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八零梁行
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青柠果茶

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首先谈谈对木质素的分离。由于木质素本身结构具有复杂性,而且可以和半纤维素形成lcc,木质素的分离本身就是一个难题。木质素有两种,原本木质素和分离木质素。分离木质素的代表是klason木质素。制备方法是对脱脂原料先用72%硫酸破坏纤维素的结晶区,然后一段时间后,稀释至百分之三后对纤维素进行水解,所剩固体为klason木质素。此种方法对于木质素结构破坏较大,但适合于木质素含量测定。原本木质素对于结构破坏较小,适合于结构研究,代表是磨木木质素(mwl)和纤维素酶解木质素(cel)。后者是北卡的张厚民教授提出的。(不过说实话,总归是要破坏结构的,木质素的结构是个世界性的难题。)再谈谈纤维素的分离。纤维素的分离是个传统的问题。制浆造纸工业的目的就在于去除木质素,保留纤维素和半纤维素。由于剥皮反应和水解反应的存在,制浆造纸工业所得到的纤维素,在结构上也发生了变化。这就迫使我们找到一种纤维素的良溶剂。怎么说呢,纤维素是个具有多分散性的高分子的混合物,而且溶解大约只能溶解一部分吧。而且纤维素具有两相结构,结晶区和无定形区。溶解要先润涨,破坏结晶区。做的最好的,印象中是武汉大学的张俐娜院士开发的碱脲体系。半纤维素分离了解不多,还是要看情况的。一方面半纤维素和木质素连接比较复杂。另一方面抗降解能力也不同。

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隔世的童话

木素测定常用的有72%硫酸Tappi标准法和80%硫酸法(更适合非木材原料)(精确到)式样,用定性滤纸包好,用线扎主,用索氏抽提器,苯醇混合液(2:1)抽提6小时,同时另取一份测定水份。将式样取出风干,用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重,加入12~15度的72%硫酸15ml,摇荡1min,将锥形瓶放入18~20度的恒温水浴锅中,2~小时,随时摇动锥形瓶。2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中,加水量(包括漂洗小锥形瓶的水)总体积为560ml。回流冷凝,煮沸4小时。用恒重G3玻沙漏斗滤出式样,热水多次洗滤。在105+-3度烘干至恒重。

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爱笑的颜小妞

先用蕃红染色1小时,能染红的是木质素。再用纤维素酶处理乘下的两个,能完全溶解的是纤维素,有残余不溶物的是半纤维素。

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panying106

烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)A. 试剂(a) 72%硫酸溶液:取 mL浓硫酸,倒入200 mL水中,冷却后稀释1000 mL。B. 安全注意(a) 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,请用大量水冲洗。C.设备(a) 滤袋- ANKOM F57滤袋。(b) 封口机(c) 干燥器(d)2 L或3 L烧杯D. 步骤(a) 滤袋和样品的准备1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重(m 1)。2) 直接准确称取 (± g 制备好的样品(m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1 mm筛。3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。4) 至少取一个空白滤袋(C1),同时做空白测定。5) 先按照ADF测定方法进行处理。b) ADF测定之后,将干燥后的滤袋/样品放入3 L烧杯中,加足量72%硫酸将滤袋浸没(大约250 mL)。重要:滤袋必须完全干燥,并冷却至室温后加入浓酸。如果滤袋有水分存在,加硫酸后产生热,容易使袋子中样品烧焦,影响测定结果。c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋,并在30分钟内将2 L烧杯上、下提起大约30次。d) 3小时后将硫酸倒掉,然后用水淋洗除掉酸。重复淋洗至pH为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除掉水。e)在105° C 烘箱中干燥4 h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重(m 2)。警告:在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。f)将滤袋放入已知重量(m3)30 or 50 mL坩埚中,在525° C 条件下灰化3 h,冷却,称重(m 4)E. 计算试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。ADL (%) =[ (m2- m1x C1)-((m4- m3)] x 100 / m其中:m1 为空袋质量,g;m2为提取烘干后滤袋+样品质量,g;m3 为坩埚质量,g;m4 为坩埚+灰分质量;C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量);m 为样品质量,g。

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