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摘要采用等体积浸渍-沉淀法制备了ZrO2/Al2O3、K2O-ZrO2/Al2O3、MgO-ZrO2/Al2O3、V2O5-ZrO2/Al2O3负载型复合载体，并以负载型复合载体负载Cu－Ni双金属制备了催化剂。用CO2-TPD、NH3-TPD、H2-TPR和微反应技术表征了双金属催化剂的表面酸碱特性、还原性能和催化活性。结果表明，在Cu-Ni催化剂上存在着金属位Cu-Ni合金、Lewis酸位Zrn+和Lewis碱位Zr=O三类活性中心；CO2在金属位和Lewis酸位协同作用下可生成CO2卧式吸附态M-(CO)-O→Zrn+，此吸附态具有反应活性，可解离成M-CO和Zr=O；CH3OH在Lewis酸位和Lewis碱位协同作用下可形成解离吸附态Zr-OCH3和Zr-OH；然后，M-CO与Zr-OCH3反应生成DMC。用K2O、MgO和V2O5掺杂改性复合载体负载Cu－Ni双金属催化剂还原温度有所上升，V2O5改性后的复合载体ZrO/Al2O3负载Cu－Ni双金属催化剂具有较强的表面酸中心；采用MgO改性后所得的ZrO2/Al2O3复合载体负载Cu－Ni双金属催化剂表面碱性最强；V2O5改性后的ZrO/Al2O3复合载体催化剂，由于表面酸中心数的增多，催化剂的活性增大。关键词：碳酸二甲酯（DMC）；双功能催化剂；二氧化碳；甲醇联系

用高温固相反应由锆矿石粉制备锆质颜料锆质颜料是陶瓷、搪瓷、玻璃工业应用较广泛的高温无机颜料 因为它具有非常稳定的晶型结构，所以具有耐高温，物化性能稳定、着色力强等优点。我国锆质颜料主要是用品位较高的氧化锫，二氧化硅与着色元素人工合成的。用这种方怯生产的锫质颜料，成本太高。据《日本特许公报》昭47—8699报道，锆质颜料可用锆英石矿粉按特定的工艺条件直接合成。实验结果表明， 用锆英石矿粉直接合成的无机锆质颜料质置达到国内外同类产品水平。而其生产成本比用原法生产的产品成倍降低。用锆英石矿粉直接合成无机锆质颜料采用的工艺流程如图---------高温固相反应由锆矿石粉制备锆质颜料的工艺流程 主要原料有(1)锫英石： ZrO：≥60 ，工业级，广东等地产。 (2)纯碱I Na 2CO 3／>95 ，工业级，大连等地产。(3) 硫酸2 H 2SO‘／>90％ ， 工业级，全国各地产。(4)氧化镨2 Pr日OI1>／90％，工业级内蒙、上海等地产。(5)五氧化二钒： V O ≥96 ，工业级， 湖南等地产。(6)铁红；Fe O。≥96 ， 工业级， 湖南等地产。(7)铬绿：Cr O。≥96 ， 工业级， 湖南等地产。(8)氧化铺：C0~70 ， 工业级， 广东， 湖南等地产。锆质颜料的色域非常广泛， 在氧化锆，二氧化硅形成锆英石晶型结构的同时，5【入上述原料(4)一(8)中的一种，则可制备黄、蓝、红、绿、青等不同色调的锆质颜料。本方法的不同之处在于：所用的基术原料锆英石矿粉本身就具有稳定的晶型结构，简单地加入着色离子是不能制备锆质颜料的。也就是说巳具有稳定晶型结构的锆英石不能再着色，所以， 首先必须破坏其晶型结构。具体做法是，在锆英石矿粉中加入一定量的纯碱，在高温下使混台物发生固相反应生成一种易被无机酸分解的中间物质，然后加入一定量的无机酸处理之， 使之分解并生成一种能与着色离子发生固相反应的混合物。此种混合物巳不具有锆英石晶型，在此种混合物中加入着色元素错、钒、铁、铬、钻等的氧化物或盐类及一定量的矿化剂， 高温下物料发生固相反应生成着色的锆英石固溶体。采用APD一10全自动x射线衍射仪对合成的锫质颜料颗粒进行晶型结构分析，测定条件为工作电压40kVt，工作电流20mAt步选扫描20，20。一80℃铜靶。测定结果表明 锫质颜料试样为锆英石晶型结构，无杂质相生成， 纯度较高。将小样与其他样品进行了质量对比，数据表明， 锆质颜料的各项技术指标已达到国内同类产品水平，其中耐温性高于国内水平。锆英石是一种非常稳定的矿物质， 只有在1530~高温下才能分解。考虑到工业化生产，宜尽量在较低的温度下破坏其晶型结构， 我们在锆英石中加入一定量的纯碱， 以使其在850"C～1IO0~C温度下发生固相反应。通过大量的实验证明， 锆英石与纯碱的比例不同，其反应温度亦不相同合成无机颜料时，加入矿化剂的作用主要是使颜料的晶型结构在较低的温度下形成。不仅如此，加入相应的矿化。剂能使着色离子的价态发生变化，使所需要的颜色离子顺利进入颜料晶格。在一定范围内着色离子加入量与颜料的颜色深浅成正比。合成锆质颜料时， 着色元素的加入量是有一定范围的。在此范围内，着色离子加入量与颜料颜色的深浅成正比。但着色离子不能无限量增加， 不同的着色离子对锆离子和硅离子有一定的取代份数， 超过了这个取代份数，就会产生过剩的着色离子，从而影响颜料质量。

我有，你想怎样？