吡唑醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和染料等领域。其合成方法有多种，以下介绍其中两种常用的合成方法。1. 吡唑酮氨基酸法将吡啶-2-甲酸与甲酸二乙酯缩合得到吡啶-2, 6-二甲酸二乙酯，然后再与肽链反应，去除乙酸，得到吡唑酮氨基酸。最后通过还原酰基和氧化氢氧化，分离出吡唑醛。该方法优点在于反应条件温和、环保，且产品纯度高。但需要前期合成若干原料，成本较高。2. 邻苯基硝基还原法将邻苯基硝基（o-NO2）取代的苯酚经过酰化、碱催化等步骤后得到邻苯基羧酸。邻苯基羧酸再与亚硫酸钠反应得到对苯二酚，这是该方法的关键步骤。然后，将对苯二酚与醛反应，得到吡唑醛。该方法优点在于反应途径简单、高效，产品成本相对较低。但是需要使用有毒、易燃的物质，操作需谨慎。总体来说，吡唑醛的合成根据需求选择不同合成方法，合理安排合成方案，可以获得理想的产量和纯度。
您好，吡唑醛是一种有机化合物，其化学式为C4H4N2O。它可以通过多种方法合成，其中比较常用的是以下两种方法：1. 吡唑和甲醛反应合成吡唑醛首先将吡唑和甲醛放入反应瓶中，加入一定量的盐酸作为催化剂，然后在适当的温度下进行反应。反应完成后，用氢氧化钠溶液将反应混合物进行中和，然后用乙醚等有机溶剂提取吡唑醛，最后用旋转蒸发器将有机溶剂去除，得到纯净的吡唑醛。2. 2-氨基吡啶和甲醛反应合成吡唑醛首先将2-氨基吡啶和甲醛放入反应瓶中，加入一定量的盐酸作为催化剂，然后在适当的温度下进行反应。反应完成后，用氢氧化钠溶液将反应混合物进行中和，然后用乙醚等有机溶剂提取吡唑醛，最后用旋转蒸发器将有机溶剂去除，得到纯净的吡唑醛。以上两种方法都是比较常用的吡唑醛合成方法，但具体反应条件和催化剂种类可能会因实验条件的不同而有所变化。
1、一种制法是苯肼与乙酰乙酸乙酯反应而得。将苯肼和乙醇加热至50℃左右，开始加入乙酰乙酸乙酯，加完后回流4h。稍冷后放置过夜析出黄色结晶，过滤，将粗品用乙醇重结晶即为成品。2、另一种制法是由苯肼与丁酮酰胺反应。将苯肼与丁酮酰胺在50℃左右反应，反应结束后过滤、水洗、干燥而得成品。
吡唑醛（pyrazaldehyde）是一种有机化合物，化学式为C3H4N2O。它是一种具有重要生物活性的化合物，常用作医药、染料和有机合成等方面的原料。吡唑醛的合成方法有很多种，其中比较常见的有以下几种：1. 亲核加成法：将甲醛和硫脲在碱催化下加热反应生成氨基甲醛，再与乙酸酐反应生成吡唑醛。2. 异肽化反应法：将异肽（如2-氨基吡啶）与甲醛反应生成吡唑醛。3. 光化学反应法：将吡唑或其衍生物在紫外光照射下与苯甲醛反应，生成吡唑醛。4. 氧化还原法：将1,3-二甲基尿囊肽溶于氢氧化钠水溶液中加热，再加入甲醛水溶液，在还原剂NaBH4的作用下生成吡唑醛。以上是吡唑醛的一些合成方法，每种方法都有其特点和适用范围。在实际应用中，应根据需要选择合适的合成方法。
吡啶和甲基吡啶通常从煤焦化副产中回收，它分布在焦炉煤气、粗苯和焦油中。一般从煤气转移到硫铵母液里的吡啶类水合物沸点都很低，在95-97 ℃之间，回收得到的粗轻吡啶盐基中，2-甲基吡啶含15%左右，进一步精馏可切取得到2-甲基吡啶。随着吡啶和甲基吡啶用途的扩大，合成法生产吡啶和甲基吡啶不断发展。国外约95%的吡啶及吡啶类化合物是用合成法生产的。主要的合成法有乙醛法、乙炔法、丙烯腈法等。乙醛法： 乙醛、甲醛和氨反应，主要产品是2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和4-甲基吡啶。乙炔法： 乙炔和氨反应，主要产品是2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。乙烯法： 乙烯和氨反应，主要产品是2-甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶。丙烯腈法： 丙烯腈和过量丙酮反应，主要产品是2-甲基吡啶。另外，丙烯醛和氨反应主要生成3-甲基吡啶。
2006 年第26 卷 有 机 化 学 Vol. 26, 2006第2 期, 260～262 Chinese Journal of Organic Chemistry No. 2, 260～262* E-mail: wuxiaohong@ March 14, 2005; revised June 2, 2005; accepted August 26, 2005.·研究简报·钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶吴晓宏* 杨占成 秦 伟 姜兆华(哈尔滨工业大学应用化学系 哈尔滨 150001)摘要 以4-甲基吡啶为原料, 钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 通过1H NMR, GC-MS, 元素分析对产物进行了表征, 对催化反应进行了分析, 并且讨论了钯碳催化反应的机理.关键词 4-甲基吡啶; 4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶; 钯碳Synthesis of 4,4'-Dimethyl-2,2'-bipyridine Catalyzed by Pd/CWU, Xiao-Hong* YANG, Zhan-Cheng QIN, Wei JIANG, Zhao-Hua(Department of Applied Chemistry, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001)Abstract 4,4'-Dimethyl-2,2'-bipyridine was synthesized from 4-methylpyridine using Pd/C as a product was characterized by 1H NMR, GC-MS spectra and elemental analyses. The catalytic mechanismof Pd/C was 4-methylpyridine; 4,4'-dimethyl-2,2'-bipyridine; Pd/C2,2'-联吡啶类化合物作为重要的化工合成中间体,能与各种金属离子反应生成配合物[1,2], 广泛应用于检测微量金属离子存在和含量的指示剂、光敏化剂[3]和金属类催化剂的配体[4]等. 4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶是2,2'-联吡啶类化合物中重要的一种, 是合成敏化剂所需的一种重要原料, 尤其在染料敏化太阳能电池用的敏化剂领域, 其是合成敏化效果最好的染料RuL2(SCN)2 (L＝2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸)的配体原料[5]. 近年来以镍和钯为催化剂合成2,2'-联吡啶成为研究热点, 如Tiecco研究小组[6], Caubere等[7]用镍化合物作催化剂以卤代吡啶为原料偶联成功地得到联吡啶; Hasson 研究小组[8]用镍和钯等过渡金属络合物催化下以卤代吡啶为原料, 合成得到了联吡啶. 但是由于以上这些方法的原料是卤代吡啶, 所以不能直接合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 首先需要由4-甲基吡啶经取代反应制得2-卤代吡啶, 这样就大大降低了合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶的纯度和收率, 提高了生产成本, 所以这种方法是不可取的.钯碳作为一种重要的催化剂是将金属钯附着在碳基体上形成的, 它是一种高效的加氢催化剂, 同时在偶联反应中也有重要的应用[9,10]. 采用钯碳作催化剂合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶反应温和、产物分离简便、纯度高, 钯碳可重复使用, 并且未参加反应的4-甲基吡啶也可以重复利用.因而, 我们提出了一种以4-甲基吡啶为原料、钯碳为催化剂, 经济、简便地制备高纯度4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶的方法(Eq. 1).1 实验部分 仪器和试剂1H NMR数据在Bruker AV300 (300 MHz)上测得,溶剂为DMSO, 以TMS 为内标; 气相色谱-质谱数据在5973N GC/MSD (Agilent Technologies, USA)上测得; 元No. 2 吴晓宏等：钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶 261素分析数据是在Italian 生产的Thermo Finnigan Eager300 上测得. 4-甲基吡啶购于J&K Chemica, 钯碳催化剂购于上海久山化学品有限公司, 其它原料为国产分析纯试剂. 实验步骤取4-甲基吡啶, 蒸馏去除反应物中的色素和其它杂质; 将蒸馏后的4-甲基吡啶 g 和钯碳催化剂 g按50∶1(物质的量比)的比例混合, 加热回流3 d, 抽滤,滤液用旋转蒸发器减压蒸发, 得白色固体, 用乙酸乙酯对产品进行重结晶, 即得到纯度≥99%的4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶晶体 g, 收率. . 175～176℃;1H NMR (DMSO, 300 MHz) δ: (s, 6H, 2CH3), (d, J＝ Hz, 2H, H-5, H-5'), (s, 2H, H-3, H-3'), (d, J＝ Hz, 2H, H-6, H-6'), 与文献[11]一致; MS m/z:184 [M＋], 169 [M＋－CH3], 92 [M/2]＋, 77 [M/2－CH3]＋(产品质谱与4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶标准质谱图的相似度为96%, 证明产品为目标产物). Anal. calcd forC12H12N2: C , H , N ; found C , , N .旋转蒸发反应液得到4-甲基吡啶 g; 反应后的钯碳回收可重复使用.2 结果与讨论 钯碳催化机理吡啶类化合物一个重要的反应类型是邻位和对位的亲核取代反应. 这是因为吡啶环上N原子的吸电子效应, 使得邻位和对位的电荷密度降低, 通过ab initio 分子轨道(MO)方法计算的吡啶环中各原子的π 电子密度[12]如图1所示. H也是一种离去基团, 4-甲基吡啶N的对位已经被甲基占据, 甲基的推电子作用对其间位的活化远小于对其邻位的活化, 即甲基邻位C上的电子密度增大程度远大于甲基间位C上的电子密度增大程度. 因而在N吸电子和甲基推电子的共同作用下, N 邻位最容易发生亲核取代. 钯碳催化反应就是利用了N和甲基的作用, 发生了亲核取代反应.图1 吡啶中π-电子密度的分布Figure 1 The distribution of π-electron density of pyridine催化反应主要经历三个过程(Scheme 1): 第一步,钯催化剂插入邻位氢和吡啶环之间形成中间体R-Pd-H;第二步, 过渡金属化产生R-Pd-R中间体; 第三步, 发生还原消除反应生成偶联产物, 同时钯碳催化剂重复上述过程.Scheme 催化反应通过对反应机理的分析可知, 在反应过程中一种可能是Pd 催化剂进入4-甲基吡啶N 的邻位位置, 另外一种可能是Pd催化剂进入N的间位, 形成间位中间体, 进而反应生成3,3'-联吡啶或是2,3'-联吡啶, 如Scheme 2所示. 其中3,3'-联吡啶和2,3'-联吡啶与2,2'-联吡啶相比,配位能力和敏化效果相差较多, 为了得到高纯度的2,2'-联吡啶, 应避免副反应发生.Scheme 2通过以上对催化反应的分析可知, 在产物中可能存在3,3'-联吡啶或2,3'-联吡啶. 为了避免因重结晶而对产物成份产生影响, 对未经重结晶的初产品进行气相色谱分析, 其结果如图2 所示. 在色谱图上只出现了单峰, 且峰形尖锐, 没有出现旁峰和峰形变形, 所以产品中只存在4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 同时4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶中的氢存在于4种化学环境, 根据1H NMR 图谱显示的初产品信息, 不存在其它化学环境下的氢原子. 以上分262 有 机 化 学 Vol. 26, 2006析表明, 钯碳催化反应的产物主要是4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶, 副产物3,3'-联吡啶和2,3'-联吡啶基本上不存在.图2 产品的气相色谱图Figure 2 GC diagram of the product这是由于4-甲基吡啶N的间位碳电子密度较高, 不利于亲核取代的发生; 而N 的邻位发生亲核取代反应,即催化过程的副反应基本上不存在, 只得到高纯度的4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶.3 结论由于4-甲基吡啶N原子和甲基的共同作用, 使得N的邻位发生亲核取代反应, 因而以其为原料, 通过钯碳催化法可以合成高纯度的4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶.References1 Nazeeruddin, M. K.; Zakeeruddin, S. M.; Humphry-Baker,R.; Gorelsky, S. I.; Lever, A. B. P.; Grätzel, M. . Rev. 2000, 208, Hu, .; Wang, .; Zhou, .; Song, .; Li,.; Zheng, .; Xin, . Chin. J. Inorg. , 19, 215 (in Chinese).(胡月华, 王玉晓, 周建良, 宋瑛林, 李一志, 郑和根, 忻新泉, 无机化学学报, 2003, 19, 215.)3 Nazeeruddin, M. K.; Kay, A.; Rodicio, I.; Humphry-Baker,R.; Müller, E.; Liska, P.; Vlachopoulos, N.; Grätzel, M. . Chem. Soc. 1993, 115, Qian, .; Wang, C.; Tao, .; Huang, . Chin. . Chem. 2003, 23, 1264 (in Chinese).(钱延龙, 王晨, 陶晓春, 黄吉玲, 有机化学, 2003, 23,1264.)5 Murakoshi, K.; Kogure, R.; Wada, Y.; Yanagida, S. . 1997, 91, Tiecco, M.; Testaferri, L.; Tingoli, M.; Chianelli, D.; Montanucci,M. Synthesis 1984, Fort, Y.; Becker, A.; Caubère, P. Tetrahedron 1994, 50, Hassan, J.; Penalva, V.; Lavenot, L.; Gozzi, C.; Lemaire, 1998, 54, Brase, S.; Waegell, B.; Meijere, A. Synthesis-Stuttgart1998, 2, Deng, W.; Liu, L.; Guo, . Chin. J. Org. Chem. 2004,24, 150 (in Chinese).(邓维, 刘磊, 郭庆祥, 有机化学, 2004, 24, 150.)11 Gerhard, S.; Herhta, W. S.; Pierre, P. K.; Havid, G. W. . Chem. Soc. 1997, 119, Del Bene, J. E. J. Am. Chem. Soc. 1979, 101, 6184.(Y0503141 LI, W. H.; LING, J.)
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1、环氧丙烷异构化环氧丙烷气化预热后经分布器进入悬浮床反应器，在(200±5)℃、98～196kPa压力下，以磷酸铝为催化剂，环氧丙烷异构化而得成品。 2、丙烯醛还原法以丙烯醛为原料，异丙醇为还原剂，反应温度400℃，以氧化镁和氧化锌为催化剂，反应得成品。 3、由丙烯制烯丙醇以丙烯为原料，在贵金属催化剂上与乙酸和氧气反应，得乙酸丙烯酯，反应在固定床进行，得到的乙酸丙烯酯在170～250℃和至少500 kPa压力下水解，可得到烯丙醇和乙酸。反应方程式如 ：CH3CH=CH2+CH3COOH+O2→CH3COOCH2CH=CH2CH3COOCH2CH=CH2+H2O→CH3COOH+CH2=CHCH2OH
丙烯醇的工业生产工艺路线主要有四种方法：(1)氯丙烯水解法：氯丙烯在5%-10%NaOH水溶液中,在150℃,～和pH=10～12的条件下水解为丙烯醇, 收率约85-95%,副产5～10% 的二烯丙基醚、丙醛等。美国Shell化学公司应用此法生产丙烯醇。（2）丙烯醛还原法：在催化剂作用下，首先将丙烯氧化成丙烯醛，丙烯醛再与乙醇或异丙醇进行氢交换得到丙烯醇。以丙烯醛为原料，异丙醇为还原剂，反应温度400℃，MgO与ZnO为催化剂，丙烯醛还原为丙烯醇，异丙醇转化为丙酮。丙烯醇收率77%。（3）环氧丙烷异构化法：环氧丙烷在280℃、12MPa压力下，以磷酸锂为催化剂，经异构化反应制得丙烯醇，选择性94%,环氧丙烷转化率58%-75%。该法工艺简单、对设备无腐蚀，无“三废”污染等优点，是生成丙烯醇主要方法。（4）醋酸烯丙酯水解法：丙烯经乙酰氧基化生成醋酸烯丙酯，再经过水解或酯交换制得丙烯醇。
药物动力学研究表明，头孢美唑钠口服不吸收，静脉注射后吸收迅速，健康成人1次静脉注射头孢美唑钠、1g约数分钟达血药浓度峰值，若半小时内滴注该品1g，滴注完毕后即可达有效抑菌浓度。药物吸收后广泛分布于体内组织及体液，内脏组织器官中。其中以肾、肺含量最高，胆汁中也有较高浓度，痰液及腹水中次之。该品不易透过正常人的脑膜，但在脑膜发炎时，能增加对脑膜的透入量，并达有效抑菌浓度；该品可透过胎盘屏障进入胎儿血循环，但极少向乳汁移行。头孢美唑钠与血浆蛋白结合率约为41%，血浆半衰期约为小时。该品在体内几乎不代谢，给药后24小时内约80-90%以呈高度活性的原形药物自尿中排泄，少量从胆汁排泄；正常人反复给药无蓄积作用，肾功能不全尤其是尿毒症无尿时，药物排泄时间明显延长，新生儿、早产儿药物排泄时间相对较成人延长。幼儿血药浓度较成人高倍，血浆半衰期较成人延长倍。
头孢美唑钠（Cefmetazole）又称氰唑甲氧头孢菌素、头孢美他唑、先锋美他醇、先锋密林、头孢美唑钠、头孢甲氧氰唑，为第二代头孢菌素，对阴性杆菌产生的广谱β-内酰胺酶有较好的稳定性。大肠杆菌、克雷伯肺炎杆菌、奇异变形杆菌、志贺菌属、沙门菌属等阴性杆菌对本品有较好的敏感性。金葡菌、A组溶血性链球菌、卡他布拉汉菌对本品高度敏感，用于敏感菌引起的呼吸系统感染、胆道感染、泌尿系感染、妇产科细菌感染、皮肤软组织感染及手术后预防感染等。
1．血药浓度(1)静脉注射健康成人静脉注射头孢美唑钠1克(效价)时，给药10分钟后的平均血中浓度为188微克／毫升，6小时后为1．9微克／毫升，血中浓度半衰期为1小时左右，血药浓度和给药剂量呈相关性。 (2)静脉滴注健康成人静脉滴注头孢美唑钠19（效价）1小时，血药浓度在j结束时达峰值，平均值为 /ml，6小时后为／ml，药浓度半衰期为小时左右，血药浓度和给药荆最呈相关性。 2．血清蛋白结合率先锋美他醇100微克/ 毫升：％先锋美他醇25微克／毫升：％(体外．离心超滤法)3．分布高浓度分布于咳痰、腹水、腹腔渗出液、胆囊壁、胆汁、子宫、卵巢、输卵管、盆腔死腔液、颌骨、上颌窦粘膜、牙龈等。另外，也分布于羊水、脐带血、肾(皮质及髓质)，但几乎不分布于母乳中。4．代谢及排泄头孢美唑钠在体内不代谢，大部分以具有抗菌活性的未变化状态从尿中排泄。6小时内尿中回收率为85～92％，代谢率高。5．肾损害时的血中浓度及尿中排泄肾功能降低时，尿中排泄减少，出现血中浓度上升及半衰期延长。6．肾损害患者用药肾损害患者静脉滴注头孢美唑钠1克(效价)，用一室开放模型，解析药代动力学结果，肾功能与头孢美唑钠的血清清除率及肾清除率之间有显著相关性。 头孢美唑钠的临床结果表明，1次给药量1克、1日2次，每12小时给药的方法为最多，且有效率高。以该方法给药时，肾功能损害患者的给药剂量与给药间隔之间的关系请见下表。
苯醚甲环唑，一款神奇的农药，听专家说究竟有哪些功效！
苯醚甲环唑有效成份是苯醚甲环唑。苯醚甲环唑是目前农药杀菌剂精品之一，它具有广谱、安全、预防、治疗和铲除五大功效，具有理想的内吸性，施药后能被植物迅速吸收。苯醚甲环唑一般都防治农作物的白粉病、锈病、叶斑病、黑星病、炭疽病、水稻纹枯病等病害。 苯醚甲环唑的作用机理是通过抑制麦角缁醇的生物合成而干扰病菌的正常生长，对植物病原菌的孢子形成有强烈的抑制作用。苯醚甲环唑杀菌谱广，施用苯醚甲环唑一次，可预防多种病害，对作物的安全性好，可应用于多种作物上。 例如它可以防治子囊菌、担子菌、半知菌等病原菌引起的黑星病、白粉病、叶斑病、锈病、炭疽病等。 苯醚甲环唑的特点是内吸广谱杀菌剂，吸收快，药效持久，耐雨水冲刷，其持效期比同类杀菌剂长3-4天具强治疗效果及长持效期的特点。
适宜作物与安全性番茄、甜菜、香蕉、禾谷类作物、水稻、大豆、园艺作物及各种蔬莱等.对小麦、大麦进行茎叶（小麦株高24～42cm）处理时，有时叶片会出现变色现象，但不会影响产量。防治对象对子囊亚门，担子菌亚门和包括链格孢属、壳二抱属、尾孢霉属、刺盘抱属、球座菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知菌，白粉菌科，锈菌目和某些种传病原茵有持久的保护和治疗活性，同时对甜菜褐斑病，小麦颖枯病、叶枯病、锈病和由几种致病菌引起的霉病，苹果黑星病、白粉病，葡萄白粉·病，马铃薯早疫病，花生叶斑病、网斑病等均有较好的治疗效果。
苯醚甲环唑的作用是通过抑制麦角缁醇的生物合成而干扰病菌的正常生长，对植物病原菌的孢子形成有强烈的抑制作用，具有理想的内吸性，施药后能被植物迅速吸收。在防治病害过程中，表现出预防、治疗、铲除三大功效，耐雨水冲刷，药效持久，其持效期比同类杀菌剂长3-4天。剂型为先进的水分散粒剂，使用方便。
苯醚甲环唑一般采用喷雾方式进行喷洒，根据农作物的不同的病症和品种的不同药剂用量也不同，果树一般在15-150毫克/千克不等，蔬菜一般在45-150克/千克不等，在喷洒时间上，果树一般在花后每15天喷洒一次，蔬菜则在发病初期7～10天一次。
苯醚甲环唑使用注意事项
对刚刚侵染的病菌防治效果特别好。因此，在降雨后及时喷施苯醚甲环唑，能够铲除初发菌源，最大限度的发挥苯醚甲环唑的杀菌特点。这对生长后期病害的发展将起到很好的控制作用。
需要注意苯醚甲环唑不能与含铜药剂混用，如果确需混用，则苯醚甲环唑使用量要增加15％。可以和大多数杀虫剂、杀菌剂等混合施用，但必须在施用前做混配试验，以免出现负面反应或发生药害。
以上内容参考 百度百科-苯醚甲环唑、人大新闻网-剧毒农药使用不得“任性”