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乙酸乙酯的制备 一实验目的 1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法 2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作 二．实验原理 乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行. 因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70％ 三.实验药品及理论产量 无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 浓H2SO4 四.物理常数 M mp bp d S(100mlH2O) 乙酸 60 任意混溶 乙醇 46 － － 乙酸乙酯 88 － 乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下： 沸点 乙酸乙酯 乙醇 水 － 69 31 － 五．实验装置 回流装置,蒸馏装置. 六．实验步骤流程图 七．实验步骤 1.取料 C2H5OH + 6mlCH3COOH + mlH2SO4 2.回流 保持缓慢回流1/2 h 3.蒸馏 得粗品（含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积） 4.洗涤 （1）中和 用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH（至pH 6--7） （2）用饱和NaCl洗 除CO32- （3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH （4）干燥 用无水硫酸镁,除H2O （5）蒸馏 精制产品,除乙酸,收集纯产品. 八．注意事项 1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短. 2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难. 九．思考题 1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么? 3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去? 4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
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