天凄微凉
1应用范围本次苏丹红检测方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红l号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。2定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,一般不溶于水易溶于有机溶剂,胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。3方法要点上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外一可见检测器定性与定量。4试剂与标准品除有特殊指明外,本方法中涉及试剂均为分析纯,实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。4.1乙腈色谱纯4.2水色谱级4.3冰醋酸4.4氧仿4.5苏丹红l号(Aldrich Chemical Company)4.6苏丹红2号(Acros organics化工合成有机物)4.7苏丹红3号(Acros organics化工合成有机物)4.8苏丹红4号(Acros organics化工合成有机物)4.9苏丹橙B(Acros organics化工合成有机物)4.10苏丹红7B (Acrosorganics化工合成有机物)4.11胭脂树橙(特殊合成产品)4.12标准溶液4.12.1标准贮备液称取50.Omg着色剂(按产品标明的纯度折算成纯着色剂)并按以下方式移入lOOml容量瓶定容。4.12.1标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容,再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、Iml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容,此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和Sp g/ml。5仪器与设备5.1万分之一天平5.2 250ml具塞三角瓶5.3直径lOcm的漏斗5.4 50ml容量瓶5.5 5ml移液枪5.6 lOOml量筒5.7 Sml -次性注射器5.8 0.45p m滤膜5.9 185mm滤纸5.10打浆机5.11 Ultra Turrax均质机5.12配有紫外.可见检测器的高效液相色谱仪5.13色谱柱LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher IOORP185.14进样瓶6样品制备将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。7操作方法7.1样品处理7.1.1甜椒或红辣椒粉称取IOg(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。7.1.2耢状调味品称取59(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。7.1.3调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等称取209(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品称取209(准确至O.Olg)样品于三角瓶中,用量筒加入lOOml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟,振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定,以符合液相色谱检测限的要求。7.2高效液相色谱测定7.2.1流动相溶剂A:酸性水溶液(165ml乙酸溶于lOOOml水中)溶剂B:乙腈7.2.2梯度洗脱流速:0.7ml/min基线稳定后开始进样两次进样间隙时间为10分钟7.2.3进样量:lOp17.2.4检测波长在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长(432nm,478nm和520nm)7.2.5标准曲线用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算(苏丹橙B在432nm波长有最大吸收,苏丹红1号,苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号,苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收)。将7.1制好的样过0.45p m的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。7.3计算着色剂含量按以下公式计算:R=CxVxD/M单位:mg/kgC-样品中待测组分的浓度,单位:lJ g/mlM-检测样品取样量(g)V-样品溶液体积(ml)D-样品溶液的稀释倍数8苏丹红l号8.1笫一步是确定方法的操作条件应用Norm NF V03 110获得以下操作条件:标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013p g/ml,478nm下定量的最低浓度为:0.106p g/ml在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。8.2应用LC/MS确证苏丹红l号对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可以应用这种技术进行确证。8.3设备8.3.1液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用8.3.2色谱柱:PHENOMENEX LUNA C18 3p m 150×2nm8.3.3柱温箱温度调至30℃8.4 HPLC测定8.4.1流动相溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)溶剂B:80%乙腈流速:0.2ml/min8.4.2进样量:lOp l8.4.3检测器正电喷雾设定条件:喷雾电压:5300V喷雾口电压:120V周边电压:9.50V辅助气体温度:300℃8.4.4测定步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45p膜过滤于自动进样瓶中。8.5结果
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苏丹红是一种工业染料,具有突变性和致癌性,在我国禁止使用于食品中。在日常生活中如何迅速检测出辣椒油中是否含有苏丹红呢?其实用打印纸、牙签、钢笔和酒精就可以检测出来。一、检测方法取一张裁好的比一元硬币稍大的打印纸,用牙签蘸取待检测的辣椒油少许,点在纸的中央,使其斑点的直径在3毫米左右。然后用钢笔蘸吸一定量的酒精,将钢笔尖与斑点中心接触,使钢笔中的酒精从斑点中心向四周均匀地扩散,当酒精扩散的斑点比原辣椒油斑点直径大2~3毫米后,即可停止。待纸上的酒精挥发干后,如果在原辣椒油斑点的外面显现红色的外圈,即表明该辣椒油中含有苏丹红,否则就不含苏丹红。二、检测原理这种检测方法利用了物质吸附和溶解原理。打印纸中含有一些添加剂和少量的吸附水。当辣椒油样品点在滤纸上后,纸上的吸附水会对这些物质有一定的溶解作用,同时纸中的添加剂也会对这些物质产生一定的吸附作用。当让酒精在辣椒油斑点上从中心向着四周均匀地扩散时,辣椒油中的物质也会沿着酒精扩散的方向移动,但由于苏丹红在酒精中扩散的速度较快,会在斑点的外面形成一个圈,并呈现出苏丹红的颜色。
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苏丹红(一号)是一种红色染料,用于为溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋、地板等的增光。有关研究表明,苏丹红(一号)具有致癌性,我国和欧盟都禁止其用于食品生产 一食品公司2002年从印度进口5吨红辣椒粉,将其用于生产各类品牌的伍斯特调料,为众多下游食品商或者饭店所使用。后被英国食品标准管理局查出此种辣椒含致癌物质,因此受到通缉。而苏丹红事件也拉开帷幕。
[1]付新梅 戴树桂 张余.离子液体与传统有机溶剂萃取性能的比较研究[J].分析化学,2006,34(5):598~[2]赵乐军 戴树桂 吴彩霞 闫澍旺 曹永华
你好,种植辣椒需要使用散气、排水好的土壤,里面若含有丰富的腐殖质最好。若用的土壤比较贫瘠,那就要在土中加些腐熟的底肥,或使用海餐沃微生物菌剂,疏松土壤。并且,在
懒得写,给你一个思路,你每段扩充:
猪丹毒病在临床上易与猪瘟、猪链球菌病、最急性猪肺疫、急性猪副伤寒相混淆,应仔细鉴别。 (1)猪瘟 猪瘟呈流行性发生,发病率和死亡率极高,药物治疗无效,皮肤上有较
湖南人为什么特别爱吃辣椒,可以说是长期以来形成的饮食习惯,爱吃辣椒的饮食习惯形成主要是因为地理和气候因素;贵州地处山区,雨多潮湿寒冷, 以前常听到这样两句话一是