实验室制备可以用刮刀涂布在薄膜上，pet什么的都可以，或者涂在光滑的玻璃板上，加热半固化后小心撕下
附件1：外文资料翻译译文含有非共面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯基单元和纽结性的二苯甲撑键的高度有机可溶解的聚醚酰亚胺的合成和特征两种新的双醚酐2，2'－二甲基－4，4'－双[4-（3，4－二羧基苯氧基）]二苯基二酐（4A）和双[4-（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯甲烷二酐（4B）可以由三步反应制得。首先，由4－硝基邻苯二甲腈分别与2，2'－二甲基二苯基－4，4'－二醇和双（4－羧基苯基）二苯甲烷发生硝基取代，然后双醚四腈在碱性条件下水解和随后的双醚四酸脱水。一系列的新的高度有机可溶解的聚醚酰亚胺采用常规的两步合成法由双醚二酐和各样的二胺制得。制得的聚醚酰亚胺固有粘度在－范围内。GPC测量显示这些聚合物的数均分子量和重均分子量分别高达45000和82000所有的聚合物表现出典型的无定型衍射图样。几乎所有的聚醚酰亚胺都表现出优良的溶解性以及容易在不同的溶剂中，例如N－甲基－2－吡咯烷酮，N,N－二甲基乙酰胺（DMAC），N,N－二甲基甲酰胺，吡啶，环己酮，四氢呋喃和氯仿。这些聚合物的玻璃化转变温度在224－256℃范围内。热重分析表明这些聚合物都是稳定的，在氮气下10％重量损失点在489℃以上。等温重量分析结果说明这些聚合物在350℃的静态空气中等温老化的重量损失都在－％。具有韧性和柔性的聚合物膜可以通过其DMAC溶液浇注制得。这些膜的抗张强度具有84－116MPa，抗张模量具有－。引言芳香族聚酰亚胺由于其突出的热稳定性,因具有低介电常数而有优良的电绝缘性,对常用基材具有好的黏附性,以及卓越的化学稳定性,及其在半导体和电子封装工业领域被广泛的应用。但是由于最初的聚酰亚胺是不溶不熔的,它们在许多领域的应用受到限制。因此,目前已经进行了大量的研究来寻找新的方法来绕过这些局限性.改变聚酰亚胺回避化学结构的通用方法是引入柔性基团和/或庞大的单元到聚合物主链中。聚醚酰亚胺作为芳香族的亲核取代反应产物得到迅速发展，又成为与市场需要接轨的高性能的而且能够用注射挤出工艺制造的聚合物。GeneralElectric Co.开发并商业化的Ultem 1000就是一个重要的例子，它表现出比较好的热稳定性和良好的力学性能另外还有良好的可塑性。目前的研究主要集中在一系列新的有好的溶解性的聚醚酰亚胺的合成和特性化，主要基于包含异面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的4A和包含二苯甲撑纽结环的双[4－（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯甲烷二酐的4B。在对位键合的聚合物链中结合2，2'－二取代的二苯撑降低了聚合物分子链间的相互影响。通过2，2'－二取代将苯环加在异面构象中，减弱了分子链间的分子间力，结晶倾向明显降低，溶解性显著提高。另外获得有机可溶性的聚酰亚胺的另一个有效途径是结合取代的甲撑键，例如异丙叉[（CH3）2C=]、六氟异丙叉和二苯甲撑单元，它们提供主链上的刚性苯环间的纽结，来提高聚合物的溶解性。聚合物主链中的纽结单元的出现降低了分子链的刚性，以至提高了聚合物的溶解性。试验发现有二苯甲撑单元的聚合物比含有异丙叉和六氟异丙叉单元的聚合物有更好的热稳定性。因此，结合异面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑和纽结单元的二苯甲撑可以制成具有良好热稳定性的可溶性聚醚酰亚胺。不同的结构单元对聚合物性能的影响如溶解性、热稳定性和力学性能，这里也将讨论。实验步骤材料：原料二元醇，2，2'－二甲基－4，4'－二羟基－二苯（1A）和双（4－羟基苯基）二苯甲烷（1B）分别由2，2'－二甲基－4，4'－二氨基二苯和4，4'－二氯二苯甲烷制得。DMF，DMAC和吡啶在使用前减压蒸馏纯化，醋酐用真空蒸馏纯化。单体合成：见图12，2'－二甲基－4，4'－双[4－（3，4－二腈基苯氧基）]二苯（2A）。在100mL圆底烧瓶中加入（）的2，2'－二甲基－4，4'－二羟基－二苯（1A）和（70mmol）的4—硝基邻苯二腈溶解在80ml的纯DMF中。加入无水碳酸钾（, 73mmol），浊液在室温下搅拌两天。然后将反应的混合物加入到500ml的水中沉析，得到浅黄固体产物，用水和甲醇重复冲洗，过滤和干燥。粗产品在乙腈中重结晶得到黄色晶体双（醚二腈）（2A），产率83％，熔点227－228℃。双[4－（3，4－二腈基苯氧基）苯基]二苯（2B）。合成2B的步骤和合成2A的步骤相似，用双（4－羟基苯基）二苯甲烷替换二元醇做反应物。同样在乙腈中重结晶两次得到棕色晶体双（醚二腈）（2B），产率86％，熔点219－220℃。2，2'－二甲基－4，4'－双[4－（3，4－二羧基苯氧基）]二苯（3A）。在100ml的圆底烧瓶中将（）的双（醚四腈）（2A）加入到含有（）gKOH的40ml水/40ml乙醇溶液。固体双醚四腈在一个小时内溶解。回流持续两天直到不再放出氨气。在过滤和减压下除去剩下的乙醇后，用200ml水稀释然后用分析纯盐酸酸化。过滤双(醚四酸)沉淀用蒸馏水洗涤直到滤液澄清。产率在92％。反应物因为热环化脱水而产生的吸收峰在165℃附近（用DSC）。双[4－（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯（3B）。3B的合成步骤类似3A，只是用2B替换双（醚四腈）做反应物。产物收率为91％，熔点138－170℃。2，2'－二甲基－4，4'－双[4－（3，4－二羧基苯氧基）]二苯酐（4A）。在100ml的原地烧瓶中，将双（醚四酸）（3A）溶解于35ml冰醋酸和25ml醋酐的溶液中，回流24小时。然后，过滤混合物放置结晶一天。过滤出沉淀物再在醋酐中重结晶。过滤得到棕色晶体，用纯甲苯洗涤并在100℃下真空中烘干24h得到双（醚二酐）（4A）。产率81％，熔点217－218℃。双[4－（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯酐（4B）。4B的合成步骤类似4A，只是用3B替换双（醚四酸）做反应物。获得产率84％，熔点262℃。聚合步骤:见图二。在搅拌下缓慢地将双醚二酐（4A）（，）加入到3，3'，5，5'－四甲基－2，2'－双[4－（4氨基苯氧基）苯基]丙烷（5b）()的DMAC溶液中。混合物在室温下于氩气环境下反应2h形成聚醚酰亚胺酸预聚体（A－ 6b）。化学亚胺化可通过将3mlDMAC、1ml酸酐和吡啶加入到上述A-6b溶液中，在室温下搅拌1h升温至100℃反应3h。接着将均匀的溶液加入到甲醇中过滤，将沉析出的黄色固体用甲醇和热水洗涤，然后在100℃下干燥24h，得到聚醚酰亚胺A-7b。在浓度为温度为30℃ 的条件下，聚合物在DMAC中的固有粘度是。所有其他聚醚酰亚胺用采用相似步骤来制备。表征熔点用BUCHI装置的毛细管测量（型号 BUCHI 535）。红外光谱在4000－400cm‐1范围用JASCO IR-700光谱仪测量。13C和1H的核磁共振光谱由在的炭和的质子通过JEOLEX-400获得。所有的聚醚酰亚胺的固有粘度通过Ubbelohocle粘度计测得。用Perkin-Elmer2400装置作元素分析。用（GPC）凝胶渗透色谱的方法确定质均和数均分子量。四个300*水柱（105、104、103、50埃系列）由THF（四氢呋喃）冲洗液用来作GPC（凝胶渗透色谱）分析。用UV探测器（Gillon型号116）在254nm处监测，用聚苯乙烯做标样。在室温下，与胶片样品上用Ni过滤地Cu,Ka射线的X射线（30KV，20mA）衍射仪测得广角X射线衍射图样。热解重量通过流动速率为（100cm3·min‐1）的以20℃·min‐1的加热速率加热的空气或氮气的热解重量分析仪（TGA 250）来获得。差示量热分析通过Dupont的差示量热分析仪来实现，该差示量热分析仪的加热速率是20℃·min‐1。玻璃化转变温度就是它的屈服点。抗张性能通过一个载荷为10Kg的定向拉伸机测得的应力－应变曲线决定。通过ULVAC等温重量分析仪（型号7000）来获得等温重量分析。这项研究用厚度3cm的试样在应变速率为2cm·min‐1的条件下进行，在室温下用5个胶片样品（4mm宽，5cm长，厚）来测量。结果和讨论单体合成如图1所示，二醚酐由三步合成方法制得，以二元醇（1A和1B）与4－硝基邻苯二腈在室温下碳酸钾的存在下于无水的DMF中的亲核硝基取代开始。硝基取代反应最好在低温下进行，不要在高温（高于100℃）下进行。因为在高温下得到的产品（2A和2B）往往是黑色的。获得的双（醚二腈）2A和2B各自在碱性溶液中水解得到双（醚二酸）3A和3B。2A的水解反应需要进行两天。然而，2B因为其溶解性小于2A，所以2B的水解反应还要用更长的时间等到完全水解，完全水解的溶液变得澄清。在用盐酸酸化以前必需除去残留的乙醇，如果在水溶液中有未除尽的乙醇存在，往往使反应物在酸化的时候发粘，然后双（醚二酸）环化脱水得到双醚酐4A和4B。这些合成化合物的结构可以用元素分析、IR和NMR的方法的得到确认。例如，二醚酐的红外光谱显示出环酐的特征吸收峰在1837和1767cm-1，分别归属于酐基团中的C＝O地对称和部对称的伸缩振动。NMR谱数据列在实验部分。NMR光谱提供了清晰的证据，在此制备的双（醚二酐）单体与预期结构是相互关联的。聚醚酰亚胺的制备聚醚酰亚胺是用常规的两步法合成的，如流程2所示。包括开环加成聚合行成聚醚酰胺酸和随后的化学环化脱水。一般聚醚酰亚胺酸的热环化脱水反应也可在减压高温（大约300℃）下进行。然而如此热环化脱水得到的产物比化学环化脱水产物的溶解性差。因为我们研究的目的就是制得有机可溶性的PEI，在此采用了化学环化脱水。聚醚酰胺酸的预聚物是通过聚醚二酐(4A合4B)缓慢地加入到二胺溶液中反应制得。然后将脱水剂如醋酐和吡啶的混合物加到获得的粘性聚醚酰胺酸溶液中得到各种PEI。这些PEI固有粘度在－（表1）。除了聚合物A-7c，这些PEI地数均分子量（——Mn）和重均分子量（——Mw）分别在32000和52000g/mol以上。以聚苯乙烯为标样采用GPC法测量，所有的聚合物膜都可以由其DMAC溶液浇注制得。所有的聚合物膜都是坚韧的、透明的、柔软的。这些膜都经受了拉力试验。聚合物表征聚合物的结晶性用广角X－射线衍射图谱检测。所有的聚合物都在2θ＝8°和40°之间表现完全非晶样式，说明聚合物是非晶的，这个发现是合理的。因为异面结构2，2'－二取代苯撑单元的存在和二苯甲撑中的苯结构减弱了分子链间的分子间力，引起了结晶度的减少。一般，聚合物主链中二苯撑单元的存在导致刚性棒聚合物有高结晶性和低溶解性。尽管如此，在4，4´－二苯撑单元上结合2，2´－二甲基取代基，可以有效地降低聚合物的堆砌效应。值得注意的是聚合物链中含有对称的取代基往往带来好的堆砌。在甲撑结构中的二苯基取代，也可以看成是聚合物主链上的对称取代。尽管如此，二苯甲撑键往往以扭结构型存在，因此聚合物分子链的刚性降低了。因而结晶性也因为聚合物含有纽结链降低了。这些PEI在一些有机溶剂中的％（w/v）的溶解度也概括到了表2中。几乎所有的PEI都溶解在这些测试的溶剂中，包括N－甲基－2－吡咯烷酮、 DMAC、吡啶、环己酮、四氢呋喃、甚至氯仿在室温下溶解。这些PEI有好的溶解性可以归结为柔软的醚键，异面的二苯撑和纽结键的存在。正是这些结构降低了分子间的作用力和刚性。这些PEI溶解性的对比暗示着含有二苯甲撑的PEI比含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的PEI有稍好的溶解性。这就说明了扭结单元对于增加聚合物的溶解性比异面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元更有效。这些PEI地热稳定性也在表3中列出。用DSC法测得这些PEI的玻璃化转变温度（Tg's）,其值在224－256℃范围内。DSC检测中没有发现熔融吸收峰，这也证明了PEI是非晶的。显而易见含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑的单元比含有纽结键的聚合物显示出更高的Tg值。这是因为有二苯撑单元的聚合物比有纽结键的表现出更高的刚性。热重分析（TG）揭示了这些PEI有优良的热稳定性。它们在450℃以上仍然保持稳定。在氮气气氛下，这些聚合物有10%重量损失的温度（Td10）可以达到489－535℃。研究发现有二苯撑单元的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑的聚合物比那些有二苯甲撑键的单元有更高的Td10。通过对用二胺（A-C）制得的聚合物A－7a-A－7c的比较，可以发现有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物（A －7c）比含有不对称的特丁基取代基团的聚合物（A－7a）表现出更高的Td10，含有四甲基取代的聚合物(A－7b)在这些聚合物中（A－7a-A－ 7c）表现出最低的Td10。和我们以前的研究中的相似发现差不多，异面结构比特丁基取代基和四甲基取代基团赋予聚合物更好的热稳定性。另外有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物（B－7c）比含有不对称的特丁基取代基团的聚合物（B－7a）表现出更高的Td10，含有四甲基取代基的聚合物 (B－7b)在这些聚合物中（B－7a-B－7c）表现出最低的Td10。在我们以前的研究中就发现异面结构2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑在聚合物的主链上可以提高聚合物的溶解性。因为它降低了分子间作用力和刚性，就像以前的相似结论一样，在2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元上结合上甲基取代基在有效范围内牺牲了聚合物少量的热稳定性但却提高了加工性。根据以前的研究结果，在苯撑单元上有四甲基取代的聚合物比没有的，不仅有效地提高了聚合物的溶解性还提高了聚合物的热氧稳定性。这些聚合物的IGA测试结果说明了异面二苯撑结构的聚合物比哪些有二苯甲撑纽结结构的聚合物有更高的热稳定性。IGA 的结果说明了这些PEI有好的热氧稳定性，一般地，IGA结果与TGA数据相仿。特别地在静止的空气中350℃下进行20h的恒温老化，聚合物重量损失在 －％（表3），通过重量损失值的对比发现，有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚酰亚胺要比含有二苯甲撑单元的有稍高的热稳定性。 2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑的聚合物有较少的重量损失，包括PEI在空气中主链中的甲基结构被氧化生成（C=O）结构导致增重。通过热稳定性的对比，所有的这些聚酰亚胺都比我们以前报告过的聚酰亚胺热稳定性好。这些聚酰亚胺可以被称为新的高性能工程塑料。这两系列在DMAC溶液中用溶液浇注的方法得到的PEI膜的机械性能概括在表4中。这些坚韧有弹性的膜抗张强度在84－116MPa,断裂伸长率在6－ 12％，初始模量为－。这些膜有强而韧的物理性能，可以总结出含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物膜比有纽结的二苯甲撑键的强度大，这是非常合理的。在PEI中有4，4'－二苯撑单元表现出棒状结构以致聚合物链比纽结键有更高的刚性。通过对这些聚合物的机械性能的对比，聚酰亚胺A－7b-A－7c也比商业化的聚酰亚胺Ultem 1000（105MPa）有更高的抗张强度。所有这些聚酰亚胺的机械性能也必我们以前的报告中提到的要高。结论含有异面2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元和含有扭结性的二苯甲撑键的两种新的双醚二酐用三步方法成功制得。一系列有适当的分子量的PEI用这些双醚二酐单体和不同的二胺制得。这些PEI可以很容易在多种有机溶剂中溶解，包括常用的有机溶剂如环己酮和氯仿。另一方面这些PEI有好的热稳定性和机械性能。因此这些新的可溶性的PEI可以被认为是新的高性能的工程塑料。这里提供的结果也说明了含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物比那些有扭结性二苯甲撑键的聚合物表现出更高的热稳定性和机械性能。然而，后者比前者有更好的溶解性。
概述 聚酰亚胺：英文名Polyimide (简称PI) 聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入 21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是"解决问题的能手"（protion solver），并认为"没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术"。[编辑本段]分类 聚酰亚胺可分成缩聚型和加聚型两种。 （1）缩聚型聚酰亚胺 缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。由于缩聚型聚酰亚胺的合成反应是在诸如二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等高沸点质子惰性的溶剂中进行的，而聚酰亚胺复合材料通常是采用预浸料成型工艺，这些高沸点质子惰性的溶剂在预浸料制备过程中很难挥发干净，同时在聚酰胺酸环化（亚胺化）期间亦有挥发物放出，这就容易在复合材料制品中产生孔隙，难以得到高质量、没有孔隙的复合材料。因此缩聚型聚酰亚胺已较少用作复合材料的基体树脂，主要用来制造聚酰亚胺薄膜和涂料。 （2）加聚型聚酰亚胺 由于缩聚型聚酰亚胺具有如上所述的缺点，为克服为些缺点，相继开发出了加聚型聚酰亚胺。目前获得广泛应用的主要有聚双马来酰亚胺和降冰片烯基封端聚酰亚胺。通常这些树脂都是端部带有不饱和基团的低相对分子质量聚酰亚胺，应用时再通过不饱和端基进行聚合。 ①聚双马来酰亚胺 聚双马来酰亚胺是由顺丁烯二酸酐和芳香族二胺缩聚而成的。它与聚酰亚胺相比，性能不差上下，但合成工艺简单，后加工容易，成本低，可以方便地制成各种复合材料制品。但固化物较脆。 ②降冰片烯基封端聚酰亚胺树脂 其中最重要的是由NASA Lewis研究中心发展的一类PMR（for insitu polymerization of monomer reactants, 单体反应物就地聚合）型聚酰亚胺树脂。RMR型聚酰亚胺树脂是将芳香族四羧酸的二烷基酯、芳香族二元胺和5-降冰片烯-2，3-二羧酸的单烷基酯等单体溶解在一种尝基醇（例如甲醇或乙醇）中，为种溶液可直接用于浸渍纤维。[编辑本段]聚酰亚胺的性能 1、 全芳香聚酰亚胺按热重分析，其开始分解温度一般都在500℃左右。由联苯四甲酸二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺，热分解温度达到600℃，是迄今聚合物中热稳定性最高的品种之一。 2、 聚酰亚胺可耐极低温，如在－269℃的液态氦中不会脆裂。 3、聚酰亚胺具有优良的机械性能，未填充的塑料的抗张强度都在100Mpa以上，均苯型聚酰亚胺的薄膜（Kapton）为170Mpa以上，而联苯型聚酰亚胺（Upilex S）达到400Mpa。作为工程塑料，弹性膜量通常为3－4Gpa，纤维可达到200Gpa，据理论计算，均苯四甲酸二酐和对苯二胺合成的纤维可达 500Gpa，仅次于碳纤维。 4、一些聚酰亚胺品种不溶于有机溶剂，对稀酸稳定，一般的品种不大耐水解，这个看似缺点的性能却使聚酰亚胺有别于其他高性能聚合物的一个很大的特点，即可以利用碱性水解回收原料二酐和二胺，例如对于Kapton薄膜，其回收率可达80％－90％。改变结构也可以得到相当耐水解的品种，如经得起120℃，500 小时水煮。 5、 聚酰亚胺的热膨胀系数在2×10-5－3×10-5℃，广成热塑性聚酰亚胺3×10-5℃，联苯型可达10-6℃，个别品种可达10-7℃。 6、 聚酰亚胺具有很高的耐辐照性能，其薄膜在5×109rad快电子辐照后强度保持率为90％。 7、 聚酰亚胺具有良好的介电性能，介电常数为左右，引入氟，或将空气纳米尺寸分散在聚酰亚胺中，介电常数可以降到左右。介电损耗为10-3，介电强度为100－300KV/mm，广成热塑性聚酰亚胺为300KV/mm，体积电阻为1017Ω/cm。这些性能在宽广的温度范围和频率范围内仍能保持在较高的水平。 8、 聚酰亚胺是自熄性聚合物，发烟率低。 9、 聚酰亚胺在极高的真空下放气量很少。 10、 聚酰亚胺无毒，可用来制造餐具和医用器具，并经得起数千次消毒。有一些聚酰亚胺还具有很好的生物相容性，例如，在血液相容性实验为非溶血性，体外细胞毒性实验为无毒。[编辑本段]合成途径 聚酰亚胺品种繁多、形式多样，在合成上具有多种途径，因此可以根据各种应用目的进行选择，这种合成上的易变通性也是其他高分子所难以具备的。 1、聚酰亚胺主要由二元酐和二元胺合成，这两种单体与众多其他杂环聚合物，如聚苯并咪唑、聚苯并哑唑、聚苯并噻唑、聚喹哑啉和聚喹啉等单体比较，原料来源广，合成也较容易。二酐、二胺品种繁多，不同的组合就可以获得不同性能的聚酰亚胺。 2、聚酰亚胺可以由二酐和二胺在极性溶剂，如DMF，DMAC,NMP或THE/甲醇混合溶剂中先进行低温缩聚，获得可溶的聚酰胺酸，成膜或纺丝后加热至 300℃左右脱水成环转变为聚酰亚胺；也可以向聚酰胺酸中加入乙酐和叔胺类催化剂，进行化学脱水环化，得到聚酰亚胺溶液和粉末。二胺和二酐还可以在高沸点溶剂，如酚类溶剂中加热缩聚，一步获得聚酰亚胺。此外，还可以由四元酸的二元酯和二元胺反应获得聚酰亚胺；也可以由聚酰胺酸先转变为聚异酰亚胺，然后再转化为聚酰亚胺。这些方法都为加工带来方便，前者称为PMR法，可以获得低粘度、高固量溶液，在加工时有一个具有低熔体粘度的窗口，特别适用于复合材料的制造；后者则增加了溶解性，在转化的过程中不放出低分子化合物。 3、 只要二酐（或四酸）和二胺的纯度合格，不论采用何种缩聚方法，都很容易获得足够高的分子量，加入单元酐或单元胺还可以很容易的对分子量进行调控。 4、 以二酐（或四酸）和二胺缩聚，只要达到一等摩尔比，在真空中热处理，可以将固态的低分子量预聚物的分子量大幅度的提高，从而给加工和成粉带来方便。 5、 很容易在链端或链上引入反应基团形成活性低聚物，从而得到热固性聚酰亚胺。 6、 利用聚酰亚胺中的羧基，进行酯化或成盐，引入光敏基团或长链烷基得到双亲聚合物，可以得到光刻胶或用于LB膜的制备。 7、 一般的合成聚酰亚胺的过程不产生无机盐，对于绝缘材料的制备特别有利。 8、 作为单体的二酐和二胺在高真空下容易升华，因此容易利用气相沉积法在工件，特别是表面凹凸不平的器件上形成聚酰亚胺薄膜。[编辑本段]聚酰亚胺的应用 由于上述聚酰亚胺在性能和合成化学上的特点，在众多的聚合物中，很难找到如聚酰亚胺这样具有如此广泛的应用方面，而且在每一个方面都显示了极为突出的性能。 1、薄膜：是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。主要产品有杜邦Kapton,宇部兴产的Upilex系列和钟渊Apical。透明的聚酰亚胺薄膜可作为柔软的太阳能电池底版。 2. 涂料：作为绝缘漆用于电磁线，或作为耐高温涂料使用。 3. 先进复合材料：用于航天、航空器及火箭部件。是最耐高温的结构材料之一。例如美国的超音速客机计划所设计的速度为，飞行时表面温度为177℃，要求使用寿命为60000h，据报道已确定50%的结构材料为以热塑型聚酰亚胺为基体树脂的碳纤维增强复合材料，每架飞机的用量约为30t。 4. 纤维：弹性模量仅次于碳纤维，作为高温介质及放射性物质的过滤材料和防弹、防火织物。 5. 泡沫塑料：用作耐高温隔热材料。 6. 工程塑料：有热固性也有热塑型，热塑型可以模压成型也可以用注射成型或传递模塑。主要用于自润滑、密封、绝缘及结构材料。广成聚酰亚胺材料已开始应用在压缩机旋片、活塞环及特种泵密封等机械部件上。 7. 胶粘剂：用作高温结构胶。广成聚酰亚胺胶粘剂作为电子元件高绝缘灌封料已生产。 8. 分离膜：用于各种气体对，如氢/氮、氮/氧、二氧化碳/氮或甲烷等的分离，从空气烃类原料气及醇类中脱除水分。也可作为渗透蒸发膜及超滤膜。由于聚酰亚胺耐热和耐有机溶剂性能，在对有机气体和液体的分离上具有特别重要的意义。 9. 光刻胶：有负性胶和正性胶，分辨率可达亚微米级。与颜料或染料配合可用于彩色滤光膜，可大大简化加工工序。 10. 在微电子器件中的应用：用作介电层进行层间绝缘，作为缓冲层可以减少应力、提高成品率。作为保护层可以减少环境对器件的影响，还可以对a-粒子起屏蔽作用，减少或消除器件的软误差（soft error）。 11. 液晶显示用的取向排列剂：聚酰亚胺在TN-LCD、SHN-LCD、TFT-CD及未来的铁电液晶显示器的取向剂材料方面都占有十分重要的地位。 12. 电-光材料：用作无源或有源波导材料光学开关材料等，含氟的聚酰亚胺在通讯波长范围内为透明，以聚酰亚胺作为发色团的基体可提高材料的稳定性。 综上所述，不难看出聚酰亚胺之所以可以从60年代、70年代出现的众多的芳杂环聚合物脱颖而出，最终成为一类重要的高分子材料的原因。 聚酰亚胺是分子结构含有酰亚胺基链节的芳杂环高分子化合物，英文名Polyimide(简称PI)，可分为均苯型PI，可溶性PI，聚酰胺-酰亚胺（PAI）和聚醚亚胺（PEI）四类。 PI是目前工程塑料中耐热性最好的品种之一，有的品种可长期承受290℃高温短时间承受490℃的高温，另外力学性能、耐疲劳性能、难燃性、尺寸稳定性、电性能都好，成型收缩率小，耐油、一般酸和有机溶剂，不耐碱，有优良的耐摩擦，磨耗性能 Pi 电子电器方面均有应用， 电子工业上做印刷线路板、绝缘材料、耐热性电缆、接线柱、插座等领域。 常州市永邦塑业有限公司专注于peek,聚酰亚胺板，聚酰亚胺棒，聚酰亚胺管的生产及加工。
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被经产省列为出口管制的对象为使用于OLED面板制造的氟化聚醯亚胺 ( PI、Polyimide)以及半导体制造过程所不可或缺的光阻剂 (resist)和蚀刻气体(氟化氢)等3项半导体关键材料。目前上述3项产品要出口至南韩时，企业可以一次性向日本 政府 申请多项产品的出口许可，不过自7月4日起上述3项产品输韩时、将不再适用该优惠制度，将改成每件契约(每项产品)皆须进行审查/许可，如此一来，出口许可的申请、审查时间恐费时约90天。
共同通信2日报导，日本 政府 正进行评估、有意扩大对南韩的出口管制措施，计划将列为管制的品项数量自现行的3项进行扩大，而可转用于军事用途的电子零件、相关材料可能将成为追加的对象。
报导指出，因关于二战强制征工问题、南韩端迟迟未针对日本 政府 的要求做出具体回应，因此日本 政府 计划藉由采取更为强硬的措施、迫使南韩当局有所表示。只不过若真扩大出口管制的话、势将引起南韩端的强大反弹，恐让双方关系进一步恶化，因此日本 政府 内部也有应「谨慎应对」的声音。
关于二战时的强制征工问题，日本 政府 要求南韩 政府 应基于1965年日韩建交时签订的「日韩请求权协定」设置仲裁委员会，只不过南韩 政府 迄今仍未就解决上述问题一事做出任何具体回应。
韩媒朝鲜日报日文版2日报导，在材料产业上、日本是全球最强国，日本于上述3项半导体关键材料的全球市占率达70-90%，而管制出口，势将冲击南韩的半导体、面板产业。2019年1-5月期间，三星电子、SK 海力士 (SK Hynix )等韩企从海外进口的半导体材料中、日本制材料比重达(蚀刻气体)～(氟化聚醯亚胺)，其中日本制氟化聚醯亚胺品质超优，是生产三星新机种「Galaxy Fold」搭载的可折叠式OLED面板所不可或缺的材料。
报导指出，若因日本祭出的出口管制、导致韩企无法取得上述3项半导体关键材料的话，三星等南韩半导体大厂能够坚持的时间仅有3-4个月。据报导，三星、SK Hynix等半导体厂目前已确保的3项材料库存量仅约1个月左右，若包含3个月份的DRAM等完成品库存，韩半导体厂能坚持的时间为3-4个月。
全球DRAM、NAND芯片又会加价了吗?!
在日韩的这种纠纷下，影响最大的应该就是存储芯片了。NAND Flash 及DRAM 市场真系「一波未平一波又起」，在上月15 日全球第二大储存记忆体制造商Toshiba 发生的停电事故仍未解决，在7 月1 日日本 政府 突然宣布将对韩国执行经济制裁，限制日本半导体材料、OLED 显示面板材料出口韩国，并于7 月4 日起正式施行，是次日本执行的经济制裁对于Samsung、SK-Hynix 两大韩国半导体厂商在NAND Flash 及DRAM 生产不免会受到影响。
日本限制出口韩国的材料主要有三大品类，分别是电视和手机OLED 面板上使用的Fluorine Polyimide 氟聚酰亚胺、半导体制造中使用的Resist 光刻胶及Eatching Gas 高纯度氟化氢。据了解，日本当前基本上已垄断全球的氟聚酰亚胺、氟化氢材料市场，分别占全球份额的90%、70% 之多。
除了Samsung 及LG 制作电视、智能手机的材料会受影响之外，Resist 光刻胶及Eatching Gas 高纯度氟化氢更会在半导体制造中大量使用，光阻层材料基本上是用于集成电路和芯片制造，这种材料是用来将电路的构造转移到半导体基底。
半导体和显示面板正正是韩国的两大高 科技 支柱产业，日本对韩国执行经济制裁无疑对韩国的经济造成重创，首当其冲的将会是Samsung、LG、 SK-Hynix 等巨头，至于Apple、Google、 SONY、华为、OPPO、vivo 等等相关客户亦将会遭受影响。
据《日本经济新闻》介绍，韩国企业在储存半导体方面具备很强的优势，在DRAM 领域拥有全球7 成的市场份额，NAND Flash 则拥有5 成的份额，DRAM 及NAND Flash 产品都会搭载到智能手机、电视、个人电脑等电子设备上。
不过在双方解决问题之前，韩国公司面临的问题就是如果没有日本厂商的半导体材料，生产可能就会受到影响，目前消息称SK-Hynix 表态其库存不足三个月，未来如果无法获得充足的材料供应将会停产，Samsung 则表示目前尚未发表报告，正在评估影响。
若果韩国半导体出货延迟的话，预期全球的DRAM 及NAND Flash 市场又会受到冲击了。
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开题报告主要包括：一、拟选论文题目：二、文献综述与选题报告要求：1. 引用外文文献不少于10篇，写出文献综述与选题书面报告，字数在3000字以上。2. 书面报告内容应包括：选题背景和意义，国内外研究动态，本论文的主要研究工作和基本框架，主要参考文献，预期成果和可能的创新点等；3. 填好“论文选题报告及论文工作计划”表，连同书面报告一起交研究生院备案；4. 书面报告的格式见附件。三、导师对选题报告的评语（就研究生对该研究领域国内外研究现状的了解情况、研究方法和手段、预期成果予以评价）：四、评审小组对选题的意见（是否同意选定该课题、是否同意选题报告通过、以及对下一阶段研究工作的建议；其他建议，如限期重作选题报告、终止培养建议等）：五、论 文 工 作 计 划六、附件（一下为附件内容）拟选论文题目一、选题背景和意义二、国内外研究动态三、论文主要研究和基本框架四、预期成果和可能的创新点五、主要参考文献
附件1：外文资料翻译译文含有非共面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯基单元和纽结性的二苯甲撑键的高度有机可溶解的聚醚酰亚胺的合成和特征两种新的双醚酐2，2'－二甲基－4，4'－双[4-（3，4－二羧基苯氧基）]二苯基二酐（4A）和双[4-（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯甲烷二酐（4B）可以由三步反应制得。首先，由4－硝基邻苯二甲腈分别与2，2'－二甲基二苯基－4，4'－二醇和双（4－羧基苯基）二苯甲烷发生硝基取代，然后双醚四腈在碱性条件下水解和随后的双醚四酸脱水。一系列的新的高度有机可溶解的聚醚酰亚胺采用常规的两步合成法由双醚二酐和各样的二胺制得。制得的聚醚酰亚胺固有粘度在－范围内。GPC测量显示这些聚合物的数均分子量和重均分子量分别高达45000和82000所有的聚合物表现出典型的无定型衍射图样。几乎所有的聚醚酰亚胺都表现出优良的溶解性以及容易在不同的溶剂中，例如N－甲基－2－吡咯烷酮，N,N－二甲基乙酰胺（DMAC），N,N－二甲基甲酰胺，吡啶，环己酮，四氢呋喃和氯仿。这些聚合物的玻璃化转变温度在224－256℃范围内。热重分析表明这些聚合物都是稳定的，在氮气下10％重量损失点在489℃以上。等温重量分析结果说明这些聚合物在350℃的静态空气中等温老化的重量损失都在－％。具有韧性和柔性的聚合物膜可以通过其DMAC溶液浇注制得。这些膜的抗张强度具有84－116MPa，抗张模量具有－。引言芳香族聚酰亚胺由于其突出的热稳定性,因具有低介电常数而有优良的电绝缘性,对常用基材具有好的黏附性,以及卓越的化学稳定性,及其在半导体和电子封装工业领域被广泛的应用。但是由于最初的聚酰亚胺是不溶不熔的,它们在许多领域的应用受到限制。因此,目前已经进行了大量的研究来寻找新的方法来绕过这些局限性.改变聚酰亚胺回避化学结构的通用方法是引入柔性基团和/或庞大的单元到聚合物主链中。聚醚酰亚胺作为芳香族的亲核取代反应产物得到迅速发展，又成为与市场需要接轨的高性能的而且能够用注射挤出工艺制造的聚合物。GeneralElectric Co.开发并商业化的Ultem 1000就是一个重要的例子，它表现出比较好的热稳定性和良好的力学性能另外还有良好的可塑性。目前的研究主要集中在一系列新的有好的溶解性的聚醚酰亚胺的合成和特性化，主要基于包含异面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的4A和包含二苯甲撑纽结环的双[4－（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯甲烷二酐的4B。在对位键合的聚合物链中结合2，2'－二取代的二苯撑降低了聚合物分子链间的相互影响。通过2，2'－二取代将苯环加在异面构象中，减弱了分子链间的分子间力，结晶倾向明显降低，溶解性显著提高。另外获得有机可溶性的聚酰亚胺的另一个有效途径是结合取代的甲撑键，例如异丙叉[（CH3）2C=]、六氟异丙叉和二苯甲撑单元，它们提供主链上的刚性苯环间的纽结，来提高聚合物的溶解性。聚合物主链中的纽结单元的出现降低了分子链的刚性，以至提高了聚合物的溶解性。试验发现有二苯甲撑单元的聚合物比含有异丙叉和六氟异丙叉单元的聚合物有更好的热稳定性。因此，结合异面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑和纽结单元的二苯甲撑可以制成具有良好热稳定性的可溶性聚醚酰亚胺。不同的结构单元对聚合物性能的影响如溶解性、热稳定性和力学性能，这里也将讨论。实验步骤材料：原料二元醇，2，2'－二甲基－4，4'－二羟基－二苯（1A）和双（4－羟基苯基）二苯甲烷（1B）分别由2，2'－二甲基－4，4'－二氨基二苯和4，4'－二氯二苯甲烷制得。DMF，DMAC和吡啶在使用前减压蒸馏纯化，醋酐用真空蒸馏纯化。单体合成：见图12，2'－二甲基－4，4'－双[4－（3，4－二腈基苯氧基）]二苯（2A）。在100mL圆底烧瓶中加入（）的2，2'－二甲基－4，4'－二羟基－二苯（1A）和（70mmol）的4—硝基邻苯二腈溶解在80ml的纯DMF中。加入无水碳酸钾（, 73mmol），浊液在室温下搅拌两天。然后将反应的混合物加入到500ml的水中沉析，得到浅黄固体产物，用水和甲醇重复冲洗，过滤和干燥。粗产品在乙腈中重结晶得到黄色晶体双（醚二腈）（2A），产率83％，熔点227－228℃。双[4－（3，4－二腈基苯氧基）苯基]二苯（2B）。合成2B的步骤和合成2A的步骤相似，用双（4－羟基苯基）二苯甲烷替换二元醇做反应物。同样在乙腈中重结晶两次得到棕色晶体双（醚二腈）（2B），产率86％，熔点219－220℃。2，2'－二甲基－4，4'－双[4－（3，4－二羧基苯氧基）]二苯（3A）。在100ml的圆底烧瓶中将（）的双（醚四腈）（2A）加入到含有（）gKOH的40ml水/40ml乙醇溶液。固体双醚四腈在一个小时内溶解。回流持续两天直到不再放出氨气。在过滤和减压下除去剩下的乙醇后，用200ml水稀释然后用分析纯盐酸酸化。过滤双(醚四酸)沉淀用蒸馏水洗涤直到滤液澄清。产率在92％。反应物因为热环化脱水而产生的吸收峰在165℃附近（用DSC）。双[4－（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯（3B）。3B的合成步骤类似3A，只是用2B替换双（醚四腈）做反应物。产物收率为91％，熔点138－170℃。2，2'－二甲基－4，4'－双[4－（3，4－二羧基苯氧基）]二苯酐（4A）。在100ml的原地烧瓶中，将双（醚四酸）（3A）溶解于35ml冰醋酸和25ml醋酐的溶液中，回流24小时。然后，过滤混合物放置结晶一天。过滤出沉淀物再在醋酐中重结晶。过滤得到棕色晶体，用纯甲苯洗涤并在100℃下真空中烘干24h得到双（醚二酐）（4A）。产率81％，熔点217－218℃。双[4－（3，4－二羧基苯氧基）苯基]二苯酐（4B）。4B的合成步骤类似4A，只是用3B替换双（醚四酸）做反应物。获得产率84％，熔点262℃。聚合步骤:见图二。在搅拌下缓慢地将双醚二酐（4A）（，）加入到3，3'，5，5'－四甲基－2，2'－双[4－（4氨基苯氧基）苯基]丙烷（5b）()的DMAC溶液中。混合物在室温下于氩气环境下反应2h形成聚醚酰亚胺酸预聚体（A－ 6b）。化学亚胺化可通过将3mlDMAC、1ml酸酐和吡啶加入到上述A-6b溶液中，在室温下搅拌1h升温至100℃反应3h。接着将均匀的溶液加入到甲醇中过滤，将沉析出的黄色固体用甲醇和热水洗涤，然后在100℃下干燥24h，得到聚醚酰亚胺A-7b。在浓度为温度为30℃ 的条件下，聚合物在DMAC中的固有粘度是。所有其他聚醚酰亚胺用采用相似步骤来制备。表征熔点用BUCHI装置的毛细管测量（型号 BUCHI 535）。红外光谱在4000－400cm‐1范围用JASCO IR-700光谱仪测量。13C和1H的核磁共振光谱由在的炭和的质子通过JEOLEX-400获得。所有的聚醚酰亚胺的固有粘度通过Ubbelohocle粘度计测得。用Perkin-Elmer2400装置作元素分析。用（GPC）凝胶渗透色谱的方法确定质均和数均分子量。四个300*水柱（105、104、103、50埃系列）由THF（四氢呋喃）冲洗液用来作GPC（凝胶渗透色谱）分析。用UV探测器（Gillon型号116）在254nm处监测，用聚苯乙烯做标样。在室温下，与胶片样品上用Ni过滤地Cu,Ka射线的X射线（30KV，20mA）衍射仪测得广角X射线衍射图样。热解重量通过流动速率为（100cm3·min‐1）的以20℃·min‐1的加热速率加热的空气或氮气的热解重量分析仪（TGA 250）来获得。差示量热分析通过Dupont的差示量热分析仪来实现，该差示量热分析仪的加热速率是20℃·min‐1。玻璃化转变温度就是它的屈服点。抗张性能通过一个载荷为10Kg的定向拉伸机测得的应力－应变曲线决定。通过ULVAC等温重量分析仪（型号7000）来获得等温重量分析。这项研究用厚度3cm的试样在应变速率为2cm·min‐1的条件下进行，在室温下用5个胶片样品（4mm宽，5cm长，厚）来测量。结果和讨论单体合成如图1所示，二醚酐由三步合成方法制得，以二元醇（1A和1B）与4－硝基邻苯二腈在室温下碳酸钾的存在下于无水的DMF中的亲核硝基取代开始。硝基取代反应最好在低温下进行，不要在高温（高于100℃）下进行。因为在高温下得到的产品（2A和2B）往往是黑色的。获得的双（醚二腈）2A和2B各自在碱性溶液中水解得到双（醚二酸）3A和3B。2A的水解反应需要进行两天。然而，2B因为其溶解性小于2A，所以2B的水解反应还要用更长的时间等到完全水解，完全水解的溶液变得澄清。在用盐酸酸化以前必需除去残留的乙醇，如果在水溶液中有未除尽的乙醇存在，往往使反应物在酸化的时候发粘，然后双（醚二酸）环化脱水得到双醚酐4A和4B。这些合成化合物的结构可以用元素分析、IR和NMR的方法的得到确认。例如，二醚酐的红外光谱显示出环酐的特征吸收峰在1837和1767cm-1，分别归属于酐基团中的C＝O地对称和部对称的伸缩振动。NMR谱数据列在实验部分。NMR光谱提供了清晰的证据，在此制备的双（醚二酐）单体与预期结构是相互关联的。聚醚酰亚胺的制备聚醚酰亚胺是用常规的两步法合成的，如流程2所示。包括开环加成聚合行成聚醚酰胺酸和随后的化学环化脱水。一般聚醚酰亚胺酸的热环化脱水反应也可在减压高温（大约300℃）下进行。然而如此热环化脱水得到的产物比化学环化脱水产物的溶解性差。因为我们研究的目的就是制得有机可溶性的PEI，在此采用了化学环化脱水。聚醚酰胺酸的预聚物是通过聚醚二酐(4A合4B)缓慢地加入到二胺溶液中反应制得。然后将脱水剂如醋酐和吡啶的混合物加到获得的粘性聚醚酰胺酸溶液中得到各种PEI。这些PEI固有粘度在－（表1）。除了聚合物A-7c，这些PEI地数均分子量（——Mn）和重均分子量（——Mw）分别在32000和52000g/mol以上。以聚苯乙烯为标样采用GPC法测量，所有的聚合物膜都可以由其DMAC溶液浇注制得。所有的聚合物膜都是坚韧的、透明的、柔软的。这些膜都经受了拉力试验。聚合物表征聚合物的结晶性用广角X－射线衍射图谱检测。所有的聚合物都在2θ＝8°和40°之间表现完全非晶样式，说明聚合物是非晶的，这个发现是合理的。因为异面结构2，2'－二取代苯撑单元的存在和二苯甲撑中的苯结构减弱了分子链间的分子间力，引起了结晶度的减少。一般，聚合物主链中二苯撑单元的存在导致刚性棒聚合物有高结晶性和低溶解性。尽管如此，在4，4´－二苯撑单元上结合2，2´－二甲基取代基，可以有效地降低聚合物的堆砌效应。值得注意的是聚合物链中含有对称的取代基往往带来好的堆砌。在甲撑结构中的二苯基取代，也可以看成是聚合物主链上的对称取代。尽管如此，二苯甲撑键往往以扭结构型存在，因此聚合物分子链的刚性降低了。因而结晶性也因为聚合物含有纽结链降低了。这些PEI在一些有机溶剂中的％（w/v）的溶解度也概括到了表2中。几乎所有的PEI都溶解在这些测试的溶剂中，包括N－甲基－2－吡咯烷酮、 DMAC、吡啶、环己酮、四氢呋喃、甚至氯仿在室温下溶解。这些PEI有好的溶解性可以归结为柔软的醚键，异面的二苯撑和纽结键的存在。正是这些结构降低了分子间的作用力和刚性。这些PEI溶解性的对比暗示着含有二苯甲撑的PEI比含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的PEI有稍好的溶解性。这就说明了扭结单元对于增加聚合物的溶解性比异面的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元更有效。这些PEI地热稳定性也在表3中列出。用DSC法测得这些PEI的玻璃化转变温度（Tg's）,其值在224－256℃范围内。DSC检测中没有发现熔融吸收峰，这也证明了PEI是非晶的。显而易见含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑的单元比含有纽结键的聚合物显示出更高的Tg值。这是因为有二苯撑单元的聚合物比有纽结键的表现出更高的刚性。热重分析（TG）揭示了这些PEI有优良的热稳定性。它们在450℃以上仍然保持稳定。在氮气气氛下，这些聚合物有10%重量损失的温度（Td10）可以达到489－535℃。研究发现有二苯撑单元的2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑的聚合物比那些有二苯甲撑键的单元有更高的Td10。通过对用二胺（A-C）制得的聚合物A－7a-A－7c的比较，可以发现有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物（A －7c）比含有不对称的特丁基取代基团的聚合物（A－7a）表现出更高的Td10，含有四甲基取代的聚合物(A－7b)在这些聚合物中（A－7a-A－ 7c）表现出最低的Td10。和我们以前的研究中的相似发现差不多，异面结构比特丁基取代基和四甲基取代基团赋予聚合物更好的热稳定性。另外有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物（B－7c）比含有不对称的特丁基取代基团的聚合物（B－7a）表现出更高的Td10，含有四甲基取代基的聚合物 (B－7b)在这些聚合物中（B－7a-B－7c）表现出最低的Td10。在我们以前的研究中就发现异面结构2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑在聚合物的主链上可以提高聚合物的溶解性。因为它降低了分子间作用力和刚性，就像以前的相似结论一样，在2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元上结合上甲基取代基在有效范围内牺牲了聚合物少量的热稳定性但却提高了加工性。根据以前的研究结果，在苯撑单元上有四甲基取代的聚合物比没有的，不仅有效地提高了聚合物的溶解性还提高了聚合物的热氧稳定性。这些聚合物的IGA测试结果说明了异面二苯撑结构的聚合物比哪些有二苯甲撑纽结结构的聚合物有更高的热稳定性。IGA 的结果说明了这些PEI有好的热氧稳定性，一般地，IGA结果与TGA数据相仿。特别地在静止的空气中350℃下进行20h的恒温老化，聚合物重量损失在 －％（表3），通过重量损失值的对比发现，有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚酰亚胺要比含有二苯甲撑单元的有稍高的热稳定性。 2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑的聚合物有较少的重量损失，包括PEI在空气中主链中的甲基结构被氧化生成（C=O）结构导致增重。通过热稳定性的对比，所有的这些聚酰亚胺都比我们以前报告过的聚酰亚胺热稳定性好。这些聚酰亚胺可以被称为新的高性能工程塑料。这两系列在DMAC溶液中用溶液浇注的方法得到的PEI膜的机械性能概括在表4中。这些坚韧有弹性的膜抗张强度在84－116MPa,断裂伸长率在6－ 12％，初始模量为－。这些膜有强而韧的物理性能，可以总结出含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物膜比有纽结的二苯甲撑键的强度大，这是非常合理的。在PEI中有4，4'－二苯撑单元表现出棒状结构以致聚合物链比纽结键有更高的刚性。通过对这些聚合物的机械性能的对比，聚酰亚胺A－7b-A－7c也比商业化的聚酰亚胺Ultem 1000（105MPa）有更高的抗张强度。所有这些聚酰亚胺的机械性能也必我们以前的报告中提到的要高。结论含有异面2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元和含有扭结性的二苯甲撑键的两种新的双醚二酐用三步方法成功制得。一系列有适当的分子量的PEI用这些双醚二酐单体和不同的二胺制得。这些PEI可以很容易在多种有机溶剂中溶解，包括常用的有机溶剂如环己酮和氯仿。另一方面这些PEI有好的热稳定性和机械性能。因此这些新的可溶性的PEI可以被认为是新的高性能的工程塑料。这里提供的结果也说明了含有2，2'－二甲基－4，4'－二苯撑单元的聚合物比那些有扭结性二苯甲撑键的聚合物表现出更高的热稳定性和机械性能。然而，后者比前者有更好的溶解性。
试析《董卿主持风格》中央电视台的节目主持人，多年以来一直被各地的媒体公认为效仿的楷模，或者是追求的方向。可是就像萝卜青菜一样，央视的主持人风格不同，各有特点。而我则偏爱青菜的清新，喜欢即时尚又不乏营养的综艺节目主持人，这几年央视的领军人物当然就非董卿莫数了。 在观众的印象中董卿是一位专业的晚会节目主持人，大方得体，气质稳重，穿着成熟又不失风尚，在央视各套电视台的综艺节目中频频出现，成为中国观众最熟悉的主持人之一。我认为，央视的主持人从杨澜开始是我比较有印象的了，然后是倪萍，再后是周涛，一直到现在的董卿。除了董卿具有年龄优势以外，能在如此激烈的竞争与淘汰中站住脚，一定要有自己的特色。回头看，第一届比较著名的正大综艺主持人杨澜，当时的主持特点是比较阳光和知性。她一再证明着她被观众所喜爱。之后的倪萍，鲜明对比，主要是成熟稳重和亲切感强，易于带动现场气氛。经常用真情感染观众，把观众搞得眼泪汪汪，瞬时让观众耳目一新，也证明她获得了大多数观众的喜爱，可是这一特点，也有少数观众渐渐产生反感，随着时间的增长，观众们觉得这种过于煽情的主持风格已经看够看累了，需要新鲜血液。周涛正是当时观众眼中的新鲜血液，她外表时尚，和轻松干练的主持风格，正和大众的胃口，主持节目的时候，废话很少，语言干练，精巧。着实吸引了观众的眼球。而董卿，在我看来，她聪明的具备了以上三位的所有特点于自身，知性，时尚，又善于对着镜头抒发自身情感的她，在各种场合应变及时，大方得体，并且懂得看场合随时变换风格。比如《青歌大赛》时，她会让自己尽量轻松一些，和紧张的参赛选手形成对比，同时又可以缓和选手的情绪，却把握分寸不会因为自己的轻松，影响到赛场的严肃气氛，这里可以看见杨澜的知性。而《欢乐中国行》，正是一个半分百的娱乐节目，董卿拿出了自己一切的开朗活泼，尽量做到时尚又亲切，在台上表现活跃，却不像其他地方台的节目主持人在台上乱来，这里有一点周涛的时尚又精巧。我曾经还多次看过董卿主持的慈善类节目，比如说最近的《为了母亲的微笑》是一场为了灾区贫困儿童捐款的晚会。我想她有些效仿了倪萍的本事，在描述灾区儿童生活状态时动了真情，而感动了在场和电视机前的所有观众。而超越倪萍的是，恰到好处的只让眼泪在眼圈里打转。（这点是真本事！）另外，董卿的穿着时尚得体，身材苗条，所以在视觉上经常给人耳目一新的感觉，基本功扎实，虽然是上海人，但吐字归音非常清楚，是我最需要学习的，基本功是最最重要的，让观众听清楚，听明白是基本。因此在各种场合，她都可以展现她优秀的功底。这是我对董卿的基础了解，我印象中她没有出过书，所以了解不足，请师傅指正！
首先, 高分子的熔融和再结晶其实不完全是相反的过程. 我的硕士毕业论文第六页这部分主要是介绍了Strobl在多步生长理论方面的研究,引用如下:
Strobl 等利用小角 X 射线散射技术（SAXS）对一系列聚合物等温结晶过程进行研究，发现的所有系统中结晶温度 Tc 对于晶片厚度的倒数 存在线性关系，并注意到了 Gibbs-Thomson 融熔线和结晶线之间的差别几乎存在于所有系统中。而在结晶温度 Tc 和熔点 Tf 之间熔融时，结晶厚度 无论在等温结晶或者之后的加热过程中均保持不变。Fig. 1-4 是所示的是 sPP 及其共聚物的结晶温度Tc 和熔点 Tf 对应于结晶厚度倒数 的关系。熔点 Tf 对应于结晶厚度倒数 的关系可以由一系列平行线来表示，符合 Gibbs-Thomson 方程。此方程有一个前提条件，即结晶和熔解过程只能通过一个完整序列在侧面的附生和迁移来发生。但是很明显结晶温度 Tc对应于结晶厚度倒数 的关系并不符合这一描述。即共聚物的含量并不影响结晶片层的厚度。Strobl 认为，结晶线和熔融线的差别说明了控制结晶和熔融的规律是不同的。结晶线代表的其实是高分子从中介相亚稳态相到相对稳定的粒状晶相的转变。而熔融线只代表了晶相到非晶相熔体的转变，并不经过中介亚稳态相。
简单来说, 结晶过程是高分子从非晶态到亚稳态有序结构再到晶态的过程.而熔融就直接的多,不经历一个中间相,直接转变到非晶熔体.所以题主的提法"明明只是相反的过程而已啊。"是错误的.那么为什么高分子的Tc和Tm不一样？ 到底是如何不一样. 从实验的角度来说,Tc和Tm一般是DSC测得的.典型的DSC熔融和冷却曲线如Figure 1所示. 可见polymer的熔融峰总是要高于结晶峰.
生物降解塑料的发展[摘 要]近年来，世界工业发达国家十分重视生物降解塑料，特别是原料来自可再生资源或产业废气综合利用(如CO2)的生物降解塑料。我国生物降解塑料的研发和生产均得到了发展，尤其是可再生材料的生物降解塑料的发展更是取得了长足进步。 [关键词]生物降解；塑料；发展；微生物；材料 生物降解塑料是指一类由自然界存在的微生物如细菌、霉菌（真菌）和藻类的作用而引起降解的塑 料[1]。理想的生物降解塑料是一种具有优良的使用性能、废弃后可被环境微生物完全分解、最终被无机化而成为自然界中碳素循环的高分子材料。纸是一种典型的生物降解材料，而合成塑料则是典型的高分子材料。因此，生物降解塑料是兼有纸和合成塑料这两种材料性质的高分子材料。生物降解塑料又可分为完全生物降解塑料和破坏性生物降解塑料。1 国内生物降解塑料产业化情况 20世纪90年代中期，在国家禁白令的支持下，国内出现了一百多条各种类型的生物降解塑料生产线。进入21世纪，我国生物降解塑料的研发和生产均得到了显著的发展，尤其是可再生材料的生物降解塑料的发展更是取得了长足进步。武汉华丽环保科技有限公司生产的由葡萄糖组成的可塑淀粉生物降解塑料，可用于千次性餐具、酒店用品、工业包装等领域，市场推广良好；宁波天安生物材料有限公司生产的一种由微生物合成的可降解的聚羟基脂肪酸酯塑料，具有很好的抗热湿气性能，可以在食品包装上应用；内蒙古蒙西分子材料有限责任公司研制开发的二氧化碳聚合物降解塑料，用在农业地膜上效果很好；台湾瑞旗生物科技股份有限公司用玉米等植物淀粉发酵后，再经过聚合制造出的植物塑料聚乳酸特别适用于餐饮用品、服装制造等领域；浙江海正生物材料股份有限公司研制生产的聚乳酸是一种玉米塑料，可制成高性能的一次性碗、盘、杯、叉、刀、勺等；中科院理化所国家工程塑料中心开发的全生物降解塑料柬丁二酸丁二醇酯，产业化势头尤为迅速，目前已形成超过2万t/a的生产能力[2]。2 生物降解塑料新产品开发情况 通常降解塑料的定义为：在特定环境条件下，其化学结构发生明显变化，并用标准的测试方法能测定物质性能变化的塑料。按原料生物降解塑料可分为天然生物降解、微生物降解塑料和化学合成生物降解塑料几大类。按降解机理可分为光降解塑料、生物降解、光－生物降解塑料。 近年来，世界工业发达国家十分重视发展生物降解塑料，特别是原料来自可再生资源或产业废气综合利用(如CO2)的生物降解塑料。目前全球研发的生物降解塑料品种已有几十种，可批量生产和工业化生产的品种主要有微生物发酵合成的聚羟基脂肪酸酯(PHA、PHB、PHBV等)；化学合成的聚乳酸(PIA)、聚己内酯、二元醇二羧酸脂肪族聚酯(PBS)、脂肪族/芳香族共聚酯、二氧化碳/环氧化合物共聚物(APC)、聚乙烯醇(PVA)等；天然高分子淀粉基塑料及其生物降解塑料共混物、塑料合金等。目前已进入中试或批量生产的品种有PHA(PHB、PHBV、PHBHHX等)、PLA、PBS、APC、改性PVA、淀粉基塑料、淀粉/PVA、PLA、PCL等塑料合金及共混物等。 生物降解塑料又分为天然生物降解塑料、微生物降解塑料和化学合成生物降解塑料[3]。 生物降解塑料 天然生物降解塑料是指以天然聚合物为原料，可通过各种成型工艺制成生物降解塑料制品的一类材料。这类材料包括由淀粉、纤维素、甲壳素、大豆蛋白等天然聚合物及其各种衍生物和混合物。 微生物合成生物降解塑料 聚乳酸(PLA)聚乳酸耐水，不能忍受＞55 ℃的温度。虽然它不是水溶性的，但是海洋环境中的微生物也能使之降解成二氧化碳和水。这种塑料类似透明的聚苯乙烯，表现出很好的外观(有光泽和透明度)，缺点是硬且脆的材料，在大多数实际应用中需要改性。例如，用增塑剂来提高其柔韧性，它可以和许多热塑性塑料一样被加工成纤维、薄膜，热成型或者注塑成型。 聚羟基烷酸酯(PHA) 利用可再生资源得到的生物降解塑料，把脂肪族聚酯和淀粉混合在一起，生产可降解性塑料的技术也已经研究成功。在欧美国家，淀粉和脂肪族聚酯的共混物被广泛用来生产垃圾袋等产品。例如，国际上规模最大、销售最好的是意大利的Novamont公司，其商品名为Mater-bi，公司的产品在欧洲和美国有较大量的应用[4]。 聚己内酯（PCL） 这种塑料具有良好的生物降解性和吸力性能，溶点是62 ℃。分解它的微生物广泛地分布在喜气或厌气条件下。作为可生物降解材料可把它与淀粉、纤维素类的材料混合在一起，或与乳酸聚合使用[5]。3 生物降解材料发展面临的问题 对适用于医学研究的生物降解材料，人们首先关心的是它的降解产物是否具有毒性，以及如何人为地控制降解速度。因此，生物降解材料合理的工艺配方、准确的降解时控性，用后降解的彻底性以及回收利用等技术的进一步提高和完善显得尤为重要。 在组织工程研究领域，比如研究者选用生物降解材料来构建人体的组织或器官，要求不仅有疗效，而且要保证安全、无毒、无刺激性，与人体有良好的生物相容性。 目前，可生物降解材料存在的主要问题：(1) 天然高分子材料及其改性物没有热塑性，多数加工困难，产品强度不高，还未完全达到实用阶段；(2) 价格昂贵，是通用塑料的5～10倍，不易推广应用；(3)可生物降解材料更合理的工艺配方、准确的降解时控性，用后降解的彻底性以及回收利用等技术还有待进一步提高和完善；(4) 一些可生物降解材料的最大问题是只能部分降解，人工合成生物降解材料大多还存在生产工艺复杂、产品性能不稳定的缺陷；(5) 国内外至今尚无统一认可的评价方法和标准[6]。4 可降解塑料发展动向 随着塑料工业的迅速发展，当前世界塑料总产量已超过亿t,但因废塑料难于降解，而成为环境垃圾。发展可降解塑料能减少白色污染，有显著的经济效益和社会效益。现生产降解塑料的主要国家有美国、意大利、德国、加拿大、日本、中国等。随着PLA等可降解塑料材料的应运而生，在原有聚乙烯等传统不可降解塑料制品中加入适量PLA等生物材料的塑料制品，既可部分实现生物降解，原有的力学性能又没有改变[7]。 生物塑料的耐热温性能不好，很多生物塑料在50～55 ℃就会变形，其应用领域和适用范围因此受到很大限制。进一步改善生物降解塑料产品的性能，将其推广到电子产品、汽车材料领域，真正使生物降解获得大规模推广应用。美国普立万公司一直在为提高生物塑料的耐高热性能而努力，该公司开发的产品，改善了材料的抗冲击性并可在100 ℃以上加工使用的可生物降解塑料技术。总之，可生物降解塑料的耐高温性能正在逐步提升，进一步推广应用条件正在逐步成熟[8]。5 建议与展望 近年来，随着原料生产和制品加工技术的进步，生物降解材料备受关注。无论是从能源替代、二氧化碳减少，还是从环境保护以及部分解决“三农”问题，都具有重要意义[7]。目前我国生物降解材料发展的状况，在自主知识产权、创新型产品等方面的研发能力、投入量等均待提高，存在生物降解材料的产业化与市场化规模不大、生物降解材料的回收处理系统不很完善等问题，为了解决这些情况，应制订配套的政策及法规。
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聚乳酸是由生物发酵生产的乳酸经人工化学合成而得的聚合物，但仍保持着良好的生物相容性和生物可降解性，具有与聚酯相似的防渗透性，同时具有与聚苯乙烯相似的光泽度、清晰度和加工性，并提供了比聚烯烃更低温度的可热合性，可采用熔融加工技术，包括纺纱技术进行加工。因此聚乳酸可以被加工成各种包装用材料，农业、建筑业用的塑料型材、薄膜，以及化工、纺织业用的无纺布、聚酯纤维、医用材料等等。适合的加工方式有：真空成型、射出成型、吹瓶、透明膜、贴合膜、保鲜膜、纸淋膜，融溶纺丝等。聚乳酸（PLA）的原料主要为玉米等天然原料，降低了对石油资源的依赖，同时也间接降低了原油炼油等过程中所排放的氮氧化物及硫氧化物等污染气体的排放。为了摆脱对日趋枯竭的石油资源的依赖，大力开发环境友好的可生物降解的聚合物，替代石油基塑料产品，已成为当前研究开发的热点。根据我国可持续发展战略，以再生资源为原料，采用生物技术生产可生物降解的聚乳酸（PLA）市场潜力巨大。将粮食产品深加工，生产高附加值的产品是实现跨越式经济发展的重大举措。国内聚乳酸市场分析：我国是一个生产塑料树脂材料及消费大国，年生产各类塑料制品近1900多万吨。大力开发生产对环境友好的EDP塑料制品，势在必行，这有益于减少石油基塑料制品所带来的环境污染和对不可再生石油资源的依赖及消耗。目前，国内有多家企事业单位从事“聚乳酸〔PLA〕”聚酯材料的研究及应用工作，国家和省及部委也将PLA开发项目列入“九五”、“十五”、“863”、“973”、《火炬计划》、《星火计划》、“十一五”和《国家中长期科学科技发展规划》重点科研攻关项目。但是，目前国内PLA产业化步伐缓慢，产品经过多年的研发仅有浙江海正集团和上海同杰良生物技术有限公司等较有实力的企事业单位较有成效，江阴杲信也开发了粒子，纤维和无纺布等产品，PLA聚酯材料主要依赖国外进口，由于PLA原料进口价格比较昂贵，这也限制了PLA高分子材料在我国的应用和发展。随着我国加入世贸组织，先进的生产技术和设备及新产品大量进入国内市场，这也促使国内一些企事业单位和集团公司及乳酸生产厂家着手建立PLA产业，以国内丰富的资源优势和科研院校的技术优势及人力资源优势与国外PLA产品抗衡，并使国内能顺利的形成以PLA产品为代表的消费市场，并且能够出口创汇。经济学家及环保人士指出，在我国发展以高性能EDP材料作为治理环境污染措施之一，正在逐步取得政府的支持。国家已将EDP塑料列入国家优先发展高新技术产业重点领域（包装材料、农业应用材料、医用材料等），《中国21世纪议程》也将发展EDP塑料包装材料列入发展内容之一，生物质塑料正在推向市场、开拓市场，无论在农业用、包装用、日用、医用等领域都具有较大的市场潜力。2005年中国塑料包装材料需求量将达到550万吨，按其中1/3为难以收集的一次性塑料包装材料和制品计算，其废弃物将达到180万吨；据农业部预测，2005年地膜覆盖面积将达亿亩，所需地膜加上堆肥袋、育苗钵，农副产品保鲜膜、片、盒等需求量将达到120万吨；垃圾袋等一次性日用杂品、建筑用网、无纺布、医用卫生材料中一部分也是难以收集或不宜收集的，预计废弃物将达到440万吨，若其中50%采用EDP塑料代替的话，则EDP塑料市场需求量将达到220万吨，再加上作为资源补充替代的产品，则2005年国内EDP塑料总需求量将达到260万吨。另一方面，我国EDP塑料产品由于品质有保障，而成本相对较低。近年来澳大利亚、日本、韩国等一些国家从减量化措施出发，对我国高淀粉含量的聚烯烃部分生物降解塑料市场看好，而纷纷来华洽谈贸易和协作，目前进入国际市场的出口量达到2万吨，预计2005年出口量将达到20万吨。据此，2005年EDP塑料国内外市场总需求量将达到2800万吨，在塑料制品总计划产量（25000万吨）中占。这与国外发展趋势是基本相符的。因此，EDP塑料是一个正在发展而市场潜力巨大的新兴行业，2005年～2010年需求量年均增长率按20%计算，2010年市场需求量将达到690万吨。据专家预测，目前我国为实现可持续资源发展战略，已计划建立国家级生物质塑料生产基地。在今后5～10年内，我国国内将形成一个由PLA降解塑料为主的销售大市场，并且年产值几百亿元。在药物控制释放材料和骨固定材料及人体组织修复材料等方面，如能以其成功的制成几种药物控制释放系统和骨固定材料及微创导管材料并进入市场，年产值将至少也有几十亿元。在生态纤维制品方面，能开发并生产出优质的纤维制品，将有年产值100亿元的市场销售空间。在降解塑料制品方面，我国消费市场空间更大，年销售额将达到上百亿元。在一次性医疗制品方面，如能开发出既能功能性自毁又能环境分解消毁的环保一次性使用医疗器械产品，那么市场空间和利润将是巨大的，其意义更加深远。聚乳酸(PLA)是一种对人体没有毒害作用的聚酯类材料，具有良好的生物相容性、生物降解性和生物可吸收性。在各种药学和生物医学应用方面，聚乳酸与聚乙醇酸(PGA)、乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)等可以酶降解或化学降解，在完成其目标任务后不需要外科手术除去，因此广泛用作药物缓释、手术缝合线及骨折内固定材料等生物医用高分子材料。聚乳酸在常温下性能稳定，其降解产物为环境可再生资源——乳酸，不会对环境造成污染，也用作环保高分子材料，可采用通用的塑料加工方法，如挤出、注塑、中空成型等，制成薄膜、片材、泡沫塑料、注塑制品、中空吹塑瓶等。目前，聚乳酸合成方法有两种，一种是由乳酸直接缩聚合成聚乳酸(PC法)，采用的聚合方法通常为熔融缩聚法、熔融缩聚-固相聚合法、溶液缩聚法；另一种是开环聚合法(ROP法)，即先将乳酸单体经脱水环化合成丙交酯(3，6-二甲基-1,4-二氧杂环己烷-2,5-二酮)，然后丙交酯开环聚合得到聚乳酸，该法可以得到相对分子质量高的聚乳酸。聚乳酸有极大的应用前景，但是其物理上的缺陷，如脆性和慢结晶速度等会阻碍PLA加工成型。国外已经有许多关于聚乳酸及其改性物的研究。近些年，我国也大力着手于聚乳酸的研究。本文对最近聚乳酸的合成方法和改性研究进行详细评述。1 聚乳酸合成方法 聚乳酸直接合成法 原理直接合成法是采用高效脱水剂和催化剂使乳酸或乳酸低聚物分子间脱水缩合成高分子质量聚乳酸，图1(略)是聚乳酸直接合成过程。采用直接法合成的聚乳酸，原料乳酸来源充足，大大降低了成本，有利于聚乳酸材料的普及，但该法得到的聚乳酸相对分子质量较低，机械性能较差，这就抑制了该法得到的聚乳酸的实际应用。直接聚合法的关键是把原料和反应过程中生成的小分子(水)除去，并控制反应温度。因为反应温度提高虽然有利于反应的正向进行，但当温度过高时，低聚物会发生裂解环化，解聚为乳酸的环状二聚体——丙交酯。在高真空状态下，水分子被带走的同时，也会带走解聚生成的丙交酯，这就促使反应向着解聚方向进行，不利于高分子质量聚乳酸的生成。所以，反应一方面要除去水分子，另一方面要抑制丙交酯的流失，这就是关键所在。 熔融缩聚法反应体系温度高于聚合物的熔点，反应在熔融状态下进行，是没有任何介质的本体聚合反应，所形成的副产物(水、丙交酯等)通过惰性气体携带或借助于体系的真空度而不断排除。优点是产物纯净，不需要分离介质；缺点是熔融缩聚法得到的产物相对分子质量不高。因为随着反应的进行，体系的黏度越来越大，小分子难以排出，平衡难以向聚合方向进行。在熔融聚合过程中，催化剂、反应时间、反应温度及真空度对产物相对分子质量的影响很大。同济大学任杰等发明了一种直接熔融制备高分子聚乳酸的方法。在惰性气体保护的环境下，向聚乳酸预聚体中加入含有两个活性官能团的扩链剂，一个官能团易与羟基反应，另一个官能团易与羧基反应，如1,2-环氧辛酰氯、环氧氯丙烷、2,4-甲苯二异氰酸酯、四甲基二异氰酸酯等，然后通过反应挤出制备聚乳酸，从而使反应得到的聚乳酸的特性黏度由预聚体的提高到。东华大学余木火等发明了一种熔融缩聚制备高分子质量聚乳酸的方法。通过以乳酸、脂肪族二元酸为起始原料，制得两端为羧基的乳酸预聚物，然后再加入一定比例的环氧树脂，于一定温度、压力条件下制得高分子质量的聚乳酸。通过优化条件可以得到粘均分子质量为13万-22万的高聚物。在催化剂的选用方面，常用的酯化反应催化剂有中强酸H2SO4、H3PO4等；过渡金属及其氧化物、盐，如Sn、Zn、SnO2、ZnO、SnCl2、SnCl4等；金属有机物，如辛酸亚锡、三乙基铝等。本课题研究组采用易与产物分离的稀土氧化物Y2O3、Nd2O3、Eu2O3催化乳酸，直接缩聚合成了粘均分子质量为×103g/mol的聚乳酸。在后续研究中又采用稀土固体超强酸SO42-/TiO2-Ce4+催化剂直接催化合成聚乳酸，得到粘均分子质量(×104g/mol)较高的聚乳酸。 熔融缩聚-固相聚合法该法是首先使反应物单体乳酸减压脱水缩聚合成低分子质量的聚乳酸，然后将预聚物在高于玻璃化温度但低于熔点的温度下进行缩聚反应。在低分子质量的乳酸预聚体中，大分子链部分被“冻结”形成结晶区，而官能团末端基、小分子单体及催化剂被排斥在无定形区，可获得足够能量通过扩散互相靠近发生有效碰撞，使聚合反应得以继续进行。通过真空或惰性气体将反应体系中的小分子副产物冰)带走，使反应平衡向正方向移动，促进预聚体分子质量的进一步提高。由于反应是在比较缓和的条件下进行，可以避免高温下的副反应，从而提高聚乳酸的纯度和质量。邢云杰等首先将L-乳酸熔融缩聚得到低分子质量的L-乳酸预聚物，预聚物在等温结晶后可以保持其在较高温度下的固相聚合条件下不融化，聚乳酸的解聚反应在固相聚合时大为抑制。在分子筛存在的条件下，真空固相聚合，得到重均分子质量在10万-15万的聚乳酸。 溶液缩聚法溶液缩聚是反应物在一种惰性溶剂中进行的缩聚反应，优点是反应温度相对较低，副反应少，容易得到较高分子质量的产物，但反应中需要大量的溶剂，因此需要增设溶剂提纯、回收设备。同济大学任杰等发明了一种用于溶液缩聚的反应装置，该装置可以达到溶剂的反复回流使用，既可用于溶剂密度小于水的反应，也可用于溶剂密度大于水的反应，大大降低了反应成本。在反应过程中，溶剂可以有效降低反应体系的黏度，吸收反应放出的热量，使反应过程平稳；溶剂可以溶解原料单体乳酸，使正在增长的聚乳酸溶解或溶胀，以利于增长反应的继续进行；溶剂还可以与缩聚时产生的小分子副产物水等形成共沸物而及时带走小分子。复旦大学钟伟等使用苯甲醚作为溶剂合成聚乳酸；黎丽等采用二甲苯作溶剂，溶液共沸合成高分子质量聚乳酸；华南理工汪朝阳等以二异氰酸酯为扩链剂、四氢呋喃为溶剂进行扩链反应合成聚乳酸，均取得了较为满意的结果。 聚乳酸开环聚合法图2(略)为聚乳酸开环聚合法的合成过程。首先，乳酸分子间脱水生成低分子质量聚乳酸；然后，在180-230℃的温度下低聚物解聚生成环状丙交酯(LA)；最后，丙交酯开环聚合生成高聚物。该法可以得到相对分子质量为70万～100万的聚乳酸。常用的聚合方法主要有三种：阳离子聚合、阴离子聚合、配位聚合。其中，用于阳离子聚合的引发剂有质子酸，如RSO3H等；路易斯酸，如SnCl2、MnCl2、Sn(Oct)2等；烷基化试剂，如三氟甲基磺酸(CF3SO3CH3)等多种酸性化合物。在LA的阴离子聚合中，应用于反应的阴离子催化剂一般具有较强的亲核性和碱性，如碱金属烷氧化物等。Kasperczyk等人使用叔丁氧锂催化聚合rac-LA并研究rac-LA聚合的立构可控性。LA的配位开环聚合常用的引发剂为羧酸锡盐类、异丙醇铝、烷氧铝或双金属烷氧化合物等。其中，羧酸锡盐类，尤其是辛酸亚锡[Sn(Oct)2]，投入工业生产中，易处理，在LA聚合中可与有机溶剂和熔融LA单体互溶，所以催化活性高，并且辛酸亚锡经美国FDA认定，已可作为食品添加剂。为了使PLA在生物医学领域应用更加广泛，科学家研制了一系列含生物可吸收金属的相关催化剂，比如Mg、Ca、Fe、Zn等金属催化剂，用于LA的活性聚合研究和工业化生产中，尤其是Zn盐化合物。到目前为止，乳酸锌是锌化合物中效果最佳的LA聚合催化剂，它可以更好地控制PLA的分子质量，并且LA转化率高，聚合分散度(PDI)较窄。Oota等在丙交酯开环聚合聚乳酸时，采用环状亚胺，如琥珀酰亚胺、戊二酰亚胺、苯邻二甲酰亚胺等作为聚合引发剂，在氮气流保护、较低反应温度(100-190℃)、低催化剂含量(辛酸亚锡摩尔百分含量)的反应条件下，有效地合成了聚乳酸，从而避免了以往合成的聚乳酸由于反应温度较高(180-230℃)而导致颜色较重，并且重金属催化剂含量较高，做成的食品包装制品对人体有害等一系列问题。2 聚乳酸改性研究 聚乳酸的共聚改性E•A•弗莱克斯曼发明了一种包含缩水甘油基的无规乙烯共聚物增韧的热塑性聚乳酸组合物，使得聚乳酸组合物容易熔融加工成各种具有可接受韧性的制件。所述乙烯共聚物，是指来自乙烯和至少两种其他单体的聚合物。改性聚乳酸中的共聚单体也可以选用乙交酯、乙醇酸的二聚环酯、ε-乙内酯等。这种共聚改性的方法是利用两种单体活性相近，极性也相近的性质，将两种单体混合，通过自由基共聚合，得到无规共聚物。如果两种单体活性相近，而极性相反，且竞聚率r1→0或r2→0，将两种单体混合，通过自由基聚合，可得到交替共聚物。张倩等合成一种生物医用高分子材料交替共聚乙丙交酯，兼有聚乙交酯(PGA)和PLA两种聚酯材料的优良特性。近年来，通过聚合物的化学反应制备嵌段共聚物或接枝共聚物得到人们的关注。Kazuki Fukushima等合成了高分子质量的有规立构嵌段D,L-聚乳酸：首先，熔融缩聚合成较低分子质量的D-聚乳酸和L-聚乳酸；然后将这两种构型的聚乳酸1：1等量熔融状态下混合，以形成立体配合物；最后，使熔融态的立体配合物降温进行固相聚合反应，非晶态的聚乳酸链延长为高分子质量的有规嵌段外消旋聚乳酸。研究表明，使用淀粉与D,L-丙交酯合成的淀粉D,L-丙交酯接枝共聚物能够被酸、碱和微生物完全降解，并且机械性能更佳。由于淀粉来源充足，价格便宜，因此大大降低了合成接枝共聚物的成本，有利于该材料的普及。 聚乳酸的共混改性单独的聚乳酸机械性能、柔性较差，限制了其应用的范围，而其他一些重要的聚酯，如聚(ε-2己内酯)(PCL)、聚氧化乙烯(PEO)、聚羟基脂肪酸丁酯(PHB)、聚乙醇酸(PGA)等，任何一种都有限制其广泛应用的缺陷，但共混改性材料可以弥补他们各自应用上的限制。共混改性材料兼有几种材料的优点，从而扩大了聚酯类材料的应用范围。Huiming Xiong等合成了表面密度较大的L-聚乳酸(L-PLA)-聚苯乙烯(PS)-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)三元共混聚合物。他们首先在乳液中合成羟基功能化PS-PMMA复合物，然后以该复合物为分子引发剂、三乙基铝为催化剂，插入L-丙交酯，进行聚合，从而使聚合物韧性大大提高。冉祥海发明了一种三元复配聚乳酸型复合材料。该材料由聚乳酸、聚丙撑碳酸酯(PPC)、聚3-羟基丁酸酯(PHB)和各种助剂共混制成。以这种三元复配聚乳酸型复合材料为母料制备的热塑性复合材料，改善了聚乳酸制品的成型加工性、耐热性、撕裂强度及制品的尺寸稳定性。 聚乳酸的复合改性聚乳酸的脆性问题是抑制其作为骨科固定材料的重要原因之一，将聚乳酸与其他材料复合进行改性，可以使聚乳酸的脆性问题得到解决。羟基磷灰石(Hydroxyapatite)是一种胶体磷酸钙，在人体内主要分布于骨骼和牙齿中，因此可以作为骨缺损修复材料和骨组织工程载体材料，但是单独的羟基磷灰石的力学性能不适合作为骨移植材料。将表面进行过改性处理的羟基磷灰石(HA)与聚乳酸通过热煅法、热压法、流延法等进行复合，可以获得力学性能优良的HA/PLLA复合材料。上海交通大学孙康等发明了一种改性甲壳素纤维增强聚乳酸复合材料，将由湿法纺丝成形工艺制备得到的酰化改性甲壳素纤维通过含有聚乳酸胶液的浸胶槽，用缠绕机缠绕成无纬预浸布，而后将干燥、适当裁剪后的预浸料片模压成型。该复合材料界面结合、生物相容性好，相对于聚乳酸而言，降低了降解速率，具有更好的强度保持性，可更好地满足骨折内固定材料的使用要求。 聚乳酸的增塑改性增塑聚乳酸就是通过加入生物相容性的增塑剂来提高聚乳酸的柔韧性和抗冲击性能。对增塑后的聚乳酸进行热分析和机械性能表征研究其玻璃化转变温度(Tg)、弹性模量、断裂伸长率等的变化，从而来确定增塑剂的效能。Bo-Hsin Li在L-聚乳酸中混入二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)，从而使聚乳酸的热性质和机械性能得到改善。通过差示扫描量热分析和热重分析，当MDI的-NCO与L-聚乳酸的-OH的摩尔比为2：1时，聚乳酸的玻璃化转变温度由55℃提高到64℃，拉伸强度由改性前的提高到。3 结语综上所述，国外对聚乳酸及其改性聚合物的研究和材料应用方面已经比较成熟，我国尚属起步阶段。聚乳酸材料虽然有无毒无害、环保等优点，但在我国并没有大量应用，主要是由于聚乳酸的生产成本居高不下，相对同类材料在价格上没有优势。因此，研究的主要方向是要降低聚乳酸的生产成本，以使这种环保材料能真正应用于我们的生活及医疗事业上。虽然丙交酯的开环聚合法可以得到高分子质量聚乳酸，但该法工艺较复杂，成本较高，所以，开发成本较低的乳酸直接合成法，有利于聚乳酸真正的实现应用于人们的生产生活中。同时，聚乳酸的合成工艺过程将直接影响聚乳酸的性能，因此，今后的研究方向主要是优化聚乳酸的合成工艺条件，寻找新的、可以回收利用的、毒性低的、高催化活性的催化剂。此外，单纯的聚乳酸机械性能较差、易破碎，制约了其应用的范围，所以通过共聚、共混、复合的方法改善聚乳酸的机械性能、热性能等也是聚乳酸研究的一个主要方向。我国大部分有关聚乳酸的研究主要集中在合成高分子质量的聚乳酸上，并且合成的分子质量分布较宽。高分子质量聚乳酸可用来做高机械强度的制品，如作为骨内固定材料；而药物传输系统载体——药物缓释剂，则需要低分子质量聚乳酸，所以在聚乳酸的可控聚合研究上需加强研究力度，通过对催化剂、引发剂、聚合时间和温度、溶剂等的选择，制备分子质量范围较窄并且分子质量可控的聚乳酸，以扩大并优化聚乳酸材料的应用希望对你有点帮助！！！！！
烟酰胺又被称为维生素B3，它是维生素家族中重要的一员，烟酰胺具有补水保湿、修复角质层和强化皮肤自身防御能力并提高皮肤抵抗力的作用，能够起到促进生物氧化过程和组织新陈代谢的功效，并减轻和预防皮肤在早期衰老过程中产生肤色暗淡、发黄。
美国皮肤黑色素研究专家-辛辛那提大学皮肤医学系RaymondBoissy博士，在2005年美国皮肤医学年会(AAD) 及首届亚洲区光照生物学会(FirstAsianConferenceonPhotobiology) 中发表，在研究黑色素与淡化肤色之间的关系时，首度证实维他命B3(Niacinamide)可藉由「阻断黑色素移转路径」方式，有效抑制黑色素转移至角质细胞，减少黑色素累积，进而达成有效美白作用。
皮肤蜡黄的原因除了是吃了太多胡萝卜素的食物外，体内的生化反应也会造成蜡黄的现象！研究指出，烟酰胺透过它的抗氧化活性，阻止了蛋白的过度醣化，有效的改善蜡黄现象。
当肌肤细胞被氧化后，会产生出一种有害物质叫自由基来侵害肌肤，破坏肌肤的胶原蛋白，令肌肤失去弹性和光泽，肤色变得暗哑灰黄、出现皱纹，甚至破坏细胞组织等等。维生素B3有很强的抗氧化能力，有效的减少自由基的产生！
鲑鱼中也富含丰富的维生素B3，不仅能预防皮肤干燥还能减轻疲劳感，预防心脑血管疾病的发生！前段时间继丹麦海滩被生蚝攻陷之后，澳大利亚也发出了鲑鱼泛滥的警报，3000吨野生鲑鱼顺着海水冲上岸，当地厨对于这种美食竟然完全不知道该如何处理，可是急坏了网上一众妹子和吃货！
烟酰胺可以肌肤屏障与蛋白质的合成，并能减少水分的流失，因此使皮肤恢复到平稳的状态，减少泛红酒糟肌的产生。
注意：只有烟酰胺是浓度达到5%以上才有这些功效。
维生素B3的食物来源：主要来源于动物性食物，肝脏，酵母，蛋黄，豆类中量丰，蔬菜水果中则量偏少。
1.美白。烟酰胺可以加速新陈代谢，加速角质细胞的脱落。烟酰胺分子量小，能被表皮细胞直接吸收，激发一些已经衰退的细胞的活力，促进胶原蛋白的合成，防止黑色素过度沉积，达到美白的效果。2.控油和减少毛孔。当护肤品中烟酰胺的含量达到2%时，可以减少皮肤分泌的皮脂中脂肪酸和甘油三酯的生成，达到控制油脂分泌的效果，减少油脂分泌，使皮肤分泌皮脂的通道——毛孔逐渐缩小，从而达到收缩毛孔的目的。原因是:烟酰胺可以下调黑素细胞向角质形成细胞的黑素体转运，而不抑制酪氨酸酶活性或细胞增殖，从而影响皮肤色素沉着。它还可以干扰角质细胞和黑素细胞之间的细胞信号通道，减少黑素生成。很明显，效果要看成分够不够，一般要一两个月才会出现美白效果。
口服烟酰胺可用于预防和治疗糙皮病（烟酸缺乏症）。虽然烟酸（维生素B3的另一种形式）可用于此目的，但烟酰胺不会引起皮肤潮红。作为霜剂，烟酰胺可用于治疗痤疮。至于美白方面的功效，确实找到了两项论文研究：主要原因就在于肌底黑色素的大量沉淀。这就像给一个白面馒头里用针管注入大量墨汁，虽然无法立即见效，但随着墨汁的慢慢渗透，馒头的表面就会涌现出星星点点的斑点，并逐渐累积至整个肤色的发黄发黑。
甚至会出现一些过敏的情况，比如皮肤红肿、刺痛感，尤其是那些角质层比较薄的就更容易受到影响，同样，有的人认为经常使用会让自己的痘痘更加明显，那是因为在改变肤色的时候没有把那些严重的痘印给消下去，没什么效果的，现在比较流行的是医美产品，就像我自己体验过的德玛莉Blanc B，能够抑制黑色素的生成和转移，淡化色斑效果还是比较明显的。
因为那次盲目跟风拔草，我用了半年时间才把痘痘压下去，那段时间真的会很不自信，青春期都没长过痘，上了年纪还冒那么多痘出来，很怕被人问起，周而复始，到现在还会偶尔冒粉刺泛红。GOSS大叔的爱用单品THE ORDINARY烟酰胺精华烟酰胺含量膏达10%,达到护肤品中烟酰胺含量的蕞高值可以镁白、肤色提亮、消炎、祛豆，被称为药中的爆款，适合非敏的混油、油皮和豆肌。
皮肤科还是经常使用！维生素A 和维生素A 酸相比，生物学的活性较低，刺激也较小！AHA 产品和维生素C ，这些产品本身的酸度都很高，而且容易刺激肌肤维生素A 本身也是极具刺激性的成分。