基线漂移的处理研究论文

流动相的基线总是会漂移的，即使是等度洗脱。如果一个小时内漂移在之内的话，完全可以忽略。然后说到基线往下飘，最容易想到的就是流动相中，有机相的比例在减少。造成这样的原因有很多：1. 流动相有没有混合均匀。2. 环境温度是否比较高，流动相瓶的瓶口有没有盖起来。如果温度较高，又敞口放置，有机相挥发得较快，因此流动相中的配比也在逐渐的发生变化。3. 第三个可能性比较小，如果用的是两个泵做梯度洗脱，那么泵的运行是否异常。这一点可以查看最近一次的校验记录，看看误差是否在允许范围内。目前我就想到这些，希望能有些帮助。

原因 解决方法 1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） 1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图 2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。） 2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸） 4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线） 4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。 8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂，但检测器未调整。 9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 11、将波长调整至最大吸收波长处

基线变大的原因可能是检测器污染或者其他哪里污染，或者氢空比不合适导致的火焰异常等。基线漂移的话估计是柱子没有老化好或者其他原因。

基线噪声大的主要原因：

一是色谱柱未老化好。

二是检测器脏。

三检查一下是否有电磁干扰。

在温度低的情况下，基线很平，温度升上去之后，基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大，可能是柱子为老化好，或有可能是升温过快。

色谱柱固定线流失：柱箱温度是不是超过了色谱柱最高耐受温度，或样品中含有大量的强氧化性强酸性或强碱性的物质，甚至大量的气态水进入不耐水的色谱柱等等，都会引起色谱柱固定相流失，流失的硅胶会在检测器上显示出信号，形成波动。

扩展资料：

应用范围

1. 氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析；

2. 热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应；

3. 电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析；

4. 火焰光度检测器(FPD)用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析；

5. 氮磷检测器(NPD)这种检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度，用于有机磷、含氮化合物的微量分析，主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析；

6. 催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析；

参考资料来源：百度百科-气相色谱检测器

可能是色谱柱污染了，老化一下色谱柱。