环境分析与检测课程论文

环境监测与评价主要侧重环境监测与管理。就业面向：环保部门及生产企业的环境监测部门从事环境监测、评价及管理工作。 环境监测与治理技术培养具有环境污染治理方面的职业技能和职业素质，能够从事三废处理与处置、环境监测等岗位技术工作的高技能应用型人才。本专业毕业生的就业方向趋于多样化,主要包括：（1）与大气污染、水污染治理及监测有关的企、事业单位，大、中型企、事业单位水处理部门从事除污设备、净化装置的采购、安装、调试、使用、检修、维护等岗位。（2）环保仪器设备的制造、销售等环境服务行业。 （3）环境监测、样品分析和环境管理等。

水环境监测中现代化萃取技术的应用摘要：现代化萃取技术——快速溶剂萃取是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术，它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同，在较高的温度和压力下选择合适的溶剂，高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。本文阐述了ase的技术性能和特点，讨论了该技术在水环境监测中的应用，展望了水环境中有机污染物监测技术的发展前景。关键词：水环境监测快速溶剂萃取有机污染物样品前处理一、前言随着工业的发展，水环境中有机污染日益严重，因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。斯德哥尔摩会议规定禁止或限制使用12种有机物，“加强环境调查，尤其是在发展中国家”是该次会议的重要基本原则之一。受到农药和有毒物质污染的食品，禁止出口，许多国家提出了更高的卫生要求，出口食品农药残留量和有毒物质含量标准规定到了近乎苛求的地步，我国作为wto的成员国，高效、快速地监测有机污染物已成为刻不容缓的艰巨任务。有机污染物具有一定的生物积累性和“三致”作用，甚至有些痕量有机物的危害也是很大的，因此不断寻求痕量、超痕量污染物的监测方法是当今有机污染物监测的重要任务。随着经济社会的快速发展以及对环境监测工作高效率的迫切需要，研究高效、快速的有机污染物监测技术已成为国际环境问题的研究热点之一。沉积物是水体污染物沉积的归属地，污染物在水和底泥的两相间存在着迁移转化行为，在一定条件下又会污染水体。因此有效地分析监测河流和水库沉积物中的污染物，对于治理水体污染有重要意义。此外，沉积物中的有机污染物和水体中的生物间还存在着二次污染问题，因而世界各地开展了一系列研究课题。我国地表水环境质量标准水源地特定监测项目中规定了68种有机污染物的标准限值，因此，迫切需要有机污染物监测的先进技术普及与推广，非凡是在水利系统，对有机污染物的监测工作研究不够，急需先进的监测技术支持并指导水质监督工作的发展。有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测两部分。而样品前处理技术在有机污染物监测中起着重要的作用，快速溶剂萃取技术就是一项先进的用于固相、半固相物质中痕量有机物前处理的方法。二、有机污染物前处理现状固体样品有机物的前处理主要是采用液固萃取方法，即利用有机物在不同溶剂中溶解度不同，将待测有机物提取出来，传统的方法主要有索氏提取，以及后来进一步发展起来的自动索氏提取、超声萃取、微波萃取、超临界萃取等，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率不够高。水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点，非凡是需要一些应急监测措施，上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。近几年来发展的全新的前处理方法——快速溶剂萃取法，是一种在提高温度和压力的条件下，用于萃取固体物质中有机物的自动化方法，与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高，该法已被美国epa选定为推荐的标准方法，具有世界领先水平，是解决水环境中底泥、土壤等固相物质中挥发性、半挥发性和持久性有机物分析、监测的有效方法。三、快速溶剂萃取技术快速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用快速溶剂萃取仪，在较高的温度和压力条件下，选择合适的溶剂，实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。在高温条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间；由于加热的溶剂具有较强的溶解能力，因此可减少溶剂的用量；在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点，提高萃取效率，保证萃取过程的安全性。1技术原理升高温度。温度的提高有利于克服基体效应，加快解析动力学，降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散，提高萃取效率。该仪器的答应温度范围：50℃-200℃。常规使用的温度范围75℃~125℃，对于环境中一般污染物常用温度100℃。在高压下加热，高温的时间一般少于10min，实验证实热降解不甚明显，可用于样品中易挥发组分的萃取。增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高，增加压力使溶剂在高温下仍保持液态，并快速布满萃取池，液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力，提高了萃取效率，并保证易挥发性物质不挥发，增加了系统的安全性。该仪器的答应压力范围：，常规使用压力一般保持在1500psi。多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则，在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环，最大限度的接近动态循环，提高萃取效率。常规采用2~3个循环，即可达到良好的萃取效果。2工作过程样品的预备。含水样品会降低萃取效率，萃取前需通过自然风干或加入干燥剂进行干燥，但不要使用硫酸钠，在高温下会凝聚。样品颗粒的表面积越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨颗粒粒径小于，聚合体样品最好在低温，例如液态氮保持低温状态下，通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂，例如颗粒较细的海砂或硅藻土，提高萃取效率。萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有效地萃取目标化合物有着重要的作用。除强酸外，有机试剂、水和缓冲溶剂均可用于ase，根据相似相溶原理，萃取剂的极性应接近目标化合物。不同极性溶剂的混合物可适用于多类型化合物的萃取。常规使用的溶剂有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。技术特点。溶剂被泵入填充有样品的萃取池，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供色谱分析用。加速溶剂萃取仪的构成和工作程序如下图所示。ase有机溶剂用量少，10g样品只需15ml溶剂；快速萃取，完成一次萃取全过程的时间一般需15min；基体影响小，对不同基体可用相同的萃取条件；萃取效率高，选择性好，已进入美国epa标准方法，标准方法编号3545；便于方法的开发和发展，已成熟的溶剂萃取方法都可用于加速溶剂萃取法的开发利用；使用方便、安全性好，可达到12个样品连续自动萃取，全程自动化。3适用范围ase可用于底泥等固体物质中酸性、碱性和中性物质的萃取，尤其对水环境中的有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英、多氯二苯呋喃，总石油烃、柴油和废油等的萃取十分有效。四、ase与其它前处理技术比较1与各种传统萃取技术比较ase方法可以完全取代人们所熟知的传统的液固萃取方法，如索氏提取、自动索氏提取、超声萃取等。表1是几种传统的萃取方法与ase方法的对比情况。从上表的对比数据可见，ase萃取同样的样品量所用的溶剂最少，溶剂样品比仅为5∶1；其它方法的萃取时间用小时计算，ase仅需12-20分钟。ase是一个节省时间、节省溶剂、高效率的全自动萃取技术。2与超临界萃取技术比较ase技术比超临界萃取技术具有更多的优势，二者比较情况见表2。由上表可见，ase技术操作更简便，适用范围更广泛。由于ase萃取池最大为100ml，故一次可处理大量样品，更适合于痕量、超痕量污染物的萃取。ase已列入美国epa标准方法，符合标准化要求。3与索氏提取技术比较索氏提取是传统的萃取方法，也是目前大多数实验室普遍使用的方法。ase可以完全取代索氏提取，并有非常明显的优势，二者比较见表3。采用ase技术可在较短的时间内获得更好的萃取效率；萃取溶剂的用量明显减少，从而使得单个样品的提取费用也显著降低；由于采用密闭系统，大大降低了有机组分的损失，提高了回收率。五、问题与展望ase是近年来发展的现代化萃取技术，由于其突出的优点，已受到环境污染监测工的极大关注。ase技术在处理底泥等固相物质中具有强大的优势，但仍具有其局限性，它不适于水中有机污染物的监测，因此在水环境监测中应进一步提高水中有机物监测技术水平。水中挥发性有机污染物监测也应改变传统的顶空气相色谱法，发展吹扫捕集气相色谱法；对于水中半挥发和难挥发、难降解有机物的监测，应发展固相萃取技术，促进水中有机污染物监测现代化技术的发展。ase技术的高效萃取性能及其仪器高度自动化的完美结合大大改善了环境污染物监测工作质量和效率，对实现环境监测的现代化有重要的现实意义。在水环境监测中，应系统地发展吹扫捕集、固相萃取、快速溶剂萃取技术，这三种前处理技术的结合可对水环境中有机污染物进行较完整的处理，再与色谱技术的联合使用，即可较全面地监测水环境有机污染状况，为进行污染趋势分析及研究控制对策提供可靠、全面的科学依据，从而促进水利现代化的可持续发展。参考文献张景明.水样中痕量有机物分析的前处理方法.中国环境监测，2001，17：31~33牟世芬.加速溶剂萃取的原理及应用.环境化学，2001，20：299~300刘晓茹.我国水环境有机污染现状与控制对策.水利技术监督，2002，5：58~60齐文启.痕量有机污染物的监测.北京：化学工业出版社刘虎威.河流沉积物中有机污染物的分析研究进展.中国环境监测，2001，17：12~16

原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法（AAS），因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点，在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末，国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分，就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于；最低检出限分别为、、、，相对标准偏差分别为、、、；该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂，采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为μg/L，富集倍数为55，加标回收率为98%-102%；分离富集方法简单、安全、快捷，结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应，通过测定水相残余铜，从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后，采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱，建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法；测定铬的检出限达到μg/L，精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬，所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多，除要求测定方法灵敏度高、选择性好外，还要求分离效能高。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口，并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析，以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定，实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下，As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L；该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为，检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min，洗脱50 s，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定，铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量，检出限为μg/L，回收率在91%-101%之间。方法简便快速，线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒，检出限为，线性范围为0-50ng/mL，回收率；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检出限为 ng/mL，线性范围为0-35 ng/mL，回收率为，其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到；100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4)：407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3)：111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1)：61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6)：627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8)：556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11)：1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11)：121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1)：74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3)：100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6：69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2)：28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3)：451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5)：981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6)：879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6)：36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3)：9-11.

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