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通常工业用的的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇,因乙醇和的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高越。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中,放置干燥纯净的镁条,乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金属钠制取。[/color] 装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙醇1 mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。
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无水乙醇的制备如下:
(1)回流加热除水 在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有 盛有无水氯化钙干燥管,加热回流约1小时。
(2)蒸馏回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
扩展资料:工业乙醇中一般含水左右,由于乙醇能和水形成沸点为78℃的恒沸混合物(乙醇 水),常规的蒸馏方法已不能把其中的水除去。实验室常用的除水方法是用氧化钙、氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁作为干燥剂,先把工业乙醇中的水分除去一大部分,然后再上塔蒸馏。
若要得到纯度更高的无水乙醇,可加入镁丝去除微量水分,当然也可膜分离,不过膜分离的相对成本较高。工业生产中,用镁丝除水显然是不现实的,被广泛采用的工艺有2种,一是“干燥剂+蒸馏”工艺,二是引用共沸剂进行“共沸(恒沸)精馏”工艺。
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实验室制备无水酒精时,在酒精中加入生石灰(CaO)加热回流(或者用无水硫酸铜也可),酒精中的水跟氧化钙反应(跟无水硫酸铜反应生成五水硫酸铜),生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,叫做绝对酒精。工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74::),这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为:),可将苯全部蒸出。最后升高温度到℃,蒸出的是无水乙醇。工业上使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精。
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