多晶硅基体金属杂质检测方法论文

多晶硅多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面，两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。一、国际多晶硅产业概况当前，晶体硅材料（包括多晶硅和单晶硅）是最主要的光伏材料，其市场占有率在90％以上,而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。多晶硅材料的生产技术长期以来掌握在美、日、德等3个国家7个公司的10家工厂手中，形成技术封锁、市场垄断的状况。多晶硅的需求主要来自于半导体和太阳能电池、按纯度要求不同，分为电子级和太阳能级。其中，用于电子级多晶硅占55％左右，太阳能级多晶硅占45％，随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅需求量的增长速度高于半导体多晶硅的发展，预计到2008年太阳能多晶硅的需求量将超过电子级多晶硅。1994年全世界太阳能电池的总产量只有69MW，而2004年就接近1200MW，在短短的10年里就增长了17倍。专家预测太阳能光伏产业在二十一世纪前半期将超过核电成为最重要的基础能源之一，世界各国太阳能电池产量和构成比例见表1。据悉，美国能源部计划到2010年累计安装容量4600MW，日本计划2010年达到5000MW，欧盟计划达到6900MW，预计2010年世界累计安装量至少18000MW。从上述的推测分析，至2010年太阳能电池用多晶硅至少在30000吨以上，表2给出了世界太阳能多晶硅工序的预测。据国外资料分析报道，世界多晶硅的产量2005年为28750吨，其中半导体级为20250吨，太阳能级为8500吨，半导体级需求量约为19000吨，略有过剩；太阳能级的需求量为15000吨，供不应求，从2006年开始太阳能级和半导体级多晶硅需求的均有缺口，其中太阳能级产能缺口更大。据日本稀有金属杂质2005年11月24日报道，世界半导体与太阳能多晶硅需求紧张，主要是由于以欧洲为中心的太阳能市场迅速扩大，预计2006年，2007年多晶硅供应不平衡的局面将为愈演愈烈，多晶硅价格方面半导体级与太阳能级原有的差别将逐步减小甚至消除，2005年世界太阳能电池产量约1GW，如果以1MW用多晶硅12吨计算，共需多晶硅是万吨，2005－2010年世界太阳能电池平均年增长率在25％，到2010年全世界半导体用于太阳能电池用多晶硅的年总的需求量将超过万吨。世界多晶硅主要生产企业有日本的Tokuyama、三菱、住友公司、美国的Hemlock、Asimi、SGS、MEMC公司，德国的Wacker公司等，其年产能绝大部分在1000吨以上，其中Tokuyama、Hemlock、Wacker三个公司生产规模最大，年生产能力均在3000－5000吨。国际多晶硅主要技术特征有以下两点：（1）多种生产工艺路线并存，产业化技术封锁、垄断局面不会改变。由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同；进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能约占世界总产能的80％，短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。（2）新一代低成本多晶硅工艺技术研究空前活跃。除了传统工艺（电子级和太阳能级兼容）及技术升级外，还涌现出了几种专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术，主要有：改良西门子法的低价格工艺；冶金法从金属硅中提取高纯度硅；高纯度SiO2直接制取；熔融析出法（VLD：Vaper to liquid deposition）；还原或热分解工艺；无氯工艺技术，Al－Si溶体低温制备太阳能级硅；熔盐电解法等。二、国内多晶硅产业概况我国集成电路的增长，硅片生产和太阳能电池产业的发展，大大带动多晶硅材料的增长。太阳能电池用多晶硅按每生产1MW多晶硅太阳能电池需要11－12吨多晶硅计算，我国2004年多晶、单晶太阳能电池产量为，多晶硅用量为678吨左右，而实际产能已达70MW左右，多晶硅缺口达250吨以上。到2005年底国内太阳能电池产能达到300MW，实际能形成的产量约为110MW，需要多晶硅1400吨左右，预测到2010年太阳能电池产量达300MW，需要多晶硅保守估计约4200吨，因此太阳能电池的生产将大大带动多晶硅需求的增加，见表3。2005年中国太阳能电池用单晶硅企业开工率在20％－30％，半导体用单晶硅企业开工率在80％－90％，都不能满负荷生产，主要原因是多晶硅供给量不足所造成的。预计多晶硅生产企业扩产后的产量，仍然满足不了快速增长的需要。我国多晶硅工业起步于五、六十年代中期，生产厂多达20余家，生由于生产技术难度大，生产规模小，工艺技术落后，环境污染严重，耗能大，成本高，绝大部分企业亏损而相继停产和转产，到1996年仅剩下四家，即峨眉半导体材料厂（所），洛阳单晶硅厂、天原化工厂和棱光实业公司，合计当年产量为吨，产能与生产技术都与国外有较大的差距。1995年后，棱光实业公司和重庆天原化工厂相继停产。现在国内主要多晶硅生产厂商有洛阳中硅高科技公司、四川峨眉半导体厂和四川新光硅业公司、到2005年底，洛阳中硅高科技公司300吨生产线已正式投产，二期扩建1000吨多晶硅生产线也同时破土动工，河南省计划将其扩建到3000吨规模，建成国内最大的硅产业基地。四川峨眉半导体材料厂（所）是国内最早拥有多晶硅生产技术的企业，2005年太阳能电池用户投资，扩产的220吨多晶硅生产线将于2006年上半年投产，四川新光硅业公司实施的1000吨多晶硅生产线正在加快建设，计划在2006年底投产，此外，云南、扬州、上海、黑河、锦州、青海、内蒙、宜昌、广西、重庆、辽宁、邯郸、保定、浙江等地也有建生产线设想。三、行业发展的主要问题同国际先进水平相比，国内多晶硅生产企业在产业化方面的差距主要表现在以下几个方面：1、产能低，供需矛盾突出。2005年中国太阳能用单晶硅企业开工率在20％－30％，半导体用单晶硅企业开工率在80％－90％，无法实现满负荷生产，多晶硅技术和市场仍牢牢掌握在美、日、德国的少数几个生产厂商中，严重制约我国产业发展。2、生产规模小、现在公认的最小经济规模为1000吨/年，最佳经济规模在2500吨/年，而我国现阶段多晶硅生产企业离此规模仍有较大的距离。3、工艺设备落后，同类产品物料和电力消耗过大，三废问题多，与国际水平相比，国内多晶硅生产物耗能耗高出1倍以上，产品成本缺乏竞争力。4、千吨级工艺和设备技术的可靠性、先进性、成熟性以及各子系统的相互匹配性都有待生产运行验证，并需要进一步完善和改进。5、国内多晶硅生产企业技术创新能力不强，基础研究资金投入太少，尤其是非标设备的研发制造能力差。6、地方政府和企业项目投资多晶硅项目，存在低水平重复建设的隐忧。四、行业发展的对策与建议1、发展壮大我国多晶硅产业的市场条件已经基本具备、时机已经成熟，国家相关部门加大对多晶硅产业技术研发，科技创新、工艺完善、项目建设的支持力度，抓住有利时机发展壮大我国的多晶硅产业。2、支持最具条件的改良西门子法共性技术的实施，加快突破千吨级多晶硅产业化关键技术，形成从材料生产工艺、装备、自动控制、回收循环利用的多晶硅产业化生产线，材料性能接近国际同类产品指标；建成节能、低耗、环保、循环、经济的多晶硅材料生产体系，提高我们多晶硅在国际上的竞争力。3、依托高校以及研究院所，加强新一代低成本工艺技术基础性及前瞻性研究，建立低成本太阳能及多晶硅研究开发的知识及技术创新体系，获得具有自主知识产权的生产工艺和技术。4、政府主管部门加强宏观调控与行业管理，避免低水平项目的重复投资建设，保证产业的有序、可持续发展。

GB/T9535-1998这个是地面用晶体硅电池组件的国标 你搜一下 下载看一看就知道了

我这里有份讨论稿前 言本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）提出。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）负责归口。本标准起草单位：江西赛维LDK太阳能有限公司、无锡尚德太阳能电力有限公司、宁波晶元太阳能有限公司。本标准主要起草人：万跃鹏、卢晓东、杜嘉斌、游达、段育红、钱吉勇。 太阳能级多晶硅块1 范围本标准规定了太阳能级多晶硅块的产品分类、技术要求、试验方法、检测规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于利用定向熔铸技术所生产切割而形成的，用于切割制备多晶硅片的多晶硅块。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 191 包装储运图示标志GB/T 1550 非本征半导体材料导电类型测试方法GB/T 1552 硅、锗单晶电阻率测定 直排四探针法GB/T 1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法GB/T 1557 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法GB/T 1558 测定硅单晶体中代位碳含量的红外吸收方法GB/T 4061 硅多晶断面夹层化学腐蚀检验方法GB/T 6616 半导体硅片电阻率及硅薄膜薄层电阻测定 非接触涡流法GB/T 14264 半导体材料术语SEMI MF1389-0704 Ⅲ－Ⅴ号混杂物中对单晶体硅的光致发光分析的测试方法3 术语定义、符号及缩略语GB/T 14264确立的术语和定义适用于本标准。微晶：产品表面小范围内密集型的晶格排布。4 分类 外形尺寸分类产品按外形尺寸（长×宽）分为125mm×125mm和156mm×156mm或由供需双方商定规格。5 要求 外观要求太阳能级多晶硅块外观要求无可视裂纹、崩边、崩块、缺口； 性能太阳能级多晶硅块性能要求具体见表1，在表1中未列出的规格要求由供需双方商定；表1项目 要求电阻率，Ω•cm ∽导电类型 P型少数载流子寿命（裸测最小值），μs ≥2氧浓度，atoms/cm3 ≤1×1018碳浓度，atoms/cm3 ≤5×1017基体金属杂质，ppmw Fe、Cr、Ni、Cu、ZnTMI(Total metal impurities)总金属杂质含量：≤1硼浓度 ≤磷浓度 ≤ 结构及表面质量 太阳能级多晶硅块中不允许出现氧化夹层； 太阳能级多晶硅块IR检测结果不可出现阴影、杂质、裂纹、微晶； 太阳能级多晶硅块表面粗糙度Ra≤μm； 太阳能级多晶硅块几何尺寸偏差不超过±。6 试验方法 太阳能级多晶硅块的外观检验用目测检查； 太阳能级多晶硅块电阻率检验按GB/T 1552或GB/T 6616进行； 太阳能级多晶硅块导电类型检验按GB/T 1550进行； 太阳能级多晶硅块少数载流子寿命检验按GB/T 1553进行； 太阳能级多晶硅块的氧含量检验按GB/T 1557进行； 太阳能级多晶硅块的碳含量检验按GB/T 1558进行； 太阳能级多晶硅块基体金属杂质按照SEMI MF1389-0704测试； 太阳能级多晶硅块断面夹层检验按GB/T 4061测试； 太阳能级多晶硅块IR检测方法：将太阳能级多晶硅块至于850μm红外光源下，通过摄像机观察成像效果。 太阳能级多晶硅块表面粗糙度用表面粗糙度测试仪测得，测试点在所试表面随机获得。测试要求测量硅块的相邻两侧面，两端面不用测量。 太阳能级多晶硅块几何尺寸采用通用量具测得，但最小精度应不小于 检验规则 检验分类检验分：出厂检验和型式试验。 出厂检验 每批产品应经供方技术（质量）监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并附有产品质量合格的技术文件，方可出厂； 出厂检验项目包括、、中的电阻率、导电类型及少数载流子寿命和、、项。 判定规则 每批产品的检验项目均采用全数检验，或由供需双方协商解决。 合格质量水平(AQL)规定为Ac=0，Re=1，或由供需双方协商解决。 型式试验 有下列情况之一，应进行型式试验：A）新产品或老产品转厂生产的试制鉴定；B）正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变可能影响产品性能时；C）正常生产时，每隔一年进行一次；D）产品长期停产后，又恢复生产时；E）出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时；F）国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。 型式试验项目包括本标准所列全部要求的内容； 型式试验样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取，试样为3PCS； 在型式试验中，如有1项不符合本标准要求时，则应从该批产品中，抽取加倍数量进行不合格项目试验，如仍不符合该项的要求时，则该项型式试验判为不合格，该批产品做不合格论。8 标志、包装、运输和贮存 包装、标志 产品封装于相应规格木箱内，四周用不小于20mm的珍珠棉填充紧密，以防止损坏产品； 所有出厂产品包装箱应采取防破碎、防损伤、防脏污措施。箱外应标有“小心轻放”、“防酸”、“防碱”和“防潮”警示标志且应符合GB 191的要求； 产品包装箱在显眼处应标注如下内容：a) 客户名称；b) 数量；c) 产品规格；d）产品重量；e) 产品执行标准号；f) 出厂编号；g) 制造厂商；h) 厂址、电话。 产品发运时，应附有成品出库单，应包含以下内容：a) 客户名称；b) 产品规格；c) 数量；d) 件数；e）总重量f) 出厂编号；g) 出厂日期；h) 发货单位、发货人；i) 制造厂商。 每批产品应附有产品检验报告, 应包含以下内容：a) 客户名称；b) 产品规格；c) 产品编号；d) 检验日期；e) 各项检验结果及检验部门印章。 运输、贮存 产品在运输过程中应轻装轻卸，严禁抛掷，并采取防震、防潮措施； 产品应贮存在洁净、干燥环境中。