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磷钼蓝光度法

方法提要

在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂(氯化亚锡)还原，生成蓝色的配合物。当磷酸盐的含量较低时，其颜色与磷酸盐的含量呈正比。

本法测定10mg/L以下的磷酸盐(HPO2-4)。

仪器

分光光度计。

试剂

钼酸铵-硫酸溶液(25g/L)向约70mL纯水中缓缓加入28mLH2SO4，稍冷，加入2.5g钼酸铵固体，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100mL。

氯化亚锡-甘油溶液(25g/L)称取2.5g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于100mL甘油中，在水浴中温热溶解。放入滴瓶中。

磷酸盐标准储备溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L称取0.7165g在105℃干燥的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于纯水中，并定容至1000mL。

磷酸盐标准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸盐标准储备溶液，用纯水稀释至500mL。

校准曲线

分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸盐标准溶液(10mg/L)，置于50mL比色管中，加纯水至50mL，加入4mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入1滴氯化亚锡-甘油溶液，再摇匀，10min后目视比色或于波长650nm处测量吸光度。以磷酸盐浓度为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

取50mL水样，置于50mL比色管中，以下按校准曲线的步骤进行，测量吸光度。从校准曲线上查得磷酸盐量。

水样中磷酸盐(HPO2-4)的质量浓度的计算参见公式(81.9)。