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中药材荧光光谱鉴别的研究论文

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中药材荧光光谱鉴别的研究论文

注意事项:荧光分析的干扰因素较多,测定时对环境因素敏感,对实验条件要求严格,因此荧光分析法在药物分析中的应用不够广泛,远少于紫外-可见分光光度法。中药的化学成分复杂,有效成分难以确定,仅单方制剂亦为一多种成分的混合物,因此要求更严格和更先进的分离、分析手段进行鉴别和含量测定。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、试样量少和方法简便等优点,故荧光分光光度法在中医药上的应用越来越多随着科学技术的发展及各种先进仪器的引进和应用,现代仪器分析技术在中药研究中大量应用。荧光分析法是指利用某些物质被紫外光照射后处于激发态,激发态分子经历一个碰撞及发射的去激发过程所发生的能反映出该物质特性的荧光,可以进行定性或定量分析的方法。由于有些物质本身不发射荧光(或荧光很弱),这就需要把不发射荧光的物质转化成能发射荧光的物质。例如用某些试剂(如荧光染料),使其与不发射荧光的物质生成络合物,各种络合物能发射荧光,再进行测定。因此荧光试剂的使用,对一些原来不发荧光的无机物质和有机物质进行荧光分析打开了大门,扩展了分析的范围。

我国生药学的研究进展我国古代在本草学方面有着光辉的成就,到16世纪末期李时珍的《本草纲目》问世,本草学的发展达到极盛时期。以后发展比较缓慢。本世纪初期,开始结合分类学的知识对《本草纲目》等书中的动植物进行学名考订。我国生药学的教学和研究到30年代由赵燏黄(1883~1960)开始。赵氏于1934年与徐伯鋆合编了《现代本草学——生药学》上卷,1937年叶三多编写了《生药学》下册。这两本书是当时介绍近代生药学的中文著作,也是生药学课程的教材。新中国成立后,在党的中医中药政策指引下,中医中药事业得到发展,药学院系的生药学课程得到加强,各省市先后设立了中医学院中药系和中医药研究机构,并在药品检验所内成立中药室,加强了教学、研究和质量检验工作。50余年来,我国中医药科技工作者对中草药开展了多学科的研究,取得了显著的成就。资源调查及整理1949~1979年间,我国的生药学研究比较集中于中草药资源和经验鉴别的调查整理和研究,陆续编写出版了《中药鉴定参考资料》第一集(1958)、《中药材手册》(1959)、《中药志》(1959~1961)、《药材学》(1960)等书籍。其后于1970~1975年间掀起了群众性的中草药运动,各地医药卫生人员上山下乡,调查采集中草药,为农民防治疾病。在此过程中,编写了数以百计的地方性中草药手册;并经整理研究,为农民防治疾病。在此过程中,编写了数以百计的地方性中草药手册;并经整理研究,编写出版了《全国中草药汇编》及彩色图谱(1975~1977)、《中药大辞典》(1977)、《中草药学》中、下、上册(1976、1980、1986)、《中药志》第二版Ⅰ~Ⅵ册(1979、1982、1984、1988、1994、1998)。这一时期调查总结的对象由常用中药扩大到民间药,中草药数量有很大增加,内容也较前丰富。此后又相继出版了《新华本草纲要》(1988、1990、1991)、《中国本草图录》(1988、1990)、《中国民族药志》、《中药资源学》(1993)等。1982年,国务院作出关于对全国中药资源进行系统地调查研究,制定发展规划的决定,全国于1983~1987年间组织专业队伍,开展了中药资源普查工作,取得了丰硕成果,1994年编写出版了《中国中药资源丛书》,它包括《中国中药资源》、《中国中药资源志要》、《中国中药区划》、《中国常用中药材》、《中国药材地图集》和《中国民间单验方》,是一套系统的中药资源专著,有很高的参考价值。通过资源普查和专题研究,基本摸清了天然药物的种类、分布和民间应用情况,已知种类12807种,其中植物11146种,动物1581种,矿物80种,植物来源的占87%,药用植物较集中、种类超过100种的科有毛茛科、大戟科、蔷薇科、豆科、伞形科、萝藦科、茜草科、玄参科、菊科、百合科和兰科。在调查研究工作中,各地相继发现了许多丰富的新药源。如新疆的紫草、甘草、贝母、阿魏、蛔蒿,青海的枸杞、党参,西藏的胡黄连、大黄,青海和西藏的东莨菪属植物,云南的砂仁、诃子、马钱子、儿茶、芦荟,广西的安息香,广东和广西的降香、苏木、土沉香、萝芙木、羊角拗,东北地区的缬草、鼠李皮、野生麦角等,其中不少品种过去是依靠进口的。此外,对作为甾体激素类和避孕药物合成原料的薯蓣属植物,也进行了广泛的调查研究,为制药工业提供了可靠的资料。随着研究工作的开展,《中华人民共和国药典》(简称中国药典)收载药材的数量续有增加。中国药典1953年版收载药材78种,1963年版增至446种,1977年版收载中草药(包括少数民族药)、中草药提取物、植物油脂及一些单味药制剂共882种,1985年版收载713种,1990年版收载784种,1995年版收载920种。1993年起相继出版《中国药典》英文版。栽培与饲养新中国成立后,科技人员对一些重要中药材的栽培技术进行了深入研究。药用植物引种、野生变家栽的研究取得较大的进展,全国重要的植物园和药用植物园,已引种药用植物4000余种;目前我国家种的大宗中药材达150余种。已运用杂交、诱变、多倍体、试管受精、原生质融合、花药培养等生物学技术,获得浙贝、元胡、地黄、吴茱萸、薄菏、枸杞、乌头、薏苡仁、百合、猪苓、虫草等高产优质的新品种。许多重要的进口药材也引种载培成功,例如西洋参、白豆蔻、丁香、番红花、胖大海、非洲萝芙木等,不少已经达到了大面积生产的规模。1993年我国第一座药用植物种质资源库也在浙江省中药研究所建成。一部由中国医学科学院药用植物资源开发研究所主编的有关栽培方面的大型科学著作:《中国药用植物栽培学》,已由中国农业出版社出版(1991年)。一些珍贵的动物性药材,已研究了它们的饲养方法:例如麝、熊、蝎子、蛤蚧、中华鳖等。已成功地进行了饲鹿锯茸、养麝取香、活熊引胆、河蚌育珠等工作。一些近代的生物技术方法也开始使用,例如人参、西洋参、三七、紫草、延胡索、甘草及山莨菪等的组织培养技术。对一些菌类来源的中药,如冬虫夏草、灵芝及蜜环菌等,研究了它们发酵培养技术并已形成了一定规模的商品生产。近年来,开展中药材无公害栽培技术的研究,生产绿色中药材已在山楂、金银花等中药材方面取得了成功的经验。中药鉴定和质量研究中药品种繁多,产地广阔。由于历代本草记载、地区用药名称和使用习惯的不同,类同品、代用品和民间用药的不断出现,中药材的同名异物、品种混乱现象普遍存在,直接影响到药材质量。所以对来源复杂的常用中药材进行系统的品种整理和质量研究,是保证和提高药材质量,促进中药标准化,发展中医药事业的重要课题。另一方面,对多来源药材的比较研究,也可为开发利用新药源提高科学依据。六·五期间(1980~1985年),国家医药管理局将中药材同名异物品种的系统研究列为局级课题,其中贝母、金银花、大黄、石斛类的研究取得可喜成果。在此基础上,增加研究种类,扩展研究深度、广度和提高研究水平,经论证将常用中药品种整理和质量研究列入七·五(1986~1990年)国家重点科技攻关项目,本课题分南、北两个协作组,共研究常用中药材123类(专题)。各类专题统一按共同制定的主要内容和技术方案为目标,运用多学科手段对多来源中药材进行系统研究,即在查阅国内外文献和已有研究的基础上,在全国范围内进行药源调查,采集原植物标本,作分类学鉴定;收集对口药材和商品,作性状、显微和理化分析;并进行化学成分和药理作用研究,全面的做出品质评价。经过5年的研究,已经完成,大多数专题达到国内外先进水平。该项研究规模之大,研究的广度和深度及所取得的成果均是前所未有的。研究成果对澄清混乱品种,提高鉴定技术水平,保证药材质量,保证用药安全有效,修订、制定药品标准,开发利用新药源,均有重要的科学意义和实际应用价值。该项成果已以《常用中药材品种整理和质量研究》专著陆续出版发行。在七·五攻关课题工作的基础上,经论证将常用中药材品种整理和质量研究继续列入八·五(1991~1995)国家重点科技攻关项目,对另外100种类(专题)常用中药材进行深入、系统的研究也已经完成,专著即将出版发行。在上述工作的基础上,继续进行九·五国家重点科技攻关课题中药材质量标准的规范化研究(1996~2000年),最终建立80种常用中药材国际参照执行的标准。2000年1月又开始启动后期70种。提倡生产和使用到地药材是历代中医药学家用以控制药材质量、保证临床疗效的行之有效的方法。1997年国家自然科学基金委员会将中药材道地性的系统研究列为重点课题,选择赤芍、金银花等7种公认具有道地性的药材为研究对象,运用多学科、多指标、客观化的手段,对同一物种道地及非道地产区的药材,在整体水平、细胞水平、分子水平上的识别特征以及药效与质量关系进行研究,揭示生物多样性、药用部位变异性、DNA多态性以及生态环境之间内在联系的自然规律,应用现代科学技术和生物技术综合研究道地药材的道地性,为确定道地药材基地化、集约化、标准化生产提供科学依据。该项目将于2002年完成。1999年国家自然科学基金委员会将种植资源在优良中药材生产中的调控机理研究列为重点课题。在国家重点课题进行的同时,各地有大量的研究论文发表,对多种中药进行了资源调查、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定等研究(详见徐国钧院士的系列综述-我国近年来生药学研究进展)中草药活性成分研究据不完全统计,截至1994年,大约已对200种中草药进行了较详细的化学与药理学方面的研究,并鉴定了600余种药理活性成分。近年还从常用生药和民间药中分离到多个治疗老年期痴呆、防治心血管疾病、抗肿瘤、抗艾滋病毒、抗肝炎、抗过敏、抗脂质过氧化、降血糖、止血、抗菌、消炎和免疫促进等活性成分。中药活性成分的研究对于阐明中药治病的物质基础、中药的标准化和质量控制以及新药开发均有重大意义。中药炮制研究中药炮制的目的是去除或减少药的毒性或副作用,以及增加药物的疗效。大约有70多种中药的炮制技术已经研究,揭示了许多加工炮制的原理。例如,乌头炮制减毒是由于双酯型生物碱水解为相应的单酯型生物碱及胺醇。乌头子根经过加工便是常用中药附子,它的毒性已经大大的降低,而且它所含有对心血管系统起作用的有效成分便能发挥效能。又如许多含有生物碱的中药常常采用醋制的炮制法,是由于碱与酸中和形成了生物碱的盐,其能增加水溶性并增加煎剂的疗效。目前已对500余种中药的传统炮制方法进行了整理和总结,编写出版了:《中药炮制经验集成》和《历代中药炮制资料辑要》等专著。近年来,采用化学、药理学等方法,在中医理论指导下,研究中药炮制的原理,对比中药炮制前后药效成分和药理作用的改变,不但对改革炮制工艺、制定中药炮制品的质量标准有意义,而且将通过此种研究,逐步建立起临床炮制学、炮制工艺学、炮制化学、炮制药理学等中药炮制学的新型分支学科,促进中药炮制学的发展与提高。现代生物技术在生药研究中的应用DNA分子标记技术用于中药质量研究只是近四、五年的事。1994年香港中文大学邵鹏柱实验室首次报告利用AP-PCR技术对人参及西洋参的鉴定,次年他们又报道利用RAPD技术对人参及伪品的鉴定。随后中国香港、大陆、台湾以及日本等国家和地区的研究人员相继从事这方面的研究。应用主要包括以下几个方面:一是DNA分子标记技术在植物进化、分类、鉴定中的应用,研究的品种有:4种甘草(RAPD)、铁线莲属7种植物(RAPD)、木蓝属8种植物(RAPD)、淫羊藿属8种植物(RAPD及PCR-RFLP)、黄芪属14种植物(PCR-RFLP)、人参属12种植物(PCR-RFLP、测序)、橘属9种植物(测序、探针)。二是DNA分子标记技术在在中药材鉴别中的应用,研究的品种有:人参、西洋参及伪品(RAPD、测序、探针)、地胆草及混淆品(RAPD)、蛇类(RAPD)、海马类(测序)、龟板、鳖甲(测序)、甘草(RAPD)、鸡内金类(测序)、紫河车(测序)、鹿鞭及伪品(测序)、贝母类(测序、PCR-RFLP、探针)。三是DNA分子标记技术在研究种内变异中的应用,研究的品种有:冬虫夏草(RAPD)、苍术、白术(RAPD)、当归(测序)等。新药开发近年来,大约有200多种新药是直接或间接地从中药开发而来。其中有近半数是单个中药或从其有效成分,有效成分的衍生物或中药的有效成分部位,或甚至中药的全提取物;另有超过半数是从中药复方中开发出的新药。海洋药物研究海洋是生命的发源地,物种复杂多样,约有50万种动物,13000多种植物,约占地球资源的80%,是有待开发的宝藏。例如从10种珊瑚中发现43种新化合物,10种海绵中发现39种新化合物。海洋生物所含的化学成分结构新颖、复杂,常具有较强的特殊生物活性,是人类未来开发新药的原料基地。此外,对民族药研究开发利用,也取得不少成绩。我国是一个多民族的国家,各民族都有自已悠久的历史,对人类的医药事业都作出了自已的特殊贡献(详见教科书第十一章)。如上所述,新中国成立后,特别是近10余年来,我国生药科学的发展较快,成绩是显著的。但是,中药的研究是一项复杂的系统工程,领域广泛,涉及学科多,难度大,周期长,需要多部门、多行业、多学科、多层次、多方位互相配合,分工协作,共同努力。按照科学技术是第一生产力的指导思想,在突出与发扬中医药传统特色和优势的前提下,依靠现代科学技术,对中药进行系统化研究,在不久的将来开发更多的中药合法进入欧美国际市场,为人类健康作出应有的贡献。

药材的荧光鉴别法属于物理鉴别法,其原理是利用中药的某些成分直接或加长,试验结果具有一定实用价值,因两者荧光鉴别的中药材方法简述如下,药材的断面木质部显蓝紫色荧光或断部显蓝色荧光。加入石油醚,在日光下观察,谜层显红或绿色荧光来判断。

日光灯光谱研究论文

光谱有发射光谱和吸收光谱,发射光谱有连续光谱和明线光谱. 日光灯-明线光谱(气体电离撞击灯壁). 电灯泡-连续光谱(灯丝发光). 阳光-吸收光谱(炽热气体发出的光被大气层部分物质吸收).

1.LED日光灯由多颗超亮度小功率LED、透光性高的PC外罩、散热铝件及电源组成。2.LED日光灯采用的光源有草帽头和贴片灯珠两种型号。其中常用的贴片灯珠有3528、5050、1W大功率等 1)透明的PC外壳,透光性能高,可看到里面的灯珠;2)半透明的磨砂外壳,光线透出较柔和。4.LED日光灯内置电源,工作电压为宽电压,从85V到265V均可使用。5.LED日光灯可做成红、黄、蓝、绿、白、暖白颜色。 LED日光灯以质优、耐用、节能为主要特点,投射角度调节范围大,18W的亮度相当于普通40W日光灯,抗高温,防潮防水,防漏电。 使用电压有:110V、220V可选,外罩可选玻璃或PC材质。灯头与普通日光灯一样。LED日光灯采用最新的LED光源技术,数位化外观设计,节电高达70%以上,12W的LED日光灯光强相当于40W的日光灯管LED日光灯寿命为普通灯管的10倍以上,几乎免维护,无须经常更换灯管、镇流器、启辉器。绿色环保的半导体电光源,光线柔和,光谱纯,有利于使用者的视力保护及身体健康。6000K的冷光源给人视觉上清凉的感受,人性化的照度差异设计,更有助于集中精神,提高效率。1. 适用性强,在室内外各种恶劣环境下的适应性和可靠性都有提高2. 色彩丰富:由三基色(红、绿、蓝)显示单元箱体组成,使电子屏实现显示色彩丰富、高饱和度、高解析度、显示频率高的动态图像3. 亮度高:采用超高亮度的LED,太阳强光底下远距离仍清晰可见4. 效果好:采用非线性校正技术,图像更清晰,层次感更强5. 可靠性强:采用静态扫描技术和模块化设计技术,可靠性、稳定性更高6. 显示模式多样化:支持多种显示 模式缺点价格贵,能普遍做到的光效率和理论光效率还有很大差距,能做到的寿命和理论寿命还有很大差距,.还是有一定的发热量,光衰还可以大幅度缩小。优点1、环保灯具,保护地球2、高效转换,减少发热3、清静舒适,没有噪音4、光线柔和,保护眼睛5、无紫外线,没有蚊虫6、电压可调80V-245V7、节省能源,寿命更长8、坚固牢靠,长久使用.9. 与普通的荧光灯相比,LED日光灯无需镇流器,无需启辉器,无频闪。10 免维护,频繁开关不会导致任何损坏。11.安全且有稳定的质量 可以经受4kv高电压 散热量低 可以工作在低温-30℃ 高温55℃。12.抗振动性好,便于运输。13.节能,.寿命长,适用性好,因单颗LED的体积小,可以做成任何形状,回应时间短,环保,无有害金属,废弃物容易回收,色彩绚丽,发光色彩纯正,光谱范围窄,并能通过红绿蓝三基色混色成七彩或者白光。 一般称为组件的外部量子效率,其为组件的内部量子效率与组件的取出效率的乘积。所谓组件的内部量子效率,其实就是组件本身的电光转换效率,主要与组件本身的特性(如组件材料的能带、缺陷、杂质)、组件的垒晶组成及结构等相关。而组件的取出效率则指的是组件内部产生的光子,在经过组件本身的吸收、折射、反射后,实际在组件外部可测量到的光子数目。因此,关于取出效率的因素包括了组件材料本身的吸收、组件的几何结构、组件及封装材料的折射率差及组件结构的散射特性等。而组件的内部量子效率与组件的取出效率的乘积,就是整个组件的发光效果,也就是组件的外部量子效率。早期组件发展集中在提高其内部量子效率,主要方法是通过提高垒晶的质量及改变垒晶的结构,使电能不易转换成热能,进而间接提高LED的发光效率,从而可获得70%左右的理论内部量子效率,但是这样的内部量子效率几乎已经接近理论上的极限。在这样的状况下,光靠提高组件的内部量子效率是不可能提高组件的总光量的,因此提高组件的取出效率便成为重要的研究课题。方法主要是:晶粒外型的改变——TIP结构,表面粗化技术。暖光灯如今,佐治亚大学的科学家研宣布了据说是世界上首个运用单一萤光粉和单一发光单元的暖白光LED灯。有关这种资料详细情况的论文宣布在《天然》出书集团最新一期的《光科学与运用》期刊中。论文的首要作者、佐治亚大学副教授潘正威(音)说:“当前,白光LED灯首要用在闪光灯和汽车大灯上,但它们宣布的浅蓝色寒光不太招人喜爱,特别在室内照明范畴。咱们的资料到达了暖色温,一同又能完成逼真的色彩复原。此前运用单一萤光粉改善的LED灯都没能到达这种作用。”潘正威表明,衡量人工光的质量首要有两个目标。关联色温用来衡量光的冷暖。对室内照明来说,色温低于4000K(开尔文温度)是比拟抱负的,而关联色温高于5000K,发光器就会宣布白光LED灯那样的浅蓝色寒光。另一个重要目标是色彩复原度,即光源模仿天然光的才能。复原度到达80以上对室内照明来说是抱负的,低于此数值色彩就会显得失真。潘正威和其搭档研发的资料满意了这两个条件,关联色温被控制在了4000K以下,一同色彩复原度到达了85。潘正威说,给蓝光LED芯片外层涂上不一样色彩的萤光粉,就能宣布暖白光,这样便能做出以萤光粉为根底的白光LED灯。不过,将这些原资料依照准确份额配比起来吃力又耗钱,并且结尾发生的光色会有所区别,由于每一种原资料对温度改变的反响都不一样。该论文作者之一、佐治亚大学工程学院博士在读生李旭帆(音)说:“运用单一萤光粉能处理光色不稳定的难题,由于单一资料不会跟着温度的上升发生改变。”为了研发新的萤光粉,潘正威和他的团队选取了氧化铕、氧化铝、氧化钡和石墨粉,每种均取少数混到一同。然后,他们将这些粉末状资料放到管式炉中加热至1450摄氏度。炉内的真空状况使得被汽化的资料落到底盘上,沉积为黄色的发光化合物,再将它们装进灯泡里。研究结果尽管很有远景,但潘正威着重说,还需要处理几个难题才能将这种资料用于家庭、公司和校园的照明。新资料的光效比当前的浅蓝色白光LED灯要低得多。此外,规模化出产也会面对应战。 T5 :T8:适用范围随着环保意识的深入人心,LED日光灯、LED投光灯等LED灯具的使用越来越广泛,瑞思普照明专业生产LED日光灯、LED天花灯、LED筒等各类LED照明产品.(1)住宅或类似场所的楼梯间、走道装设节能自熄开关的灯,几乎都用白炽灯,最适宜用LED日光灯来代替,节能效果好,经济效益也比较显著。(2)还可以应用于商场作重点照明的射灯,博展馆类建筑的射灯,以及公共建筑的射灯等。(3)局部照明灯,采用安全特低电压(SELV)的检修灯。(4)宾馆使用白炽灯和卤素灯较多,这类场所使用LED日光灯也比较适合,可以用来取代白炽灯、卤素灯的有:客房需调光的床头灯、床头顶上阅读灯、夜灯、衣柜灯、吧台灯、开门灯、进门过道灯,以及卫生间洗浴灯等都可以使用LED日光灯来代替。(5)疏散照明灯、疏散标志灯,以及其他标志灯,还有部分备用照明灯(当正常照明采用HID灯时),适宜用LED日光灯。(6)用LED日光灯代替MR16、MR25(采用卤素灯)一类射灯;这些应要求LED日光灯有更高显色指数(Ra)和具有暖色表(<3300K)。(7)视觉条件要求不太高的一般建筑的辅助场所,如走道、卫生间,一般用途的库房,风机、水泵房等也可以使用LED日光灯代替。环保节能的观念已经被越来越多的人所认可,由此可见LED日光灯、LED电光源、LED投光灯的使用范围也必将越来越广阔。 1、大型工厂,生产车间、工作台、办公室室内照明;2、商场超市室内照明;3、地下停车场,24小时使用,省电很可观;4、医院室内照明;5、学校教室照明;6、家庭。电源LED日光灯电源是LED日光灯中最重要的部件,选择不当,LED日光灯不能发挥出性能,甚至不能正常使用。恒流LED半导体的特性决定其受环境影响较大。譬如温度变化升高,LED的电流增加,电压的增加,LED的电流也会增加。长期超过额定电流工作,会大大缩短LED的使用寿命。而LED恒流就是在温度和电压等环境因素变化时,确保其工作电流不变。电源灯板一些客户先设计灯板,再找电源,发现很难有合适的电源,要么电流太大,电压太小(如I>350mA,V<40V);要么电流太小,电压太高(如I<40mA,V>180V),造成的结果是发热严重,效率低,或者输入电压范围不够。其实,选择一个最优良的串并接方式,加在每个LED上的电压电流是一样的,而电源的效果却能发挥最好的性能。最好的方式是先和电源厂商沟通,量身定做。工作电流一般LED的额定工作电流20毫安,有的工厂一开始就用到尽,设计20毫安,实际上此电流下工作发热很严重,经多次对比试验,设计成16-18毫安是比较理想的。N路并联的总电流=17 * N;工作电压一般LED的推荐工作电压是,经测试,大部分工作在,所以按计算式比较合理的。M个灯珠串联的总电压=* M

1672年 英国 牛顿

复色光分解为单色光的现象叫光的色散.牛顿在1672年最先利用三棱镜观察到光的色散,把白光分解为彩色光带(光谱).色散现象说明光在媒质中的速度(或折射率n=c/v)随光的频率而变.光的色散可以用三棱镜,衍射光栅,干涉仪等来实现. 白光是由红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫等各种色光组成的叫做复色光。红、橙、黄、绿等色光叫做单色光。 色散:复色光分解为单色光而形成光谱的现象叫做光的色散。色散可以利用棱镜或光栅等作为“色散系统”的仪器来实现。复色光进入棱镜后,由于它对各种频率的光具有不同折射率,各种色光的传播方向有不同程度的偏折,因而在离开棱镜时就各自分散,形成光谱。 1、光的色散 dispersion of light 介质折射率随光波频率或真空中的波长而变的现象。当复色光在介质界面上折射时,介质对不同波长的光有不同的折射率,各色光因折射角不同而彼此分离。1672年,I.牛顿利用三棱镜将太阳光分解成彩色光带,这是人们首次作的色散实验。通常用介质的折射率n或色散率dn/dλ与波长λ的关系来描述色散规律。任何介质的色散均可分正常色散和反常色散两种。 复色光分解为单色光而形成光谱的现象.让一束白光射到玻璃棱镜上,光线经过棱镜折射以后就在另一侧面的白纸屏上形成一条彩色的光带,其颜色的排列是靠近棱镜顶角端是红色,靠近底边的一端是紫色,中间依次是橙黄绿蓝靛,这样的光带叫光谱.光谱中每一种色光不能再分解出其他色光,称它为单色光.由单色光混合而成的光叫复色光.自然界中的太阳光、白炽电灯和日光灯发出的光都是复色光. 光波都有一定的频率,光的颜色是由光波的频率决定的,在可见光区域,红光频率最小,紫光的频率最大,各种频率的光在真空中传播的速度都相同,等于.但是不同频率的单色光,在介质中传播时由于受到介质的作用,传播速度都比在真空中的速度小,并且速度的大小互不相同.红光速度大,紫光的传播速度小,因此介质对红光的折射率小,对紫光的折率大.当不同色光以相同的入射角射到三棱镜上,红光发生的偏折最少,它在光谱中处在靠近顶角的一端.紫光的频率大,在介质中的折射率大,在光谱中也就排列在最靠近棱镜底边的一端. 夏天雨后,在朝着太阳那一边的天空上,常常会出现彩色的圆弧,这就是虹.形成虹的原因就是下雨以后,天上悬浮着很多极小的水滴,太阳光沿着一定角度射入这些水滴发生了色散,朝着小水滴看过去就会出现彩色的虹,虹的颜色是红色在外紫色在内依次排列. 2、光的色散 一、中国古代对光的色散现象 中国古代对光的色散现象的认识最早起源于对自然色散现象——虹的认识.虹,是太阳光沿着一定角度射入空气中的水滴所引起的比较复杂的由折射和反射造成的一种色散现象.中国早在殷代甲骨文里就有了关于虹的记载.当时把“虹”字写成“ ”.战国时期《楚辞》中有把虹的颜色分为“五色”的记载.东汉蔡邕(132—192)在《月令章句》中对虹的形成条件和所在方位作了描述.唐初孔颖达(574—648)在《礼记注疏》中粗略地揭示出虹的光学成因:“若云薄漏日,日照雨滴则生虹”说明虹是太阳光照射雨滴所产生的一种自然现象.公元八世纪中叶,张志和(744—773)在《玄真子·涛之灵》中第一次用实验方法研究了虹,而且是第一次有意识地进行的白光色散实验:“背日喷呼水成虹霓之状,而不可直也,齐乎影也”.唐代以后,不断有人重复类似的实验,如南宋朝蔡卞进行了一个模拟“日照雨滴”的实验,把虹和日月晕现象联系起来,有意说明虹的产生是一种色散过程,并指出了虹和阳光位置之间的关系.南宋程大昌(1123—1195)在《演繁露》中记述了露滴分光的现象,并指出,日光通过一个液滴也能化为多种颜色,实际是色散,而这种颜色不是水珠本身所具有,而是日光的颜色所著,这就明确指出了日光中包含有数种颜色,经过水珠的作用而显现出来,可以说,他已接触到色散的本质了. 在我国从晋代开始,许多典籍都记载了晶体的色散现象.如记载过孔雀毛及某种昆虫表皮在阳光下不断变色的现象,云母片向日举之可观察到各种颜色的光.李时珍也曾指出较大的六棱形水晶和较小的水晶珠,都能形成色散.到了明末,方以智(1611—1671)在所著《物理小识》中综合前人研究的成果,对色散现象作了极精彩的概括,他把带棱的自然晶体和人工烧制的三棱晶体将白光分成五色,与向日喷水而成的五色人造虹、日光照射飞泉产生的五色现象,以及虹霓之彩、日月之晕、五色之云等自然现象联系起来,认为“皆同此理”即都是白光的色散.所有这些都表明中国明代以前对色散现象的本质已有了较全面的认识,但也反映中国古代物理学知识大都是零散、经验性的知识. 二、西方牛顿以前对光的色散的认识 在光学发展的早期,对颜色的解释显得特别困难.在牛顿以前,欧洲人对颜色的认识流行着亚里士多德的观点.亚里士多德认为,颜色不是物体客观的性质,而是人们主观的感觉,一切颜色的形成都是光明与黑暗、白与黑按比例混合的结果.1663年波义耳也曾研究了物体的颜色问题,他认为物体的颜色并不是属于物体的带实质性的性质,而是由于光线在被照射的物体表面上发生变异所引起的.能完全反射光线的物体呈白色,完全吸收光线的物体呈黑色.另外还有不少科学家,如笛卡儿、胡克等也都讨论过白光分散或聚集成颜色的问题,但他们都主张红色是大大地浓缩了的光,紫光是大大地稀释了的光这样一个复杂紊乱的理论.所以在牛顿以前,由棱镜产生的折射被假定是实际上产生了色,而不是仅仅把已经存在的色分离开来. 三、牛顿对光的色散的实验探索与理论研究 (1)设计并进行三棱镜实验 当白光通过无色玻璃和各种宝石的碎片时,就会形成鲜艳的各种颜色的光,这一事实早在牛顿的几个世纪之前就已有了解,可是直到十七世纪中叶以后,才有牛顿通过实验研究了这个问题. 牛顿首先做了一个有名的三棱镜实验,他在著作中记载道:“1666年初,我做了一个三角形的玻璃棱柱镜,利用它来研究光的颜色.为此,我把房间里弄成漆墨的,在窗户上做一个小孔,让适量的日光射进来.我又把棱镜放在光的入口处,使折射的光能够射到对面的墙上去,当我第一次看到由此而产生的鲜明强烈的光色时,使我感到极大的愉快.”牛顿的实验设计如下图:通过这个实验,在墙上得到了一个彩色光斑,颜色的排列是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫.牛顿把这个颜色光斑叫做光谱. (2)进一步设计实验,获得纯光谱 牛顿在上述实验中所得到的光谱是不纯的,他认为光谱之所以不纯是因为光谱是由一系列相互重叠的圆形色斑的像所组成.牛顿为了获得很纯的光谱,便设计了一套光学仪器进行实验,其实验设计如图所示: 用白光通过一透镜后照亮狭缝S,狭缝后放一会聚透镜以便形成狭缝S的像I.然后在透镜的光路上放一个棱镜.结果光通过棱镜因偏转角度不同而被分开,以至在白色光屏上形成一个由红到紫的光谱带.这个光谱带是由一系列彼此邻接的狭缝的彩色像组成的.若狭缝做得很窄,重叠现象就可以减小到最低限度,因而光谱也变得很纯. (3)牛顿提出解释光谱的理论 牛顿为了解释三棱镜实验中白光的分解现象,认为白光是由各种不同颜色光组成的,玻璃对各种色光的折射率不同,当白光通过棱镜时,各色光以不同角度折射,结果就被分开成颜色光谱.白光通过棱镜时,向棱镜的底边偏折,紫光偏折最大,红光偏折最小.棱镜使白光分开成各种色光的现象叫做色散.严格地说,光谱中有很多各种颜色的细线,它们都及平滑地融在相邻的细线里,以至使人觉察不到它的界限. (4)设计实验验证上述理论的正确性 为了进一步研究光的颜色,验证上述理论的正确性,牛顿又做了另一个实验.实验设计如图所示: 牛顿在观察光谱的屏幕DE上打一小孔,再在其后放一有小孔的屏幕de,让通过此小孔的光是具有某种颜色的单色光.牛顿在这个光束的路径上再放上第二个棱镜abc,它的后面再放一个新的观察屏V.实验表明,第二个棱镜abc只是把这个单色光束整个地偏转一个角度,而并不改变光的颜色.实验中,牛顿转动第一个棱镜ABC,使光谱中不同颜色的光通过DE和de屏上的小孔,在所有这些情况下,这些不同颜色的单色光都不能被第二个棱镜再次分解,它们各自通过第二个检镜后都只偏转一定的角度,而且发现,对于不同颜色的光偏转的角度不同. 通过这些实验,牛顿得出结论:白光能分解成不同颜色的光,这些光已是单色的了,棱镜不能再分解它们. (5)单色光复合为白光的实验 白光既然能分解为单色光,那么单色光是否也可复合为白光呢”为此牛顿进行实验.如图55所示,把光谱成在一排小的矩形平面镜上,就可使光谱的色光重新复合为白光.调节各平面镜与入射光的夹角,使各反射光都落在光屏的同一位置上,这样就得到一个白色光班. 牛顿指出,还可以用另一种方法把色光重新复合为白光.把光谱画在圆盘上成扇形,然后高速旋转这个圆盘,圆盘就呈现白色.这种实验效果一般称为“视觉暂留效应”.眼睛视网膜上所成的像消失后,大脑还可以把印象保留零点几秒种.从而,大脑可将迅速变化的色像复合在一起,就形成一个静止的白色像.在电视屏幕上或电影屏幕上,我们能够看到连续的图像,其原因也正在于利用了人的“视觉暂留效应”. (6)牛顿对光的色散研究成果. 牛顿通过一系列的色散实验和理论研究,把结果归纳为几条,其要点如下: ①光线随着它的折射率不同而颜色各异.颜色不是光的变样,而是光线本来就固有的性质. ②同一颜色属于同一折射率,反之亦然. ③颜色的种类和折射的程度为光线所固有,不因折射、反射和其它任何原因而变化. ④必须区别本来单纯的颜色和由它们复合而成的颜色. ⑤不存在自身为白色的光线.白色是由一切颜色的光线适当混合而产生的.事实上,可以进行把光谱的颜色重新合成而得到白光的实验. ⑥根据以上各条,可以解释三棱镜使光产生颜色原因以及虹的原理等. ⑦自然物的颜色是由于该物质对某种光线反射得多,而对其他光线反射得少的原因. ⑧由此可知,颜色是光(各种射线)的质,因而光线本身不可能是质.因为颜色这样的质起源于光之中,所以现在有充分的根据认为光是实体. (7)牛顿对于光的色散现象的研究方法的特点. 从以上可看出牛顿在对光的色散研究中,采用了实验归纳——假说理论——实验检验的典型的物理规律的研究方法,并渗透着分析的方法(把白光分解为单色光研究)和综合的方法(把单色光复合为白光)等物理学研究的方法.后来.拉曼 印度 研究光的散射并发现拉曼效应,并于1930年获得诺贝尔物理学奖。 【英文名称】 [编辑本段] 拉曼效应:Raman effect 【概述】 [编辑本段] 1930年诺贝尔物理学奖授予印度加尔各答大学的拉曼(SirChandrasekhara Venkata Raman,1888——1970年),以表彰他研究了光的散射和发现了以他的名字命名的定律。 在光的散射现象中有一特殊效应,和X射线散射的康普顿效应类似,光的频率在散射后会发生变化。频率的变化决定于散射物质的特性。这就是拉曼效应,是拉曼在研究光的散射过程中于1928年发现的。在拉曼和他的合作者宣布发现这一效应之后几个月,苏联的兰兹伯格()和曼德尔斯坦()也独立地发现了这一效应,他们称之为联合散射。拉曼光谱是入射光子和分子相碰撞时,分子的振动能量或转动能量和光子能量叠加的结果,利用拉曼光谱可以把处于红外区的分子能谱转移到可见光区来观测。因此拉曼光谱作为红外光谱的补充,是研究分子结构的有力武器。 1921年夏天,航行在地中海的客轮“纳昆达”号()上,有一位印度学者正在甲板上用简易的光学仪器俯身对海面进行观测。他对海水的深蓝色着了迷,一心要追究海水颜色的来源。这位印度学者就是拉曼。他正在去英国的途中,是代表了印度的最高学府——加尔各答大学,到牛津参加英联邦的大学会议,还准备去英国皇家学会发表演讲。这时他才33岁。对拉曼来说,海水的蓝色并没有什么稀罕。他上学的马德拉斯大学,面对本加尔(Bengal)海湾,每天都可以看到海湾里变幻的海水色彩。事实上,他早在16岁(1904年)时,就已熟悉著名物理学家瑞利用分子散射中散射光强与波长四次方成反比的定律(也叫瑞利定律)对蔚蓝色天空所作的解释。不知道是由于从小就养成的对自然奥秘刨根问底的个性,还是由于研究光散射问题时查阅文献中的深入思考,他注意到瑞利的一段话值得商榷,瑞利说:“深海的蓝色并不是海水的颜色,只不过是天空蓝色被海水反射所致。”瑞利对海水蓝色的论述一直是拉曼关心的问题。他决心进行实地考察。于是,拉曼在启程去英国时,行装里准备了一套实验装置:几个尼科尔棱镜、小望远镜、狭缝,甚至还有一片光栅。望远镜两头装上尼科尔棱镜当起偏器和检偏器,随时都可以进行实验。他用尼科尔棱镜观察沿布儒斯特角从海面反射的光线,即可消去来自天空的蓝光。这样看到的光应该就是海水自身的颜色。结果证实,由此看到的是比天空还更深的蓝色。他又用光栅分析海水的颜色,发现海水光谱的最大值比天空光谱的最大值更偏蓝。可见,海水的颜色并非由天空颜色引起的,而是海水本身的一种性质。拉曼认为这一定是起因于水分子对光的散射。他在回程的轮船上写了两篇论文,讨论这一现象,论文在中途停靠时先后寄往英国,发表在伦敦的两家杂志上。 【研究过程】 [编辑本段] 拉曼1888年11月7日出生于印度南部的特里奇诺波利。父亲是一位大学数学、物理教授,自幼对他进行科学启蒙教育,培养他对音乐和乐器的爱好。他天资出众,16岁大学毕业,以第一名获物理学金奖。19岁又以优异成绩获硕士学位。1906年,他仅18岁,就在英国著名科学杂志《自然》发表了论文,是关于光的衍射效应的。由于生病,拉曼失去了去英国某个著名大学作博士论文的机会。独立前的印度,如果没有取得英国的博士学位,就没有资格在科学文化界任职。但会计行业是唯一的例外,不需先到英国受训。于是拉曼就投考财政部以谋求职业,结果获得第一名,被授予总会计助理的职务。拉曼在财政部工作很出色,担负的责任也越来越重,但他并不想沉浸在官场之中。他念念不忘自己的科学目标,把业余时间全部用于继续研究声学和乐器理论。加尔各答有一所学术机构,叫印度科学教育协会,里面有实验室,拉曼就在这里开展他的声学和光学研究。经过十年的努力,拉曼在没有高级科研人员指导的条件下,靠自己的努力作出了一系列成果,也发表了许多论文。1917年加尔各答大学破例邀请他担任物理学教授,使他从此能专心致力于科学研究。他在加尔各答大学任教十六年期间,仍在印度科学教育协会进行实验,不断有学生、教师和访问学者到这里来向他学习、与他合作,逐渐形成了以他为核心的学术团体。许多人在他的榜样和成就的激励下,走上了科学研究的道路。其中有著名的物理学家沙哈()和玻色()。这时,加尔各答正在形成印度的科学研究中心,加尔各答大学和拉曼小组在这里面成了众望所归的核心。1921年,由拉曼代表加尔各答大学去英国讲学,说明了他们的成果已经得到了国际上的认同。 拉曼返回印度后,立即在科学教育协会开展一系列的实验和理论研究,探索各种透明媒质中光散射的规律。许多人参加了这些研究。这些人大多是学校的教师,他们在休假日来到科学教育协会,和拉曼一起或在拉曼的指导下进行光散射或其它实验,对拉曼的研究发挥了积极作用。七年间他们共发表了大约五六十篇论文。他们先是考察各种媒质分子散射时所遵循的规律,选取不同的分子结构、不同的物态、不同的压强和温度,甚至在临界点发生相变时进行散射实验。1922年,拉曼写了一本小册子总结了这项研究,题名《光的分子衍射》,书中系统地说明了自己的看法。在最后一章中,他提到用量子理论分析散射现象,认为进一步实验有可能鉴别经典电磁理论和光量子碰撞理论孰是孰非。 1923年4月,他的学生之一拉玛纳桑()第一次观察到了光散射中颜色改变的现象。实验是以太阳作光源,经紫色滤光片后照射盛有纯水或纯酒精的烧瓶,然后从侧面观察,却出乎意料地观察到了很弱的绿色成份。拉玛纳桑不理解这一现象,把它看成是由于杂质造成的二次辐射,和荧光类似。因此,在论文中称之为“弱荧光”。然而拉曼不相信这是杂质造成的现象。如果真是杂质的荧光,在仔细提纯的样品中,应该能消除这一效应。 在以后的两年中,拉曼的另一名学生克利希南()观测了经过提纯的65种液体的散射光,证明都有类似的“弱荧光”,而且他还发现,颜色改变了的散射光是部分偏振的。众所周知,荧光是一种自然光,不具偏振性。由此证明,这种波长变化的现象不是荧光效应。 拉曼和他的学生们想了许多办法研究这一现象。他们试图把散射光拍成照片,以便比较,可惜没有成功。他们用互补的滤光片,用大望远镜的目镜配短焦距透镜将太阳聚焦,试验样品由液体扩展到固体,坚持进行各种试验。 与此同时,拉曼也在追寻理论上的解释。1924年拉曼到美国访问,正值不久前.康普顿发现X射线散射后波长变长的效应,而怀疑者正在挑起一场争论。拉曼显然从康普顿的发现得到了重要启示,后来他把自己的发现看成是“康普顿效应的光学对应”。拉曼也经历了和康普顿类似的曲折,经过六七年的探索,才在1928年初作出明确的结论。拉曼这时已经认识到颜色有所改变、比较弱又带偏振性的散射光是一种普遍存在的现象。他参照康普顿效应中的命名“变线”,把这种新辐射称为:“变散射”(modified scattering)。拉曼又进一步改进了滤光的方法,在蓝紫滤光片前再加一道铀玻璃,使入射的太阳光只能通过更窄的波段,再用目测分光镜观察散射光,竟发现展现的光谱在变散射和不变的入射光之间,隔有一道暗区。 就在1928年2月28日下午,拉曼决定采用单色光作光源,做了一个非常漂亮的有判决意义的实验。他从目测分光镜看散射光,看到在蓝光和绿光的区域里,有两根以上的尖锐亮线。每一条入射谱线都有相应的变散射线。一般情况,变散射线的频率比入射线低,偶尔也观察到比入射线频率高的散射线,但强度更弱些。 不久,人们开始把这一种新发现的现象称为拉曼效应。1930年,美国光谱学家武德()对频率变低的变散射线取名为斯托克斯线;频率变高的为反斯托克斯线。 【拉曼贡献】 [编辑本段] 拉曼发现反常散射的消息传遍世界,引起了强烈反响,许多实验室相继重复,证实并发展了他的结果。1928年关于拉曼效应的论文就发表了57篇之多。科学界对他的发现给予很高的评价。拉曼是印度人民的骄傲,也为第三世界的科学家作出了榜样,他大半生处于独立前的印度,竟取得了如此突出的成就,实在令人钦佩。特别是拉曼是印度国内培养的科学家,他一直立足于印度国内,发愤图强,艰苦创业,建立了有特色的科学研究中心,走到了世界的前列。 1934年,拉曼和其他学者一起创建了印度科学院,并亲任院长。1947年,又创建拉曼研究所。他在发展印度的科学事业上立下了丰功伟绩。拉曼抓住分子散射这一课题是很有眼力的。在他持续多年的努力中,显然贯穿着一个思想,这就是:针对理论的薄弱环节,坚持不懈地进行基础研究。拉曼很重视发掘人才,从印度科学教育协会到拉曼研究所,在他的周围总是不断涌现着一批批赋有才华的学生和合作者。就以光散射这一课题统计,在三十年中间,前后就有66名学者从他的实验室发表了377篇论文。他对学生谆谆善诱,深受学生敬仰和爱戴。拉曼爱好音乐,也很爱鲜花异石。他研究金刚石的结构,耗去了他所得奖金的大部分。晚年致力于对花卉进行光谱分析。在他80寿辰时,出版了他的专集:《视觉生理学》。拉曼喜爱玫瑰胜于一切,他拥有一座玫瑰花园。拉曼1970年逝世,享年82岁,按照他生前的意愿火葬于他的花园里。

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你是做什么色谱分析的啊你做什么工作的啊 无非就是 含量啊 溶质啊 萃取 结果 报告 时间 ……CH PKNO TIME AREA HE I GHT MK IDNO CONC NAME CALCULATIONREPORT 这只是表单啊 你连入门都没有啊 专业术语 看不懂正常 色谱图 chromatogram色谱峰 chromatographic peak峰底 peak base峰高 h,peak height峰宽 W,peak width半高峰宽 Wh/2,peak width at half height峰面积 A,peak area拖尾峰 tailing area前伸峰 leading area假峰 ghost peak畸峰 distorted peak反峰 negative peak拐点 inflection point原点 origin斑点 spot区带 zone复班 multiple spot区带脱尾 zone tailing基线 base line基线漂移 baseline drift基线噪声 N,baseline noise统计矩 moment一阶原点矩 γ1,first origin moment二阶中心矩 μ2,second central moment三阶中心矩 μ3,third central moment液相色谱法 liquid chromatography,LC液液色谱法 liquid liquid chromatography,LLC液固色谱法 liquid solid chromatography,LSC正相液相色谱法 normal phase liquid chromatography反相液相色谱法 reversed phase liquid chromatography,RPLC柱液相色谱法 liquid column chromatography高效液相色谱法 high performance liquid chromatography,HPLC尺寸排除色谱法 size exclusion chromatography,SEC凝胶过滤色谱法 gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography,GPC 激光光热检测器 laser and light heat detector 激光解吸质谱法 laser desorption MS, LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色谱 laser chromatography 激光诱导光热光偏转测量 detection of laser-induced light heat and deflexion 激光诱导光束干涉检测 detection of laser-induced light beam intervene 激光诱导毛细管振动测量 laser-reduced capillary vibration detection 激光诱导荧光检测器 laser-induced fluorescence detector 记忆峰 memory peak 记忆效应 memory effect 夹层槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak 间断洗脱色谱法 interrupted-elution chromatography 间接光度(检测)离子色谱法 indirect photometric ion chromatography 间接光度(检测)色谱法 indirect photometric chromatography 间接检测 indirect detection 间接荧光检测 indirect fluorescence detection 间接紫外检测 indirect ultraviolet detection 检测器 detector 检测器检测限 detector detectability 检测器灵敏度 detector sensitivity 检测器线性范围 detector linear range 碱火焰电离检测器 alkali flame ionization detector, AFID 碱洗法 alkali wash 剪纸称重法 cut-paper weighing method 减尾剂 tailing reducer 减压液相色谱 vacuum liquid chromatography 键合固定相 bonded stationary phase 键合型离子交换剂 bonded ion exchanger 焦耳热 joule heating 胶束薄层色谱法 micellar thin layer chromatography 胶束液相色谱法 micellar liquid chromatography 交联度 crosslinking degree 阶梯梯度 stagewise gradient 介电常数检测器 dielectric constant detector 金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography, MCIC 金属氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金属作用色谱 metal interaction chromatography 进样阀 injection valve 进样量 sample size 进样器 injector 静态顶空分析法 static headspace analysis 静态涂渍法 static coating method 径流柱 radial flow column 径向流动色谱 radial flow chromatography 径向压缩柱 radial compression column 径向展开法 radial development 径向展开色谱 radial development chromatography 净保留体积 net retention volume 居里点裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB 聚硅氧烷高温裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation with polysiloxane 聚合物基质离子交换剂 polymer substrate ion exchanger 绝对检测器 absolute detector 开口分流 open split 开口管柱 open tubular column 可见光检测器 visible light detector 可交换离子 exchangable ion 空间性谱带加宽 band broadening in space 空穴色谱法 vacancy chromatography 孔结构 pore structure 孔径 pore diameter 孔径分布 pore size distribution 控制单元 control unit 快速色谱法 high-speed chromatography 快原子枪 fast atom gun 离心逆流色谱 centrifugal counter-current chromatography 离心制备薄层色谱法 centric-preparation TLC 离子对色谱法 ion pair chromatography, IPC 离子对试剂 ion pair reagent 离子对探针检测 ion-pairing probes detection 离子对形成模型 ion pair formation model 离子交换电动色谱 ion-exchange electrokinetic chromatography 离子交换剂 ion exchanger 离子交换毛细管电色谱 ion exchange capillary electrokinetic 离子交换膜 ion exchange membrane 离子交换色谱法 ion exchange chromatography, IEC 离子交换树脂 ion exchange resin 离子交换位置 ion exchange site 离子交换柱 ion exchange column 离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography, ICE 离子色谱法 ion chromatography, IC 离子色谱仪 ion chromatograph 离子相互作用模型 ion interaction model 离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography, IIC 离子抑制色谱法 ion suppression chromatography, ISC 理论塔板高度 height equivalent to a theoretical plate(HETP) 理论塔板数 number of theoretical plates 两性电解质 ampholytes 两性离子 zwitter-ion 两性离子交换剂 zwitterion exchanger 裂解气相色谱法 pyrolysis gas chromatography PyGC 临界胶束浓度 critical micelle concentration 淋洗剂 eluent 淋洗离子 eluent ion 淋洗色谱法 elution chromatography 馏分收集器 fraction collector 流动池 flow cell色谱图 chromatogram 色谱峰 chromatographic peak峰底 peak base峰高 h,peak height峰宽 W,peak width半高峰宽 Wh/2,peak width at half height峰面积 A,peak area拖尾峰 tailing area前伸峰 leading area假峰 ghost peak畸峰 distorted peak反峰 negative peak拐点 inflection point原点 origin斑点 spot区带 zone复班 multiple spot区带脱尾 zone tailing基线 base line基线漂移 baseline drift基线噪声 N,baseline noise统计矩 moment一阶原点矩 γ1,first origin moment二阶中心矩 μ2,second central moment三阶中心矩 μ3,third central moment液相色谱法 liquid chromatography,LC液液色谱法 liquid liquid chromatography,LLC液固色谱法 liquid solid chromatography,LSC正相液相色谱法 normal phase liquidchromatography反相液相色谱法 reversed phase liquidchromatography,RPLC柱液相色谱法 liquid column chromatography高效液相色谱法 high performance liquidchromatography,HPLC尺寸排除色谱法 size exclusion chromatography,SEC凝胶过滤色谱法 gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography,GPC亲和色谱法 affinity chromatography 离子交换色谱法 ion exchange chromatography,IEC离子色谱法 ion chromatography离子抑制色谱法 ion suppression chromatography离子对色谱法 ion pair chromatography疏水作用色谱法 hydrophobic interactionchromatography制备液相色谱法 preparative liquid chromatography平面色谱法 planar chromatography纸色谱法 paper chromatography薄层色谱法 thin layer chromatography,TLC高效薄层色谱法 high performance thin layerchromatography,HPTLC浸渍薄层色谱法 impregnated thin layerchromatography凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layerchromatography制备薄层色谱法 preparative thin layerchromatography薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography液相色谱仪 liquid chromatograph制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph涂布器 spreader点样器 sample applicator色谱柱 chromatographic column棒状色谱柱 monolith column monolith column微粒柱 microparticle column填充毛细管柱 packed capillary column空心柱 open tubular column微径柱 microbore column混合柱 mixed column组合柱 coupled column预柱 precolumn保护柱 guard column预饱和柱 presaturation column浓缩柱 concentrating column抑制柱 suppression column薄层板 thin layer plate浓缩区薄层板 concentrating thin layer plate荧光薄层板 fluorescence thin layer plate反相薄层板 reversed phase thin layer plate梯度薄层板 gradient thin layer plate烧结板 sintered plate 展开室 development chamber 往复泵 reciprocating pump注射泵 syringe pump气动泵 pneumatic pump蠕动泵 peristaltic pump检测器 detector微分检测器 differential detector积分检测器 integral detector总体性能检测器 bulk property detector溶质性能检测器 solute property detector(示差)折光率检测器 [differential] refractive indexdetector荧光检测器 fluorescence detector紫外可见光检测器 ultraviolet visible detector电化学检测器 electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器 [laser] light scatteringdetector光密度计 densitometer薄层扫描仪 thin layer scanner柱后反应器 post-column reactor体积标记器 volume marker记录器 recorder积分仪 integrator馏分收集器 fraction collector工作站 work station固定相 stationary phase固定液 stationary liquid载体 support柱填充剂 column packing化学键合相填充剂 chemically bonded phasepacking薄壳型填充剂 pellicular packing多孔型填充剂 porous packing吸附剂 adsorbent离子交换剂 ion exchanger基体 matrix载板 support plate粘合剂 binder流动相 mobile phase洗脱(淋洗)剂 eluant,eluent展开剂 developer等水容剂 isohydric solvent改性剂 modifier显色剂 color [developing] agent 死时间 t0,dead time保留时间 tR,retention time调整保留时间 t'R,adjusted retention time死体积 V0,dead volume保留体积 vR,retention volume调整保留体积 v'R,adjusted retention volume柱外体积 Vext,extra-column volune粒间体积 V0,interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积 VP,pore volume of porouspacking液相总体积 Vtol,total liquid volume洗脱体积 ve,elution volume流体力学体积 vh,hydrodynamic volume相对保留值 ,relative retention value分离因子 α,separation factor流动相迁移距离 dm,mobile phase migrationdistance流动相前沿 mobile phase front溶质迁移距离 ds,solute migration distance比移值 Rf,Rf value高比移值 hRf,high Rf value相对比移值 ,relative Rf value保留常数值 Rm,Rm value板效能 plate efficiency折合板高 hr,reduced plate height分离度 R,resolution液相载荷量 liquid phase loading离子交换容量 ion exchange capacity负载容量 loading capacity渗透极限 permeability limit排除极限 Vh,max,exclusion limit拖尾因子 T,tailing factor柱外效应 extra-column effect管壁效应 wall effect间隔臂效应 spacer arm effect边缘效应 edge effect斑点定位法 localization of spot放射自显影法 autoradiography原位定量 in situ quantitation生物自显影法 bioautography归一法 normalization method内标法 internal standard method外标法 external standard method叠加法 addition method 普适校准(曲线、函数) calibration function or curve谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线 universalcalibration function or curve [of separation]加宽校正 broadening correction加宽校正因子 broadening correction factor溶剂强度参数 ε0,solvent strength parameter洗脱序列 eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱 gradient elution梯度洗脱 gradient elution(再)循环洗脱 recycling elution线性溶剂强度洗脱 linear solvent strength gradient程序溶剂 programmed solvent程序压力 programmed pressure程序流速 programmed flow展开 development上行展开 ascending development下行展开 descending development双向展开 two dimensional development环形展开 circular development离心展开 centrifugal development向心展开 centripetal development径向展开 radial development多次展开 multiple development分步展开 stepwise development连续展开 continuous development梯度展开 gradient development匀浆填充 slurry packing停流进样 stop-flow injection阀进样 valve injection柱上富集 on-column enrichment流出液 eluate柱上检测 on-column detection柱寿命 column life柱流失 column bleeding显谱 visualization活化 activation反冲 back flushing脱气 degassing沟流 channeling过载 overloading

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毕业论文的撰写及答辩考核是顺利毕业的重要环节之一,也是衡量毕业生是否达到要求重要依据之一。但是,由于许多应考者缺少系统的课堂授课和平时训练,往往对毕业论文的独立写作感到压力很大,心中无数,难以下笔。因此,就毕业论文的撰写进行必要指导,具有重要的意义。(一)、毕业论文是应考者的总结性独立作业,目的在于总结学习专业的成果,培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。从文体而言,它也是对某一专业领域的现实问题或理论问题进行科学研究探索的具有一定意义的论说文。完成毕业论文的撰写可以分两个步骤,即选择课题和研究课题。(二)、选好课题后,接下来的工作就是研究课题,研究课题一般程序是:搜集资料、研究资料,明确论点和选定材料,最后是执笔撰写、修改定稿。第一、研究课题的基础工作——搜集资料。考生可以从查阅图书馆、资料室的资料,做实地调查研究、实验与观察等三个方面来搜集资料。搜集资料越具体、细致越好,最好把想要搜集资料的文献目录、详细计划都列出来。首先,查阅资料时要熟悉、掌握图书分类法,要善于利用书目、索引,要熟练地使用其他工具书,如年鉴、文摘、表册、数字等。其次,做实地调查研究,调查研究能获得最真实可靠、最丰富的第一手资料,调查研究时要做到目的明确、对象明确、内容明确。调查的方法有:普遍调查、重点调查、典型调查、抽样调查。调查的方式有:开会、访问、问卷。最后,关于实验与观察。实验与观察是搜集科学资料数据、获得感性知识的基本途径,是形成、产生、发展和检验科学理论的实践基础,本方法在理工科、医类等专业研究中较为常用,运用本方法时要认真全面记录。第二、研究课题的重点工作——研究资料。考生要对所搜集到手的资料进行全面浏览,并对不同资料采用不同的阅读方法,如阅读、选读、研读。第三、研究课题的核心工作――明确论点和选定材料。在研究资料的基础上,考生提出自己的观点和见解,根据选题,确立基本论点和分论点。提出自己的观点要突出新创见,创新是灵魂,不能只是重复前人或人云亦云。同时,还要防止贪大求全的倾向,生怕不完整,大段地复述已有的知识,那就体现不出自己研究的特色和成果了。第四、研究课题的关键工作――执笔撰写。下笔时要对以下两个方面加以注意:拟定提纲和基本格式。第五、研究课题的保障工作――修改定稿。通过这一环节,可以看出写作意图是否表达清楚,基本论点和分论点是否准确、明确,材料用得是否恰当、有说服力,材料的安排与论证是否有逻辑效果,大小段落的结构是否完整、衔接自然,句子词语是否正确妥当,文章是否合乎规范。

荧光,又作“萤光”,是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光(通常是紫外线或X射线)照射,吸收光能后进入激发态,并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光(通常波长在可见光波段);而且一旦停止入射光,发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。在日常生活中,人们通常广义地把各种微弱的光亮都称为荧光,而不去仔细追究和区分其发光原理。以下是我为大家精心准备的:纳米标记材料荧光碳点的制备探析相关论文。内容仅供参考,欢迎阅读!

纳米标记材料荧光碳点的制备探析全文如下:

近年来,半导体荧光量子点因其优良的光电性能在生物、医学及光电器件等领域得到了广泛应用. 但是用于生物和医学领域最成熟的量子点,大多是含重金属镉的CdTe,CdSe 和CdS 等量子点,限制了其在生物医学领域的应用. 因此,降低和消除荧光量子点的毒性,一直是研究者密切关注的课题. 直到2006 年,Sun 等用激光消融碳靶物,经过一系列酸化及表面钝化处理,得到了发光性能较好的荧光碳纳米粒子—碳量子点( CQDs) .

作为新型荧光碳纳米材料,碳量子点不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性,还具有很好的生物相容性、水溶性好、廉价及很低的细胞毒性,是替代传统重金属量子点的良好选择. 水溶性碳量子点因其表面具有大量的羧基、羟基等水溶性基团,并且可以和多种有机、无机、生物分子相容而引起广泛关注,这些性质决定了碳量子点在生物成像与生物探针领域有更大的应用前景. Zhu H和王珊珊等将PEG - 200 和糖类物质的水溶液进行微波加热处理,得到了具有不同荧光性能的碳量子点,虽然利用微波合成碳量子点可以合成修饰一步实现,但是与水热法相比荧光量子的产率并没有显著地提高. 目前,该领域的科研工作主要集中在3 个方面: 碳量子点形成与其性能的机理特别是光致发光机理、如何简单快速的制备出性能优异的碳量子点以及碳量子点如何成功高效地应用于实际之中.

本文采用单因素法分析影响荧光碳量子点合成的几种因素,寻求高性能荧光碳量子点的最佳合成条件,并比较微波法和水热法合成荧光碳量子点的优劣,为制备出高性能荧光纳米标记材料性能提供一定的实验依据和科学方法.

1 实验部分

1. 1 试剂与仪器

葡萄糖( AR,中国医药集团上海化学试剂公司) 、聚乙二醇( PEG - 200,AR,中国医药集团上海化学试剂公司) 、硫代乙醇酸( TGA,AR,国药集团化学试剂有限公司) 、CS( 大连鑫蝶) 、牛血清蛋白( BSA > 99%,德国默克公司) 购自武汉凌飞生物科技公司) ; 盐酸( HCl,AR,信阳市化学试剂厂) ; 十二水合磷酸氢二钠( Na2HPO4·12H2O,AR,国药集团化学试剂有限公司) ; 二水合磷酸二氢钠( NaH2PO4·2H2O,AR,国药集团化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠( NaOH,AR,国药集团化学试剂有限公司) .

荧光分光光度计( LS55 型,PerkinElmer,American) ; 紫外- 可见吸收光谱仪( U - 3010 型,Hitachi,Japan) ; 纯水仪( UP 型,上海优普实业有限公司) ; 台式电热恒温干燥箱( 202 - 00A 型,天津市泰斯特仪器有限公司) ; 傅立叶红外变换光谱仪( VERTEX70 型,德国BRUKER 公司) ; 透射电子显微镜( JEM -2100UHR STEM/EDS 型,日本) ; 微波反应器( Milestone, Italy) ; 电子天平( METTER - TOLEDO,梅特勒- 托利多仪器( 上海) 有限公司) ; 电动搅拌器( DJIC - 40,金坛市大地自动化仪器厂) ; 智能恒温电热套( ZNHW型,武汉科尔仪器设备有限公司) ; 数显恒温水浴锅( HH - S2s,金坛市大地自动化仪器厂) ; 紫外灯.

所有光谱分析均在室温下进行. 实验中所用水为电阻率大于18 MΩ·cm 的高纯水. 紫外- 可见吸光光度计设置为: 夹缝2 nm,扫描速度600 nm/min,扫描范围200 ~ 600 nm; 荧光分光光度计设置为: 激发波长为350 nm,扫描范围为350 ~ 650 nm,扫描速度600 nm/min. 激发夹缝: 10 nm,发射夹缝: 15 nm.

1. 2 碳量子点的制备

影响碳量子点荧光性能的因素较多,其主要因素有反应物摩尔比、反应温度和反应时间. 为更好的控制实验条件,提高碳量子点的性能,采用了三因素三水平的正交实验方法. 该方法以较少的实验次数完成多条件下最优选择. 选择碳源为葡萄糖,表面修饰剂为PEG,温度分别选择为150 ℃,160 ℃和180 ℃,时间分别选择为1. 5 min,2. 5 min 和3. 5 min,PEG 与葡萄糖的摩尔比分别选择为4,5和6. 此外在确定最佳条件时,除了考虑碳量子点的荧光强度之外,还要综合考虑实验条件、产物的毒性和生物相容性等因素.称取葡萄糖2 g,将其溶解到3 mL 水中,与不同体积的聚乙二醇( PEG - 200) 混合,得到澄清溶液,然后放在微波反应器或电热恒温水浴锅中,设定一定温度和反应时间,微波辐射或水浴加热,得到不同棕红色的溶液,即碳量子点原液; 再将碳量子点原液于不同转速下离心分离纯化,测定比较其光学性能,最后选定在6000 r /min 转速下离心分离纯化,取上层清液,稀释不同倍数用于表征.

1. 3 碳量子点的表征分析

将上述得到的碳量子点稀释不同倍数后,分别用U - 3010 型紫外- 可见吸收光谱仪和LS55 型荧光分光光度计测试制得的碳量子点的光致发光性能.

紫外可见吸收光谱测定: 将制备好的碳量子点稀释若干倍( 激发波长处吸收值为0. 1) ,先进行紫外扫描确定其吸收峰位置. 以碳量子点的紫外吸收峰波长为激发波长,激发和发射狭缝均为5. 0 nm,PMT 电压设置为700 V,激发波长是290 ~ 350 nm 进行多次荧光发射光谱扫描,确定激发波长为350 nm 时,其荧光发射峰位置为435 nm 左右,碳量子点的荧光谱峰更好.

荧光光谱测定: 取2. 5 mL 左右的待测碳量子点溶液于荧光比色皿中,在室温下用LS55 型荧光光谱仪检测其荧光,激发波长为350 nm,激发和发射狭缝宽度均为5 nm,扫描波长范围300 ~ 650 nm,扫描速度1 200 nm/min.

透射电子显微镜( 加速电压200 kV) 观察碳量子点样品的微观形态和尺寸; 将得到碳量子点原液等体积与无水乙醇混匀后滴在KBr 压片上后放到台式电热恒温干燥箱中干燥直到变干,然后放于傅立叶红外变换光谱仪中得到红外谱图.

2 结果与讨论

2. 1 微波合成碳量子点的因素分析

本实验选择反应物摩尔比( n) 、反应温度( T) 和反应时间( t) 3 种影响因素,每种因素选择3 种不同的水平,即三因素三水平正交实验方法安排试验,探讨微波法制备碳量子点时对其荧光强度的影响因素,找到最优的合成条件. 根据三因素三水平的条件,选择正交表34 型.

碳量子点合成中,不同影响因素在不同水平下的趋势变化,在同一因素下,随着水平的变化,实验指标也发生变化,根据图中趋势,可以得到微波合成碳量子点的最优条件是: PEG 与葡萄糖摩尔比为6,反应温度为180 ℃,反应时间为2. 5 min,在此条件下合成的碳量子的荧光强度最好.从趋势图还可看出,微波辅助反应时间并不是越长越好,但反应时间小于3. 5 min 时,碳量子点的的荧光强度有随反应时间减少而提高的趋势.

由以上正交实验的直观分析得到了优化条件,然后在该条件下微波合成了荧光碳量子点,优化条件下制备的碳量子点与实验组中最好的第9 号实验条件下制备的碳量子点的荧光发射光谱.在其他条件相同的情况下,优化合成的碳量子点的荧光强度为234,远远大于第9 号实验组的碳量子点的荧光强度153. 17.

改变前驱溶液pH 值( 分别为3,7和9) ,对实验结果进行分析处理,随着溶液pH 值的增加,碳量子点的荧光强度先减小再增加. 在前驱体为碱性条件即pH = 9 时,所得碳量子点荧光强度最大,在酸性条件pH = 3 时次之,在中性条件pH = 7 时最小. 其原因可能是在葡萄糖-PEG 体系中,制备出来的碳量子点表面含有丰富的羟基和羧基官能团( 在图8 中得到了证明) ,在酸性条件下,由于碳量子点表面大量羟基与H + 形成大量氢键,导致体系较为稳定,碳量子点能较好的分散,所以发出较好的荧光; 而在碱性条件下,碳量子点表面的羧基与OH - 的相互作用致使体系较为稳定,碳量子点也能很好的分散; 但是在中性条件下,生成的碳量子点由于高的表面能而发生团聚,致使粒子粒径增加,粒径分布变宽.

2. 2 微波法与水热法的比较

在上述相同的优化条件下,分别采用微波法和水热法2 种方法合成碳量子点,并对其光学性能进行初步比较.

2. 2. 1 碳量子点的紫外可见吸收光谱

2 种方式得到的碳量子点的紫外可见吸收光谱图,两者的吸收峰位置都是在280 nm 左右,吸收峰位置并没有随着加热方式的变化而变化,这说明2 种加热方式形成碳量子点的机制可能是一致的. 此外,在同等合成条件下,微波法制备的碳量子点的紫外可见吸收光谱强度小于水热法的吸收峰强度.

2. 2. 2 碳量子点的荧光发射光谱

将微波优化合成得到的一组碳量子点稀释后,依次增大激发波长,观察其荧光发射波长变化. 微波合成碳量子点在不同激发波长( 340 ~ 450 nm) 下的荧光发射光谱,随着激发波长的增大,荧光发射峰位置发生红移,荧光强度也先增大后减小,其中,激发波长为350 nm 时,碳量子点的荧光发射强度最大. 因此,选择350 nm 作为本实验中碳量子点的激发波长.

2. 2. 3 碳量子点的荧光机理探讨

碳量子点的荧光性能主要来源于2 种不同类型的发射,一种是其表面能的陷阱发射,另一种是其内在的状态发射,即电子和空穴的重新结合产生的发射,也就是通常所说的量子点的量子尺寸效应所导致的碳量子点的TEM 图射. 在本文中,一方面葡萄糖的高温热解生成的碳量子点,其表面能陷阱发射产生荧光; 另一方面,PEG 可以作为碳量子点的表面钝化剂. 而在本研究中,前驱体是葡萄糖和PEG的混合物,因此,PEG 在此合成体系中,一方面发挥了稳定剂的作用,另一方面也发挥了表面修饰剂的作用,PEG 含有大量的羟基等基团,在碱性条件下,羟基等官能团引入碳量子点表面,抑制了碳量子点的缺陷状态发射,使得能够产生荧光的电子和空穴的辐射结合更加便利,即内在的本征态发射更加容易,进而提高了碳量子点的荧光强度.

2. 2. 4 碳量子点的TEM

从中可以看出,碳量子点与半导体量子点类似,外貌呈圆球形,分散性较好,尺寸分布较均匀,平均粒径在5 ~ 8 nm 左右,表明在葡萄糖热解制备碳量子点的过程中,聚乙二醇作为分散剂和表面修饰剂起到了比较好的作用,能有效防止碳量子点团聚.

2. 2. 5 碳量子点的红外光谱

不同方法制备的碳量子点的红外光谱( a. 微波法; b. 水热法)在相同的优化条件下,微波法和水热法。

2种方法得到的碳量子点的红外谱图峰位和峰形基本一致,只是吸收峰强度略有不同,这可能与碳量子点的浓度有关.

羟基伸缩振动谱带出现在3 700 ~ 3 100cm - 1区域,在大多数含羟基的化合物中,由于分子间氢键很强,在3 500 ~ 3 100 cm - 1区域出现一条很强、很宽的谱带. 在3 370cm - 1附近2 种方法制备的碳量子点都有宽化的吸收峰,是O - H 键的伸缩振动特征峰,同时在指纹区1 101 cm - 1处和1 247cm - 1同出现较强的吸收峰,分别属于C - O - C的对称收缩和不对称伸缩振荡,证明了羟基的存在; 同时在1 643 cm - 1处观察到两者的吸收峰,这是C = O的伸缩振动,证明了羧基的存在. 由此判断,碳量子点表面带有羟基和羧基官能团,这不仅增强了量子点的水溶性和生物相容性,更为后续的修饰该类碳量子点提供了有益的指导.

3 结论

通过正交实验方法初步确定了微波法制备纳米荧光碳量子点的合适实验条件为: 反应时间为2. 5 min,反应温度为180 ℃,PEG 与葡萄糖摩尔比为6,pH = 9. 合成中影响因素从主到次顺序为: 反应时间> 摩尔比> 反应温度.同时发现极差R空白> R温度,表明实验过程中,还有其他重要的因素需要探讨,其中,最可能忽略的因素是搅拌.

在相同优化条件下,水热法合成的碳量子点的光学性能要略优于微波合成的,究其原因可能除了本文提到的是否使用搅拌装置有关外,可能还与合成时碳量子点的生长速度、表面修饰程度和状态等因素有关.这些因素的联合作用,导致荧光碳量子点晶格缺陷没有得到很好的控制,而表面缺陷、边缘效应等又会导致陷阱电子或空穴对的产生,它们反过来又会影响量子点的发光性质,有待今后进一步实验验证. 总之,2 种加热方式所制备的荧光碳量子点均具有较好的光学性能,可望用于荧光标记领域.

高效液相色谱荧光检测器论文

最常用的检测器是紫外吸收检测器(UVD),用于有紫外吸收的物质。其他的二极管阵列检测器(DAD)可以扫描出一个3D光谱,它是在紫外检测器基础上改良出来的,用于多波长错组分物质;示差折光检测器(RID)和蒸发光散射检测器(ELSD)都属于万能检测器,可以检出没有紫外吸收的物质。还有荧光检测器,用于可发出荧光的物质。

扩展资料:

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

高效液相色谱适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质,因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂,抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。

如何使用高效液相色谱(HPLC)

1. 高效液相色谱仪原理 高效液相色谱仪原理 高效液相色谱仪的使用和原理分析 高效液相色谱法(HPLC)是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的无机物)的有效方法之一。 在已知的有机化合物中,约有80%能用高效液相色谱法分离、分析,而且由于此法条件温和,不破坏样品,因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。 其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部位。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、与柱或保护住、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。目前常见的HPLC仪生产厂家国外有Waters 公司、Agilent 公司(原HP公司)、岛津公司等,国内有上海伍丰科学仪器有限公司,上海禾工科学仪器有限公司,大连依利特公司、北京创新通恒、北京温分等。 一、输液泵1.泵的构造和性能输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个质量和分析结果的可靠性。 输液泵应具备如下性能:①流量稳定,其RSD应小于,这关系到定性定量的准确性;②流量范围宽,分析型应在范围内连续调,制备型应能达到100ml/min;③输出压力高,一般应能达到150~300KG/CM2:④液缸容积小;⑤密封性能好,耐腐蚀。泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。 恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔往复泵。恒压泵受柱阴影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵己被淘汰目前应用最多的是柱塞往复泵。 柱塞往复泵的液缸容积小,可至,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱压影响;泵压可达400KG/CM2。ADW主要缺点是输出的脉冲性较大,现多彩采用双泵系统来克服。 双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为左右,串联泵为),但出现故障的机会较多(因多了单向阀),价格也较贵。二、进样器一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见),其关键部件由圆形密封垫子(转子)和固定底座(定子)组成。 耐高压(35~40MPA),进样量准确,重复性好(),操作方便。六通阀进样方式有部分装液法和完全装液法两种。 ①用部分装液法进样时,进样量应不大于定量环体积的50%(最多75%),并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确度和重复性决定于注器取样的熟练程度,而且易产生由进样引起的峰展宽。 ②用完全装液法进样时,进样量应不小于定量环体积的5~10倍9最少3倍,这样才能完全置换定量环内和流动相,消除管壁效应,确保进样的准确度及重复性。三、色谱柱色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。 对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10UM等,柱效理论值可达5~16万/米。 对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难的分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10~30CM左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,不要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。 即使最好的装填技术,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍料径的厚度。 在一般的液相色谱系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。四、检测器HPLC的检测器分为两类:通用型检测器和专用型检测器。 1.通用型检测器可连续测量色谱柱的流出物的全部特性变化,通常采用差分测量法,这类检测器包括示差折光检测器、介电常数检测器、电导检测器等,通用检测器适用范围广,但由于对流动相有响应,因此易受温度变化、流动相和组分的变化的影响,噪声和漂移都比较大,灵敏度较低,不能用梯度洗脱。2.专用型检测器用以测量被分离样品组分某种特性的变化。 这类检测器对样品中组分的某种物理或化学性质敏感,而这一性质是流动相所不具备的,或至少在操作条件下不显示。这类检测器包括紫外检测器、荧光检测器、放射性检测器等。 高效液相色谱仪的工作原理? 高效液相色谱仪工作原理;高压泵将贮液罐的流动相经进样器送入色谱柱中,然后从检测器的出口流出,这时整个系统就被流动相充满。当欲分离样品从进样器进入时,流经进样器的流动相将其带入色谱柱中进行分离,分离后不同组分依先后顺序进入检测器,记录仪将进入检测器的信号记录下来,得到液相色谱图。 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送,色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万),同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 扩展资料 高效液相色谱仪配置高压二元泵或者低压四元泵,而泵的冲程体积以及混合器的体积大小,均会对色谱基线噪音水平产生影响,特别是在梯度洗脱的时候。一般地泵的冲程体积越小以及混合器的体积相对越大,由输液造成的脉冲相对越小,对于梯度变化的响应能力越高,基线越平缓, 在应用二元泵的时,需要注意的是,当二元混合中的其中一元流动相的比例小于5%的时候,特别是在使用正相等度洗脱对一些医药中间体及终产品进行手性拆分的时候,最好使用单泵预混合的方式。避免由于泵在低比例时泵液精度相对较差,而导致色谱基线出现冲程相关峰, 参考资料来源;搜狗百科--高效液相色谱仪 高效液相色谱仪的基本工作原理 高效液相色谱仪的基本工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 HPLC原理是什么 原理: 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别。 被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据就可以以图谱形式打印出来,以便研究人员分析。 扩展资料: 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。 ①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。 ②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。 ③高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。 ④高灵敏度:紫外检测器可达,进样量在μL数量级。 ⑤应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。 ⑥柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物 ⑦样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。 此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相色谱相比各有所长,相互补充。 高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。 高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。 HPLC使用的色谱柱是很细的(1~6 mm),所用固定相的粒度也非常小(几μm到几十μm),所以流动相在柱中流动受到的阻力很大,在常压下,流动相流速十分缓慢,柱效低且费时。 为了达到快速、高效分离,必须给流动相施加很大的压力,以加快其在柱中的流动速度。为此,须用高压泵进行高压输液。 高压、高速是高效液相色谱的特点之一。HPLC使用的高压泵应满足下列条件: a. 流量恒定,无脉动,并有较大的调节范围(一般为1~10 mL/min); b. 能抗溶剂腐蚀; c. 有较高的输液压力;对一般分离,60*10^5Pa的压力就满足了,对高效分离,要求达到150~300*10^5Pa。 ⑴往复式柱塞泵 当柱塞推入缸体时,泵头出口(上部)的单向阀打开,同时,流动相进入的单向阀(下部)关闭,这时就输出少量的流体。 反之,当柱塞向外拉时,流动相入口的单向阀打开,出口的单向阀同时关闭,一定量的流动相就由其储液器吸入缸体中。 这种泵的特点是不受整个色谱体系中其余部分阻力稍有变化的影响,连续供给恒定体积的流动相。 ⑵气动放大泵 其工作原理是:压力为 p1 的低压气体推动大面积( SA )活塞A ,则在小面积( SB )活塞 B 输出压力增大至 p2 的液体。 压力增大的倍数取决于 A 和 B 两活塞的面积比,如果 A 与 B 的面积之比为 50 : 1 ,则压力为 5 * Pa 的气体就可得到压力为 250*Pa 的输出液体。这是一种恒压泵。 参考资料:百度百科——高效液相色谱。 HPLC仪的工作原理是什么? 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350*105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。 如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。 其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。 流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。 达到平衡时,服从于下式: 式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。 现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液 — 固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。 这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下: Xm + nSa ====== Xa + nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。 ] 3 .离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。 以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-] 分配系数为: DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-] [讨论:DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。 4 .离子对色谱法(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。 其原理可用下式表示: X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相 式中:X+水相--流动相中待分离的有机离子(也可是阳离子);Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对(如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等);X+Y---形成的。 液相色谱仪使用及工作原理 工作原理: 流动相通过输液泵流经进样阀,与样品溶液混合,流经色谱柱,在色谱柱中进行吸附、分离,最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号,在色谱工作站上出现相应的样品峰。 液相色谱的使用: 首先对样品进行预处理,然后进样,进样完毕后,清洗进样口,每次分析结束后,清洗通道,最后关闭仪器。 扩展资料: 液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。 液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致,但由于在气相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。 此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相色谱有一定的差别。 主要有以下几力‘面: ①操作条件及应用范围不同 对于气相色谱,是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。 而液相色谱是常温操作,不受样品挥发度和热稳定性的限制,它非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析,大约占有机物的70%~80%。 ②液相色谱能完成难度较高的分离工作 a.气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,基本不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子主要与固定相相互作用。 而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相,增加分离的选择性。 b.液相色谱固定相类型多,如离子交换色谱和排阻色谱等,作为分析时,选择余地大;而气相色谱并不可能。 c.液相色谱通常在室温下操作,较低的温度,一般有利于色谱分离条件的选择。 ③由于液体的扩散性比气体的小105倍,因此,溶质在液相中的传质速率慢,柱外效应就显得特别重要;而在气相色谱中,由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。 ④液相色谱中,制备样品简单,回收样品也比较容易,而且回收是定量的,适合于大量制备,但液相色谱尚缺乏通用的检测器,一起比较复杂,价格昂贵。 在实际应用中,这两种技术是相互补充的。 综上所述,液相色谱具有柱效高,选择性高,灵敏性高,分析速度快,重复性好,应用范围广等优点,该法已成为现代分析技术的主要手段之一。 目前在化学,化工,医药,生化,环保,农业等科学领域获得广泛的应用。 高效液相色谱应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。 (1)分离混合物 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 通过与试样预处理技术相配合,高效液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度,可分离并同时测定性质上十分相近的物质,能够分离复杂混合物中的微量成分。 并且随着固定相的发展,还可在充分保持生化物质活性的条件下完成对其的分离。 (2)生化分析 由于高效液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域,并已成为解决生化分析问题最有前途的方法。 (3)仪器联用 高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。高效液相色谱一质谱联用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等:高效液相色谱一红外光谱联用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类等.使环境污染分析得到新的发展 参考资料:百度百科——液相色谱。 液相色谱仪的原理是什么?用来干什么? 液相色谱仪的原理: 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 主要用于对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。 扩展资料液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。 与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。 高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。 进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。 分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成)。

高效液相色谱仪(HPLC)是应用高效液相色谱原理,主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。它由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。HPLC广泛应用于生命科学、食品科学、药物研究以及环境研究中。储液器中的流动相被高压泵打入检测系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样本浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式输出检测结果。根据分离机制的不同,HPLC原理可分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法及分子排阻色谱法。1. 液固吸附色谱法液固吸附色谱法中,固定相为固体吸附剂,根据各组分吸附能力差异而使组分得以分离。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,大多数用于非离子型化合物。吸附色谱固定相可以分为极性和非极性两大类。对流动相的要求为:1) 选用的溶剂应当与固定相互不相溶,并能保持色谱柱的稳定性。2) 选用的溶剂应有高纯度,以防所含微量杂质在柱中积累,引起柱性能的改变。3) 选用的溶剂性能应与所使用的检测器相匹配,如果使用紫外吸收检测器,就不能选用在检测波长下有紫外吸收的溶剂;若使用示差折光检测器,就不能用梯度洗脱。4) 选用的溶剂应对样品有足够的溶解能力,以提高测定的灵敏度。5) 选用的溶剂应具有低的黏度和适当低的沸点。6) 应尽量避免使用具有显著毒性的溶剂,以保证工作人员的安全。液固色谱法是以表面吸附性能力为依据的,所以它常用于分离极性不同的化合物,也能分离那些具有相同极性基团,但数量不同的样品。2. 液液分配色谱法固定相为液体,根据被分离的组分在流动相和固定相中的溶解度不同而分离。依固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法和反相色谱法。正相色谱法采用极性固定相,流动相为相对非极性的疏水性溶剂,常用于分离中等极性和极性较强的化合物;反相色谱法一般用非极性固定相,流动相为水或缓冲溶液,适用于分离非极性和极性较弱的化合物。其中,反相色谱应用最广。3. 离子交换色谱法固定相是离子交换树脂。树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行交换,根据各离子与离子交换基团具有不同的电荷吸引力而分离。4. 分子排阻色谱法分子排阻色谱法又称凝胶色谱法,它是按照分子尺寸大小顺序进行分离的一种色谱方法。分子排阻色谱法的固定相凝胶是一种多孔性的聚合材料,有一定的形状和稳定性,利用分子筛对分子量大小不同的各组分排阻能力的差异而完成分离。根据所用流动相的不同,凝胶色谱法可以分为两类:即用水溶剂做流动相的凝胶过滤色谱法(GFC)与用有机溶剂如四氢呋喃做流动相的凝胶渗透色谱法(GPC)。高效液相色谱仪检测项目主要是针对有紫外吸收的液体有机物(不饱和的有机物),进行定性和定量分析和纯度分析。定性:就是保留时间的特征峰。没办法分析出物质结构,但是如果已知物质是X,可以对比待测物质和X标准物质。色谱图显示保留时间一致,确定该物质就是X。多用于鉴别试验中的色谱鉴别。定量:就是浓度和峰面积成正比。已知物质成分,由标准品的标准曲线计算出待测物质的纯度。多用于含量测定。纯度分析:这个是根据波长。在某一特定的波长下注入样品,根据主成分色谱峰和杂质色谱峰的峰面积粗略判断物质的纯度。多用于有关物质测定。

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  • 中药材荧光光谱鉴别的研究论文
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