加点碳酸钠将盐酸出去不就好了
没区别，盐酸苯胺=苯胺+盐酸，只要HCl（准确说是Cl-）不影响你的实验就没事苯胺中的氨基有一定的碱性，所以可以与HCl形成盐。既然是离子型的盐，自然是固体了……将胺类制成盐是储存胺类的一个很有效的方法，可以防止胺类氧化。 有点小问题……最好能用一些碱性物质（如NaHCO3等）稍稍控制一下溶液的pH，因为醛基和胺的反应是亲核加成反应，胺是亲核试剂，但是当溶液酸性过强时，会发生反应：-NH2 + H+ → -N(+)H3氨基会结合质子，从而失去亲核能力。所以要控制pH使之不能太低
家里放些橘子皮就可以在就注意通风
楼上的思路很好，但是有个最大的错误：苯胺和甲苯是混溶的，用水是分离不出的我的思路是：1.向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液，搅拌，待放出气体后分层，下层为苯甲酸钠溶液，向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体，过滤2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入CO2，苯酚沉淀游离出来，过滤3.相上层的有机相中加入适量盐酸，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯胺盐酸盐，上层为甲苯，分液向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液，分层，上层为游离出来的苯胺，分液搂主，您满意吗？
一、实验目的 1．掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 2．掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。 3．巩固重结晶的操作方法。 二、实验原理 反应式：芳胺的酰化在有机合成中的作用： （1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。 （2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。 （3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。 （4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。 三、操作步骤 实验步骤及过程 1．投料： 在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、冰醋酸及少许锌粉（约）然后装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。 2.反应 将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热，使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，支管即有液体流出。维持温度在100~110℃之间反应约，生成的水及大部分醋酸已被蒸出 3、分离提纯，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。粗产物用水重结晶，产量，熔点113~114℃(文献值℃)。四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项 1．久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。 2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。 3．产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。所以用分馏的方法分出水。可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约 mL。 4．不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:5．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。溢出容器。 6．反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。 六、思考题 本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？ 答：主要由原料CH3COOH（℃）和生成物水（℃）的沸点所决定 。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 实验装置 分馏反应装置 几种常用的分馏柱 热过滤装置 减压抽滤装置 实验药品数据中文名称: 苯胺；阿尼林油 英文名称: aniline;phenylamine;aminobenzene 描述: 【相对分子量或原子量】 【密度】 【熔点（℃）】 【沸点（℃）】 【性状】 无色油状液体，有强烈气味，有毒。 【溶解情况】 稍溶于水，与乙醇、乙醚、苯混溶。 【用途】 用途很广，用于制染料、药物、橡胶硫化促进剂等，本身也用于染黑色和测定油的苯胺点等。 【制备或来源】 由硝基苯用铁与酸还原制得。 【其他】 暴露与空气变色。中文名称: 乙酸；醋酸；冰醋酸 英文名称: acetic acid 描述: 【相对分子量或原子量】【密度】 【熔点（℃）】【沸点（℃）】118 【闪点（℃）】57，39（闭式） 【蒸气压（Pa）】1573（20℃），467（0℃），55595（100℃） 【粘度 mPa·s（20℃）】（20℃），（30℃），（40℃），（1) 【折射率】【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠经口4960。 【性状】 无色澄清液体，有刺激气味 【溶解情况】 溶于水、乙醇、乙醚等 【用途】 重要的化工原料，可制备多种乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纤维素等，适用于生产对苯二甲酸、纺织印染、发酵制氨基酸，也作为杀菌剂。 【制备或来源】 工业生产方法有乙醇、乙烯经乙醛的氧化法、烷烃液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶剂萃取分出。 【其他】 无水乙酸俗称冰醋酸，在16摄氏度以下凝固，凝固时体积膨胀。普通的乙酸含纯乙酸36%，无色透明液体。中文名称: 乙酰基苯胺；退热冰；N-苯基乙酰胺 英文名称: acetanilide 描述: 【相对分子量或原子量】 【密度】 【熔点（℃）】114-116 【沸点（℃）】305 【闪点（℃）】160 【性状】白色有光泽的鳞片状晶体。 【溶解情况】溶解度：水（25℃）、（80℃）、18（100℃）；乙醇（20℃），甲醇（20℃），氯仿（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 【用途】用于制药物、染料、橡胶硫化促进剂、合成樟脑等。 【制备或来源】由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而得。
在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入份NH4VO3和66份水。
氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。
其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少，产率高的制备方法。
扩展资料：
注意事项：
1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时要注意安全。
2、加锌粉的目的，是防止苯胺在蒸馏时被氧化，通常只要少量即可，加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。
3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率，选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。
4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺，经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为％时，重结晶效果最好，乙酰苯胺重结晶产率最大。
参考资料来源：百度百科-乙酰苯胺
参考资料来源：百度百科-加氢反应器
摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:,反应时间为 h。此条件下,乙酰苯胺收率达％～％,纯度达％～％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度(15/4℃)。熔点℃。沸点304℃。闪点℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度、沸点184OC乙酸：密度、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、冰醋酸和锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:,反应时间为 h。此条件下,乙酰苯胺收率达％～％,纯度达％～％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度(15/4℃)。熔点℃。沸点304℃。闪点℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度、沸点184OC乙酸：密度、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、冰醋酸和锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。
论文国内外研究现状写法如下：
首先，我们要知道国内外研究现状是什么，其实通俗来说，就是国内和国外对于一个研究对象目前的研究现状，可以是国家层面上相关部门对于研究对象的研究，也可以是权威学者，对于研究对象的研究。
所以很明确，国内外研究现状有两种写法，要不就是从相关部门对于研究对象的研究，或者就是从学者对于相关研究现状的研究来写。
正常来说，国内外研究现状都需要大家去阅读大量的文献，然后总结学者的主要观点，这里给大家一个小技巧，可以直接从一篇文章的摘要看出来，一个学者的研究观点主要集中在哪些，这样的话，即便你不完整的阅读文章，也能知道文章的主要观点。
还有一种方法，可以直接从硕士论文里面去摘抄，大家可以找一些和自己题目一样，或者是关键词一样的硕士论文，我们在里面摘抄国内外研究现状，并且将这个话改成自己的意思，这也是一种写作方法。
但是注意标注引用的时候，一定要找到最根本的文章，而不是你参考的这篇硕士论文。找文献去哪里，中文的话我们可以从百度学术或者是知网里面直接观看，主要就是看一篇文章的摘要，因为主要观点都在摘要里。
英文的话，之前有提过从谷歌学术去搜索关键词，就能找到很多的国外文献，这里要注意，查找国外文献的关键词，一定要翻译成英文，如果是中文的话，是没办法识别的，然后只需要把相关的英文文献翻译成中文，再去进行总结就可以了。
退热冰？退烧药中间体，也是合成染料的中间体。这样的论文在维普里很多的
论文的国内外研究现状写法如下：
第一，写国内外研究现状的时候首先需要具备的是研究国内的现状，需要举出一系列的数据，同时这些数据必须是来源于正规的数据平台，这样的平台国家已经很多，中国知网是一个全国比较大家的数据库大家可以在这里查找，这个方法大家要记住。
第二，大家写国外研究的时候，需要明白的是国外的整体情况，需要了解具体国家的整体数据，同时对这个国家的文化要有了解，这样才可以引述正确。这些资料可以各大国际知名网站查找，美国的很多大学网站对外开放一部分，可以去那里研究一下。
论文的介绍如下：
论文常用来指进行各个学术领域的研究和描述学术研究成果的文章，简称之为论文。它既是探讨问题进行学术研究的一种手段，又是描述学术研究成果进行学术交流的一种工具。它包括学年论文、毕业论文、学位论文、科技论文、成果论文等。
2020年12月24日，《本科毕业论文抽检办法》提出，本科毕业论文抽检每年进行一次，抽检比例原则上应不低于2% 。
论文一般由名称、作者、摘要、关键词、正文、参考文献和附录等部分组成，其中部分组成可有可无。
苯、氯苯纯组分的饱和蒸汽压数据温度，℃80 90 100 110 120 130 苯 2900氯苯 148 205 293 400 543 719 760要求年产纯度为的氯苯万吨，塔顶馏出液中含氯苯不得高于2%，原料液中含氯苯35%1）塔顶压强 4kPa（表压） （2）进料热状况 q=1（3）回流比 R/Rmin=2（4）塔底加热蒸汽压强 506Kpa（表压） (5) 单板压降≤ 冷却水进口温度 20C,出口温度50C工作日：每年330 天，每天24 小时连续工作厂址：天津地区设计内容：（1） 精馏塔的物料衡算（2） 塔板数的确定（3） 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算（4） 精馏塔的塔体工艺尺寸计算（5） 塔板主要工艺尺寸的计算（6） 塔板的流体力学验算（7） 塔板负荷性能图（8） 精馏塔接管尺寸计算（9） 绘制生产工艺流程图（10） 绘制精馏塔设计条件图（11） 对设计过程的评述和有关问题的讨论设计基础数据
毕业设计（论文）任务书设计（论文）题目：年处理量万吨甲苯-水混合液的填料塔的设计函授站： 专业： 化工工艺 班级：xx学生： xx 指导教师：1．设计（论文）的主要任务及目标 塔设计计算：a塔工艺计算（物料和能量衡算）b 塔及塔板主要工艺尺寸的设计计算⑶ 对苯精馏塔的流体力学验算⑷ 相关辅助设备选型与计算⑸ 设计结果及分析讨论2．设计（论文）的基本要求和内容⑴ 论文内容符合毕业设计撰写规范。⑵ 数据可靠、真实，具有一定的代表性。⑶ 计算过程细化、符合规范要求。⑷ 要求论文图纸包括：生产工艺流程控制图、塔的部分装配图、X-Y图、塔板负荷性能图。3．主要参考文献⑴陆美娟.《化工原理》.化学工业出版社.2001年1月第1版⑵冯伯华.《化学工程手册》第1、2、3、6卷.化学工业出版社.1989年10月第1版 ⑶包丕琴.《华工原理课程设计指导书》.北京化工大学化工原理教研室.1997年4月⑷陈洪钫.《化工分离过程》.化学工业出版社.1995年5月第1版⑸陈钟秀.《化工热力学》.化学工业出版社.1993年11月第1关键词：回流比、精馏、泡点进料、设备、试差 目 录前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（7）第1章 精馏方案的说明．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（7）第节 操作压力．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（7）第节 进料状态．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（8）第节 采用强制回流（冷回流）．．．．．．．．．．．．．．．（8）第节 塔釜加热方式、加热介质．．．．．．．．．．．．．．（8）第节 塔顶冷凝方式、冷却介质．．．．．．．．．．．．．．（8）第节 流程说明．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（8）第节 筛板塔的特性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（9）第节 生产性质及用途．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（9）第节 安全与环保．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（11）第2章 烯烃加氢饱和单元分析．．．．．．．．．．．．．．．．．（12）第节 反应机理及影响因素分析第节 物料平衡第节 能量平衡第3章 精馏塔设计计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（12）第节塔的工艺计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．.（12）第节塔和塔板主要工艺尺寸的设计计算．．．．.（25）第4章 塔的流体力学验算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（31）第节校核．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（31）第节负荷性能图计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（34）第5章 辅助设备选型计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（39）第节换热器的计算选型．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（39）第节 管道尺寸的确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（44）第节 原料槽、成品槽的确定．．．．．．．．．．．．．．．．（45）第6章 设计结果概要及分析讨论．．．．．．．．．．．．．．．（45）第节数据要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（45）第节设计特点．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（46）第节 存在的问题．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（46）参考文献．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（47）符号说明．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（48）附录1．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）附录2．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）附录3．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）附录4．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（52）前言本论文是针对工业生产中苯-甲苯溶液这一二元物系中进行苯的提纯精馏方案，根据给出的原料性质及组成、产品性质及组成，对精馏塔进行设计和物料衡算。通过设计核算及试差等计算初步确定精馏塔的进料、塔顶、塔底操作条件及物料组成。同时对精馏塔的基本结构包括塔的主要尺寸进行了计算和选型，对塔顶冷凝器、塔底再沸器、相关管道尺寸及储罐等进行了计算和选型。在计算设计过程中参考了有关《化工原理》、《化学工程手册》、《冷换设备工艺计算手册》、《炼油设备基础知识》、《石油加工单元过程原理》等方面的资料，为精馏塔的设计计算提供了技术支持和保证。通过对精馏塔进行设计和物料衡算等方面的计算，进一步加深了对化工原理、石油加工单元过程原理等的理解深度，开阔了视野，提高了计算、绘图、计算机的使用等方面的知识和能力，为今后在工作中进一步发挥作用打下了良好的基础。第1章 精馏方案的说明本精馏方案适用于工业生产中苯-甲苯溶液二元物系中进行苯的提纯。精馏塔苯塔的产品要求纯度很高，达％以上，而且要求塔顶、塔底产品同时合格，以及两塔顶温度变化很窄(℃)，普通的精馏温度控制远远达不到这个要求。故在实际生产过程控制中只有采用灵敏板控制才能达到要求。故苯塔采用温差控制。第节 操作压力精馏操作在常压下进行，因为苯沸点低，适合于在常压下操作而不需要进行减压操作或加压操作。同时苯物系在高温下不易发生分解、聚合等变质反应且为液体（不是混合气体）。所以，不必要用加压减压或减压精馏。另一方面，加压或减压精馏能量消耗大，在常压下能操作的物系一般不用加压或减压精馏。第节 进料状态进料状态直接影响到进料线（q线）、操作线和平衡关系的相对位置，对整个塔的热量衡算也有很大的影响。和泡点进料相比：若采用冷进料，在分离要求一定的条件下所需理论板数少，不需预热器，但塔釜热负荷（一般需采用直接蒸汽加热）从总热量看基本平衡，但进料温度波动较大，操作不易控制；若采用露点进料，则在分离要求一定的条件下，所需理论板数多，进料前预热器负荷大，能耗大，同时精馏段与提馏段上升蒸汽量变化较大，操作不易控制，受外界条件影响大。泡点进料介于二者之间，最大的优点在于受外界干扰小，塔内精馏段、提馏段上升蒸汽量变化较小，便于设计、制造和操作控制。第1．3节 采用强制回流（冷回流）采用冷回流的目的是为了便于控制回流比，回流方式对回流温度直接影响。第1．4节 塔釜加热方式、加热介质塔釜采用列管式换热器作为再沸器间接加热方式，加热介质为水蒸汽。第1．5节 塔顶冷凝方式、冷却介质塔顶采用列管式冷凝冷却器，冷却介质用冷却水。第1．6节 流程说明由于上游装置没有后加氢单元，所以在重整反应过程中生成的烯烃会带到本装置原料中， 烯烃的存在，会导致苯、甲苯产品的酸洗比色不合格，因此必须进行烯烃的加氢饱和。本装置流程包括烯烃加氢反应单元和精馏单元两部分。烯烃加氢反应单元：原料经过进料泵加压后进入换热器E101与反应生成油交换热量后，进入加热炉L101进行加热，再进入反应器R101，经过烯烃饱和加氢反应后进入热交换器E101冷却后，进入油气分离器V101，油进入精馏原料中间罐。本精馏方案采用节能型强制回流进行流程设计，并附有在恒定进料量、进料组成和一定分离要求下的自动控制系统以保证正常操作。精馏过程：30OC原料液从原料罐经进料泵进入原料换热器E102再经原料预热器进行预热进一步预热至泡点（，加热介质为水蒸汽），温度升至约,从进料口进入精馏塔T101进行精馏，塔顶气温度为部分冷凝后的气液混合物进入塔顶冷却器（冷却介质为冷却水），冷凝后的物料进入回流罐V102，然后再通过回流泵，将料液一部分作为回流也打入塔顶，另一部分作为塔顶产品经产品冷却器进入产品储罐V103，再经产品泵P104/AB输送产品。塔釜内液体一部分进入再沸器E103，经水蒸汽加热后，回流至塔釜，另一部分与原料换热器换热后排入甲苯储罐。在整个流程中，所有的泵出口都装有压力表，所有的储槽都装有放空阀，以保证储槽内保持常压。第节 筛板塔的特性筛板塔是最早使用的板式塔之一，它的主要优点：（1）结构简单，易于加工，造价为泡罩塔的60%左右，为浮阀塔的80%左右；（2）在相同条件下，生产能力比泡罩塔大20%-40%；（3）塔板效率较高，比泡罩塔高15%左右，但稍低于浮阀塔；（4）气体压力降较小，每板压力降比泡罩塔约低30%左右。筛板塔的缺点是：小孔筛板易堵塞，不适宜处理脏的、粘性大的和带固体粒子的料液。第节 生产性质及用途 苯的性质及用途苯是一种易燃、易挥发、有毒的无色透明液体，易燃带有特殊芳香气味的液体。分子式C6H6，相对分子量，相对密度(20℃)，熔点℃，沸点℃，闪点℃(闭杯)，自燃点℃，蒸气密度，蒸气压( ℃)， 标准比重为。蒸气与空气混合物爆炸限～。不溶于水，与乙醇、氯仿、乙醚、二硫化碳、四氯化碳、冰醋酸、丙酮、油混溶。遇热、明火易燃烧、爆炸。能与氧化剂，如五氟化溴、氯气、三氧化铬、高氯酸、硝酰、氧气、臭氧、过氯酸盐、(三氯化铝+过氯酸氟)、(硫酸+高锰酸盐)、过氧化钾、(高氯酸铝+乙酸)、过氧化钠发生剧烈反应，不能与乙硼烷共存。苯是致癌物之一。苯是染料、塑料、合成树脂、合成纤维、药物和农药等的重要原料，也可用作动力燃料及涂料、橡胶、胶水等溶剂。质量标准：见表1－1。表1-1 纯苯质量标准（GB/T2283-93）项目 指标 特级 一级 二级 三级外观 室温（18~25℃）下透明液体，不深于每1000mL水中含有重铬酸钾溶液的颜色密度（20℃）/kg/m3沸程/℃大气压下（℃）酸洗比色溴价/(g/100mL)结晶点/℃二硫化碳/(gBr/100mL)噻吩/(g/100mL) 876~880中性实验 中性水分 室温（18~20℃）下目测无可见不溶水 甲苯的性质甲苯有强烈的芳香气味，无色有折射力的易挥发液体,气味似苯。分子式C7H8，相对分子质量，相对密度(20℃/4℃)，熔点-95～℃，沸点℃，闪点℃(闭杯)，自燃点480℃，蒸气密度 kg/m3，蒸气压(30℃) 比重D 4℃20℃、，，蒸气与空气混合物的爆炸极限为～7%。几乎不溶于水，与乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火或与(硫酸+硝酸)、四氧化二氮、高氯酸银、三氟化溴、六氟化铀等物质反应能引起爆炸。流速过快(超过3m/s)有产生和积聚静电危险。甲苯可用氯化、硝化、磺化、氧化及还原等方法之前染料、医药、香料等中间体及炸药、精糖。由于甲苯的结晶点很低，故可用作航空燃料及内燃机燃料的添加剂。质量标准：见表1－2。表1-2 甲苯质量标准（GB/T2284-93）项目 指标 特级 一级 二级外观 室温（18~25℃）下透明液体，不深于每1000mL水中含有重铬酸钾溶液的颜色密度（20℃）/(kg/m3) 沸程/℃大气压下（℃）酸洗比色溴价/（gBr/100mL） 863~868中性实验 中性水分 室温（18~20℃）下目测无可见不溶水第 安全与环保 安全注意事项苯类产品是易燃、易爆、有毒的无色透明液体，其蒸汽与空气混合能形成爆炸性混合物，因此，应特别注意防火，强化安全措施。（1）不准有明火和火花，设备必须密封，以减少苯蒸汽挥发散发入容器中，设备的放散管应通入大气，其管口用细金属网遮蔽，使贮槽或蒸馏设备中的苯类产品不致因散出蒸汽回火而引起燃烧，厂房应设有良好的通风设备，防止苯类蒸汽的聚集。（2）所有金属结构应按规定在几个地点上接地，为防止液体自由下落而引起静电荷的产生，将引入贮槽中所有管道均应安装到接近贮槽的底部，电动机应放在单独的厂房内。（3）应设有泡沫灭火器和蒸汽灭火装置，不能用水灭火。（4）工人进入贮槽或设备进行清扫或修理前,油必须全部放空,所有管道均需切断,设备应用水蒸汽彻底清扫后才允许进入并注意通风,检修人员没有动火证严禁在生产区域内动火。（5）进入生产区域或生产无关人员，不得乱动设备和计量仪表等。（6）及时清除设备管线泄漏情况，严防中毒着火、爆炸等事故的发生。（7）泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 环境保护认真执行环境保护方针、政策、坚持污染防治设施与生产装置同时设计、同时施工、同时投产。现将“三废”治理措施分析述如下：（1）废水：各设备间接冷却水回收用于炼焦车间熄焦用，工艺产品分离水送往生化装置进行处理。设备冲洗水经初步沉淀和油水分离后送入生化处理。（2）废气：水凝气体回收引入列管户前燃烧，产品贮槽加水喷淋装置和氮密封措施，防止挥发污染大气环境。（3）废渣：生产过程中生产的废渣送往回收工段作为原料使用。定期检测个生产岗位苯含量和生产下水中各污染均含量，严防超标现象的发生。第2章 烯烃加氢饱和单元分析 反应机理及影响因素分析 （1）反应机理单烯烃 CnH2n+H2→CnH2n+2双烯烃 CnH2n-2+2H2→CnH2n+2环烯烃 烯烃的加氢饱和反应也为耗氢和放热反应。(2) 烯烃的加氢饱和反应过程的影响因素烯烃的加氢饱和反应过程的影响因素除催化剂性能外，主要有原料性质、反应温度、反应压力、氢油比和空速等。①原料性质加工烯烃含量较高的原料时，需要较高的反应苛刻度（即较高的反应压力和反应温度，较低的反应空速）。此外一定要注意原料油罐的惰性气体保护，最好是直接进装置，避免中间与空气接触发生氧化生成胶质，导致催化剂失活加快。 ②反应温度反应温度通常是指催化剂床层平均温度。烯烃的加氢饱和反应是一种放热反应，提高反应温度不利于加氢反应的化学平衡，但能明显提高化学反应速度，提高精制深度。过高的反应温度会促进加氢裂化副反应的发生，使产品液体收率下降，导致催化剂上积炭速率加快，降低催化剂使用寿命；反应温度过低，不能保证将杂质除净。在很高温度下，烯烃饱和度有一个明显的限制，结果使在高温操作比低温操作的产品中有更多的残存烯烃，当原料中有明显的轻组分，使用新催化剂时硫化氢与烯烃反应生成醇，在较低温度下操作可避免硫醇的生成。根据催化剂活性和原料油中的烯烃含量，一般预加氢的反应温度为150～180℃。随着运转时间的延长，逐步提高反应温度，以补偿催化剂的活性降低。③反应压力当要求一定的产品质量时，压力的选择主要是考虑催化剂的使用寿命和原料油中的烯烃含量。一般而言，压力愈高，催化剂操作周期愈长；原料油烯烃含量愈高，选择操作压力也愈高。提高反应压力将促进加氢反应速度，增加精制深度，并可保持催化剂的活性。但压力过高会促进加氢裂解反应，使产品总液收下降，同时过高的反应压力会增加投资及运转费用。④氢油比所谓氢油比是反映标准状态时，氢气流量与进料量的比值。可用H2/HC表示。提高氢油比，不仅有利于加氢反应的进行，并能防止结焦，起到保护催化剂的作用。但是，在原料油进料一定的情况下，氢油比过大会减少原料油与催化剂接触时间，反而对加氢反应不利，导致精制深度下降，产品质量下降，同时也增大了系统压降和压缩机负荷，操作费用增加。⑤空速空速指单位（质量或体积）催化剂在单位时间内处理的原料量，简写为h-1 。空速分为质量空速和体积空速。常用体积空速（LHSV），它的倒数相当于反应接触时间，称为假接触时间。因此空速的大小意味着原料与催化剂接触时间的长短。空速过大，即单位催化剂处理的原料量越多，其接触时间应越短，影响了精制深度；空速过小增加了加氢裂解反应，使产品液收率下降，运转周期缩短，降低了装置的处理量。 物料平衡表2-1烯烃加氢反应单元物料数据 单位：吨/日入 方 出 方原料油 精馏进料 氢气 损失 合计 合计 能量平衡（以加热炉为例） 原料进出加热炉数据 原料进出加热炉数据见表2-2。 表2-2 原料进出加热炉数据入 方（80℃） 出 方（160℃）单位项目 组成 数据 焓值 热量 单位项目 组成 数据 焓值 热量 m% Kcal/kg wkcal m% Kcal/kg wkcal原料油 苯 130 原料油 苯 154 甲苯 128 甲苯 158 烯烃 烯烃 氢气 540 氢气 1090 合计 合计 注：原料中烯烃含量很少在计算过程中可忽略不计。 加热炉热平衡 由表2-2可以知道，原料油经过加热炉后，热量增加值为：.加热炉需要燃烧瓦斯进行提供。加热炉用瓦斯组成见表2-3。表2-3 加热炉用瓦斯组成及焓值计算表 成份组成 体积热值 分析数据 焓值1 氢气 2650 氧气 0 03 氮气 0 04 二氧化碳 05 一氧化碳 3018 0 06 甲烷 8529 乙烷 15186 乙烯 14204 丙烷 21742 丙烯 20638 异丁烷 26100 正丁烷 28281 正丁烯 27160 异丁烯 27160 反丁烯 27160 顺丁烯 27160 碳五以上 34818 合计 100 第七章 参考文献1 化工原理》上下册.化学工业出版社.2006年5月第3版2 冯伯华.《化学工程手册》第1、2、3、6卷.化学工业出版社.1989年10月第1版3 包丕琴.《华工原理课程设计指导书》.北京化工大学化工原理教研室.1997年4月4 陈洪钫.《化工分离过程》，化学工业出版社，1995年5月第1版5 陈钟秀.《化工热力学》.化学工业出版社.1993年11月第1版6 沈复等.《石油加工单元过程原理》上下册.中国石化出版社.2004年8月第1版7.刘巍等.《冷换设备工艺计算手册》.中国石化出版社.2003年9月第1版8.马秉骞主编.《炼油设备基础知识》中国石化出版社.2003年1月第1版9.周志成等.《石油化工仪表自动化》中国石化出版社.1994年5月第1版10.田顾慧.《化工设备》中国石化出版社.1996年6月第1版11.沈复 李阳初.《石油加工单元过程原理》中国石化出版社.2004年8月第1版12.陆美娟.《化工原理》化学工业出版社. 2006年1月第10版符号说明A换热面积m2Aa 鼓泡区面积m2Af 降液管横截面积m2An 有效传质区面积m2Ao 筛孔面积m2AT塔横截面积m2A 质量分率-C 负荷系数-CP 比热KJ/Kg．OC(KJ/Kg．K)D 塔顶产品流率Kmol/h(Kg/h)Dg 公称直径mDT塔径mD 管内径 mmd1 管外径 mmdo 孔径 mmdm 管平均直径mmE 液流收缩系数-ET全塔板效率-ev 雾沫夹带量Kg液体/Kg气体F 进料流率 Kmol/h(Kg/h)H 塔高mHL板上清夜层高度mmHT板间距 mHd降液管内清夜层高度mHD塔顶空间高度 mHB塔底空间高度 mhd 气体通过干板压降mho 降液管下沿到塔板间距离mhow 溢流堰上液头高 mhp 气体通过塔扳压降mhr 液体通过降液管的压降mhw 溢流堰高度mhσ液体表面张力引起的压降mKo 以内壁为基准的总传热系数Kcal/m2．H．oCK稳定系数L 液体流量 Kmol/h(Kg/h,m3/h)lW溢流堰堰长ms 冷却剂质量流量 Kg/hN 实际塔板数 -NT 理论塔板数 -Nt 换热器总管数 -N 开孔数Q 换热器热负荷 WR 回流比 -Rmim 最小回流比 -Rsi 换热管内垢阻系数 m2•h•oC/Kcalr 气化潜热 KJ/KgTc 临界温度 KT 孔间距 mmTp 板厚度 mmua 以鼓泡区面积为基准的气速 m/suf 液泛气速 m/sun 空塔气速 m/suo 以筛孔面积为基准的气速 m/suow 漏液点气速 m/sV 塔内上升气体流量 Kmol/h(Kg/h,m3/h)W 塔釜采出液体量 Kmol/h(Kg/h)Wc 边缘区宽度 m(mm)Wd 降液管宽度 m(mm)Ws 塔板入口安定区宽度 m(mm)Ws’ 塔板出口安定区宽度 m(mm)X 液相摩尔分率 -Y 气相摩尔分率 -A 相对挥发度 -Ai 以内壁为基准的传热膜系数 Kcal/m2•h•oCAo 以外壁为基准的传热膜系数 Kcal/m2•h•oCβ 充气系数 -σ 表面张力 dyn/cm2ρL 液相密度 Kg/m3ρv(g) 气相密度 Kg/m3μ 粘度 Cp 开孔率 -Ф 装料系数 -τ 停留时间 sλ
加高锰酸钾,甲苯褪色较慢,二甲苯褪色较快.甲苯的鉴定:将试液1滴和氯酸钾饱和溶液1滴及浓盐酸1滴一起加热.待氯不再逸出时,将溶液冷却,加水2或3滴,并用乙醚5-10滴摇荡.将醚层溶液一滴或两滴,放于滤纸上,用1%四碱(四甲基-对-对'-二氨苯基甲烷)的乙醚溶液1滴点试.醚蒸发后,如有蓝色斑点留下,即表示正反应.二甲苯的鉴定:将试样加入试管中,再倒入三氯乙酸水溶液,如充分溶解,即为正反应.取试样1滴于点滴板凹处,加1-2滴甲醛-硫酸溶液处理,应呈红色反应为正反应.同时应做一空白试验对照.
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看来你还是比较过这些方法了。测精密熘程不容易，测定结果也不准确，而且比较危险容易发生火灾。如果你的原料来源相对固定，还不如用精密密度计测量密度。既方便快捷也相对安全。