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气相色谱仪检测有机物的论文

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气相色谱仪检测有机物的论文

方法提要

将试样的饱和烃馏分在气相色谱仪中通过高效石英毛细管柱进行色谱分离,用火焰离子化检测器检测相继流出的各组分,采用标准物质依保留时间对各组分进行定性鉴定,并按相应的公式以色谱峰面积计算各项色谱地球化学参数。

仪器和设备

气相色谱仪可接毛细管柱,具有分流(无分)进样系统、程序升温系统和火焰离子化检测器装置,并配备带有仪器控制功能的色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。

试剂和材料

正己烷或异辛烷分析纯(经重蒸馏)或色谱纯。

色谱标样含C13~C40范围内任意几个碳数的正构烷烃。

色谱柱固定相为聚甲基硅酮或聚苯甲基硅酮交联型石英毛细柱,柱长20~30m,内径Ф~,柱效不低于2000理论板/m,最高使用温度不低于320℃。

微量注射器1~10μL。

试样瓶1~2mL。

氮气或氦气纯度不低于。

氢气纯度不低于。

净化空气。

分析步骤

1)将试样置于试样瓶中,加入~1mL正己烷或异辛烷。密闭,轻摇使试样溶解,待分析。

2) 按照仪器操作规程打开气相色谱仪的气路和电路系统,启动仪器,点燃氢火焰离子化检测器,设置检测器温度 300~310℃,并按表 设置其他仪器分析操作条件。

3) 用空白分析检查程序升温过程中色谱基线的稳定性,用混合标样检查仪器及色谱柱的性能,以保证仪器处于正常干燥状态。

表 色谱条件

4) 用微量注射器吸取 1 微量试样,视试样浓度,选择分流或无分流进样方式注入色谱仪气化室,同时启动程序升温,用计算机色谱工作站 (或色谱数据处理系统) 进行数据采集与处理,测定并计算各组分的峰面积,用面积归一化法计算各组分的相对含量。

5) 计算地球化学参数:

① 奇偶优势值 (OEP) :

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:k为主峰正构烷烃碳数;Ck为主峰碳正构烷烃的峰面积,其余类推。

②姥鲛烷/植烷峰面积比值Pr/Ph。

③姥鲛烷/正十七烷峰面积比值Pr/C17。

④植烷/正十八烷峰面积比值Ph/C18。

用色谱工作站以峰面积归一化法计算正构烷、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数。计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(i)为正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的质量分数,%;Ai为分正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的峰面积值;fi为正构烷烃某组分、姥鲛烷和植烷等类异戊二烯烷烃的相对质量校正因子。

由于氢火焰离子化检测器对所测正构烷烃各组分,姥鲛烷和植烷等类异二烯烷烃的相对质量校正因子都接近于 1,故式 () 可简化为式 () :

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

各地球化学参数计算参照①~④。

1、采取合理的色谱柱:根据实验所检测的有机物之间的浓度差异,采用不同的色谱柱,使其能够有效的分离;2、恰当的柱温:采取恰当的柱温是使有机物能够更好的被分离出来的关键,因此实验过程中应当合理调节柱温,以提高效率;3、合理的检测条件:为了让有机物能够被有效的检测分析,应当合理设置实验的条件,比如:对有机物的色谱时间,色谱压力等;4、精准的检测方法:在分析有机物的过程中,应当采用精确的检测方法,以确保有机物能够被有效检测出来。

轻烃是指岩石和原油中碳数小于15的烃类化合物。

方法提要

将试样在气相色谱仪中通过高效毛细管柱进行色谱分离,使正庚烷以前的单体烃以及C8~C40正构烷烃与异构烷烃分开,用火焰离子化检测器对相继流出的单体烃组分进行检测,用内标法或外标法用标准试样标定法或保留指数法对各组分进行定性,以色谱峰面积法或峰高法进行定量,并按相应的公式计算各项轻烃参数。

仪器和设备

气相色谱仪可接毛细管柱,具有分流进样系统、程序升温系统及火焰离子化检测装置,并配备带有仪器控制功能的色谱工作站或色谱数据处理系统的计算机。

密封低沸点溶剂冷抽提器。

冰箱。

试剂和材料

二硫化碳分析纯。

C1~C5天然气标样。

色谱标样含C13~C40范围内任意几个碳数的正构烷烃。

色谱柱固定相为聚甲基硅酮交联型石英毛细管柱,柱长35~50m,内径~,柱效不低于3500理论板/m,最高使用温度不低于320℃。

微量注射器1~10μL。

试样瓶1~2mL。

氮气或氦气纯度不低于。

氢气纯度不低于。

净化空气。

试样制备

1)不含水的原油,采集后低温密闭保存,可直接分析。

2)含水或有固体杂质的原油,必须在低温下进行脱水及除去杂质,放在冰箱中密闭保存待分析。

3)岩石须在低温下粗碎后,放在密封低沸点溶剂冷抽提器中,边粉碎,边用二硫化碳(CS2)抽提。抽提液在冷冻条件下澄清、过滤。滤液在冷冻真空系统中挥发溶剂后,放在冰箱中密闭保存待分析。

分析步骤

1)按照仪器操作规程打开气相色谱仪的气路和电路系统,启动仪器,点燃氢火焰离子化检测器。

2)设置气相色谱分析条件。汽化室温度280~300℃;检测室温度300~310℃;柱箱起始温度40℃,恒温时间10min后,按3~8℃/min速率程序升温至310℃,恒温至基线平稳;载气(氮气或氦气)线速度17~22cm/s。

3)用空白分析检查程序升温过程中色谱基线的稳定性,用混合标样检查仪器及色谱柱的性能,以保证仪器处于正常干燥状态。

4)先后用CS2溶剂和试样,洗涤微量注射器数次,再用微量注射器抽取~μL原油或岩石轻烃抽提液的试样,视试样浓度情况按分流比1∶60~1∶120的分流进样方式注入气相色谱仪的气化室,同时启动程序升温,用计算机色谱工作站(或色谱数据处理系统)进行数据采集与处理。采用标样及保留指数法,对各色谱峰进行定性鉴定,并测定和计算各组分的色谱峰高或峰面积及相对含量。

计算试样地球化学参数

①甲基环己烷指数(%):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(MCYC6)为甲基环己烷含量,%;∑w(RCPC7)为1,1-二甲基环戊烷、1,反3-二甲基环戊烷、1,顺3-二甲基环戊烷、1,反2-二甲基环戊烷、乙基环戊烷含量之和,%;w(nC7)为正庚烷含量,%;w(MCH)为甲基环己烷含量,%。

②庚烷值(%):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:∑[w(CYC6)-w(MCYC6)]为环己烷与甲基环己烷之间流出物之和,%。

③石蜡指数:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(2-MC6)为2-甲基己烷含量,%;w(3-MC6)为3-甲基己烷含量,%;∑w(DMCYC5)为1,1-二甲基环戊烷、1,反3-二甲基环戊烷、1,顺3-二甲基环戊烷、1,反2-二甲基环戊烷含量之和,%。

有关气相色谱仪的毕业论文

仪器分析实验课程教学探讨论文

摘要: 分析仪器分析实验课程教学中存在的问题,探讨辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用,提出将仿真技术引入教学、合理运用微课、建设网络教学平台等对策。

关键词: 仪器分析实验;辅助教学手段;课程教学

仪器分析实验课程是化学类及相关专业开设的主要基础课程之一,课程内容主要包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、色谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等模块。通过这门课程的学习,学生可以加深对有关仪器分析方法基本原理的理解,掌握仪器的基本结构及使用方法,合理选择实验条件,正确处理实验数据和表达实验结果,为后续课程的学习及未来职业岗位的胜任奠定一定基础。

1仪器分析实验教学存在的主要问题

1.1硬件资源不足,学生缺乏实操训练

仪器分析实验所用大型仪器每台价格少则几千元,多则几万元,甚至几十万元。许多院校受到资金和场地的限制,无法配置课程所需的全部设备,或者仅有1~2台面向全体师生。因此,硬件资源的不足,导致仪器分析实验教学不能像基础实验那样,采用独立操作的方式,让每位学生都参与实验,只能靠教师演示或让学生做些辅助性的操作来完成教学任务。例如:在红外光谱实验中,学生可以进行的操作大多是固体样品的压片;在液相色谱实验中,学生的主要任务是配置溶液、用超声除去气体、用微孔滤膜过滤等。而仪器参数的设置、进样等涉及仪器操作的部分大多由教师演示,学生则少有动手操作仪器的机会。

1.2精密仪器的特殊性使学生使用受到限制

精密仪器的操作技术要求高,使用人员只有在熟悉仪器性能和熟练掌握操作规程的前提下,才能进行实际操作。一旦使用不当,不仅会造成仪器损坏,而且相对高昂的维护费用和相对较长的维护时间会给日常教学带来严重影响。因此,在仪器分析实验教学中,通常采用大循环方式组织教学。大多数任课教师为了保证设备处于良好的运行状态,避免或减少故障的发生,在课上只是亲自演示,不允许学生随意开启、关闭仪器,随意旋转仪器按钮,随意改变仪器工作参数。在这种情况下,学生只能走马观花地看演示,达不到理想的学习效果。

1.3注重培养操作能力,忽视介绍内部结构

仪器分析实验的教学目标为掌握实验原理,了解仪器构造、各部分功能,以及仪器的使用、维护和保养。多数学校在现有条件下,收获较为理想的教学效果也只是学生能在课程结束后掌握机械操作仪器的方法,而学生对仪器的内部结构和原理却了解甚少,也不懂常规维护和保养,能力自然不能得到充分锻炼。这对日后工作帮助显然不够,难以满足职业教育技能型人才培养的实际需求。

1.4辅助教学手段针对性不强

随着信息化时代的来临,在硬件资源不足的情况下,教师可以借助互联网上的教学视频来进行辅助教学,对学生掌握实验原理、仪器构造也能起到一定效果。但由于仪器设备型号不同,软件、硬件操作规程差别较大,学生观看互联网上的视频后,面对本校的实验设备可能还是无从下手。例如:利用百度搜索到的紫外可见分光光度计的教学视频多为721、722、752、UV756MC型号;气相色谱仪教学视频主要是GC120M、AGILENT6890N型;而液相色谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气质联用仪等仪器的网络教学资源十分有限。针对以上问题,根据实际条件,选择、开发适合本校的辅助教学手段,用来弥补教学资源的不足,不失为一条可行之路。

2辅助教学手段在仪器分析实验教学中的运用

2.1将仿真技术引入教学

分析仪器仿真技术是利用计算机技术、网络技术、仿真技术和信息技术,在计算机上建立一套与真实分析仪器完全相同的虚拟分析系统[1]。它能够借助图像、动画来描述设备的特性,显示实体的真实动作,模仿真实操作过程。国内大型分析仪器仿真技术现已成熟,以由北京东方仿真软件技术有限公司开发的大型分析仪器仿真操作系统系列软件为例,它涵盖紫外分光计、红外分光计、气相色谱装置、原子吸收光谱、高效液相色谱、色质联用分析仪仿真等内容。该系统采用计算机虚拟仿真技术进行开发。软件具备机理模型,虚拟场景逼真度高,且以真实实验数据库作为支撑,能够自动模拟相应的实验现象,得到与真实实验相似的实验结果。操作方式灵活真实,仿真操作过程与真实仪器操作过程极其相似。学生可以通过仿真技术在计算机上建立的虚拟实验操作平台,完成对昂贵分析仪器设备的模拟操作,就如同在真实的分析仪器上操作。它不仅能够满足日常训练、常规考核以及技能大赛等需求,也为剖析仪器的内部结构、原理提供极大方便。仿真实训室的建立可利用校内现有计算机机房进行扩充,购买相应操作软件。这与添置设备相比,仿真技术投入少、消耗低、使用周期长、维护方便。大型分析仪器仿真软件的引入,与传统的教学方式相比,不仅能满足设备数量与学生数量之间巨大差距的矛盾,弥补办学硬件资源的不足,还可对设备的内部结构、实验原理等相关知识进行形象剖析和立体化讲解。仿真仪器的反复操作不仅不会增加实验成本,遇到操作不当、参数设置不正确时,也不会损坏仪器、出现安全问题,能够帮助学生尽快、全面掌握仪器设备的操作技能。

2.2合理运用微课

针对仪器分析实验硬件资源不足的问题,如何把有限的实训资源整合到传统教学环境里来,使其最大限度地发挥作用,需要教师认真对待。从技术角度来看,微课这种灵活、主题突出的新型教学模式就是一个有效的方法。微课是以教学视频为主要载体,反映教师在教学活动过程中针对某个知识点或教学环节开展教与学的各种教学资源有机组合。开发仪器分析实验相关微课,借助网络与视频技术,通过视频、图片、PPT等形式,可形象直观地将实训项目操作技能视觉化,供学生反复观看,更有利于学生理解与掌握专业技能[2]。它还能将课堂教学延伸到课外,学生能够在课前、课后利用电子设备浏览实训课教学内容,有针对性地学习。教学视频是微课的'核心组成部分,时长一般在5~8分钟,主题突出,经过后期制作的视频及配套辅助资源的总容量一般为几十兆字节,视频格式须是支持网络在线播放的流媒体格式(如rm,wmv,flv)等[3]。仪器分析实验的微课制作可采用“录像法”,把仪器部件、旋钮、操作方法、实训内容完整地展现出来。如对红外光谱实验中固体样品的压片过程、分光光度计的使用,均可全程录制。而对于大型设备,如气相色谱、高效液相色谱、原子吸收分光光度计等,一次完整的实验耗时较长,微课的制作可按动作节点把操作步骤碎片化成不同单元,针对碎片化后的知识点进行录制。步骤要连贯,不能轻易跳过。视频的后期制作中,加入关键词,以字幕的形式补充其不宜讲清楚的部分。以G5气相色谱仪的操作为例,可碎片化成以下几部分录制:一是仪器构造,主要介绍气路控制系统、仪器控制面板、进样器、色谱柱箱、检测器(包括控制电路)等;二是开机方法,介绍开机操作顺序及载气流量的调节;三是样品测定,主要介绍主菜单功能,设置温度、桥电流的方法,由于升温时间较长,过程省略;四是取样进样的操作;五是关机方法,介绍怎样返回至主菜单,设置桥电流,怎样关恒流源降温,最后关主机;六是软件操作部分,可使用“Camtasia”录屏软件,将软件操作过程完整录制下来。仪器操作的录制过程,既要有设备的整体画面,又要注重细节,让学生能够在整套设备中准确找到相关按键或旋钮,同时又能看清操作方法。

2.3建设网络教学平台

《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010—2020年)》中提出,要“加强网络教学资源体系建设,开发网络学习课程,创新网络教学模式”。网络教学平台是实现教育教学方法创新,促进优质教育资源普及共享的重要途径和基础保障[4]。网络教学支持平台是指建立在互联网的基础之上,为网络教学提供全面支持服务的软件系统的总称,包括支持网络教学的硬件设施和支持网络教学的软件系统。网络教学平台主要有点播式教学平台和互动式网络教学平台。点播式教学平台能够实现教学资源的快速传递,学生可以随时点播音频、视频课件,查阅电子教案等教学内容。而互动式教学平台可使师生通过网络进行交流,教师也可利用教学平台对学生的学习情况进行跟踪,并根据学生的学习情况有选择性地发布课程内容。网络教学平台建设包括硬件建设和软件建设。硬件设施主要有全方位的校园宽带网、功能完善的网络多媒体教室、服务器、多媒体教学材料和软件的存储设备。软件方面主要是教学系统平台。教师可将仪器分析课程的课件、教案、专业资料、仪器使用的微课程上传至平台,供学生自主学习。学生可先通过网络平台观看仪器操作的微课程,熟悉仪器结构和操作要领,然后上机操作,这使得教学更具有针对性。目前国内许多院校或公司研制和开发了适合自身需要的网络教学平台产品,如北京师范大学研制的Vcalss、上海交通大学的Answer教学系统平台,都可以引进使用。

2.4其他辅助手段的使用

根据仪器分析实验课程的特点,教师也可选择简单易行的辅助手段,如:制作大型仪器操作流程图,并将其打印、压膜塑封后放在仪器旁边,学生在使用之前需仔细阅读,按照说明进行操作;针对现在高校大学生几乎都有智能手机的现状,在没有网络教学平台的情况下,教师也可将微课、视频通过微信发送给学生;也可通过易企秀软件,生成二维码,学生通过扫描二维码的方式在课后观看相关教学视频进行自学等。

3结束语

仪器分析实验课程是一门实践性很强的课程,对分析仪器的需求较高。在教学资源有限的情况下,我们应当积极探索辅助教学手段的运用,帮助学生深入、直观地理解和掌握所学知识,提高动手能力和独立操作能力,为学生独立调试、使用仪器打下良好基础,从而达到提高教学质量的目的。

作者:柳意 单位:锦州师范高等专科学校

参考文献:

[1]田文德,丁辉,姚飞.分析仪器的计算机仿真[J].现代科学仪器,2001(3):41-49.

[2]胡海星,张春霞,张春燕.微课在高职实训教学中的应用研究[J].长沙大学学报,2015(3):125-126.

[3]柳意.微课在环境工程技术专业实训中的应用[J].哈尔滨职业技术学院学报,2016(2):42-44.

[4]徐旭松.ActRes互动式网络教学平台的开发与应用[J].江苏理工学院学报,2015(4):82-86.

应用化学是介于理科与工科之间的一门理工结合型学科,应用化学专业的毕业生可服务的社会领域非常广泛。下面是我为大家整理的应用化学毕业论文,供大家参考。

摘要:在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。

关键词:应用化学;实验

1应用化学实验课程现状

从实验教学内容来看,大体上分为三个部分:其一,典型的物质合成,占实验教学内容的,从教学范畴上属于有机化学实验教学内容,不利于学生应用化学实验的开展;其二,系列产品的配制实验偏多,占实验教学内容的,咋一眼看上去,内容较为丰富,但都属于同一范畴,造成实验类型单一;其三,提取类实验,占实验教学内容的20%,操作方法基本上相同,很难体现出应用化学实验的真正目的。另外,从学科与地方经济发展的角度考虑,包头隶属于稀土产业的主产地,国家中长期发展纲要中,把内蒙古定位成国家重要的能源基地,尤其是在化工行业中尤为突出。然而,从应用化学实验教学内容来看,并没有突出化工行业中典型流程的分离,脱离了地方产业的发展,违背了应用化学实验在人才培养方法中的重要地位。同时,从大的环境来看,高校从事应用化学专业相关的人员很多,但在这个领域中具有技术型的人才偏少,往往因设备、技术和资金等原因只停留在理论阶段,很难实现校企合作,时间长了,理论就会偏离实践。鉴于以上原因,我校化学学院在12版人才培养方案修订的同时,着重对应用化学实验教学内容进行了改革,强化高校与地方产业的联系,重点突出校企合作平台建设,丰富应用化学实验教学内容。

2应用化学实验课教学内容改革

实验教学课时的变动

按照化学学院12版人才培养方案的修订,对于应用化学实验教学内容修订正处于尝试与完善阶段,在人才培养方案修订的同时,兼顾多方面考虑,将原有应用化学实验90课时,缩减为35课时,并且由原来的两学期变成一学期。在应用化学实验教学内容完善并走向正常化运行时,进一步修订补充应用化学实验教学课时,真正实现应用化学实验教学对应用化学专业学生走向社会的需求。

实验教学内容的转换

对于应用化学实验教学内容的改革,我们在吸收原有实验教学内容的基础上,积极与周边化工企业、煤化工企业和环保局等多次接触,一方面了解这些企业岗位群体的实际需求以及对毕业生的要求,另一方面积极学习这些企业对化工原料、煤化工以及环境监测等方面的技术,组织相关专业任课教师依据应用化学实验课程改革要求,结合企业生产环节,充分调研,再通过相关文献检索与其他院校开设应用化学实验教学内容进行对比,初步对应用化学实验教学内容梳理为四个方面。就稀土元素分离与提取模块而言,学生在掌握基本无机化学实验的基础上,通过分层次教学手段,强化学生实验技能的培养,建立与地方稀土企业的密切联系,如与当地金蒙稀土集团有限公司和稀土研究院搭建校企合作平台,让学生形成实验—实践—再实验三者循环模式(见图1),杜绝因课堂实验教学的单一性和程序化给学生实验造成不良的惯性学习习惯。煤化工实验模块,也是应用化学实验尝试引入教学环节的新举措。最近几年来,随着包头新型煤化工企业相继入驻,对煤化工类的人才需求越来越多,学校也非常重视与这些企业的联系,每年利用化工专业见习和专业实习机会,加大拓展实习基地的建设,目前已经与内蒙古乌海化工、鄂尔多斯大陆新区的煤制天然气和煤制油等大型企业建立了良好的合作关系。有必要尽快将煤化工实验模块引入到课堂教学中,除建立以理论教学促进实验教学体系以外,还应建立以实践基地建设来完善实验教学的新模式。既丰富学生教学实验内容,又能为相关用人企业培养具有专业背景的人才,实现学校与企业,企业与学生,学生与学校互利双赢的金三角格局。环境检测与分析模块是结合当前国家重视环境保护,促进生态环境建设而提出的。包头具有丰富的煤炭资源,新型的能源化工企业规模正在逐步扩大,对节约资源、实现环境与效益双赢的意识也越来越高,环境治理与检测相关专业的人才也逐步受到重视。但从现实来看具有这方面的专业人才相对匮乏。为此我们在应用化学实验教学中加大环境监测与分析方面的教学内容,进一步拓宽学生视野,掌握一定的专业技能,为社会输送可用人才。

实验教学设备的完善

在完善应用化学实验教学内容改革的同时,继续加大了对实验教学设备的调研与采购。着重按照现行企业运行模式中的方式,采用一些先进的小型化设备与仪器,让学生在实验操作技能锻炼的同时,熟悉设备与仪器的使用,这为学生进入企业能尽快投入到工作中奠定一定的基础。对于一些大型的、一时无法满足教学实验的仪器,采取积极与临近科研院所沟通的形式,转移课堂教学,通过现场学习的方式进一步完善应用化学实验教学体系。目前,按照我校12版人才培养方案的修订,结合多方面的努力,应用化学实验教学内容已经修订完成。以11级的学生作为研究对象,正在实施运行当中,根据学生的反馈与实际教学效果,反响很理想。当然,在实际实验教学中也发现一些问题,正在积极总结经验,争取进一步完善应用化学实验教学改革。

参考文献

1、应用化学专业建设与实践研究张群正化工高等教育2004-09-30

2、走理工融合之路 培养应用化学专业高素质创新人才杨屹; 陈咏梅; 白守礼; 许家喜; 李蕾; 李保山中国大学教学2013-07-15

摘要:经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。

关键词:应用化学;仪器

1仪器分析实验课程设置

课程设计理念

“仪器分析实验”是应用化学专业必修的基础课程之一,它是分析化学不可分割的重要组成部分。通过本课程的学习,学生比较系统地掌握仪器分析的基本理论和操作,能根据不同仪器的性能、不同分析对象选择合适的分析方法。能够运用分析技术解决生产和科研的实际问题,并初步具备从事仪器分析方面研究工作的方法与能力。为此,我们的设计理念是“夯实基础,综合训练,创新提高,实践应用”。“夯实基础”要求所有学生都要完成基础性实验,加深理解仪器分析的基本原理,掌握大型仪器的使用方法;“综合训练”是指每个学生必须完成部分综合性实验,能够综合运用所学的知识和各种仪器分析测定实际样品,掌握常用的样品前处理方法;“创新提高”是指学生自主选择1-2个创新性实验,课下完成,针对生产生活实际中的某个问题,查阅文献,设计实验方案,优化实验条件,得到产品,进行表征或测定,并评价其使用效果,无论成功与否,都要给出合理的解释。通过这样的训练,可以培养学生的问题意识和创新能力,为下一步毕业论文和今后的研究生学习奠定基础。“实践应用”是指学生通过见习实习,加深理解课堂上所学的知识;更重要的是利用学到的基本理论和分析方法去解决生产生活中遇到的实际问题,增强综合应用能力。

课时安排

在2011版应用化学专业培养方案中,仪器分析实验在第5学期与仪器分析课同时开设,安排在无机化学及实验、有机化学及实验、分析化学及实验等基础课程之后,48学时,开设12个实验项目,教学大纲提供了26个项目,其他实验项目作为开放实验,供有兴趣的学生课下完成。

课程体系

近年来,我们紧紧围绕应用型人才和创新型人才培养目标,按照仪器分析实验的要求,课程组以教育部精品课程建设宗旨为指导,以学生实验能力和创新能力培养为切入点,对仪器分析实验课程目标和教学内容进行了一系列改革,形成了相对独立的由基础性、综合性与创新性实验以及实践实训构成的课程新体系,体现了从易到难、从简单到综合、从基本技能训练到创新能力养成的认知发展规律。

(1)基础性实验

共有8个基础性实验,其中6个为必做实验。该类实验针对基本的分析方法,选择常用的仪器,开设较为简单的实验,目的是让学生学习和掌握大型仪器的使用方法和基本操作,了解仪器的基本结构,学会记录和分析处理数据,为养成良好的科学素养打下基础。通过第一层次的实验,强化了学生的动手能力和操作技能,并为后续实验奠定了基础。

(2)综合性实验

2个综合性实验为学生必做实验,其余10个为选做实验。综合性实验包括样品前处理和分析测定两部分。目的是让学生进一步熟悉原有仪器的使用,学习新型仪器的操作,如气质联用仪、液质联用仪、X-射线衍射仪等,掌握常用的样品前处理方法,培养学生综合运用知识解决问题的能力。

(3)创新性实验

该类实验难度较大,教师精选生产生活实际中的问题,只给出实验要求。学生必须进行社会调查、查阅文献、设计方案、独立完成实验、分析数据、得出结论。这类实验以开放性实验开出,与大学生创新训练项目、教师科研课题相结合,培养学生的创新能力和科研意识。

(4)实践实训

为了实现应用型人才的培养目标,课程组非常重视学生的实践实训工作,积极开展第二课堂。结合环保主题开展临沂市水质调研、土壤中重金属污染情况的调查,对水质的各种指标和土壤中重金属离子的含量进行测定。学生查阅文献设计方案,不同小组可以选用不同的仪器进行测定,进一步熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、ICP-OES光谱仪、原子吸收光度计和原子荧光光度计的使用,掌握样品的前处理方法。比较不同小组的测定结果,并与国家标准对照,确定水或土壤是否被污染。2011年,我们组织的临沂大学沂河水质调研团获山东省暑期“三下乡”社会实践优秀服务队。充分利用现有的实习基地组织学生进行参观学习或实习,在实践中开阔视野,学习了解先进的分析仪器。学生在学习仪器分析之前,接触到的分析仪器都是玻璃仪器,复杂一点的就是紫外-可见分光光度计,所以对于大型仪器非常陌生。开始新课前,我们组织学生分组到仪器分析实验室和分析测试中心,见识将要用到的大型仪器,对于学校没有的较先进的仪器,就带学生去实习单位参观,了解分析化学的应用领域,大型仪器在现代分析中的重要地位,明确仪器分析要解决的问题,让学生带着实际问题学习,增强学习的目的性和针对性,提高学习效果。教学结束时,部分有兴趣的学生,可以再去实习基地见习或实习1~2周,用学到的知识去解决问题,对实际样品进行处理和测定,深刻体会学有所用、学有所成的道理。大四下学期,所有的学生都要去基地实习2-3个月,实习期间,学生进行系统的训练,从设计方案,到优化条件,最终建立一种灵敏度较高、选择性较好的分析方法,或者对已有的方法进行改进,在校内教师和基地老师的指导下完成毕业论文。

2仪器分析实验课程内容

为了适应不断发展变化的社会需求和人才培养需要,我们积极吸收行业企业参与课程内容和课程体系改革,临沂市环境监测站、临沂市出入境检验检疫局、临沂市产品质量监督检验所、临沂市药品检验所等监测部门、山东金正大生态工程股份有限公司、鲁南制药集团股份有限公司、天津药明康德新药开发有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等企业对仪器分析实验项目的设置提出了修改建议。我们主要从以下几方面对实验内容进行了修订。

从生产生活实际出发选择实验内容

仪器分析实验教学的内容要贴近生活、生产实际,强调知识的应用和内容的开放性,这样才能激发学生的好奇心,从而引起对实验的兴趣。讨论问题不能一味地从理论知识开始,应注重从与知识相关的应用和技术以及社会的角度进行思考,从项目(主题)及应用性的问题出发,根据需要合理选择实验内容。例如:在原子吸收分光光度法中就可以选择头发中微量元素含量的测定,双波长紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑含量,循环伏安法可以选择各种饮料中葡萄糖含量的测定,既保证了实用性,又增加了前处理的内容。对于社会上出现的一些热点问题将其有选择性地融入仪器分析实验教学中,如假药的检测、苏丹红及三聚氰胺的分析等此类探索研究性实验,作为开放性实验,对一些有浓厚兴趣且基础较好的学生单独开放。学生通过实验可以体会到仪器分析实验在社会生产和生活中的巨大作用,以及给社会生活带来的便利,并且认识到,如果不合理地利用科学技术,它会给人类带来危害,甚至是灾难,让学生关注与科学有关的社会问题,增强社会责任感。

删除陈旧的内容,增加新技术新方法

传统的仪器分析实验内容多是一些验证性和低层次的常规实验,与现代实验方法技术和现实应用等相差较远,无法调动学生学习实验课的兴趣和积极性。在实验课的教学过程中,必须结合科学发展前沿介绍本学科的新理论、新方法,以及本学科与其他相关学科的关系。以基础理论为主线,以典型的实验为重点,以实际操作为核心,在集中讲授研究成熟、应用性广泛的仪器方法的同时,要让学生通过查阅文献,掌握现代仪器理论的最新动态,了解本学科涌现的新知识、新技术、新方法,使学生受到现代科学技术的熏陶。基于这一想法,我们增加了有关新仪器、新方法、新技术的实验,如“吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中苯系物的组成”、“松果菊中组分的LC/MS分析”、“流动注射化学发光法检测DNA”、“基于纳米金比色分析法测定中药材中的汞离子”等。

提高综合性实验和创新性实验的比例

不少学生希望老师把更多的思维空间留给他们,让他们有独立思考的机会。为此我们尝试把学生的一些基础实验设计成研究型实验,把科学前沿领域的知识引入学生实验中来,增加创新性实验,旨在调动学生的积极性,培养学生的综合能力。例如“HPLC法测定中药材提取物和克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂含量”、“叶绿素的提取分离及叶绿素金属络合物的合成与鉴定”、“固相萃取-HPLC检测土壤中的三嗪类除草剂”等。通过实验,学生很好的掌握了样本的提取与预处理,以及气相色谱、液相色谱、紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计等仪器的使用和注意事项,初步具备了实验方案制定的能力,并对现代仪器的原理、结构和操作有了更深一步的了解。

及时将教师的科研成果转化为实验内容

课程组教师坚持以教学为中心,教学与科研相互促进,积极开展科研工作,形成了几个较为稳定的研究方向:生命化学分析、纳米改性与传感、环境分析、天然产物分离与分析。课程组充分利用科研优势推动教学改革和实验内容的更新,部分教师的研究成果已经成为仪器分析实验的重要组成部分。例如,“流动注射化学发光法检测DNA”来源于生命化学分析研究方向,“毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸的含量”、“松果菊中组分的LC/MS分析”等实验项目来源于天然产物分离与分析方向,“基于纳米金比色分析法测定水中的汞离子”、“稀土掺杂TiO2光催化剂制备及光催化活性的研究”来源于纳米改性与传感方向,“土壤中砷的形态分析”,“金属离子印迹聚合物的制备及水中镉离子的测定”等实验项目来源于环境分析化学方向。这些实验项目的实施,既完善了实验教学体系,又充实了实验内容,有助于学生了解科学研究的过程,激发参与教师科研课题的热情。

3结语

经过近几年的建设,我们制定了明确的课程建设目标和规划,建立了较为完善、科学的课程体系,做到了理论联系实际,课内课外结合,既传授知识和技能,又培养学生的应用能力和综合素质。紧跟学科发展前沿,力求教学内容科学先进,及时把新型的仪器手段、分析方法和教师的教学科研成果引入教学。教学过程中灵活运用多种教学方法,调动学生学习的积极性和主动性,学生的学习兴趣明显增强,动手能力和解决问题的综合能力显著提高,在各种大赛和科技活动中取得了优异的成绩。在山东省大学生化学实验技能大赛中获一等奖4人、二等奖7人、三等奖1人;在“挑战杯”山东省大学生课外学术科技作品竞赛中获二等奖5人、三等奖6人;6名学生获山东省优秀学士学位论文;27人在省级以上期刊发表学术论文;2012年,14人获国家级大学生创新训练计划项目,16人获校级大学生创新训练计划项目。

参考文献

1、浅谈应用化学专业实验教学改革与实践李凡修; 孙首臣; 邓仕英; 李克华实验室研究与探索2014-04-15

高效液相色谱物质检测论文

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色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

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有关气相色谱的毕业论文

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涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

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大学生是祖国建设的栋梁之才,医学生既有大学生心理发展的共性,又因其自身的学科专业特点而具有职业定向的个性特征。下文是我为大家整理的关于大专医学生 毕业 论文的 范文 ,欢迎大家阅读参考! 大专医学生毕业论文篇1 浅谈红芪多糖的纯化及初步结构鉴定 论文摘要:目的研究红芪多糖的分离纯化及初步的结构。 方法 采用超声辅助提取多糖,比较 Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白的效果,并用 GC、TLC及 IR分析多糖的初步结构。结果三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白,经 Sephadex G-25柱层析分离纯化后得红芪多糖2(HPS-2),HPLC确定为均一多糖,糖含量为 ,糖组成分析表明其含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖,摩尔比为 .3∶.2∶∶∶2.。结论HPS-2是一种以 β苷键为主的吡喃型杂多糖。 论文关键词:红芪多糖; 薄层色谱; 结构鉴定 红芪(Radix Hedysari),为豆科岩黄芪属植物多序岩黄芪Hedysarumpolybotrys 的干燥根,为甘肃特产名贵药材,在临床上主要用于补气固表, 利尿托毒, 排脓, 敛疮生肌。红芪中含有氨基酸、有机酸、β-谷甾醇、红芪多糖、微量元素等众多的生物活性物质[1]。近年来研究发现,红芪多糖的活性成分具有增强机体免疫力、抗肿瘤、抗衰老、治疗糖尿病等作用[1,2]。特别是我们近几年的研究发现,经 7%乙醇沉淀部分药理作用尤为明显。由于多糖为大分子化合物,分离纯化比较困难,而蛋白质的脱除是后期结构鉴定的关键之一,为了提高多糖的得率、纯度及活性,本实验对这部分多糖进行了脱蛋白方法的研究,结合TLC、GC、IR等方法对 HPS-2 的结构进行了初步的分析,以期为红芪多糖的进一步研究提供理论基础。 1 材料与仪器 红芪,购自甘肃武都;牛血清白蛋白、考马斯亮蓝 G-25(西安周鼎国生物技术有限责任公司);单糖对照品(中国药品生物制品检定所);Sephadex G-25(上海长征制药厂);硅胶 G(青岛海洋化工厂); 其它 试剂均为分析纯。 CR22G Ⅱ型离心机(日本日立);UV-17 型紫外仪(日本岛津);GC-Clarus 5型气相色谱仪(美国 PerkinElmer公司);红外光谱仪(Nicolet NEXUS 67);BS-1A 自动部分收集器、HL-2 恒流泵(上海沪西分析仪器厂有限公司);美国Waters6型高效液相色谱仪,配 Waters2414型示差折光检测器。 2 方法 红芪多糖的提取纯化路线其流程如下。 提取红芪药材→粉碎→超声脱脂→热水提取3次→合并提取液→减压浓缩后离心→取上清液→乙醇沉淀→有机溶剂洗剂→透析→减压浓缩→冷冻干燥得粗多糖 HPS。 纯化粗多糖液→脱蛋白、色素→Sephadex G-25柱层析→洗脱液透析→浓缩→冷冻干燥→精制红芪多糖 HPS-2。 蛋白质和多糖含量的测定蛋白质含量测定采用考马氏亮蓝法[3],多糖含量采用苯酚-硫酸法[4]。 脱蛋白方法 称取一定量的粗多糖,加入适量蒸馏水,6℃加热溶解,备用。本实验采用 3种脱蛋白的方法。 Sevag法取粗多糖溶液,加入等体积的氯仿-正丁醇(V/V为 4∶1)试剂,混合振摇 3 min,离心除去沉淀,透析后醇沉,冷冻干燥,即得脱蛋白多糖。 三氯乙酸法取粗多糖溶液,加入多糖溶液体积 .1倍量的三氯乙酸,低温(4℃)剧烈振摇 3 min,离心除去沉淀,透析后醇沉,冷冻干燥,即得脱蛋白多糖。 三氯乙酸-正丁醇法 取粗多糖溶液,加入等体积的三氯乙酸-正丁醇(V/V为 1∶1)试剂,振荡 1 min,静置分层,收集下层水溶液,透析后醇沉,冷冻干燥,即得脱蛋白多糖。 红芪多糖的精制将一定量的脱蛋白多糖,溶解于适量蒸馏水中。过氧化氢除色素,减压浓缩,经醇沉、离心、冷冻干燥得红芪多糖1(HPS-1),取适量的 HPS-1,蒸馏水溶解后,Sephadex G-25柱分离,蒸馏水洗脱,流速 .8 ml/min,每 3 ml收集1份,苯酚-硫酸法跟踪检测,绘制洗脱曲线,合并主峰流出液,减压浓缩至一定体积,冷冻干燥得 HPS-2。 纯度鉴定用 HPLC法,TSK-gel G25PW色谱柱,示差折光检测器,流动相为双蒸水,流速 1. ml/min,检测器温度35℃,样品浓度4 mg/ml,进样量5 μl。同时取该样品溶液在 2~4 nm范围内进行紫外扫描。 气相色谱参照文献[5],多糖样品经彻底水解后制备糖腈乙酸酯衍生物,以单糖的糖腈乙酸酯衍生物为对照品进行 GC分析。色谱条件: OV-11毛细管柱(5 m×. 32 mm),载气为N2 ,流速 5 ml/min,分流比 4∶1,FID氢火焰检测器,汽化室温度 25℃,检测器温度 28℃。程序升温:11℃(保持 5 min)→(5℃/min)→ 28 ℃(保持 2 min)。进样量 .4 μl。 薄层色谱[6]取 15mg HPS-2,三氟醋酸彻底水解,水解产物溶于 1 ml蒸馏水中,以标准单糖为对照,分别取样品水解液和单糖对照液在含磷酸二氢钠的硅胶G薄层板上点样,上行二次展开,展开剂: 醋酸乙酯∶冰醋酸∶甲醇∶水=12∶3∶3∶2(V/V);自然风干后显色,显色剂: 苯胺-邻苯二甲酸溶液,烘箱中 15 ℃加热 5~1 min显色。 红外光谱测定 取 2 mg HPS-3,KBr压片,测定红外光谱。 3 结果 脱蛋白方法的选择以蛋白脱除率和多糖损失率为指标,比较 Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法的脱蛋白效果(见图1)。Sevag法的多糖损失率最低,但脱蛋白率也最低;三氯乙酸-正丁醇法的脱蛋白率最高,多糖损失率最低;三氯乙酸法的脱蛋白率达 3%以上,但多糖损失最高。综合各方面的因素,本实验选取三氯乙酸-正丁醇法脱除红芪多糖中的蛋白质。 红芪多糖分离纯化红芪多糖经Sephadex G-25柱层析纯化分离的洗脱曲线(见图2)。仅出现 1个洗脱峰, 收集主峰, 透析, 浓缩,冷冻干燥, 得到 HPS-2。 纯度鉴定HPS-2的紫外扫描在 26~28nm处吸收峰消失,茚三酮反应呈阴性,说明样品中的蛋白质基本除尽,也无核酸存在;碘-碘化钾反应呈阴性,表明样品为非淀粉多糖;经 HPLC凝胶色谱后为单一对称峰。表明其为均一组分;苯酚-硫酸法测定 HPS-2的糖含量为 。 红芪多糖的结构分析 气相色谱分析 气相色谱分析(见图 3)。比较标准品和样品的保留时间,可见多糖 HPS- 2由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖5种单糖组成。其摩尔组成比例为 .3∶.2∶∶∶2.。 薄层色谱分析HPS-2 经薄层色谱(见图 4)。检出半乳糖(Rf对=Rf样=.4)、葡萄糖(Rf对=Rf样=.3)、阿拉伯糖(Rf对=.2,Rf样=.19)、木糖(Rf对=Rf样=.62)和鼠李糖(Rf对=Rf样=.77),其中木糖和鼠李糖含量较低,斑点不明显。这与气相色谱结果一致。 红外分析从IR谱图由图 5可见,HPS-2在 3 6~3 2 cm-1、3 ~2 8 cm-1和 1 4~1 2 cm-1处均具有多糖的特征吸收峰。1 154、1 8、1 24 cm-1处为 β-吡喃糖基的振动峰[7];898 cm-1为 β-糖苷键的吸收峰,82 cm-1处为 α-吡喃糖的吸收峰,说明多糖 HPS-2中存在 α和 β两种类型的苷键,并以吡喃型糖为主。 4 结论 本实验比较了3种脱蛋白方法,三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白效果最好,脱除率达 ,多糖损失率少。利用葡聚糖凝胶 Sephadex G-25柱层析分离纯化红芪多糖得 HPS-2,经 HPLC及紫外扫描为均一多糖,不含蛋白质和核酸。 GC、TLC及 IR分析 HPS-2的糖基组成和结构为,主要由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖5种单糖组成,其摩尔比为 .3∶.2∶∶∶2.,单糖主要为吡喃糖,异头碳以 β型为主,并有少量的 α型。这为红芪多糖的深入研究打下了理论基础,特别为其组成的快速分析提供了可靠的方法。 参考文献 [1]权菊香. 红芪的药理研究进展[J]. 时珍国药研究,1997,8(2):178. [2]金智生,汝亚琴. 中药红芪的实验研究进展[J].甘肃中医学院学报,23,2(4):52. [3]李知敏,王伯初,周 菁,等. 植物多糖提取液的几种脱蛋白方法的比较分析[J].重庆大学学报,24,27(8):57. [4]董 群,郑丽伊,方积年. 改良的苯酚-硫酸法测定多糖和寡糖含量的研究[J].中国药学杂志,1996,31:55. [5]康学军,曲见松. 白芷多糖中单糖组成的气相色谱分析[J].药物分析杂志,26,26(7):891. [6]张维杰.复合多糖生化研究技术[M].上海:上海科学技术出版社,1987:1. 大专医学生毕业论文篇2 试谈医学 教育 实践改革 摘要:医学教育主要是通过理论教学和实践教学来进行,通过理论知识的传授、临床技能和临床思维的训练,最终培养成能够解决病患疾苦的合格的医师。理论教学在整个培养过程中占据绝大部分时间,理论授课形式对学生吸引力不够,学生主动参与学习程度不够,实际解决问题能力不强,这些都影响了教学效果。因此,针对现阶段医学教育存在的问题,在医学教育中加强医学教育改革,减少理论授课时间,增加实践课教学时间,提高学生主观能动性,加强师生之间教学互动,进而提升学生学习的主动性和积极性,提高教学质量和教学效果,在真正意义上提升学生解决问题的能力。 关键词:医学教育;实践改革;探讨 医学专业学生的实践能力培养是我国医学教育的关键,也是最终目的。我国传统的医学教育存在重视理论知识的单一传授,忽视学生动手能力和解决实际问题能力培养的问题。随着医学事业的发展,现阶段的社会对医学生的培养提出了更高的要求,需要在医学教学中加强对学生实践能力的培养,在课程的设置上增加实践教学课时,减少不必要的理论授课时间。比如我国很多医科大学建设了医学技能培训中心,将医学教育中的理论教学、实践教学和技能培训进行结合,并相应配备了高技术的设备和计算机培训软件系统,在计算机软件的作用下将医学操作和人体模型进行结合,在很大程度上满足了医学发展对医学生培训的需求。 1现阶段医学教育的发展现状 伴随我国高等教育的扩招,我国高等教学实现了由精英化教育向大众化教育的转变。高等医学院校的招生人数不断增加,但与之相匹配的教育投入却没有按照一定比例增加,在扩招的影响下,加剧了学生人数增加与投入教育资源不足之间的矛盾。医学教育是培养学生诊断和治疗疾病的教育,是高投入的教育,医学实践教学对提升医学生的分析能力、实践能力和创新能力具有重要意义。但在扩招的情况下,医学教育面临师资力量、教学经费不足、教学场所不够等困境,使得医院的实践教学变得困难,情况不容乐观。 具体体现在以下几方面:第一,人才培养方案制定不合理,无法实现医学教育培养目标。医学教育不仅需要培养创新型人才,更需要培养能够在各级医疗卫生机构中从事大量诊疗工作的医师,只要这样才能解决患者看病难、看病贵的现实问题。但在实际的医学教育培养方案中,对学生实践能力的培养,即在处理病人过程中分析问题、解决问题的能力培养明显不足。学生理论知识丰富,动手能力差。 第二,招生人数急剧增加,但学校硬件和软件设施不能相应增加,无法取得优质的教学质量。由于大学教育由精英教育向大众化教育发展,以及部分经济利益的驱动,几乎每个大学都在扩招。这样的后果就是,学生人数迅猛增加,学校的软硬件设施没有相应增加,而招收的学生整体素质是下降的,能力参差不齐。扩招后的医学院校,由于在办学资金、师资力量以及教学设施上存在限制,导致在实际教学中不能完全采用小班式教学,而更多的是采用大班式的理论教学。大班理论教学效果自然不如小班教学。 人数的增加与学生整体素质的下降加之教学效果下降自然影响最终毕业学生的素质和能力。第三,医学院校附属医院实践条件受限,患者自我保护意识增强,学生实践机会减少。医学院校的附属医院都是大型医院,恰恰也是病人最多的医院,往往是一床难求,临床工作的医师往往超负荷工作,在指导临床实践的实习生的时间和精力上都受到严重影响,指导学生实践的效果自然受到影响。伴随社会发展,医疗环境发生了变化,病人自我保护意识增强,传统的和患者面对面的实践教学面临挑战,更多病人不愿意让学生动手检查和进行一些医学处置。所以,学生实践能力受到影响。而且由于扩招,最终在临床上实践的学生人数多,导致每个实践学生管理病人的数量减少,所见疾病种类也减少。 2医学教育实践教学改革的策略 制定合理的培养方案 医学院校既要培养创新型高素质人才,以期他们去探索未知的许多医学难题。也要培养更多实用型医技人才,大量的医疗卫生机构需要他们去充实力量,大量的患者需要医师去诊断和治疗,这是解决看病难、看病贵,大医院人满为患的根本。因此,要因人制宜地制定培养方案,不搞一刀切。 增加教育经费的投入 投入更多的教育经费,可以增加教师的数量,改善教师工作条件,提高教师教学能力。改善教学硬件设施,采用多媒体教学,采用更多小班教学,增加授课过程中教师与学生互动,变被动学习为主动参与,提高学生学习积极性。 压缩临床课程理论教学学时,增加实践课学时,改革学生成绩考核方式 临床课程理论教学属于被动教学,老师讲,学生听,学生觉得枯燥无味,学习积极性不高,课堂死气沉沉。学生喜欢实践性强的内容,喜欢更接近临床病人的内容。因此,增加临床课程实践教学学时等于提前进入临床实践。对影像专业核医学课程,我们的改革就是将20学时的理论学时压缩成14学时,实践学时由2学时增加到8学时。改革评价学生成绩的方式,将每次的作业、课堂纪律、考勤、期末考试成绩综合后作为本学期最终成绩。经过这些改革,学生学习积极性明显增强,自律性加强,学习效果越来越好,综合素质得到提高。 加强实验技能中心和附属医院的建设,充分发挥实践教学平台的作用,对实践过程进行严格规范 实践教学是培养和提升学生实践技能的根本,实验技能中心和附属医院就是虚拟实践和真实实践的两个平台。医学院校要从意识上重视医学实践的发展,为医学实践配置相应的教学设备,实行完善的设备管理 措施 ,加强对实践教学过程的规范。另外,有关人员还要加强对医学实践教学模拟软件的开发,将先进的技术和理念运用到医学教育实践中。还要加强对医学教育资金的投入,完善医学教学平台实践教学环节的建设。医学教学模式的选择要根据医学实践教学改革面临的问题进行建立,要重点突出模拟教学的地位,形成医学教学质量评价的标准,对医学实践的管理模式进行创新,对教育实践的过程进行优化。[1] 加强对实践教学的管理,完善相应的实践教学制度,加强实践教学质量的管控 针对原有重视理论课教学,忽视实践课教学问题,医学教学对原有的教学管理模式进行改革,强化实践教学制度的建设,加强对实验考核、实验设备以及实验消耗的管理。在实践课环节,要更多要求学生主动参与,分析医学问题。在加强对实践教学质量的管控方面做到以下几点: 第一,加强对实践教学计划的管理。根据人才培养的目标以及学生具备的知识、技能,制定适合的实践教学大纲。实验教学设计要结合具体的医学考试内容进行设计,建立一种不依附于理论教学的实验教学体系,加强对实验综合性、创新性的关注。 第二,加强对实践过程的管理。在实践教学中要按照严格的要求组织实验教学,特别是注意对学生独立分析和处理问题能力的培养。加强对实践教学的考核。[2]第三,加强对实践教学质量的检查。首先,要健全实验课的考核评定方法,将学生对实验课全过程的记录作为对其最终考核的标准之一。其次,建立实验听课制度,加强学生之间的相互学习。最后,定期在网上对学生进行实验教学评价调查,进而了解最新的实验教学状况。 3 总结 综上所述,伴随医学院的扩招以及社会发展对医学人才的需要,医学教育改革是医学教育发展的必然需要。培养具有实践技能的医学高级人才是一个系统工程,因此,如何培养一个符合社会需要的医学人才,需要各个医学院校进行不断的研究和探索。 参考文献: [1]裴冬梅,吴多芬.医学实践教学改革的新途径[J].现代教育管理,2009,(6):69-71. [2]赵申武.医学临床专业预防医学实践教学改革探讨[J].实用预防医学,2009,(1):293-294. 大专医学生毕业论文篇3 医学模拟教学在妇产科教学的应用 【摘要】探讨用单项基础技能训练、综合训练的模拟教学模式在本科生妇产科教学中的应用,以达到提高医学生临床基本技能操作能力和培训科学思维的目的。 【关键词】妇产科;实践教学;模拟教学 临床实践教学是医学生学习掌握基本操作技能、培养临床思维等能力的关键阶段[1,2]。妇产科的操作大多涉及患者的隐私,而医学模拟教育可以利用局部功能训练模型、模拟人、计算机虚拟模拟人,模拟临床真实环境作为教学铺助,达到提高学生临床基本操作技能和培训科学思维的目的。 1模拟教学在妇产科实践教学中的应用 医学本科生学习期间,要掌握基本的操作技能,如在妇产科,对患者子宫后穹窿的穿刺、输卵管通液术、上环术、下环术及产前检查等。可采用多元化示范为导向的模拟教学模式,用局部功能训练模型训练学生,使其有效率地掌握相应的临床操作技能[2],熟练操作技巧[3]。示范教学是指教师与学生之间的互动性局部功能训练模型示范教学,该环节是以实验技能为主的操作教学,教师先通过微视频进行示范,让学生了解基本操作要求,再有选择的对一些重点、难点问题进行讲解并示范操作[4]。各小组选择代表先照样练习,掌握要领后再向组内同学讲解并在全班示范操作。学生在练习时,老师注意观察,对关键部分要提示学生注意,随时指出操作中的不足,并加以讲解。 要给出充足的实践操作时间,用于组内和组间的示范性交流,相互间进行评价,并可以拍摄视频,收集教学素材,用于以后的实验教学,活跃课堂的教学气氛。在示范性教学中,要充分发挥微课、慕课等新教学手段的优点,利用好信息化教学的优势。局部功能训练模型能给学生提供反复强化操作训练的机会,让学生能熟练操作技能。现有的高级综合模拟人拥有强大软件功能。 模拟人具有生理系统和功能体征系统,根据实践教学内容的要求,设置相应的参数,设计不同病情的“患者”,满足各层次的医学实践教学的需求。此类综合训练模拟教学提高了学生的学习兴趣和学习难度[5,6]。综合训练教学采用了启发式教学、案例教学、小组讨论式方法等多种 教学方法 。教师可以一星期前告知学生案例,学生事先做好预习准备。实验室模拟人连接监护仪、呼吸机、麻醉机,学生可对模拟人进行观察、做各种体格检查、采集数据,在最短的时间内做出综合分析和鉴别判断[4],实施相应的临床诊治方案。教师根据学生的诊治表现给予指导和纠正错误,培训医学生的良好的临床思维,提升现代医学教学受训学生的教学质量。 2医学模拟教学的优点 妇科患者病种多样 学生可以通过模拟教学观察到多种妇科疾病,特别是临床上少见疾病的特征[6],学生可直接进行体格检查和操作,熟悉各种妇科疾病患者的诊治。 通过模拟教学反复练习 学生在模型上重复练习[6],能较好的掌握操作要点,直到技能熟练,如妇科患者子宫后穹窿穿刺术、诊刮术、会阴侧切缝合术等。 模拟教学安全性强 在带教教师的指导下直接在患者身上进行操作,如助产术,存在一定的安全隐患。病史采集不熟练及诊治时间急促,易引发患者不良情绪,可能触发医患矛盾。而模拟教学利用模拟系统直到学生进行练习,避免此类问题的发生[7,8]。在妇产科的本科生教学中,模拟教学创造了一个安全、贴近真实临床的教学环境,同时也必须认识到,模拟教学不能完全代替临床实践床旁教学。 参考文献 [1]邓贝贝.医学模拟教学:现代医学教育改革的必经之路[J].卫生教育,2015,21(34):85-86. [2]卢书明,马亮亮,李艳霞,等.案例教学法联合模拟教学法在消化内科临床教学实践中的应用[J].医学伦理与实践,2015,28(23):3299-3301. [3]李益平,刘冬莹,库华义.医学模拟教学在基层卫生技术人员康复技能培训中的应用[J].中安国医学教育杂志,2014,34(1):105-106. [4]张明亚,罗良平,赵辉.高级综合模拟系统在医学教育中的应用[J].医疗卫生装备,2012,33(5):132-133. [5]尹悦,韩霏,郭凤林,等.临床实习前医学模拟教学集中训练的效果分析[J].中国高等医学教育,2012,4:67,101. [6]刘静馨,陈沁,罗艳华.护理教育者在高仿真模拟教学中的真实体验的质性研究[J].护理进修杂志,2011,26(12):1082-1084. [7]伍丽艳,植瑞东,陈康敏.情景模拟教学法和虚拟医学教学法在临床教学中的作用分析[J].北方药学,2013,10(7):152-153. [8]吴凡,许杰洲,杨棉华.医学模拟教学在提高学生能力与素质中的应用探讨[J].中国医学教育技术,2010,24(2):171-173. 猜你喜欢: 1. 大专临床医学论文 2. 大专临床医学专业毕业论文 3. 大专临床毕业论文范文 4. 大专临床医学毕业论文

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气相色谱仪研究及其应用论文

大学生是祖国建设的栋梁之才,医学生既有大学生心理发展的共性,又因其自身的学科专业特点而具有职业定向的个性特征。下文是我为大家整理的关于大专医学生 毕业 论文的 范文 ,欢迎大家阅读参考! 大专医学生毕业论文篇1 浅谈红芪多糖的纯化及初步结构鉴定 论文摘要:目的研究红芪多糖的分离纯化及初步的结构。 方法 采用超声辅助提取多糖,比较 Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白的效果,并用 GC、TLC及 IR分析多糖的初步结构。结果三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白,经 Sephadex G-25柱层析分离纯化后得红芪多糖2(HPS-2),HPLC确定为均一多糖,糖含量为 ,糖组成分析表明其含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖,摩尔比为 .3∶.2∶∶∶2.。结论HPS-2是一种以 β苷键为主的吡喃型杂多糖。 论文关键词:红芪多糖; 薄层色谱; 结构鉴定 红芪(Radix Hedysari),为豆科岩黄芪属植物多序岩黄芪Hedysarumpolybotrys 的干燥根,为甘肃特产名贵药材,在临床上主要用于补气固表, 利尿托毒, 排脓, 敛疮生肌。红芪中含有氨基酸、有机酸、β-谷甾醇、红芪多糖、微量元素等众多的生物活性物质[1]。近年来研究发现,红芪多糖的活性成分具有增强机体免疫力、抗肿瘤、抗衰老、治疗糖尿病等作用[1,2]。特别是我们近几年的研究发现,经 7%乙醇沉淀部分药理作用尤为明显。由于多糖为大分子化合物,分离纯化比较困难,而蛋白质的脱除是后期结构鉴定的关键之一,为了提高多糖的得率、纯度及活性,本实验对这部分多糖进行了脱蛋白方法的研究,结合TLC、GC、IR等方法对 HPS-2 的结构进行了初步的分析,以期为红芪多糖的进一步研究提供理论基础。 1 材料与仪器 红芪,购自甘肃武都;牛血清白蛋白、考马斯亮蓝 G-25(西安周鼎国生物技术有限责任公司);单糖对照品(中国药品生物制品检定所);Sephadex G-25(上海长征制药厂);硅胶 G(青岛海洋化工厂); 其它 试剂均为分析纯。 CR22G Ⅱ型离心机(日本日立);UV-17 型紫外仪(日本岛津);GC-Clarus 5型气相色谱仪(美国 PerkinElmer公司);红外光谱仪(Nicolet NEXUS 67);BS-1A 自动部分收集器、HL-2 恒流泵(上海沪西分析仪器厂有限公司);美国Waters6型高效液相色谱仪,配 Waters2414型示差折光检测器。 2 方法 红芪多糖的提取纯化路线其流程如下。 提取红芪药材→粉碎→超声脱脂→热水提取3次→合并提取液→减压浓缩后离心→取上清液→乙醇沉淀→有机溶剂洗剂→透析→减压浓缩→冷冻干燥得粗多糖 HPS。 纯化粗多糖液→脱蛋白、色素→Sephadex G-25柱层析→洗脱液透析→浓缩→冷冻干燥→精制红芪多糖 HPS-2。 蛋白质和多糖含量的测定蛋白质含量测定采用考马氏亮蓝法[3],多糖含量采用苯酚-硫酸法[4]。 脱蛋白方法 称取一定量的粗多糖,加入适量蒸馏水,6℃加热溶解,备用。本实验采用 3种脱蛋白的方法。 Sevag法取粗多糖溶液,加入等体积的氯仿-正丁醇(V/V为 4∶1)试剂,混合振摇 3 min,离心除去沉淀,透析后醇沉,冷冻干燥,即得脱蛋白多糖。 三氯乙酸法取粗多糖溶液,加入多糖溶液体积 .1倍量的三氯乙酸,低温(4℃)剧烈振摇 3 min,离心除去沉淀,透析后醇沉,冷冻干燥,即得脱蛋白多糖。 三氯乙酸-正丁醇法 取粗多糖溶液,加入等体积的三氯乙酸-正丁醇(V/V为 1∶1)试剂,振荡 1 min,静置分层,收集下层水溶液,透析后醇沉,冷冻干燥,即得脱蛋白多糖。 红芪多糖的精制将一定量的脱蛋白多糖,溶解于适量蒸馏水中。过氧化氢除色素,减压浓缩,经醇沉、离心、冷冻干燥得红芪多糖1(HPS-1),取适量的 HPS-1,蒸馏水溶解后,Sephadex G-25柱分离,蒸馏水洗脱,流速 .8 ml/min,每 3 ml收集1份,苯酚-硫酸法跟踪检测,绘制洗脱曲线,合并主峰流出液,减压浓缩至一定体积,冷冻干燥得 HPS-2。 纯度鉴定用 HPLC法,TSK-gel G25PW色谱柱,示差折光检测器,流动相为双蒸水,流速 1. ml/min,检测器温度35℃,样品浓度4 mg/ml,进样量5 μl。同时取该样品溶液在 2~4 nm范围内进行紫外扫描。 气相色谱参照文献[5],多糖样品经彻底水解后制备糖腈乙酸酯衍生物,以单糖的糖腈乙酸酯衍生物为对照品进行 GC分析。色谱条件: OV-11毛细管柱(5 m×. 32 mm),载气为N2 ,流速 5 ml/min,分流比 4∶1,FID氢火焰检测器,汽化室温度 25℃,检测器温度 28℃。程序升温:11℃(保持 5 min)→(5℃/min)→ 28 ℃(保持 2 min)。进样量 .4 μl。 薄层色谱[6]取 15mg HPS-2,三氟醋酸彻底水解,水解产物溶于 1 ml蒸馏水中,以标准单糖为对照,分别取样品水解液和单糖对照液在含磷酸二氢钠的硅胶G薄层板上点样,上行二次展开,展开剂: 醋酸乙酯∶冰醋酸∶甲醇∶水=12∶3∶3∶2(V/V);自然风干后显色,显色剂: 苯胺-邻苯二甲酸溶液,烘箱中 15 ℃加热 5~1 min显色。 红外光谱测定 取 2 mg HPS-3,KBr压片,测定红外光谱。 3 结果 脱蛋白方法的选择以蛋白脱除率和多糖损失率为指标,比较 Sevag法、三氯乙酸法和三氯乙酸-正丁醇法的脱蛋白效果(见图1)。Sevag法的多糖损失率最低,但脱蛋白率也最低;三氯乙酸-正丁醇法的脱蛋白率最高,多糖损失率最低;三氯乙酸法的脱蛋白率达 3%以上,但多糖损失最高。综合各方面的因素,本实验选取三氯乙酸-正丁醇法脱除红芪多糖中的蛋白质。 红芪多糖分离纯化红芪多糖经Sephadex G-25柱层析纯化分离的洗脱曲线(见图2)。仅出现 1个洗脱峰, 收集主峰, 透析, 浓缩,冷冻干燥, 得到 HPS-2。 纯度鉴定HPS-2的紫外扫描在 26~28nm处吸收峰消失,茚三酮反应呈阴性,说明样品中的蛋白质基本除尽,也无核酸存在;碘-碘化钾反应呈阴性,表明样品为非淀粉多糖;经 HPLC凝胶色谱后为单一对称峰。表明其为均一组分;苯酚-硫酸法测定 HPS-2的糖含量为 。 红芪多糖的结构分析 气相色谱分析 气相色谱分析(见图 3)。比较标准品和样品的保留时间,可见多糖 HPS- 2由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖5种单糖组成。其摩尔组成比例为 .3∶.2∶∶∶2.。 薄层色谱分析HPS-2 经薄层色谱(见图 4)。检出半乳糖(Rf对=Rf样=.4)、葡萄糖(Rf对=Rf样=.3)、阿拉伯糖(Rf对=.2,Rf样=.19)、木糖(Rf对=Rf样=.62)和鼠李糖(Rf对=Rf样=.77),其中木糖和鼠李糖含量较低,斑点不明显。这与气相色谱结果一致。 红外分析从IR谱图由图 5可见,HPS-2在 3 6~3 2 cm-1、3 ~2 8 cm-1和 1 4~1 2 cm-1处均具有多糖的特征吸收峰。1 154、1 8、1 24 cm-1处为 β-吡喃糖基的振动峰[7];898 cm-1为 β-糖苷键的吸收峰,82 cm-1处为 α-吡喃糖的吸收峰,说明多糖 HPS-2中存在 α和 β两种类型的苷键,并以吡喃型糖为主。 4 结论 本实验比较了3种脱蛋白方法,三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白效果最好,脱除率达 ,多糖损失率少。利用葡聚糖凝胶 Sephadex G-25柱层析分离纯化红芪多糖得 HPS-2,经 HPLC及紫外扫描为均一多糖,不含蛋白质和核酸。 GC、TLC及 IR分析 HPS-2的糖基组成和结构为,主要由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖5种单糖组成,其摩尔比为 .3∶.2∶∶∶2.,单糖主要为吡喃糖,异头碳以 β型为主,并有少量的 α型。这为红芪多糖的深入研究打下了理论基础,特别为其组成的快速分析提供了可靠的方法。 参考文献 [1]权菊香. 红芪的药理研究进展[J]. 时珍国药研究,1997,8(2):178. [2]金智生,汝亚琴. 中药红芪的实验研究进展[J].甘肃中医学院学报,23,2(4):52. [3]李知敏,王伯初,周 菁,等. 植物多糖提取液的几种脱蛋白方法的比较分析[J].重庆大学学报,24,27(8):57. [4]董 群,郑丽伊,方积年. 改良的苯酚-硫酸法测定多糖和寡糖含量的研究[J].中国药学杂志,1996,31:55. [5]康学军,曲见松. 白芷多糖中单糖组成的气相色谱分析[J].药物分析杂志,26,26(7):891. [6]张维杰.复合多糖生化研究技术[M].上海:上海科学技术出版社,1987:1. 大专医学生毕业论文篇2 试谈医学 教育 实践改革 摘要:医学教育主要是通过理论教学和实践教学来进行,通过理论知识的传授、临床技能和临床思维的训练,最终培养成能够解决病患疾苦的合格的医师。理论教学在整个培养过程中占据绝大部分时间,理论授课形式对学生吸引力不够,学生主动参与学习程度不够,实际解决问题能力不强,这些都影响了教学效果。因此,针对现阶段医学教育存在的问题,在医学教育中加强医学教育改革,减少理论授课时间,增加实践课教学时间,提高学生主观能动性,加强师生之间教学互动,进而提升学生学习的主动性和积极性,提高教学质量和教学效果,在真正意义上提升学生解决问题的能力。 关键词:医学教育;实践改革;探讨 医学专业学生的实践能力培养是我国医学教育的关键,也是最终目的。我国传统的医学教育存在重视理论知识的单一传授,忽视学生动手能力和解决实际问题能力培养的问题。随着医学事业的发展,现阶段的社会对医学生的培养提出了更高的要求,需要在医学教学中加强对学生实践能力的培养,在课程的设置上增加实践教学课时,减少不必要的理论授课时间。比如我国很多医科大学建设了医学技能培训中心,将医学教育中的理论教学、实践教学和技能培训进行结合,并相应配备了高技术的设备和计算机培训软件系统,在计算机软件的作用下将医学操作和人体模型进行结合,在很大程度上满足了医学发展对医学生培训的需求。 1现阶段医学教育的发展现状 伴随我国高等教育的扩招,我国高等教学实现了由精英化教育向大众化教育的转变。高等医学院校的招生人数不断增加,但与之相匹配的教育投入却没有按照一定比例增加,在扩招的影响下,加剧了学生人数增加与投入教育资源不足之间的矛盾。医学教育是培养学生诊断和治疗疾病的教育,是高投入的教育,医学实践教学对提升医学生的分析能力、实践能力和创新能力具有重要意义。但在扩招的情况下,医学教育面临师资力量、教学经费不足、教学场所不够等困境,使得医院的实践教学变得困难,情况不容乐观。 具体体现在以下几方面:第一,人才培养方案制定不合理,无法实现医学教育培养目标。医学教育不仅需要培养创新型人才,更需要培养能够在各级医疗卫生机构中从事大量诊疗工作的医师,只要这样才能解决患者看病难、看病贵的现实问题。但在实际的医学教育培养方案中,对学生实践能力的培养,即在处理病人过程中分析问题、解决问题的能力培养明显不足。学生理论知识丰富,动手能力差。 第二,招生人数急剧增加,但学校硬件和软件设施不能相应增加,无法取得优质的教学质量。由于大学教育由精英教育向大众化教育发展,以及部分经济利益的驱动,几乎每个大学都在扩招。这样的后果就是,学生人数迅猛增加,学校的软硬件设施没有相应增加,而招收的学生整体素质是下降的,能力参差不齐。扩招后的医学院校,由于在办学资金、师资力量以及教学设施上存在限制,导致在实际教学中不能完全采用小班式教学,而更多的是采用大班式的理论教学。大班理论教学效果自然不如小班教学。 人数的增加与学生整体素质的下降加之教学效果下降自然影响最终毕业学生的素质和能力。第三,医学院校附属医院实践条件受限,患者自我保护意识增强,学生实践机会减少。医学院校的附属医院都是大型医院,恰恰也是病人最多的医院,往往是一床难求,临床工作的医师往往超负荷工作,在指导临床实践的实习生的时间和精力上都受到严重影响,指导学生实践的效果自然受到影响。伴随社会发展,医疗环境发生了变化,病人自我保护意识增强,传统的和患者面对面的实践教学面临挑战,更多病人不愿意让学生动手检查和进行一些医学处置。所以,学生实践能力受到影响。而且由于扩招,最终在临床上实践的学生人数多,导致每个实践学生管理病人的数量减少,所见疾病种类也减少。 2医学教育实践教学改革的策略 制定合理的培养方案 医学院校既要培养创新型高素质人才,以期他们去探索未知的许多医学难题。也要培养更多实用型医技人才,大量的医疗卫生机构需要他们去充实力量,大量的患者需要医师去诊断和治疗,这是解决看病难、看病贵,大医院人满为患的根本。因此,要因人制宜地制定培养方案,不搞一刀切。 增加教育经费的投入 投入更多的教育经费,可以增加教师的数量,改善教师工作条件,提高教师教学能力。改善教学硬件设施,采用多媒体教学,采用更多小班教学,增加授课过程中教师与学生互动,变被动学习为主动参与,提高学生学习积极性。 压缩临床课程理论教学学时,增加实践课学时,改革学生成绩考核方式 临床课程理论教学属于被动教学,老师讲,学生听,学生觉得枯燥无味,学习积极性不高,课堂死气沉沉。学生喜欢实践性强的内容,喜欢更接近临床病人的内容。因此,增加临床课程实践教学学时等于提前进入临床实践。对影像专业核医学课程,我们的改革就是将20学时的理论学时压缩成14学时,实践学时由2学时增加到8学时。改革评价学生成绩的方式,将每次的作业、课堂纪律、考勤、期末考试成绩综合后作为本学期最终成绩。经过这些改革,学生学习积极性明显增强,自律性加强,学习效果越来越好,综合素质得到提高。 加强实验技能中心和附属医院的建设,充分发挥实践教学平台的作用,对实践过程进行严格规范 实践教学是培养和提升学生实践技能的根本,实验技能中心和附属医院就是虚拟实践和真实实践的两个平台。医学院校要从意识上重视医学实践的发展,为医学实践配置相应的教学设备,实行完善的设备管理 措施 ,加强对实践教学过程的规范。另外,有关人员还要加强对医学实践教学模拟软件的开发,将先进的技术和理念运用到医学教育实践中。还要加强对医学教育资金的投入,完善医学教学平台实践教学环节的建设。医学教学模式的选择要根据医学实践教学改革面临的问题进行建立,要重点突出模拟教学的地位,形成医学教学质量评价的标准,对医学实践的管理模式进行创新,对教育实践的过程进行优化。[1] 加强对实践教学的管理,完善相应的实践教学制度,加强实践教学质量的管控 针对原有重视理论课教学,忽视实践课教学问题,医学教学对原有的教学管理模式进行改革,强化实践教学制度的建设,加强对实验考核、实验设备以及实验消耗的管理。在实践课环节,要更多要求学生主动参与,分析医学问题。在加强对实践教学质量的管控方面做到以下几点: 第一,加强对实践教学计划的管理。根据人才培养的目标以及学生具备的知识、技能,制定适合的实践教学大纲。实验教学设计要结合具体的医学考试内容进行设计,建立一种不依附于理论教学的实验教学体系,加强对实验综合性、创新性的关注。 第二,加强对实践过程的管理。在实践教学中要按照严格的要求组织实验教学,特别是注意对学生独立分析和处理问题能力的培养。加强对实践教学的考核。[2]第三,加强对实践教学质量的检查。首先,要健全实验课的考核评定方法,将学生对实验课全过程的记录作为对其最终考核的标准之一。其次,建立实验听课制度,加强学生之间的相互学习。最后,定期在网上对学生进行实验教学评价调查,进而了解最新的实验教学状况。 3 总结 综上所述,伴随医学院的扩招以及社会发展对医学人才的需要,医学教育改革是医学教育发展的必然需要。培养具有实践技能的医学高级人才是一个系统工程,因此,如何培养一个符合社会需要的医学人才,需要各个医学院校进行不断的研究和探索。 参考文献: [1]裴冬梅,吴多芬.医学实践教学改革的新途径[J].现代教育管理,2009,(6):69-71. [2]赵申武.医学临床专业预防医学实践教学改革探讨[J].实用预防医学,2009,(1):293-294. 大专医学生毕业论文篇3 医学模拟教学在妇产科教学的应用 【摘要】探讨用单项基础技能训练、综合训练的模拟教学模式在本科生妇产科教学中的应用,以达到提高医学生临床基本技能操作能力和培训科学思维的目的。 【关键词】妇产科;实践教学;模拟教学 临床实践教学是医学生学习掌握基本操作技能、培养临床思维等能力的关键阶段[1,2]。妇产科的操作大多涉及患者的隐私,而医学模拟教育可以利用局部功能训练模型、模拟人、计算机虚拟模拟人,模拟临床真实环境作为教学铺助,达到提高学生临床基本操作技能和培训科学思维的目的。 1模拟教学在妇产科实践教学中的应用 医学本科生学习期间,要掌握基本的操作技能,如在妇产科,对患者子宫后穹窿的穿刺、输卵管通液术、上环术、下环术及产前检查等。可采用多元化示范为导向的模拟教学模式,用局部功能训练模型训练学生,使其有效率地掌握相应的临床操作技能[2],熟练操作技巧[3]。示范教学是指教师与学生之间的互动性局部功能训练模型示范教学,该环节是以实验技能为主的操作教学,教师先通过微视频进行示范,让学生了解基本操作要求,再有选择的对一些重点、难点问题进行讲解并示范操作[4]。各小组选择代表先照样练习,掌握要领后再向组内同学讲解并在全班示范操作。学生在练习时,老师注意观察,对关键部分要提示学生注意,随时指出操作中的不足,并加以讲解。 要给出充足的实践操作时间,用于组内和组间的示范性交流,相互间进行评价,并可以拍摄视频,收集教学素材,用于以后的实验教学,活跃课堂的教学气氛。在示范性教学中,要充分发挥微课、慕课等新教学手段的优点,利用好信息化教学的优势。局部功能训练模型能给学生提供反复强化操作训练的机会,让学生能熟练操作技能。现有的高级综合模拟人拥有强大软件功能。 模拟人具有生理系统和功能体征系统,根据实践教学内容的要求,设置相应的参数,设计不同病情的“患者”,满足各层次的医学实践教学的需求。此类综合训练模拟教学提高了学生的学习兴趣和学习难度[5,6]。综合训练教学采用了启发式教学、案例教学、小组讨论式方法等多种 教学方法 。教师可以一星期前告知学生案例,学生事先做好预习准备。实验室模拟人连接监护仪、呼吸机、麻醉机,学生可对模拟人进行观察、做各种体格检查、采集数据,在最短的时间内做出综合分析和鉴别判断[4],实施相应的临床诊治方案。教师根据学生的诊治表现给予指导和纠正错误,培训医学生的良好的临床思维,提升现代医学教学受训学生的教学质量。 2医学模拟教学的优点 妇科患者病种多样 学生可以通过模拟教学观察到多种妇科疾病,特别是临床上少见疾病的特征[6],学生可直接进行体格检查和操作,熟悉各种妇科疾病患者的诊治。 通过模拟教学反复练习 学生在模型上重复练习[6],能较好的掌握操作要点,直到技能熟练,如妇科患者子宫后穹窿穿刺术、诊刮术、会阴侧切缝合术等。 模拟教学安全性强 在带教教师的指导下直接在患者身上进行操作,如助产术,存在一定的安全隐患。病史采集不熟练及诊治时间急促,易引发患者不良情绪,可能触发医患矛盾。而模拟教学利用模拟系统直到学生进行练习,避免此类问题的发生[7,8]。在妇产科的本科生教学中,模拟教学创造了一个安全、贴近真实临床的教学环境,同时也必须认识到,模拟教学不能完全代替临床实践床旁教学。 参考文献 [1]邓贝贝.医学模拟教学:现代医学教育改革的必经之路[J].卫生教育,2015,21(34):85-86. [2]卢书明,马亮亮,李艳霞,等.案例教学法联合模拟教学法在消化内科临床教学实践中的应用[J].医学伦理与实践,2015,28(23):3299-3301. [3]李益平,刘冬莹,库华义.医学模拟教学在基层卫生技术人员康复技能培训中的应用[J].中安国医学教育杂志,2014,34(1):105-106. [4]张明亚,罗良平,赵辉.高级综合模拟系统在医学教育中的应用[J].医疗卫生装备,2012,33(5):132-133. [5]尹悦,韩霏,郭凤林,等.临床实习前医学模拟教学集中训练的效果分析[J].中国高等医学教育,2012,4:67,101. [6]刘静馨,陈沁,罗艳华.护理教育者在高仿真模拟教学中的真实体验的质性研究[J].护理进修杂志,2011,26(12):1082-1084. [7]伍丽艳,植瑞东,陈康敏.情景模拟教学法和虚拟医学教学法在临床教学中的作用分析[J].北方药学,2013,10(7):152-153. [8]吴凡,许杰洲,杨棉华.医学模拟教学在提高学生能力与素质中的应用探讨[J].中国医学教育技术,2010,24(2):171-173. 猜你喜欢: 1. 大专临床医学论文 2. 大专临床医学专业毕业论文 3. 大专临床毕业论文范文 4. 大专临床医学毕业论文

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术对多组分复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。一般可用于土壤中沸点不超过500℃的热稳定有机物的分析,如挥发性有机化合物、有机氯、有机磷、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等。

一、气相色谱仪简介

气相色谱仪(GC)是基于色谱柱将混合物分离的原理而实现的一种可对混合气体中各组成成分进行定性甚至定量分析的一种热导检测仪器,它可对固定相上的活度系数、比表面积、分子量、分配系数等物理化学常数进行检测,由于其具有操作简单、控制精确、灵敏度高等特点,因而在生物化学、医药卫生、军事分析、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。

二、气相色谱仪结构

气相色谱仪由分析单元和显示单元两部分构成,其中,分析单元主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱,显示单元主要包括检定器和自动记录仪。在其众多的组成部件中,气相色谱仪功能得以实现的关键部件是色谱柱和检定器。气相色谱仪将待测样品在进样口中气化后,便由载气带入色谱柱,在色谱柱中各组成成分进行分离并依次导入检定器,然后由检定器对其各组成成分进行检测,目前常用的检定器有电化学检定器、电子捕获检定器、超声波检定器、热导检定器等等。

三、气相色谱仪原理

气相色谱仪通过色谱柱分离混合物,再通过检定器检测分离出来的各组成成分。在色谱柱中填充有固体/液体溶剂,称为固定相,与之相对应的还有一个流动相,流动相是一种与固定相、被测样品都不发生反应的惰性气体,用于带着被测样进入色谱柱,因此也被称为载气,载气连续的以一定速度流过色谱柱,将被测样品一次一次地注入,每注入一次便可得到一次分析结果。

被测样品基于热力学性质的差异在色谱柱中得以分离,固定相中物质对被测样品中成分具有不同的亲和力,亲和力越大,表明其受力越大,因此当载气带着样通过色谱仪时,亲和力小的成分移动较快,率先进入检定器。

检定器给每个进入的成分一个相应的信号,并对其注入载气到进入检定器直至消失的过程进行计时,最终便可根据计得的时间对其成分进行相应分析。

气相色谱仪定义 将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。         气相色谱仪图片气相色谱仪构造 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。 (1)气路系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 (2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。 (3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 (4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。 (5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。 (6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。 气相色谱仪特点 (1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。 (2) 数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。 (3) TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。 (4) 先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。 (5) 自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。 (6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器 (7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器 1. 柱室温度:室温+15℃---350℃ 2. 控制精度:+℃℃ 3. 检测室温度:室温+30---350℃ 控制精度:+℃℃ 4. 转化炉温度: +30---350℃ 控制精度:±℃ 5. 检测精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤ 6. 开机稳定时间: <小时 7. 控温范围: 柱室温度:RT+5~300℃ 汽化室、检测器温度:RT+5~350℃ 8.程序升温重复性: 9. 基线噪声: TCD:≤ FID:≤1×10A 10.基线漂移: TCD:≤ FID:≤1×10A/30min 11. 灵 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤1×10g/s 12.温度设定范围: RT+5—350℃ 气相色谱仪应用范围环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究; 生物化学: 临床应用,病理和毒理研究; 食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究; 中西药物: 原料中间体及成品分析; 石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究; 有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制; 卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究; 尖端科学: 军事检测控制和研究; 气相色谱仪工作原理 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。 样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。 经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。 再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。 固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱 气相色谱仪原理峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。 分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。 检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。 气相色谱仪常见检测器1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。 2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。 3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。 4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

  • 索引序列
  • 气相色谱仪检测有机物的论文
  • 有关气相色谱仪的毕业论文
  • 高效液相色谱物质检测论文
  • 有关气相色谱的毕业论文
  • 气相色谱仪研究及其应用论文
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