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炭质页岩(石煤中)含钒矿物有含钒云母、含钒高岭土、含钒氧化铁矿、含钒电气石、含钒石榴子石等。钒在云母类、石榴子石类矿物中，以三价钒代替三价铝进入硅酸盐矿物晶格中。在氧化物矿物和黏土类矿物内，钒是一种混入物。

炭质页岩中钒的物相分析通常分为3相:氧化铁矿物和黏土矿物中的钒;云母类矿物中的钒;电气石和石榴子石中的钒。

高岭石、赤铁矿、针铁矿等易溶于盐酸溶液中，云母和电气石不溶。含钒云母是比较难溶的硅酸盐矿物，盐酸、硝酸、高氯酸都不能将它溶解，只有氢氟酸能将其溶解。含钒电气石在浓氢氟酸中加热半小时，其溶解率低于10%，但可用过氧化钠熔融分解含钒电气石。

试剂

过氧化钠。

氢氟酸。

盐酸。

图 炭质页岩中钒的物相分析流程

分析步骤

称取～(精确至)试样，于250mL锥形瓶中，加入50mL(1+3)HCl，沸水浴上浸取45min，取下，过滤，测定滤液中的钒即为氧化铁、高岭土中的钒。

将上述残渣放回原锥形瓶中，加入50mL(1+3)HF，沸水浴上浸取45min，取下，过滤，测定滤液中的钒即云母类矿物中的钒。

将上述残渣移入高铝坩埚中，放入高温炉中低温灰化烧掉滤纸，取出冷却后加入2gNa2O2，搅拌均匀，再覆盖一层后放入700℃高温炉中熔融10min，取出，冷却后，置于150mL烧杯中加热水浸提，在电炉上煮沸5min以赶尽过氧化氢，用水洗出坩埚，将溶液及沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。分取清液测定钒即为电气石、石榴子石中的钒。

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本章编写人: 李小寒、熊英、郭巨全、田萍、王晓雁 ( 陕西省地质矿产实验研究所) 。