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离子色谱法本科论文范文

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离子色谱法本科论文范文

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于下式: 式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液 — 固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下: Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。] 3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-] 分配系数为: DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-] [讨论:DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 4 .离子对色谱法(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示: X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相 式中:X+水相--流动相中待分离的有机离子(也可是阳离子);Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对(如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等);X+Y---形成的离子对化合物。 当达平衡时: KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相 根据定义,分配系数为: DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相 [讨论:DX与保留值的关系] 离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。 5 .离子色谱法(Ion Chromatography) 用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaOH)进入色谱柱时,发生如下交换反应(洗脱反应为交换反应的逆过程): 抑制柱上发生的反应: R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br- 可见,通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水,消除了本底电导的影响;试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-,可用电导法灵敏的检测。 离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。 6 .空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography) 空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻,因此就直接通过柱子,首先在色谱图上出现,一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,这些组分在柱上的保留值最大,在色谱图上最后出现。气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有~的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为~。

您好,很高兴为您解答!

样品阀处于装样位置时,一定体积的样品溶液被注入样品定量环,当样品阀切换到进样位置时,淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来)代入分析柱,被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时,所有阳离子被交换为氢离子,氢氧根型淋洗液转换为水,碳酸根淋洗液转换为碳酸,背景电导率降低;与此同时,被测阴离子被转化为相应的酸,电导率身高。由电导检测器检测响应信号,数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性,以峰高或峰面积对被测阴离子定量,测出相应离子含量。

此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

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色谱本科论文开题报告

中国论文榜是这样说的: 本科毕业论文开题报告怎么写,要想知道论文开题报告怎么写,就得知道什么是论文开题报告,开题报道就是当论文题目确定之后,学生在调查研究的基础上撰写的报请院系批准的写作方案。它主要说明研究这个课题的目的和意义;该课题在国内外研究的历史和现状;论文重点研究的内容,达到什么样的目标;研究采用的方法和步骤;写作进度安排以及引用的主要参考文献资料等。开题报告是提高选题质量和水平的重要环节。在论文正式开始写作之前,先写出开题报告,再经过毕业论文指导小组审阅修改后,才能在指导教师的指导下按选题报告的要求撰写毕业论文。在写开题报告之前,要做好一些前期工作。本科毕业论文开题报告怎么写,首先,要了解别人在这一领域研究的基本情况,使自己能够了解自己所选课题在国内外的研究现状、发展趋势、研究的主要观点以及存在的不足等,这就需要去阅读大量的文献资料,并对文献资料进行归纳整理,写出文献综述。其次,要掌握与所选课题相关的基础理论知识,理论基础扎实,研究工作才能有一个坚实的基础,否则就很难深入研究进去,很难有真正的创造。因此,要加强专业理论知识学习,对以前学过的知识要认真地复习总结;以前没有学过的知识,也要通过补课的方式,把它理解掌握。这样在写开题报告的时候,才能更有把握一些,制定出的开题报告才能更科学、更完善。本科毕业论文开题报告怎么写,开题报告一般为表格式,它把要报告的每一项内容转换成相应的栏目,便于按项目填写,避免遗漏。其内容主要包括论文题目、课题的目的及意义(含文献综述和选题的依据和意义)、课题任务、重点研究内容、实现途径、进展计划及阅读文献目录等。如有问题可咨询中国论文榜。

开题报告的主要内容包括以下几个部分:

一、课题研究的背景       所谓课题背景,主要指的是为什么要对这个课题进行研究,所以有的课题干脆把这一部分称为“问题的提出”,意思就是说为什么要提出这个问题,或者说提出这个课题。

二、课题研究的内容。       课题研究的内容,顾名思义,就是我们的课题要研究的是什么。比如我校黄姝老师的指导的课题“佛山新八景”,课题研究的内容就是:“以佛山新八景为重点,考察佛山历史文化沉淀的昨天、今天、明天,结合佛山经济发展的趋势,拟定开发具有新佛山、新八景、新气象的文化旅游的可行性报告及开发方案。”三、课题研究的目的和意义

课题研究的目的,应该叙述自己在这次研究中想要达到的境地或想要得到的结果。

四、课题研究的方法在“课题研究的方法”这一部分,应该提出本课题组关于解决本课题问题的门路或者说程序等。一般来说,研究性学习的课题研究方法有:实地调查考察法(通过组织学生到所研究的处所实地调查,从而得出结论的方法)、问卷调查法(根据本课题的情况和自己要了解的内容设置一些问题,以问卷的形式向相关人员调查的方法)、人物采访法(直接向有关人员采访,以掌握第一手材料的方法)、文献法(通过查阅各类资料、图表等,分析、比较得出结论)等等。在课题研究中,应该根据自己课题的实际情况提出相关的课题研究方法,不一定面面俱到,只要实用就行。五、课题研究的步骤课题研究的步骤,当然就是说本课题准备通过哪几步程序来达到研究的目的。所以在这一部分里应该着重思考的问题就是自己的课题大概准备分几步来完成。一般来说课题研究的基本步骤不外乎是以下几个方面:准备阶段、查阅资料阶段、实地考察阶段、问卷调查阶段、采访阶段、资料的分析整理阶段、对本课题的总结与反思阶段等。

六、课题参与人员及组织分工。这属于对本课题研究的管理范畴,但也不可忽视。因为管理不到位,学生不能明确自己的职责,有时就会偷懒或者互相推诿,有时就会做重复劳动。因此课题参与人员的组织分工是不可少的。最好是把所有的参与研究的学生分成几个小组,每个小组通过民主选举的方式推选出小组长,由小组长负责本小组的任务分派和落实。然后根据本课题的情况,把相关的研究任务分割成几大部分,一个小组负责一个部分。最后由小组长组织人员汇总和整理。

七、课题的经费估算一个课题要开展,必然需要一些经费来启动,所以最后还应该大概地估算一下本课题所需要 的资金是多少,比如搜集资料需要多少钱,实地调查的外出经费,问卷调查的印刷和分发的费用,课题组所要占用的场地费,有些课题还需要购买一些相关的材料,结题报告等资料的印刷费等等所谓“大军未动,粮草先行”,没有足够的资金作后盾,课题研究势必举步维艰,捉襟见肘,甚至于半途而废。因此,课题的经费也必须在开题之初就估算好,未雨绸缪,才能真正把本课题的研究做到最好。

学位论文是学生获得不同等级学位的一个必要条件, 但学位论文的撰写一定要通过开题报告这个关,如果开题报告不被通过,那么就不允许撰写学位论文,显然开题报告对于学位论文而言至关重要。学位论文的开题报告如何撰写? 开题报告由哪几部分构成?各部分之间是什么关系?各部分的撰写有什么具体的要求? 所有这些问题都需要在撰写开题报告之前弄明白。一、选题及目的撰写学位论文的开题报告首先要有选题。选题就是学生学位论文的研究题目。选题有几种来源,要么来自于个人的生活经验或专业经验,要么来自文献阅读,要么来自于老师的建议。选题还会涉及选题的大小、选题的范围。它们都是相对而言的, 这也视研究队伍的大小和研究能力强弱来确定。例如学有效性研究”,甚至再缩小为“小学数学几何课堂教学有效性研究”,由此可以看到选题由大到小的变化。选题意义可以理解为研究目的, 选择了一项研究到底要达到什么目的, 这是研究者首先需要明确的目标, 通常选题意义或研究目的可

从以下几个方面来看,第一是学术意义,第二是理论价值,第三是实践价值,第四是个体目的,第五是知识发展。任何一项

选题都可能从以上几个方面来设定其意义,但并不是每一个选题都要达到这些目的, 这要视选题大小、范围和类型而定。

在选题意义上,作为一种科学研究, 论文的意义在于填补知识的空白或探索新知识、找到一些现象的起因、描述一些现象

、解决一个实际问题或验证一个假设。

二、概念和理论框架从研究选题、研究问题、研究文献综述到研究内容和研究方法的

确定中可以明确学位论文开题报告的主要内容, 但一项研究是否具有独创性或原创性还取决于这项研究的理论框架或分析

框架、研究视角或范式。所以在学位论文的开题报告中还须提出研究的理论框架, 这个框架将决定学位论文的逻辑结构。

研究“概念框架和研究目的密切相连,而且研究目的与框架共同对研究问题的形成造成重要影响”[1]8。为什么研究需要概

念或理论框架呢? 这是因为一个概念框架、模型或理论可以帮助提出一个科研问题或对某个问题做出解答。科学研究实质

上是为了发展或验证能解释自然界和社会生活的理论、假设、模型、猜想概念框架。研究问题和理论之间的联系是直截了当

的。一个研究问题可能需要多个理论,不同的理论可能对一个问题作出不同的解答,如“班级人数和学生成绩之间的关系是

什么” 这样一个研究问题可以用多种理论来回答。另外,观察什么与如何观察是由该问题或选题的一个核心概念来驱动的

。那么什么是概念?什么是概念框架?什么是理论?什么是理论框架?概念或理论从哪里来?如何在研究设计中构建概念或

理论框架? 如何在研究设计中应用概念或理论框架? 这些问题都是我们在研究中需要解决的问题。研究的理论框架其实还

与研究的假设联系在一起,也就是说,每一个开题报告都会有研究的假设,或者说,做研究首先要有假设,然后去找证据证

明这个假设是成立的。如一个研究生提出了一个假设,说一个人的数学成绩取决于他的语言能力, 语言能力强则数学成绩

就高,这就是一个假设的理论模型。三、研究问题一切研究都始于问题, 学位论文的开题报告是研究的开题报告,因此也

必须始于问题。年鉴学派大师费弗尔说得明确:“提出问题是所有史学研究的开端和终结,没有问题便没有史学。”[2]同

时, 提出问题比解决问题更重要,“因为解决问题可能只需要数学或实验技巧,而提出新问题、发现新可能性或以新视角

看待旧问题, 却需要具有创造性的想象力,这标志着科学的真正进步。”[3]52 由此可见在研究中问题的重要地位。什么

是“研究问题”? 研究问题说明研究者想要知道什么,想要通过研究理解什么,因此研究问题一定是指向知识和理解。研

究问题与研究假设是有区别的,研究假设是研究者对这些问题的尝试性回答。问题的来源“多数人的写作或者缘于现实的思

考,或者缘于阅读的兴趣。其实,在大多数情况下,阅读会促进对现实的思考,对现实的思考常常会求助于阅读。”[4]“

通过专业或个人日常经验选择一个研究问题似乎比通过(老师)建议或文献的途径更加危险。但这种担心未必正确。以个人

经验指导你的研究有可能会更具价值。”[1]13 从这些话中我们可以看出,阅读、专业活动、生活经验、老师建议都可能成

为研究问题的来源。这里需要解释和说明的是,在中文中“问题”有多重意义,而英文中question、problem、issue 各具

有特定的意义所指。我们用三个动词就可以解释这三个词的意义了:“回答问题”、“解决问题”和“讨论问(议)题”。

在学术研究中可能为了“解决问题”而要提出需要回答的研究问题,所有的“解决”“回答”的问题都可以成为讨论的问题

。因此在研究中需要“回答问题”。通常我们会说,“伟大的科学研究工作常常出于解决某一急迫的实际问题。”[3]19三

个基本问题:是什么? 为什么?如何?由于研究者的研究价值观不同, 对研究问题的认识也不同。马克斯威尔把研究问题

划分为三类,它们是一般化问题(generic questions)和具体化问题(particularistic questions)、工具主义者问题和

实在论者问题、变量问题和过程问题[1]53。也有方法研究学者认为,“大量的教育研究问题可以归纳为相互关联的三类形

式:描述性问题———正在发生什么?因果性问题———是否有系统性的作用? 过程性或机制性问题———为什么会发生

或怎么发生的? ”[3]93 我们把问题基本上分为三类,即本体论问题、价值论问题和方法论问题, 通俗地说, 在研究中

时刻要回答“是什么”、“为什么”和“如何、怎么办”的问题。问题的表述方式研究者应该以有助于实现实践目的的方式

提出研究问题, 而不应该把这些研究的目的隐藏在研究问题本身中。并且研究问题必须是通过研究能够得到解答的问题,

研究必须是真正可以实施的。“如果提出一个没有哪个研究能够回答的问题是没有价值的,无论是因为无法获得回答问题的

资料,还是得出的结论可能会有严重的效度威胁。”[1]51如果把研究问题划分为工具主义者问题和实在论者问题, 那么通

常会有如下说法: 提出研究问题时,要以研究对象所说或所报告的方式,或者以直接观察到的方式,而不是以信念、行为

或因果推论的方式提出。4.问题和选题的关系对什么问题的研究和回答才具有选题意义? 研究问题应该通过研究者的研究

可以回答的问题,而且可以直接询问研究如何实现实践的目的。在论文开题报告中,首先要表述的是“问题的提出”,也就

是提出要解决的问题,提问的方式多种多样。德里达在谈到“本体论”问题时,认为本体论始于“这是什么”这种方式的提

问,但他反对逻各斯中心主义方法,但反对的策略则是“回溯到源头去”,他主张的追溯就是“提问(questioning)”,

“提问看上去只是疑问而无所肯定,其实,照海德格尔的说法,在提问中,所要问的问题的方向就已经确定了。这其中就有

着yes。”[5]因此在我们的论文开题报告中,提出问题本身就是一种肯定, 提问者只是对它进行论证而已。要很好地设计

研究问题, 因为它们会影响到方法的可行性和研究的效度或结果。研究问题是研究设计的中心,它决定着其他各个部分。

问题提出要有意义。“从偶然的想法到形成概念并具体确定一个值得探索的问题, 这一过程对科学研究是至关重要的。”

[3]515.研究问题与概念或理论之间的关系这两者之间的关系也很重要, 因为研究问题的提出是基于研究的概念或理论基础

上的。我们举个例子就可以明白,如“课堂教学的有效性研究”这个选题并没有能够反映出某一个重要概念或理论,虽然“

课堂教学”、“有效性”都可以作为概念来看待,但不足以表明其学术性或理论性; 如果我们把选题改为“课堂教学有效

性的心理学研究”, “心理学”的学科性就成为这个选题研究的概念来源或理论来源。四、研究方法通过对研究内容的建

构, 确定了研究的对象和方向, 但任何研究都需要利用一定的研究方法来完成。研究方法,即收集数据的方案和对数据的

测量和分析,应根据研究问题来选用,并应该能直接回答该问题,将问题和方法直接相联系,可以在调查方法、数据、假设

的互相作用基础上进行一系列逻辑推理,从而得出合理的结论。包括教育学在内的社会科学的研究方法,通常会有四种,如

历史研究法、内容分析法、个案研究法、统计和调查研究法[6]。研究问题和研究方法有什么关系呢? 从逻辑上说, 研究

方法与研究问题应该是一致的,“你运用的方法一定要能够回答你的研究问题”[1]8。研究方法是回答研究问题的手段,而

不是研究问题的逻辑转换,研究方法的选择不仅依赖于研究问题, 而且取决于真实的研究情境, 还要考虑如何在这种情境

中最有效地获得研究所需要的资料, 也就是针对什么问题使用什么方法在逻辑上要求清楚地表达出来的,如对基本概念的

界定和梳理,用文献法,但文献综述中可能会使用文献统计法。研究问题与研究方法应该是结合在一起的,它们不是一种逻

辑结合, 如果研究方法不能为回答研究问题提供所需要的资料, 那么就需要改变研究问题,或者改变研究方法。“研究方

法必须适合研究问题,而且研究者必须有能力实施这个方法。”[3]59 因此研究者应该指出某种研究方法为什么能有效地研

究某个问题,对研究方法必须进行详细描述,包括测量的方法、数据收集的过程、对数据的分析等,必须能让其他人评论或

重复验证这项研究。此外,研究还需要指出研究方法的局限性。研究问题与研究目的、概念和理论框架、研究方法、研究结

论的逻辑关系如图1 所示。各学科研究都有一套指导科学研究的根本性的原则,这些原则是:①提出有意义并能通过实证来

研究的问题;②将研究与相关的理论相结合;③使用能对研究问题进行直接研究的方法;④进行有条理的、明确的逻辑推理

;⑤实施重复验证和研究推广;⑥发表研究结果,鼓励专业人士的审查与评论[1]49。五、研究文献综述在确定了选题和确

定了研究的问题之后, 必须要做的一件重要的、不可或缺的研究工作是文献综述。文献综述虽然是一种研究方法,但它是

一种最基础的研究方法, 是任何研究都必须要使用的一种研究方法。问题是文献种类有哪些? 通常我们可能需要的文献有

教育学术专著、教育学术期刊论文、教育学术会议论文、教育政策文本、教育学术学位论文、教育学术研究手册、教育学术

工具书(百科全书、辞典等),但要注意不包括教材。有学者指出,“针对某个问题所作的相关的文献综述可能会发现这个

问题尚未被解答。当发现这个空白之后, 文献综述通过分析该问题和相关假想是如何被讨论的,以及发现过去所用的抽样

、选址和其他重要背景, 可以帮助提出各种不同的答案及研究的设计和执行方案。”[3]52 由此可见,在进行文献综述的

时候必须以问题为中心, 也就是要针对研究中所提出的问题进行综述, 这样可以避免罗列文献的简单做法。为什么要做文

献综述呢? 它是学术研究的一项基本规范, 当然文献综述更重要的是为了知识传承和知识创新。在做文献综述时我们最需

要弄清楚的是知识谱系。借用福柯的“考古学”说法,文献综述可以理解为知识考古学, 它就是对知识形成的历史过程进

行梳理,这一过程不再被看成是确定无疑的,或是有明确的主体意义的规划在其中起决定作用。知识形成的过程被福柯处理

为知识相互诠释的过程,一个(或一种)知识的形成总是“通过另一个既是次要的又是重要的、既是隐蔽的又是基本的意义

的话语之明确意义重新整理。”[7]当然就一项研究而言, 文献综述的价值是多方面的, 其中一个重要价值就是为本研究

选题提供启示,也就是说,通过文献综述为本研究选题奠定了知识基础,从文献综述中找到了选题的重要依据,或许是新选

题新研究,或许是旧选题新研究,或许是旧选题补充研究……总之只有在文献综述的基础上才可能知道你的选题在所属研究

领域中的地位, 这是研究创新和研究进步的根本标志所在。因此文献综述是进入到学术研究的第一道门槛, 不做文献综述

是无法进入到学术殿堂的。通过以上的研究我们可以看到, 学位论文的开题报告需要有选题、问题、文献综述、内容、方

法、理论框架等内容, 而所有这些内容具有内在的逻辑一致性, 选题要具有意义必须通过问题的研究和解决来体现,而文

献综述是围绕着提出的问题来展开的,研究的内容是根据文献综述和研究问题来确定的,研究方法一定是从属于研究的问题

和研究内容的,而理论框架、分析视角是为了使方法使用的有效性得以展现。看来,研究问题与研究目的之间的关系应该清

晰, 应该利用有关研究对象的已有的知识以及相关的理论概念与研究模式来丰富研究问题, 应该用理论与知识丰富研究目

的, 选择什么样的相关理论和知识又取决于研究目的和研究问题。汤一介说:“照我的想法,‘哲学’ 应该是从思考某个

(或几个)‘哲学问题’ 出发,而形成的一套概念体系,并据概念之间的联系而形成若干‘哲学命题’,并在方法上有着

相当的自觉,进而进行理论上的分析与综合而形成的关于宇宙人生的哲学体系。”[8]哲学体系是这样形成的, 包括教育在

内的其他学科的理论体系又何尝不是如此形成的呢?开题报告或研究设计应是整个研究过程中不断进行的事情,而不仅仅是

一开始的事情,因为随着研究过程进展, 研究者会出现新的观念, 找出新的材料,……它是一个无限的过程,因此适时、

适宜地作出调整是很正常的事情。

本科生毕业论文开题报告怎么写如下:

一、为什么要写:正确认识开题报告的作用及其重要性

本科生毕业要写本科毕业论文,他们在开题过程中反映出来的普遍问题是:问题意识不强、研究方法误用、研究缺乏创新以及写作水平不高等。

(1)开题报告是对大学本科四年的理论学习与思考以及应用能力的一次检验,它是本科生撰写学位论文一个极其重要的环节。从经验上讲,好的开题就是学位论文成功的一半。开题质量的好坏直接影响到学位论文写作是否顺利,甚至能否完成。

(2)开题报告的第一个重要作用就是提出所研究的问题并论证研究思路的科学性与可行性。开题报告不仅要明确提出研究者所要研究的问题,而且还要阐述提出这些问题的依据以及解决这些问题的基本思路。

因此,撰写开题报告就不能满足于按部就班地将本科生培养计划中开题报告的表格逐一填满,而是要围绕研究目的,理清研究报告中所包含的各项内容之间的逻辑关系,然后根据其内在逻辑去表达。

(3)开题报告还有一个潜在作用,就是交流与探讨。学生在准备和撰写开题报告时就应考虑到,写出来的开题报告,就是要让老师、专家和同学来帮忙判断一下:将要研究的问题有没有研究价值、

所采用的研究方法是否奏效、这个论证逻辑有没有明显缺陷,等等。其中,“基本论点和研究方法”是指导老师考察的重点。

令人遗憾的是,一些学生在研究报告中往往花费大量笔墨铺陈文献综述, 喜欢谈论别人的东西,但一谈到自己的研究方法时便寥寥数语、一掠而过。这样的话, 指导老师怎么能判断出你的研究前景呢? 又怎么能对你的研究思路给予切实的指导和建议呢?

二、写什么:问题、文献与思路

开题报告是毕业论文教学环节的第一个任务,其作用是阐述论文选题依据,以及对研究设计与思路的初步构思。从内容上看,开题报告包括三大要件:一是提出问题;二是回顾文献;三是论证研究设计与思路。

(一)问题的提出

虽然开题报告的第一部分要求陈述的具体内容有较大差异,但其核心却是一致的,即都内在地指向所要研究的问题。

所谓要研究的问题,就是在理论或实践中存在但又还没有研究或没有得到彻底研究的问题。对初学者而言,所研究的问题可以暂时撇开创新性,但至少应该具备理论性,有现实意义,并符合一定的方法规范。

(1)问题提出是有专门格式要求的!

所提出的问题至少应包含理论概念,如能涉及到相关理论,那就更好了。不同于政策研究报告,学术研究聚焦理论层面、解决理论问题。

理论是由一系列前设和术语构造的逻辑体系。特定领域的理论包含特定的概念、范畴和研究范式。只有在相同的概念、视角和范式下,理论才能够对话;只有通过对话,理论才能发展起来。因此,在提出问题时,要以“内行”看得懂的术语和明确的逻辑来表达。

同时,所提出的问题应符合专门的格式。对于初学者而言,要么是“临摹”相关文献模仿着提出一个像模像样的问题,要么是在有经验的老师指导下,提出一个自己感兴趣、同时也能得到同行认可的问题。

最忌讳的是,随意随性地将现实世界中的一些现象、矛盾或冲突简单地构造成所要研究的问题。

(2)问题不是一下子跳出来的!

我最近也在写``这个是我们老师给的格式``照着这个格式找些符合的资料填上就好了本科毕业设计(论文)开题报告的基本要求本科毕业设计(论文)开题报告的内容和要求毕业设计(论文)开题报告的结构包括(1)选题的背景和意义,(2)研究的基本内容和拟解决的主要问题,(3)研究方法及措施,(4)研究工作的步骤与进度,(5)主要参考文献等项目。下面对有关项目作一些说明:(1)选题的背景和意义主要说明所选课题的历史背景、国内外研究现状和发展趋势。历史背景部分着重说明本课题前人研究过,研究成果如何。国内外研究现状部分说明本课题目前在国内外研究状况,介绍各种观点,比较各种观点的异同,着重说明本课题目前存在的争论焦点,同时说明自己的观点。发展趋势部分说明本课题目前国内外研究已经达到什么水平,还存在什么问题以及发展趋势等,指明研究方向,提出可以解决的方法。开题报告写这些内容一方面可以论证本课题研究的地位和价值,即选题的意义,包括对选题的理论意义和现实意义的说明;另一方面也可以说明开题报告撰写者对本课题研究是否有较好的把握。(2)研究的基本内容和拟解决的主要问题相对于选题的意义而言,研究的基本内容与拟解决的主要问题是比较具体的。毕业设计(论文)选题想说明什么主要问题,结论是什么,在开题报告中要作为研究的基本内容给予粗略的,但必须是清楚的介绍。研究基本内容可以分几部分介绍。(3) 研究方法及措施选题不同,研究方法则往往不同。研究方法是否正确,会影响到毕业设计(论文)的水平,甚至成败。在开题报告中,学生要说明自己准备采用什么样的研究方法。比如调查研究中的抽样法、问卷法,论文论证中的实证分析法、比较分析法等。写明研究方法及措施,是要争取在这些方面得到指导老师的指导或建议。(4) 研究工作的步骤、进度。课题研究工作的步骤和进度也就是课题研究在时间和顺序上的安排。毕业设计(论文)创作过程中,材料的收集、初稿的写作、论文的修改等,都要分阶段进行,每个阶段从什么时间开始,到什么时间结束都要有规定。在时间安排上,要充分考虑各个阶段研究内容的相互关系和难易程度。对于指导教师在任务书中规定的时间安排,学生应在开题报告中给予呼应,并最后得到批准。学生在实际操作中,时间安排一般应提前一点,千万别前松后紧,也不能虎头蛇尾,完不成毕业设计(论文)的撰写任务。(5) 主要参考文献。在开题报告中,同样需列出参考文献,这在实际上是介绍了自己的准备情况,表明自己已了解所选课题相关的资料源,证明选题是有理论依据的。在所列的参考文献中,同样应具备不少于2篇的外文文献。

研究铁离子的显色剂论文

二价铁离子与硫氰酸钾反应,方程式为:Fe2++2SCN-=Fe(SCN)2通常用硫氰化钾来检验三价铁离子。亚铁离子和铁离子的检验:化学方法(一)显色法:1、可溶性硫氰化物法(这是高中化学最常用的方法)用2支试管分取两种溶液各少量,分别滴入可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN、NH4SCN)等溶液,变血红色的是Fe3+的溶液:Fe3++SCN-=Fe(SCN)2+不变血红色的是Fe2+的溶液,因为Fe2+与SCN-生成的络合物Fe(SCN)2为无色Fe2++2SCN-=Fe(SCN)22、加碱法:取二溶液分别加入碱液(如氨水、氢氧化钠、氢氧化钾溶液),生成红褐色沉淀的是Fe3+的溶液。 (加氨水)Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+,现象红褐; (加强碱)Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓,现象红褐;生成白色沉淀并立即转变为绿色,最后变为红褐色的是Fe2+的溶液,(加氨水)Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+,现象白至绿;(加强碱)Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓,现象白至绿;4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3↓,现象红褐。3、苯酚法:在盛苯酚溶液的2支试管中分别滴入几滴二溶液,变紫色的是Fe3+的溶液(苯酚与Fe3+生成紫色的络离子),不变紫色的是Fe2+的溶液。Fe3++6C6H5OH=[Fe(C6H5O)6]3-+6H+4、赤血盐法:取二溶液分别滴入赤血盐溶液,出现滕氏蓝沉淀的是Fe2+的溶液,无滕氏蓝沉淀生成的是Fe3+的溶液,3Fe2++2[Fe(CN)6]3-=Fe3[Fe(CN)6]2↓,滕氏蓝;5、黄血盐法:取二溶液分别滴入黄血盐溶液,出现普鲁士蓝沉淀的是Fe3+的溶液,无普鲁士蓝沉淀生成的是Fe2+的溶液。4Fe3++3Fe(CN)64-=Fe4[Fe(CN)6]3↓,普鲁士蓝(二)氧化还原法1、铁粉法:将铁粉加入两种溶液中,铁粉溶解的是Fe3+的溶液,无明显现象的是Fe2+的溶液。2Fe3++Fe=3Fe2+2、铜片法:在铜片的两个位置上分别滴上二溶液,过一段时间后铜片腐蚀的是Fe3+的溶液,无明显现象的是Fe2+的溶液。2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+3、碘化钾淀粉试纸法:分别将碘化钾淀粉试纸浸入两种溶液中,使试纸变蓝的是Fe3+的溶液:2Fe3++2I-=2Fe2++I2不能使试纸变蓝的是Fe2+的溶液。4、高锰酸钾法:分取二溶液分别加入酸性高锰酸钾溶液中,振荡,高锰酸钾溶液的紫色褪去的是Fe2+的溶液。10Fe2++2MnO4-+16H+=10Fe3++2Mn2++8H2O不能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是Fe3+的溶液。5、双氧水法:分取二溶液,分别滴入双氧水和氰化钾溶液,产生红褐色沉淀的是Fe2+的溶液6FeSO4+12KCN+3H2O2=4Fe(CN)3+2Fe(OH)3↓+6K2SO46、溴水法:在分别盛有用硫酸酸化的溴水的2支试管中,分别滴入二溶液,振荡,能使溴水褪色的是Fe2+的溶液:2Fe2++Br2=2Fe3++2Br-不能使溴水褪色的是Fe3+溶液。7、铬酸钾法:分取二溶液,分别加入铬酸钾和硫酸的混合液,有深绿色沉淀生成的是Fe2+的溶液:6Fe2++2CrO42-+10H+=Cr2O3↓+6Fe3++5H2O无深绿色沉淀生成的是Fe3+的溶液。

有影响。解决方法:在碱性条件下加入三乙醇胺进行掩蔽,三乙醇胺和Fe3+形成下β-氨基羟鳌合物。

这个影响不影响要看你的络合滴定方法了。Ca2+一般是在12<pH<13,y以钙指示剂(紫红变蓝)或紫尿酸氨(红变紫)指示终点,用EDTA滴定的。一,Fe(OH)3的Ksp=3*10ˆ-39,当12<pH<13时,Fe3+含量很少了,几乎都变成沉淀(深棕色絮状沉淀)。只要楼主加热使沉淀完全,再过滤掉沉淀就行了,不会影响滴定。二,楼主要是认为过滤太麻烦,用屏蔽法也行。就如1楼所说;加三乙醇胺。但是要在酸性条件下加三乙醇胺(因为碱性条件下,Fe3+易水解),然后再调节pH到碱性进行滴定。

柱液相色谱法毕业论文

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药品生物测定的发展趋势〔摘要〕 生物测定是经典的药品检测专业之一,现代仪器分析的广泛应用,给其带来了极大的挑战和机遇,面对目前的基本状况,阐明了生物测定专业在中药开发、新药研制、药物安全性评价及微生物限度检查方面的应用和发展趋势。 〔关键词〕 生物测定;药理;药品 药品是特殊商品,药品质量直接关系到用药者的安全和疗效。药品检测方法和检测水平随着制药工业的发展不断改进提高。由于现代科学技术的发展,相邻学科之间的相互渗透,分析化学的发展经历了三次巨大的变革,使分析化学发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。面对生命科学中复杂的分离分析任务,发展了色谱分析方法。结构分析、价态分析、晶体分析等方面的研究又促进了光谱分析的发展。以计算机应用为主要标志的信息时代的来临,仪器分析迅速发展,为药物检测提供各种非常灵敏、准确而快速的分析方法〔1〕。生物测定受到了极大的挑战,其发展前景令我们从事药品生物测定工作者所关注。 1 药品生物的特点与业务范围 药品生物测定的定义与特点 药品生物测定(简称生测)是利用药品(或药品中的有害杂质)对生物(或离体器官及组织)所引起的反应来测定药品的含量或安全性的一种方法。 生测法的优点是测定的结果与医疗要求基本一致,能直接反映药品的效果或毒副作用,这是其他物理学方法或化学方法所不能达到的。因此,目前各国药典仍大都采用这一方法。 生测法的缺点是检验周期长,微生物有生长繁殖过程,动物有生理代谢过程,观察分析时间一般在2~7天,有些试验会更长。影响因素多,有生物差异性,也有系统操作误差和环境条件等造成的影响。用品用具、动物质量、仪器设备都会对结果产生影响〔2〕。所以,以生测主检的品种在中国药典中逐版减少。 药品生物测定的业务范围 中国药典是法定的药品标准,它将药品质量控制项目归为四类:性状、鉴别、检查和含量。生测的业务主要涉及到中西药品的检查类和含量类。 其中作为药品安全性检查项目最多,包括:无菌、热原、细菌内毒素、异常毒性、安全试验、急性全身毒性、过敏物质、刺激性、溶血、降压物质、微生物限度等。含量(或效价)测定包括:抗生素微生物检定法,胰岛素、硫酸鱼精蛋白、缩宫素、卵泡刺激素、黄体生成素、升压素等生物检定法。 2 药品生物测定的现状 由于现代化检测仪器的广泛应用,药品生物测定的品种和范围,方法和要求,也发生了很大变化。 品种和范围的变化 抗生素的含量测定,最初大部分抗生素用微生物法测定含量。随着制药工业发展,提纯方法不断改进,有效组分更加明确,许多品种检测方法不断改为仪器测定和化学测定。例如:2000年版中国药典收载约219个抗生素品种,其中有15个原料药及其制剂从1995年版的化学法和微生物法改为高效液相色谱法(简称HPLC),使该法达到97种,微生物法仅有24个,其中9个品种是新增加的。有人预计本世纪初,HPLC法会发展成为中国药典使用频率最高的一种仪器分析法〔3〕。规定取消抗生素过期检验,抗生素微生物效价测定的业务工作量更是明显减少。 药品注射剂的热源检查。1942年美国首先将家兔法收入药典,相继世界各国药典均规定用该法。中国药典从1953年开始收载。自1973年以来,鲎试剂被证明是一种检测细菌内毒素(热原)存在的灵敏试剂。用鲎试剂要比家兔试验迅速、经济,所需样品量少,操作过程工作量小,每天可进行许多样品检测。1980年美国药典20版首载“细菌内毒素检查法”,1985年USP21版收载5种注射用水及40种放射性药品。1991年11月执行的USP22版第五增补版公布了185种药品删除家兔法,用细菌内毒素检查法代替。1995年USP23版注射剂的热源项几乎都被细菌内毒素检查法代替〔4〕。 我国从20世纪70年代开始研究制备鲎试剂,1988年卫生部颁布细菌内毒素检查法,1993年中国药典第二增补本收载该法,但未涉及任何品种,1995年中国药典二部正式收载,并规定了注射用水、氯化钠注射液和二十多种放射性药品并删除热源检查,以内毒素代替。2000年版中国药典进一步扩大到68种。预计2005年版中国药典还要继续增加品种,热源项都将被内毒素代替。动物试验改为生化试验。 实验动物 生测离不开实验动物,在实验中,为了减少生物差异,提高动物反应敏感性,以最少的动物达到最满意的结果。国家非常重视实验动物,1988年国务院颁布了《实验动物管理条件》,对实验动物的饲管、管理、使用等做出了明确规定,实行达标认证制度,严格管理。按微生物控制程度把实验动物分为四级:普通动物、清洁动物、无特殊病原体动物和无菌动物〔5〕。一般动物实验必须达到清洁动物标准,种系清楚,不杂乱,无规定指出的疾病。动物级别越高,饲养管理条件越严,设施投资越大。实验动物是实验研究的活试剂,既要有纯度,也要有数量,背景明确,来源清楚,符合要求才能使用。(随着药品纯度的提高,凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代动物实验,进行药品和生物制品质量检测,应尽量采用,以减少动物的使用。) 药品生物测定在方法上的改进与变化 为了缩短操作时间,减少实验误差,近年来生测方面也研制并投入使用了部分仪器设备,如:抗生素抑菌圈测定仪、微机热原测温仪、集菌仪、细菌数测定仪等,减轻了工作强度,提高了工作效率,检测结果更加准确可靠。 3 药品生物测定的发展趋势 生测作为经典方法沿用至今,表明它有其他方法不能替代的特点,在药品检验中发挥了重要作用。不少老产品改为其他方法控制质量,也会不断有新产品离不开生测法,我们应当充分发挥它的优点,尽量克服它的不足,开拓新的业务范围。 微生物限度检查工作量大 为了控制药品染菌限度,1975年美国药典19版首载微生物限度检查,1980年英国药典收载,我国在1990年由卫生部颁布了药品卫生标准及检验方法,1995年版中国药典正式收载〔6〕。2000年版中国药典按剂型规定了微生物限度标准,执行范围除注射剂和中药饮片外几乎包括中西药的所有制剂和原料。该项检查成为药典品种适用最多的检查项目,占当前地市级药品检验所生测室业务工作量的80%以上。在这项检查中,有大量的业务技术需要我们进一步研究,改进试验条件,使数据准确,探讨快速检测的新方法。药包材的检查,国家药监局已经发布试行标准,业务范围将更加扩大,这是我们进一步做好工作,努力探讨研究的新领域。 药品生物测定在中药开发中的作用 我国是中药王国,2000年版中国药典一部共收载920种,其中中成药398种。有含量测定的157种,仅占总数的17%,中药成分多,杂质和干扰物质很多。复方制剂,尤其大复方制剂专属性的检出处方中所含药材很困难,有大量的研究工作需要做。中成药中的杂质如重金属、残留农药等达到一定水平会产生毒副作用,影响药物安全性〔7〕。要让中药制剂打进国际市场,我们在检查类的控制项目和含量类的方法探讨方面有大量工作要做,生物测定可以在毒理、药理方面进行研究、探讨,逐步完善质量控制标准,提高制剂质量发挥更大的作用。 新药研制开发与安全性评价 新药研制开发是多学科合作的系统工程。在获得一个具有生物活性的化合物后,研究开发组织者要在生物医学领域进行药物评价研究,首先必须组织药理学、毒理学、病理学、兽医学、遗传学、生物化学、药代动力学方面的专家进行合作研究,按药物非临床研究管理规范GLP进行管理。组织药理、毒理(包括一般毒理和特殊毒理)、病理、药代动力学和毒代动力学、药物分析、临床化学、实验动物、生物统计、质量保证等部门有关人员进行讨论,分阶段做出评价〔8〕。生测在这方面可以参加开发研究或进行技术指导。 药物动力学研究,通常需要从动物体液或组织器官匀浆中分离、鉴定和检测代谢后的原粉及其他代谢产物。但是,将服药动物按指定时间间隔处死,测定随时间变化的血药浓度,不仅动物用量大,而且常因动物个体差异无法得到可靠结果,也无法在同一动物重复实验确证。处死动物的代谢产物也只能反映被处死时的结果,无法了解药物代谢的全过程。有学者报道,采用微透析取样技术,可在活的动物不同部位重复取样,用微柱液相色谱〔9〕或毛细管电泳〔10〕进行分析,测定药物的吸收、分布、代谢和排泄情况〔11〕。 自动进取样装置和计算机工作站应用于药理实验的探讨,使药品生物测定趋向微量、灵敏、专属、简便、快速和自动化的方向发展。 综上所述,药品生物测定是药物分析的重要组成部分,是不可缺的检测专业,现代仪器的大量使用,不仅不会影响其发展,而是如虎添翼,让药品生物测定展示出新的前景。 〔参考文献〕 1 倪坤义,田颂九,丁丽霞.21世纪药物分析学的发展趋势.中国药学杂志,2000,35(12):798. 2 张治锬.抗生素药品检验.北京:人民卫生出版社,1991,12-20. 3 田颂九,丁丽霞,田洁.国内外药典中质量标准的发展趋势简述.中国药学杂志,1999,34(11):781. 4 吴伟洪.鲎与鲎试验法论文汇编(三).厦门鲎试剂厂,1996,18. 5 施新猷.医学实验动物学.西安:陕西科学技术出版社,1989,32. 6 马绪荣,苏德模.药品微生物学检验手册.北京:科学出版社,2000,59. 7 李真,龚培力,曾繁典.药物杂质及其对安全性的影响.中国临床药学杂志,2001,17(6):452. 8 刘昌孝.美国新药研究开展与药物安全性评价研究概况.中国药学杂志,1999,34(11):785. 9 Chen AQ,Lunte sampling coupled on-line to fast microbore liquid Chromatogr,1995,691(1-2):29. 10 Qanson electrophoresis and microdialysis:current technology and Chromatogr B,1997,697:89. 11 Yang H,Wang Q,Elmquist WF,et desin and validation of a novel intravenous microdialysis probe:application to fluconazole pharmacokinetics in the freelymoving rat Res,1997,14

药品生物测定的发展趋势 〔摘要〕 生物测定是经典的药品检测专业之一,现代仪器分析的广泛应用,给其带来了极大的挑战和机遇,面对目前的基本状况,阐明了生物测定专业在中药开发、新药研制、药物安全性评价及微生物限度检查方面的应用和发展趋势。 〔关键词〕 生物测定;药理;药品药品是特殊商品,药品质量直接关系到用药者的安全和疗效药品检测方法和检测水平随着制药工业的发展不断改进提高。由于现代科学技术的发展,相邻学科之间的相互渗透,分析化学的发展经历了三次巨大的变革,使分析化学发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。面对生命科学中复杂的分离分析任务,发展了色谱分析方法。结构分析、价态分析、晶体分析等方面的研究又促进了光谱分析的发展。以计算机应用为主要标志的信息时代的来临,仪器分析迅速发展,为药物检测提供各种非常灵敏、准确而快速的分析方法〔1〕。生物测定受到了极大的挑战,其发展前景令我们从事药品生物测定工作者所关注。 1 药品生物的特点与业务范围 药品生物测定的定义与特点 药品生物测定(简称生测)是利用药品(或药品中的有害杂质)对生物(或离体器官及组织)所引起的反应来测定药品的含量或安全性的一种方法。 生测法的优点是测定的结果与医疗要求基本一致,能直接反映药品的效果或毒副作用,这是其他物理学方法或化学方法所不能达到的。因此,目前各国药典仍大都采用这一方法。生测法的缺点是检验周期长,微生物有生长繁殖过程,动物有生理代谢过程,观察分析时间一般在2~7天,有些试验会更长。影响因素多,有生物差异性,也有系统操作误差和环境条件等造成的影响。用品用具、动物质量、仪器设备都会对结果产生影响〔2〕。所以,以生测主检的品种在中国药典中逐版减少。 药品生物测定的业务范围 中国药典是法定的药品标准,它将药品质量控制项目归为四类:性状、鉴别、检查和含量。生测的业务主要涉及到中西药品的检查类和含量类其中作为药品安全性检查项目最多,包括:无菌、热原、细菌内毒素、异常毒性、安全试验、急性全身毒性、过敏物质、刺激性、溶血、降压物质、微生物限度等。含量(或效价)测定包括:抗生素微生物检定法,胰岛素、硫酸鱼精蛋白、缩宫素、卵泡刺激素、黄体生成素、升压素等生物检定法。 2 药品生物测定的现状由于现代化检测仪器的广泛应用,药品生物测定的品种和范围,方法和要求,也发生了很大变化。 品种和范围的变化 抗生素的含量测定,最初大部分抗生素用微生物法测定含量。随着制药工业发展,提纯方法不断改进,有效组分更加明确,许多品种检测方法不断改为仪器测定和化学测定。例如:2000年版中国药典收载约219个抗生素品种,其中有15个原料药及其制剂从1995年版的化学法和微生物法改为高效液相色谱法(简称HPLC),使该法达到97种,微生物法仅有24个,其中9个品种是新增加的。有人预计本世纪初,HPLC法会发展成为中国药典使用频率最高的一种仪器分析法〔3〕。规定取消抗生素过期检验,抗生素微生物效价测定的业务工作量更是明显减少药品注射剂的热源检查。1942年美国首先将家兔法收入药典,相继世界各国药典均规定用该法。中国药典从1953年开始收载。自1973年以来,鲎试剂被证明是一种检测细菌内毒素(热原)存在的灵敏试剂。用鲎试剂要比家兔试验迅速、经济,所需样品量少,操作过程工作量小,每天可进行许多样品检测。1980年美国药典20版首载“细菌内毒素检查法”,1985年USP21版收载5种注射用水及40种放射性药品。1991年11月执行的USP22版第五增补版公布了185种药品删除家兔法,用细菌内毒素检查法代替。1995年USP23版注射剂的热源项几乎都被细菌内毒素检查法代替〔4〕。 我国从20世纪70年代开始研究制备鲎试剂,1988年卫生部颁布细菌内毒素检查法,1993年中国药典第二增补本收载该法,但未涉及任何品种,1995年中国药典二部正式收载,并规定了注射用水、氯化钠注射液和二十多种放射性药品并删除热源检查,以内毒素代替。2000年版中国药典进一步扩大到68种。预计2005年版中国药典还要继续增加品种,热源项都将被内毒素代替。动物试验改为生化试验。 实验动物 生测离不开实验动物,在实验中,为了减少生物差异,提高动物反应敏感性,以最少的动物达到最满意的结果。国家非常重视实验动物,1988年国务院颁布了《实验动物管理条件》,对实验动物的饲管、管理、使用等做出了明确规定,实行达标认证制度,严格管理。按微生物控制程度把实验动物分为四级:普通动物、清洁动物、无特殊病原体动物和无菌动物〔5〕。一般动物实验必须达到清洁动物标准,种系清楚,不杂乱,无规定指出的疾病。动物级别越高,饲养管理条件越严,设施投资越大。实验动物是实验研究的活试剂,既要有纯度,也要有数量,背景明确,来源清楚,符合要求才能使用。(随着药品纯度的提高,凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代动物实验,进行药品和生物制品质量检测,应尽量采用,以减少动物的使用。) 药品生物测定在方法上的改进与变化 为了缩短操作时间,减少实验误差,近年来生测方面也研制并投入使用了部分仪器设备,如:抗生素抑菌圈测定仪、微机热原测温仪、集菌仪、细菌数测定仪等,减轻了工作强度,提高了工作效率,检测结果更加准确可靠。 3 药品生物测定的发展趋势生测作为经典方法沿用至今,表明它有其他方法不能替代的特点,在药品检验中发挥了重要作用。不少老产品改为其他方法控制质量,也会不断有新产品离不开生测法,我们应当充分发挥它的优点,尽量克服它的不足,开拓新的业务范围。 微生物限度检查工作量大 为了控制药品染菌限度,1975年美国药典19版首载微生物限度检查,1980年英国药典收载,我国在1990年由卫生部颁布了药品卫生标准及检验方法,1995年版中国药典正式收载〔6〕。2000年版中国药典按剂型规定了微生物限度标准,执行范围除注射剂和中药饮片外几乎包括中西药的所有制剂和原料。该项检查成为药典品种适用最多的检查项目,占当前地市级药品检验所生测室业务工作量的80%以上。在这项检查中,有大量的业务技术需要我们进一步研究,改进试验条件,使数据准确,探讨快速检测的新方法。药包材的检查,国家药监局已经发布试行标准,业务范围将更加扩大,这是我们进一步做好工作,努力探讨研究的新领域。 药品生物测定在中药开发中的作用 我国是中药王国,2000年版中国药典一部共收载920种,其中中成药398种。有含量测定的157种,仅占总数的17%,中药成分多,杂质和干扰物质很多。复方制剂,尤其大复方制剂专属性的检出处方中所含药材很困难,有大量的研究工作需要做。中成药中的杂质如重金属、残留农药等达到一定水平会产生毒副作用,影响药物安全性〔7〕。要让中药制剂打进国际市场,我们在检查类的控制项目和含量类的方法探讨方面有大量工作要做,生物测定可以在毒理、药理方面进行研究、探讨,逐步完善质量控制标准,提高制剂质量发挥更大的作用。 新药研制开发与安全性评价 新药研制开发是多学科合作的系统工程。在获得一个具有生物活性的化合物后,研究开发组织者要在生物医学领域进行药物评价研究,首先必须组织药理学、毒理学、病理学、兽医学、遗传学、生物化学、药代动力学方面的专家进行合作研究,按药物非临床研究管理规范GLP进行管理。组织药理、毒理(包括一般毒理和特殊毒理)、病理、药代动力学和毒代动力学、药物分析、临床化学、实验动物、生物统计、质量保证等部门有关人员进行讨论,分阶段做出评价〔8〕。生测在这方面可以参加开发研究或进行技术指导。 药物动力学研究,通常需要从动物体液或组织器官匀浆中分离、鉴定和检测代谢后的原粉及其他代谢产物。但是,将服药动物按指定时间间隔处死,测定随时间变化的血药浓度,不仅动物用量大,而且常因动物个体差异无法得到可靠结果,也无法在同一动物重复实验确证。处死动物的代谢产物也只能反映被处死时的结果,无法了解药物代谢的全过程。有学者报道,采用微透析取样技术,可在活的动物不同部位重复取样,用微柱液相色谱〔9〕或毛细管电泳〔10〕进行分析,测定药物的吸收、分布、代谢和排泄情况〔11〕。 自动进取样装置和计算机工作站应用于药理实验的探讨,使药品生物测定趋向微量、灵敏、专属、简便、快速和自动化的方向发展。 综上所述,药品生物测定是药物分析的重要组成部分,是不可缺的检测专业,现代仪器的大量使用,不仅不会影响其发展,而是如虎添翼,让药品生物测定展示出新的前景。

、我国每年的“禁毒宣传月”从6月3日开始,这是因为历史上的这一天一位著名的民族英雄开始领导人民销毁收缴的鸦片,取得了禁烟斗争的伟大胜利,这位民族英雄是

毕业论文色谱图处理方法

普通的毕业流程图,用Microsoft Office Visio,我的毕业设计论文用的Microsoft Office Visio 2003,更多怎么画、论文插图教程直接在附件,因为图太多了、字数太多了,就不举例了。

word可以画,但是扩展性不好。推荐visio,微软的专业作图工具,使用类似Office套件

论文数据处理方法

论文数据处理方法,相信绝大部分的小伙伴都写过毕业论文吧,当然也会有正准备要写毕业论文的小伙伴要写毕业论文了,那么论文数据处理方法大家都知道是什么吗?接下来让我们一起来看看吧。

一是列表法。列表法就是将一组实验数据和计算的中间数据依据一定的形式和顺序列成表格。列表法可以简单明确地表示出物理量之间的对应关系,便于分析和发现资料的规律性,也有助于检查和发现实验中的问题,这就是列表法的优点。设计记录表格时要满足以下几点:

1、表格设计要合理,以利于记录、检查、运算和分析。

2、表格中涉及的各物理量,其符号、单位及量值的数量级均要表示清楚。但不要把单位写在数字后。

3、表中数据要正确反映测量结果的有效数字和不确定度。列入表中的除原始数据外,计算过程中的一些中间结果和最后结果也可以列入表中。

此外,表格要加上必要的说明。通常情况下,实验室所给的数据或查得的单项数据应列在表格的上部,说明写在表格的下部。

二是作图法。作图法是在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系,揭示物理量之间的联系。作图法既有简明、形象、直观、便于比较研究实验结果等优点,它是一种最常用的数据处理方法。作图法的基本规则是:

1、根据函数关系选择适当的坐标纸(如直角坐标纸,单对数坐标纸,双对数坐标纸,极坐标纸等)和比例,画出坐标轴,标明物理量符号、单位和刻度值,并写明测试条件。

2、坐标的原点不一定是变量的零点,可根据测试范围加以选择。,坐标分格最好使最低数字的一个单位可靠数与坐标最小分度相当。纵横坐标比例要恰当,以使图线居中。

3、描点和连线。根据测量数据,用直尺和笔尖使其函数对应的实验点准确地落在相应的位置。一张图纸上画上几条实验曲线时,每条图线应用不同的.标记符号标出,以免混淆。连线时,要顾及到数据点,使曲线呈光滑曲线(含直线),并使数据点均匀分布在曲线(直线)的两侧,且尽量贴近曲线。个别偏离过大的点要重新审核,属过失误差的应剔去。

4、标明图名,即做好实验图线后,应在图纸下方或空白的明显位置处,写上图的名称、作者和作图日期,有时还要附上简单的说明,如实验条件等,使读者一目了然。作图时,一般将纵轴代表的物理量写在前面,横轴代表的物理量写在后面,中间用“~”联接。

实验数据的处理离不开绘制成表,列表法和作图法还是有一定区别的。科研工作者在处理数据时,要注意根据实验数据的特点,选择是用列表法还是作图法。

1、 基本描述统计

频数分析是用于分析定类数据的选择频数和百分比分布。

描述分析用于描述定量数据的集中趋势、波动程度和分布形状。如要计算数据的平均值、中位数等,可使用描述分析。

分类汇总用于交叉研究,展示两个或更多变量的交叉信息,可将不同组别下的数据进行汇总统计。

2、 信度分析

信度分析的方法主要有以下三种:Cronbach α信度系数法、折半信度法、重测信度法。

Cronbach α信度系数法为最常使用的方法,即通过Cronbach α信度系数测量测验或量表的信度是否达标。

折半信度是将所有量表题项分为两半,计算两部分各自的信度以及相关系数,进而估计整个量表的信度的测量方法。可在信度分析中选择使用折半系数或是Cronbach α系数。

重测信度是指同一批样本,在不同时间点做了两次相同的问题,然后计算两次回答的相关系数,通过相关系数去研究信度水平。

3、 效度分析

效度有很多种,可分为四种类型:内容效度、结构效度、区分效度、聚合效度。具体区别如下表所示:

4、 差异关系研究

T检验可分析X为定类数据,Y为定量数据之间的关系情况,针对T检验,X只能为2个类别。

当组别多于2组,且数据类型为X为定类数据,Y为定量数据,可使用方差分析。

如果要分析定类数据和定类数据之间的关系情况,可使用交叉卡方分析。

如果研究定类数据与定量数据关系情况,且数据不正态或者方差不齐时,可使用非参数检验。

5、 影响关系研究

相关分析用于研究定量数据之间的关系情况,可以分析包括是否有关系,以及关系紧密程度等。分析时可以不区分XY,但分析数据均要为定量数据。

回归分析通常指的是线性回归分析,一般可在相关分析后进行,用于研究影响关系情况,其中X通常为定量数据(也可以是定类数据,需要设置成哑变量),Y一定为定量数据。

回归分析通常分析Y只有一个,如果想研究多个自变量与多个因变量的影响关系情况,可选择路径分析。

中是图片格式导致不能编辑为啥呢?因为很多人写论文都是网上找的素材,有的根本就没有数据,可能只是一张图而已。直接拿来用,肯定是不符合老师要求的。这时候也分两种情况:一种是从图上可以看出源数据的比如有数据标签啊,我们就可以根据这个数值重新做一遍啦。另外一种就是看不出来源数据的(如上右图)很大几率上你是不可能找到源数据出处的。难道这个就死翘翘没得救了么?非也非也,我们可以大致模拟出来,反正图上不需要标注实际数据(who cares?),我们只需要将图表在word中做出来即可,怎么处理?可以参照我以前的一篇头条分享文章——《 如何依葫芦画瓢?论无数据源图表的制作》中的图表可以编辑,但是修改不了源数据如下图所示:一般出现这种情况是由于word并不是'凶案'的第一发生地,即图表可能是在excel或者PPT中完成后复制到word中去的(office三件套很多功能是相通的),这个并不足以造成不可编辑,还有一步就是word文件发生了传递,而源文件却并没有同步传递。何以见得?其实word中可以查看图表的源数据的。Tips:所以碰到这种情况,如果我们是在其他工具里面作图的,最后复制后,我们最好把源文件和目标word文件打包一起传递,这样源数据不至于丢失。虽然不能编辑源数据,但是图表还在,修改格式什么的还是可以做到的。那么,今天的实战案例来了,对下面的图,如何去掉0值标签以及0和8之间的线条以及0对应的点和线, 即达到下面的效果:思路:1.假如我们知道数据从头开始做,这个问题就so easy,我们只需要:1)将前面几个数据留空即可,设置一下显示2)或者将前面几个数据设置为NA#,也能达到一样的效果2.直接在图上改造,我们应该怎么做?制作步骤:去掉0?a.删除数据标签双击定位单个数据标签后,按delete键即可b.自定义格式这招独辟蹊径,我们这里只是要不显示0而已,如果我懒得一个个点击删除,我可以一次性设置。将数据标签设置自定义格式为0;0;这个设置的意思是正、负数正常显示,不显示0值,关于自定义格式不属于我们这里要展开的知识点,大家可以私底下去复习了解一下这个机理。c.设置0的标签值字体颜色为背景白色去掉数据标记和线条?这里我们用的方法就是设置色彩为无或者不显示,原理很简单,大家直接看图。操作的诀窍就是双击选中某个点,然后设置线条为无以及标记点为无即可(也可以设置颜色为白色背景色,欺眼睛假装它不存在),每个点影响其本身的数据标记符号以及前面的一小段线的控制范围

  • 索引序列
  • 离子色谱法本科论文范文
  • 色谱本科论文开题报告
  • 研究铁离子的显色剂论文
  • 柱液相色谱法毕业论文
  • 毕业论文色谱图处理方法
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