二硫化钼合成学位论文

二硫化钼，molybdenum disulfide辉钼矿的主要成分。黑色固体粉末，有金属光泽。化学式MoS2，熔点1185℃，密度4.80g/cm3（14℃），莫氏硬度1.0～1.5。1370℃开始分解，1600℃分解为金属钼和硫。315℃在空气中加热时开始被氧化，温度升高，氧化反应加快。二硫化钼不溶于水、稀酸和浓硫酸，一般不溶于其他酸、碱、有机溶剂中，但溶于王水和煮沸的浓硫酸。400 ℃发生缓慢氧化，生成三氧化钼：2 MoS2+ 7 O2→ 2 MoO3+ 4 SO2可以用钛铁试剂来检验生成的三氧化钼。首先将产物用氢氧化钠或氢氧化钾溶液处理（原理是将三氧化钼转化为钼酸盐），然后滴加钛铁试剂溶液，会和生成的钼酸钠或钼酸钾反应，产生金黄色溶液。这种方法很灵敏，微量的钼酸盐都能被检测出来。而如果没有三氧化钼生成，溶液就不会产生金黄色，因为二硫化钼不和氢氧化钠或氢氧化钾溶液反应。二硫化钼加热可以和氯气反应，生成五氯化钼：2 MoS2+ 7 Cl2→ 2 MoCl5+ 2 S2Cl2二硫化钼和烷基锂在控制下反应，形成嵌入化合物（夹层化合物）LixMoS2。如果和丁基锂反应，那么产物为LiMoS2。二硫化钼具有高含量活性硫，容易对铜造成腐蚀，在很多关于润滑剂添加剂方面的书籍、论文中都有论述。另外，有铜及其合金制造的部位需要润滑时，并非不可以选用含二硫化钼润滑产品，而是还需要添加防铜腐蚀剂。

天然法二硫化钼具有优异的性能和广阔的应用前景，所以国内外对纳米MoS2制备及应用都进行了大量的研究。MoS2可以由天然法，即辉钼精矿提纯法制备，该法是将高品质的钼精矿经过一定的物理和化学作用，除去辉钼精矿中的酸不溶物、SiO2、Fe、Cu、Ca、Pb 等杂质，再进一步细化，获得纳米 MoS2。美国 Climax 钼公司就是采用了这种方法生产 MoS2。这种方法制成的纳米MoS2，能够保持天然的 MoS2晶形，润滑性能较好，适合制成润滑剂。但是，采用天然法生产的纳米MoS2纯度不高，提纯技术还有待于进一步改进。当温度低于 400 ℃时，在普通大气下工作时建议用成本较低的MoS2，在 1300 ℃以下都有润滑能力，建议用成本较低的 MoS2。化学合成法合成法可生产纯度高、杂质少、粒度细的硫化物，而且能制备出符合不同功能需求的硫化物，因此用合成法生产纳米硫化物一直倍受关注。目前纳米MoS2的制备方法有很多，如四硫代钼酸铵热分解法、硫化氢或硫蒸汽还原法、高能球磨法、碳纳米管空间限制法、水热合成法、高能物理手段和化学法结合等等。总体而言，制备方法有两种，可以直接将钨源或钼源与硫源反应得到纳米MoS2，或者先将钨源或钼源与硫源反应，得到前躯体，再将前躯体通过适当的方法分解或还原成 MoS2。

目前二硫化钼的合成方法：1、高温硫化化法，制备单晶、多晶二硫化钼；耗费气体且能大量制备，经济性不高，不纯。2、水热法：方法简单容易，团聚严重，需要高温退火。实验室常用3、溶液法：直接制备此品，无定形态，团聚严重结晶度差，后处理影响结构和形貌