活性炭提碘工艺研究论文

碘是人体生长发育不可缺少的微量元素，它在人体中含量不多仅有20—50毫克，但是发挥的作用却不容小觑，碘在人体内用于合成甲状腺素，调节新陈代谢，如果人体内碘摄入量不足，则会患上地方性甲状腺肿，即俗曰的“大脖子病”。 碘在地壳中的含量为3×10-5 ％。自然界并不存在游离状态的碘，独立的矿物也很少，只有碘酸钙矿。碘主要来源为：①智利硝石中含有 0.2％ 碘酸钠，智利硝石在提取硝酸钠以后，其母液中约含3％碘酸钠。②海水中碘的浓度尽管很低，只有一亿分之五，但总量却很大。特别是某些海藻（例如海带）能吸收碘，使碘相对地富集起来（每100克海带中含碘达24毫克），因此海藻便成了提取碘的主要原料。 工业上常用离子交换法，空气吹出法，活性炭吸附法，碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。 实验部分 实验原理 把干海带燃烧后生成的灰烬，海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。加入去离子水并煮沸，使碘离子溶于水中，过滤取滤液，调节滤液pH为中性。蒸干滤液，将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀，研磨。在高筒烧杯中加热混合物，此时碘单质会升华出来，用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处，碘就会凝华在烧瓶底部。刮下生成的碘，称量计算产率。 仪器与试剂 仪器：电子天平，天平，圆底烧瓶，高筒烧杯，普通烧杯（250mL）,电炉，马福炉，剪子，带盖坩埚，坩埚钳，蒸发皿，脱脂棉，研钵，pH试纸，定量滤纸，吸滤瓶。 试剂：干海带（40g），蒸馏水，冰块，NaOH溶液，H2SO4溶液，重铬酸钾（s）。 实验方法 1、将海带用刷子刷干净（切忌水洗）。称取40g海带，用剪子剪成条或片状（尽量小），置于坩埚中，加入30mLNaOH溶液，盖上盖子，在电炉上加热1小时，后转移至马福炉中，在600℃下加热2小时30分，使海带完全灰化。（加热过程中注意通风） 2、海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨，后转移至250mL烧杯中，依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮，每次熬煮后，抽滤，保留滤液。将三次抽滤的滤液合并在一起，总体积不宜超过30mL。 3、向滤液里加H2SO4溶液酸化，调节pH值显中性。把酸化后的滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干并尽量炒干，将固体转移至研钵中，加入2g重铬酸钾固体，研细。 4、将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中，将装有冰水冷却的烧瓶放在烧杯口上，在烧杯的缺口部位用脱脂棉赛紧，加热烧杯使生成的碘遇热升华。碘蒸气在烧瓶底部遇冷凝华。当在无紫色碘蒸气产生时，停止加热。取下烧瓶，将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中，称重。计算海带中碘的百分含量。 1.取10g食用干海带，用刷子把干海带表面附着物刷净，不要用水洗。将海带剪碎，用酒精润湿放入瓷坩埚中，把坩埚置于泥三角上。 2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全烧成炭黑色灰后，停止加热，自然冷却。 3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中，再加入15mL蒸馏水，不断搅拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分钟后过滤。 4.将滤液分成四份放入试管中，并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后，再加入约3mLH2O2溶液，观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。 5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水，振荡溶液，观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4，振荡萃取，静置2分钟后观察现象。 6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL，充分振荡后，将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质，把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。 7.在3号试管中加入食用碘盐3g，振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。 8.在4号试管中加入硝酸银溶液，振荡，再加入稀硝酸溶液。观察实验现象。 9.取用三种不同产地的海带产品重复上述实验。

（1）亚硝酸钠具有氧化性，碘离子具有还原性，酸性条件下，二者发生氧化还原反应生成一氧化氮和碘和水，离子反应方程式为：2NO2-+4H++2I-═2NO+I2+2H2O，故答案为：2NO2-+4H++2I-═2NO+I2+2H2O；（2）氯气、浓硝酸、酸性高锰酸钾等氧化性太强，还能继续氧化碘单质，故工业上氧化卤水中I-选择了价格并不便宜的亚硝酸钠，故答案为：氯气、浓硝酸、酸性高锰酸钾等氧化性太强，还能继续氧化碘单质；（3）反应②发生时，溶液底部有紫黑色的固体生成，有时溶液上方产生紫色的气体．解释产生这种现象的原因 碘在水中的溶解度不大，且易升华，所以，反应②需要在 水浴加热条件下进行，故答案为：碘在水中的溶解度不大，且易升华，水浴加热；（4）流程中，碘元素经过了I2→I-、IO3-→I2的变化过程，这样反复的原因是 富集碘元素，故答案为：富集碘元素；（5）NaHSO3溶液显弱酸性，是因为该溶液中存在以下的平衡：①水解：HSO3-+H2O?H2SO3+OH-和②电离：HSO3-?SO32-+H+，电离程度大于水解程度；故答案为：HSO3-?SO32-+H+；向0.1mol/L的NaHSO3溶液中分别加入以下物质：a．加入少量金属Na，Na与HSO3-电离出的H+反应，促使平衡②右移，HSO3-离子浓度减小，又促使平衡①左移，c（H+）浓度减小，溶液的pH升高，故答案为：逆向移动；pH升高；b．加入氨水至中性，加入氨水至中性，c（H+）=c（OH-），根据物料守恒，则式子：c（Na+）=c（SO32-）+c（HSO3-）+c（H2SO3）＞c（H+）=c（OH-）正确，故答案为：正确；物料守恒．