形成均匀的固体薄膜，研究指出，在滤饼中聚集的化学交联PVA胶粒同样可以生成不连续的固体膜。这使得戊二醛化学交联的PVA的使用温度能达到120℃。当温度进一步升高超过120℃时，PVA胶粒和形成的固体薄膜将逐渐溶解，低渗透性凝胶膜逐渐消失，失水量会突然增加。
图3 PVA与戊二醛的络合反应
2.3 提高PVA降失水剂抗温性能的途径
化学交联法表明，针对PVA分子结构进行化学改性，能够提高其作为降失水剂的耐温性能，并使其最高使用温度达到120℃。目前，这也是PVA类降失水剂单独使用时所能适用的最高使用温度。如前所述，PVA的化学结构稳定，10％热分解温度大于200℃，能否进一步提高其使用温度？
近期，德国慕尼黑工业大学的Plank等［15］对PVA的降失水机理进行了细致而深入的研究，并给出了提高PVA降失水剂性能的建议。归纳为三点：一，提高PVA分子高温时在颗粒表面的附着力；二，增加抗温封堵粒子；三，采用高分子量、水解度的PVA原料。这与国内陈涓等［1］的早期研究结论一致，其目的就是促进形成均匀的固体薄膜，并增加它的抗温能力。针对上述研究结果，对PVA进行进一步改性开发，可以得到具有良好降失水性能的PVA抗温产品。
2.3.1 乙二醛、戊二醛交联
采用乙二醛、戊二醛混合交联，优化合成路线，得到抗温成膜PVA降失水剂。运用前文所述的二醛交联法，优化物料加量及反应路线，能进一步提升抗温降失水能力到125℃。超过该温度，所形成的低渗膜也将逐渐溶解，水泥浆失水会大幅增加。图4是125℃时形成的滤饼和低渗滤膜。
图4 滤饼和低渗滤膜（125℃）
2.3.2 无机纳米封堵颗粒改性
根据Plank等的研究，本文采用纳米二氧化硅（30nm）以环氧氯丙烷将其接枝到PVA分子上［16］，然后再采用戊二醛交联，得到另一种抗温成膜PVA降失水剂，反应路线见图5。改性后的PVA在130℃以下具有较好的降失水能力，但是稠度较大不利于现场实际应用。图6是纳米二氧化硅改性PVA样品图。
图5 纳米二氧化硅（约30nm）接枝改性
图6 二氧化硅接枝PVA样品
2.3.3 有机耐温封堵颗粒改性
通过以上研究可以看出，尽管二醛交联和引入具有封堵抗温能力的纳米二氧化硅改性PVA都提高了其耐温性能，但是提升有限。原因是当温度进一步升高时，PVA分子都会迅速溶解随游离水一同漏失。如何降低其高温溶解度、增加其在水泥颗粒表面的附着力，将有利于进一步提升其耐温性能。采用Plank等的研究结论：以二醛交联增加聚合物膜的强度，换用有机耐温聚合物作为高温封堵粒子，同时引入少量改变PVA分子性能的化学官能团降低其高温溶解度、增加其在水泥颗粒表面的附着力，综合提高其耐温性能。
本方法采用通过引入少量2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠（AMPS）增加分子附着力、少量具有耐温性能的刚性支撑结构N-乙烯吡咯烷酮（NVP）并加入一种合成的耐温高分子封堵粒子的方法，得到了150℃下有良好降失水能力的PVA成膜降失水剂，反应路线见图7。
图7 PVA化学接枝改性和引入的有机耐温封堵颗粒产品
2.4 小结
本文在探讨PVA降失水机理的基础上，探讨了有效提高PVA降失水性能的途径，合成出125℃和150℃温度下具有良好的降失水性能和优异的水泥浆综合性能的两个PVA改性降失水剂。为进一步对PVA进行改性，提高其耐高温性能提供了可参考的有效途径。
3 结 论
1）化学交联PVA在滤饼和过滤介质交界面形成均匀、致密的交联PVA固体膜，改变了滤饼渗透率，起控制失水的主要作用。
2）由两种醛混合共同化学交联PVA组成的固体膜强度高、稳定，能够提高PVA降失水剂的耐高温性能。
3）采用大分子量的PVA，引入增加分子附着力的分子，并加入封堵粒子，能够进一步提高PVA降失水剂的耐高温性能。
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［16］Karelson G，Pentchuk J.Chemically bonded B - cyclodextrin stationary phase for liquid chromatographic separation of substituted aromatic compounds.Proc.Estonian Acad.Sci.Chem.，2005，54（4）：179～188.
醇解因素主要是：聚合物的浓度，碱液的用量，反应温度，相变。水分与未反应的单体会消耗碱液
化学触及的范围太广，我就列举一例。高分子化学实验 一、课程简介 《高分子化学实验》是化学学科的一门重要基础课，是化学专业学生必修的一门独立的基础实验课程。通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。 《高分子化学实验》实验课的主要目的是： 1、掌握高分子化学实验的基本研究方法，通过实验手段熟悉高聚物的合成和结构表征，理解高聚物化学性质与结构之间的关系，学会重要的高分子化学实验技术和基本实验仪器的使用。 2、掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法，从而加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解，增强解决实际化学问题的能力。 3、注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握，对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。 高分子化学实验课的基本任务是： 通过严格的、定量的实验研究聚合物的合成和化学、物理性质和化学反应规律，使学生既具有坚实的实验基础，又具有初步的科学研究能力，实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。为化学专业培养高素质的专门人才。 二、实验目的及要求 本课程的主要目的是： 1、 对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。 2、 综合性实验的目的在于培养学生对知识综合应用的能力、分析和解决问题的能力。 3、 设计性实验的目的在于激发学生学习的主动性和创新意识，培养学生独立思考、综合运用知识、提出问题和解决复杂问题的能力。 本课程的基本要求 1、实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出预习报告，包括实验的原理和实验技术，实验操作的次序和注意点，数据记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。指导老师应检查学生的预习报告，进行必要的提问，并解答疑难问题。学生达到预习要求后才能进行实验。 2、学生进行实验后应检查测量仪器和试剂是否符合实验要求，并作好实验的各种准备工作，记录当时的实验条件。实验过程中，要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神，积极主动的探求科学规律。 3、实验结束后学生必须将原始记录交教员签名，然后正确处理数据，写出实验报告。实验报告应包括：实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、具体操作方法、数据处理、结果讨论及参考资料等。其中实验讨论是实验报告的重要部分，教员应引导学生通过这一部分反映出学生通过实验所获得的心得体会，以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释，鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。 4、对综合性、设计性实验的要求：设计实验不是基础实验的重复，而是基础实验的提高和深化。它是在教师的指导下，学生选择实验课题，应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术，查阅文献资料，独立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行独立的实验操作，并以科学论文的形式写出实验报告。 三、实验方式及要求 实验分为二个环节，首先做5个验证性高分子化学实验（20学时），5个验证性高分子物理实验（20学时），1个综合实验（16学时），1个设计性实验（16学时）。 设计实验的程序 选题 由老师提供的设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目，或者自己确定实验题目。 查阅文献 查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献，对不同方法进行对比、综合、归纳等。 设计方案 设计方案应包括实验装置示意图、详细的实验步骤、所需的仪器、药品清单等。 可行性论证 在实验开始前一周进行实验可行性论证，请老师和同学提出存在的问题，优化实验方案。 实验准备 提前一周到实验室进行实验仪器、药品等的准备工作。 实验实施 实验过程中应注意随时观察实验现象，考察影响因数等，反复进行实验直到成功为止。 数据处理 综合处理实验数据，进行误差分析，按论文的格式写出有一定见解的实验报告并进行交流答辩。 设计实验的要求 1、所查文献至少包括一篇外文文献。 2、学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验，以培养综合运用化学实验技能和所学的基础知识解决实际问题的能力。 四、考核方法及评价 《高分子化学实验》是一门独立的课程，涉及内容较为广泛，因此有必要进行考核。考核以平时实验为主，学期结束进行实验操作考试，为时1小时，成绩占50%；平时成绩包括预习报告、实验态度、操作技能、实验报告等作综合评分占50%；合起来为总评成绩。 五、主要仪器设备 SWQ-Ta智能数字恒温控制器、SYP型玻璃恒温水浴、电子天平、减压蒸馏装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、真空干燥箱、简单蒸馏装置、粘度计、电动搅拌器等。 六、配套教材或指导书 何卫东编．高分子化学实验．中国科学技术大学出版社，2002 复旦大学高分子科学系编，高分子实验技术（修订版）1993 七、实验项目的设置 项目序 号 实验项目 名称 内容提要 实验学时 仪器套数 每套人数 实验 要求 1、必做 2、选做 实验 属性 1、 基础 2、 综合 3、 设计4、 研究 1 单体的提纯与引发剂的精制 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等单体的提纯、引发剂AIBN和BPO的精制方法 减压蒸馏装置 4 1 必做 2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其实验技术 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 3 聚乙烯醇的制备 了解聚乙酸乙烯酯醇解反应原理、特点及影响醇解反应的因数；通过实验加深对高分子反应的理解 恒温装置、机械搅拌装置、真空干燥箱 4 1 必做 4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 通过实验进一步加深对高分子化学反应的理解，掌握分析缩醛含量的方法 机械搅拌装置、水蒸气蒸馏装置、酸式滴定管 4 1 必做 5 界面缩聚制备尼龙-610 加深界面缩聚制备聚合物的方法 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 6 聚甲基丙烯酸甲酯的制备 了解自由基本体聚合的特点和实施方法，熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程 电动搅拌器、恒温装置 4 1 必做 7 白乳胶的制备 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，掌握乳液聚合的实验技术 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 8 双酚A环氧树脂的制备 学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 9 水解缩合法制备甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法， 圆底烧瓶，搅拌器，分液漏斗，减压蒸馏装置 4 1 必做 10 丙烯酰胺的溶液聚合 掌握丙烯酰胺的溶液聚合方法 圆底烧瓶，搅拌器，滴液漏斗，通氮装置 4 1 必做 11 水性聚氨酯的合成与性能分析 掌握乳液聚合的方法制备水性聚合物的技术和聚合物成膜后的性能分析 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、粘度计 20 1 必做 合计 54 八、综合性、设计性实验简介 项目一：有机硅改性苯丙乳液的合成与性能分析（设计性）（宋建华老师） 1、 指导思想 以水性涂料逐渐取代油性涂料是目前全世界涂料工业的发展趋势,其原因是受有机挥发物（VOC）排放量的限制。水性涂料的优点是以水为溶剂，因而可以避免采用有机溶剂带来的可燃性、毒性，以及高成本和施工条件等种种不利因素；除此之外，水性涂料有优良的防锈性，可用于金属表面，其光泽接近一般溶剂漆，稳定性也较好。有机硅改性苯丙乳液是以水为溶剂，十二烷基硫酸钠-烷基乙烯基磺酸钠（SDS;DNS86）为乳化剂，过硫酸钾（KPS）为引发剂，采用分步引发的自由基聚合方法，制备了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。 2、实验目的及要求 实验目的：首先考察温度、不同配比、乳化剂含量等因素对乳液性能的影响，得到了乳化剂用量—粘度曲线、乳化剂用量—粒径分布曲线、固含量—粒径分布曲线、固含量—粘度曲线、固含量—吸水率曲线；其次对提高乳液固含量进行了研究，固含量最高可达60%左右；最后用IR光谱对各种乳液成膜进行了结构表征，用TG对各种乳液成膜进行了热性能分析，用DSC测定了各种乳液成膜的玻璃化转变温度。 实验要求：所查文献至少10篇，其中包括一篇外文文献；学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验。 3、涉及的内容或知识点 本实验主要涉及高分子化学及实验中关于自由基乳液聚合的知识点；还有水性涂料的知识点。 4、采用的教学方法和手段 教师给出实验目的、要求和实验题目；学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导，完善和确定方案，再独立进行实验，完成实验报告或小论文
聚乙烯醇成膜后 耐强碱
工业制无水乙醇 工业制无水乙醇先是把含水的乙醇加热分离~ 因为水(100度)和乙醇(78.3度)的沸点不同~所以乙醇最先分离~~ 但是有一点值得注意~就是水和乙醇总有点共沸效应~~也就是说无论怎么蒸馏~总有一部分水会个乙醇在一起~~ 所以去除这里面的少部分水~~工业上就用生石灰(CaO),根据CaO+H2O==Ca(OH)2 就可以把剩余的一部分水除去!
通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金属钠制取。[/color] 装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1 mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。
制备方法：共沸精馏法、萃取精馏法、分子筛脱水法、膜分离法，以上四种已经实现规模化生产；生石灰法、醋酸钾及醋酸钠混合液脱水法、真空蒸馏法、淀粉吸附法、离子交换树脂脱水法、钠、镁干燥法等。一、工业制备方法1、共沸精馏法方法是：将乙醇-水-苯（或环己烷、戊烷等，被称为夹带剂）三者一起放入恒沸精馏塔中，其中的水-乙醇-苯形成三元恒沸物（恒沸点64.9℃）蒸出，水分全部被带走，馏出的乙醇近乎纯态。2、膜分离法组分在通过膜的时候扩散速率不同，扩散快的先通过膜，扩散慢的很少或不通过膜，可以达到分离组分的目的。其模式有两种，一种是让液体通过膜后变成蒸汽，一种是将液体气化后，让蒸汽通过膜进行分离。3、分子筛脱水法水分子直径2.6Å（1Å=10^-10m），乙醇分子直径为4.7Å，选用孔径为3Å的分子筛，将混合液加热变成蒸汽，使其通过分子筛，水分子会被强烈吸附，冷凝便可得高纯的乙醇。4、萃取精馏法将乙醇-水混合体系中加入盐（醋酸钾、氯化钙、氯化铜、氯化钠等）或碱（氢氧化钠、氢氧化钾等）的乙二醇溶液，一起精馏，乙醇蒸出浓度大于99.5%。二、实验室制备无水乙醇（99.5%）或绝对乙醇（99.95%）1、CaO法将新煅烧的CaO置于95%的乙醇中，先冷凝回流一段时间后，再蒸馏，可得无水乙醇。2、镁干燥法制备绝对乙醇将镁条（镁粉）与碘一起加入无水乙醇中，先加热回流至反应完全，再蒸馏得绝对乙醇。3、钠干燥法制备绝对乙醇用钠与无水乙醇反应，再加邻苯二甲酸二乙酯（或丁二酸二乙酯），先回流，再蒸馏得绝对乙醇。参考资料：《酿酒科技》，2006年第8期（总第146期），曹福禄《分子筛法无水酒精生产工艺探讨》。《浙江工业大学学报》，第29卷第2期，2001.06，李春云《无水乙醇生产工艺的探讨》210页。《中国酿造》，2009年第5期，总第206期，唐艳红等《无水乙醇制备方法的研究进展》4页。《化学研究与应用》，第16卷第2期，2004，04，林军，顾正桂《加碱萃取精馏制取无水乙醇》282页。《有机化学实验》315页，武汉大学出版社，王福来编著。
绝对无水乙醇的制备绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。[步骤]：a.无水乙醇（99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。b.绝对乙醇（99.95%）的制备：①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。