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按国标15618-1995的要求。1级土壤(自然保护区)镉含量0.20毫克每公斤以下,铅含量35毫克每公斤。二级土壤(农业种植),PH值6.5以下,镉0.3以下,铅含量250以下PH值6.5到7.5.镉0.6以下,铅含量300以下,PH值7.5及以上,镉1.0以下,铅含量350以下三级土壤(农林业)镉不检测,铅含量500以下
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食品快速检验检测技术以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展。 下面是我为大家整理的食品快速检测技术论文,希望你们喜欢。
食品的快速检验检测技术
摘要:食品安全已成为社会关注的焦点问题。文章介绍了目前常用的食品安全快检技术,并展望了其发展方向。
关键词:食品安全 快检 技术综述
引言
食品安全(food safety)是指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。俗话说“民以食为天”,食品安全关系到人民群众的身体健康和生命安全,关系到社会和谐稳定,而近年来食品安全问题层出不穷,加了吊白块的面粉,有毒的大米,注了水的鸡肉,掺了石蜡的火锅底料,硫酸泡过的荔枝,以及假酒假烟假蜂蜜劣质奶粉充斥着市场,真让老百姓担心起这片“天”。因此,对食品的生产、加工和销售环节实施监测监控势在必行,食品安全分析检测技术应运而生。
传统的食品安全分析检测技术主要是指化学分析法和大型仪器检测法,相对成熟。但它们的操作只能局限于实验室,操作复杂,耗时长,不能满足对食品质量安全实时监督掌控的需求,尤其在突发事件时,快速检验检测技术以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展。
1、食品快速检验检测技术的研究现状
1.1 化学速测技术
化学速测技术主要是根据待测成分的某些化学性质,将样品与特定试剂发生水解、氧化、磺酸化或络合等化学反应,通过与标准品的颜色比较或特定波长下的吸光度比较,以获得检测结果,通常也成为化学比色分析法。
利用普通化学原理的速测法主要包括检测试剂和试纸,随着检测仪器的不断发展,国内外均已有与测试剂相配套的微型光电比色计。针对试纸检测的仪器也有报道,如硝酸盐试纸条[1],主要是将硝酸盐还原为亚硝酸盐,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,和N-1-盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,试纸变色,插入检测仪读数即可。德国默克公司生产的与试纸联用的光反射仪技术相对成熟,国内尚无商品化仪器问世。
利用生物化学原理的速测法主要应用于微生物的检测,商品化成品以美国3M公司的PerrifilmTM Plate系列微生物测试片为代表,在检测金黄色葡萄球菌时,只需要测试片与确认片配套使用即可。测试片有上下两层薄膜组成,下层的聚乙烯薄膜上印有网格,便于计数,同时覆盖着含有特异性显色物质和抗生素的培养基,若样品中含有金黄色葡萄球菌,无须增菌,直接接种纸片培养24h后便可观察到显示出特殊颜色的菌落;确认片与测试片相似,只是含有不同的特异性显色物质,将有疑似菌落的测试片影印到确认片后,培养1-3h即可观察,不需进行繁琐的生理生化鉴定。而常规的Baird-Parker平板计数法耗时长达78h。
1.2 酶抑制速测技术
酶抑制速测技术主要用于食品中农药残留和重金属的快速检测。这些物质可通过键合作用造成酶的化学性质和结构的改变,产生的酶-底物结合体会发生颜色、吸光度或者pH值的变化,通过测定这些变化以达到定性或定量检测的目的。根据检测方式的不同,可分为试纸法、pH计法和光度法。相比而言,试纸法成本低、操作简单,更易于推广。它主要是将酶和底物分别固定在两张试纸片上,当样品中有待测组分时,会对酶产生抑制作用,两张试纸片接触后,酶和底物结合便会发生显著地颜色变化,比较适合农贸市场和超市等一些食品集散地的实时安全监管。由于该方法的检出限和保存性等方面的局限,只适用于初筛检测[2]。
1.3 生物传感器速测技术
生物传感器技术是利用生物感应元件的专一性,按照一定的规律将被测量转换成可用信号,使这种信号强度与待测物浓度形成一定的比例关系,具有快速、灵敏、高效的特点,是目前食品安全检测技术的研究热点,广泛应用于食品中农药残留、兽药残留等方面的检测,与传统的离线分析技术相比,它更适应于在复杂的体系内进行快速在线连续监测,在现场快速检测领域有着不可逾越的优势,按照传感器类型又可分为免疫传感器、酶传感器、细胞传感器、组织传感器、微生物传感器等等。
免疫传感器是在抗原抗体结合免疫反应的基础上发展起来的生物传感器。利用压电免疫传感器检测食品中常见肠道细菌时,通过葡萄球菌蛋白A将肠道菌共同抗原的单克隆抗体宝贝在10MHz的石英晶体表面,以大肠菌群为例,响应值可达10-6-10-9。
1.4 免疫速测技术
免疫速测是利用抗原抗体的专一、特异性反应建立起来的方法,根据选用的标记物可分为放射免疫检测、酶免疫检测、荧光免疫检测、发光免疫检测、胶体金免疫检测等。酶联免疫吸附检测法是应用较为广泛的一种免疫速测技术。它将酶标记在抗体/抗原分子上,形成酶标抗体/抗原即酶结合物,抗原抗体反应信号放大后,作用于能呈现出颜色的底物上,可通过仪器或肉眼进行辨别。目前,黄曲霉毒素酶联免疫试剂盒已广泛应用于食品检测中。
1.5 分子生物学速测技术
聚合酶链式反应(PCR)是近年来分子生物学领域中迅速发展并运用的一种技术,在食品检测中主要用于微生物的检测。它利用是否能从待测样品所提取的DNA序列中扩增出与目标菌种同源性的核酸序列来判定是否为阳性,该方法从富集菌体、提取遗传物质、PCR扩增到电泳、测序鉴定,可控制在24h,而致病菌的传统培养检测至少需要4-5天。
随着研究的逐深入,由PCR技术派生出的实时荧光PCR法、DNA指纹图谱法、免疫捕获PCR法、基因芯片法等也逐步得到了应用。基因芯片技术可以在很小的面积内预置千万个核酸分子的微阵列,利用细菌的共有基因作为靶基因,选用通用引物进行扩增,利用特异性探针检测这些共有基因的独特性碱基,从而区分出不同的细菌微生物。该法特异性强、敏感性高,可实现微生物检测的高通量和并行性检测。
2、食品快速检验检测技术的发展方向
食品安全快检法以其简捷性和便携性两大优势得到了快速发展,但缺点也显而易见,需要完善的地方依然很多:
2.1 简单 速检验检测技术往往是由一些非专业技术人员使用,因此,检测方法采样、处理、检测、分析等各个环节简单、易行是该方法的一大发展趋势。
2.2 准确 检法前处理简单,势必导致待测样品纯度不高,基体干扰大。因此,在今后方法的研究中,应更多关注与如何避免假阳性结果,尤其是在分子生物学速测法中,增强靶基因的特异性、引物的特异性、排除死菌体造成的假阳性应得到进一步探索。
2.3 便携 着微电子技术、智能制造技术、芯片技术的发展,检测仪器应向微型化、集约化、便携化方向发展,以满足更多的现场、实时、动态的检测要求。
2.4 经济 测成本的高低直接决定着检测技术能否得到广泛的推广和应用,如何在确保又好又快的检测基础上,尽最大可能的降低成本也是今后的研究方向。
2.5 标准化前,我国尚未制定出与食品安全快速检测技术相关的标准和规范,这也阻碍了快检法的推广和应用。随着技术的提高和检测中对快检法的需要,应及时制定出相关标准规范以增强快检结果的认可性和权威性。
参考文献
[1]房彦军,周焕英,杨伟群。试纸-光电检测仪快速测定食品中亚硝酸盐的研究【J】解放军预防医学杂志,2004,22(17):18-21
[2]易良键。食品安全快速检测方法的应用和研究【J】中国信息科技,2012,3:46
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1.筛选镉(Cd)的测定方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点,是测定土壤重金属元素的主要方法之一,根据含量的高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定;比色法干扰因素较多,操作较繁琐,目前已很少采用。2.仪器原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置;Cd元素空心阴极灯;仪器使用适宜条件可参照仪器说明书并进行试验。3.主要试剂分析中使用的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂,其他为分析纯试剂和去离子水。1)氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、高氯酸(HClO4)。2)碘化钾饱和溶液。3)抗坏血酸。4)甲基异丁基酮(MIBK)。5) Cd标准贮备液:准确称取1.0000g金属Cd(99.99%),加入少量稀HNO3溶解,在水浴上蒸干后,加5 mL 1 mol/L HCl,再蒸干,加HCl和H2O溶解残渣,用H2O稀至1 000 mL,控制溶液酸度为0.5 mol/L,此溶液含Cd 1000 ug/mL。4.操作步骤(1)标准曲线1)火焰法用逐级稀释法配制成含Cd 10.00 ug/mL的标准液,再配制成含Cd 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00 ug/mL的标准系列,酸度为0.5 mol/L HCl。在原子吸收分光光度计上测定吸光度,以相对吸光度为纵坐标,Cd浓度为横坐标绘制标准曲线。2)石墨炉无火焰法用逐级稀释法配制成含Cd 100 ug/L的标准液,再配制成含Cd 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、16.0、20.0 ug/L 的标准系列,酸度为0.2 mol/L HCl。分别吸取标准系列溶液5.00 mL于25 mL具塞试管中,加4 mL水,加2mL 1mol/L HCl,加0.2 g抗坏血酸,摇溶,再加4 mL饱和碘化钾溶液,激烈振荡0.5 min后,准确加入5.00 mL甲基异丁基酮萃取,激烈振荡1 min,静置分层后测定有机相。在原子吸收分光光度计石墨炉上测定吸光度,以相对吸光度为纵坐标,Cd浓度为横坐标绘制标准曲线。(2)土壤样品的消化1) HF-HC1O4-HNO3消化法 称取经105~110℃烘干,过0.149 mm(100目)以上筛孔的土样0.5 g精确至0.0001g)于30 mL聚四氟乙烯坩埚内,加几滴去离子水湿润,加10mLHF,加5mL 1:1 HC1O4-HNO3混合液,加盖低温消化(100℃以下)1h后,去盖,升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O4大量冒烟。再加5mL HF和5 mL 1:1 HClO4-HNO3混合液,消化至HClO4冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟到近干,加5mL HNO3消化至白烟基本冒尽且内容物呈干裂状,取下趁热加5 mL 2 mol/L HCI,加热溶解残渣(不能冒烟)。然后转移到25 mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀,并立即将消化液转移至塑料瓶中待测。同时做两份试剂空白。2)王水-过氯酸法 称取经105~110℃烘干,过0.149 mm(100目)孔筛的土样2g(精确至0.001g),放于100 mL高型烧杯中,用少量水润湿(如系石灰性土壤,可滴加适量HCl至无大量气泡产生),在通风柜中先加7.5 mL浓HCl,继加2.5 mL浓HNO3,放于电热板上低温加热,待激烈反应过后,添加5 mL HClO4,消煮,直至近干(注意不要烧焦),此时残留物为白色或灰白色沉淀,如颜色比较深,可再加5 mL HClO4,继续消化至符合要求为止,在一般情况下,添加两次即已足够,取下烧杯,添加10 mL 1 mol/L HCI,用玻棒搅拌并在搅拌下加热至微沸,冷却过滤至50 mL 容量瓶中,用去离子水洗涤数次,定容待测。上述两种消化方法,王水-过氯酸法使土壤中重金属(Cd,Co,Cr,Cu,Ni和Pb)的结果偏低,尤其对土壤背景值的测定影响较大。一般,测定土壤背景值时建议采用HF-HClO4-HNO3认法,测定污染土壤时可采用王水-过氯酸法。(3)样品的测定土壤消化液中Cd含量高时,可将待测液直接喷入空气一乙炔火焰中测定;当待测液中Cd含量低时可用石墨炉无火焰法测定,或取适量消化液(5~10 mL)按标准曲线的方法用MIBK萃取后测定。样品溶液与标准曲线同时在原子吸收仪上测定吸光度或元素浓度。5.结果计算cd=C1xVxts/W式中,C(Cd)为土壤镉浓度,ug/g或mg/kg; C1为测得的镉的浓度,ug/mL;V为测定时定容体积,mL;ts为分取倍数;W为样品重量,g。6.注意事项1)若萃取液中Cd含量超出标准曲线范围时,不可用甲基异丁基酮稀释测定,而应减少消化液的量,重新萃取,否则将带来较大的误差。2)高氯酸的纯度对空白值影响很大,直接关系到结果的准确度,因此在消化时所加入的高氯酸的量应保持一致,并尽可能地少加,以便降低空白值。3)消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽,否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸钾的沉淀,但少量沉淀并不影响测定。4)原子吸收分光光度法的检出限与仪器性能有关。5)Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Ni和Co等的消解,采用HF-HClO4-HNO3全消解方法,可在同一消化液中测定上述元素,用此法测定的土壤标样GSS 1-8的测定结果可达“可用值±1S”,范围内。此法对于大量样品的分析更为合适,可节省时间。在农田土壤质量普查中,有利于基层分析人员的掌握。6)土壤中镉测定的国家标准方法(石墨炉原子吸收分光光度法)可参阅(GB/T 17141-1997)。摘自中国标准物质网
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(一)、样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量 。湿消化法:在食品的重金属检验中,样品前处理最为食品检验的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。湿法消化是应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。(二)、各项重金属的检测原理及采用标准1、重金属砷的检测原理及采用标准采用国家标准硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢导入吸收液中呈黄色,经仪器检测得出砷含量。2、重金属铅的检测原理及采用标准采用国家标准二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。3、重金属铬的检测原理及采用标准样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比,比色测定可得出铬含量。4、重金属镉的检测原理及采用标准采用国家标准比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。5、重金属汞的检测原理及采用标准采用国家标准二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,溶于三氯甲烷后,比色测定。6、重金属镍的检测原理及采用标准采用国家标准丁二酮肟比色法,即样品经消化后,在强碱性条件下,加入一种过氧化剂,镍与丁二酮肟生成红褐色络合物,络合物颜色的深浅与镍含量呈正比,比色测定可得出镍含量。7、重金属铁的检测原理及采用标准样品经消化后,用还原剂将铁还原成二价铁,在PH2—9的范围内,二价铁与邻啡啰啉反应生成橙红色络合物,络合物颜色的深浅与铁含量呈正比,比色测定可得出铁含量。8、重金属铝的检测原理及采用标准采用国家标准铬天青S比色法,样品经过消化处理后,三价铝离子在缓冲溶液介质中,与铬天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝色三元络合物,络合物颜色的深浅与铝含量呈正比,比色测定可得出铝含量。9、重金属锌的检测原理及采用标准采用国家标准二硫腙比色法,试样经消化后,在合适的PH的条件下,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与锌含量呈正比,比色测定可得出锌含量。10、重金属锰的检测原理及采用标准试样经消化后,待测液中的二价锰离子在酸性条件下,用适当强度的氧化剂氧化为紫红色的高锰酸根后进行比色,比色测定可得出锰含量。11、重金属铜的检测原理及采用标准
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壤、食品、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致 消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,我们开发出了HM-ZSC重金属快速测定仪,可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。
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