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角落里的镜子
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碘是人体生长发育不可缺少的微量元素,它在人体中含量不多仅有20—50毫克,但是发挥的作用却不容小觑,碘在人体内用于合成甲状腺素,调节新陈代谢,如果人体内碘摄入量不足,则会患上地方性甲状腺肿,即俗曰的“大脖子病”。 碘在地壳中的含量为3×10-5 %。自然界并不存在游离状态的碘,独立的矿物也很少,只有碘酸钙矿。碘主要来源为:①智利硝石中含有 % 碘酸钠,智利硝石在提取硝酸钠以后,其母液中约含3%碘酸钠。②海水中碘的浓度尽管很低,只有一亿分之五,但总量却很大。特别是某些海藻(例如海带)能吸收碘,使碘相对地富集起来(每100克海带中含碘达24毫克),因此海藻便成了提取碘的主要原料。 工业上常用离子交换法,空气吹出法,活性炭吸附法,碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。 实验部分 实验原理 把干海带燃烧后生成的灰烬,海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。加入去离子水并煮沸,使碘离子溶于水中,过滤取滤液,调节滤液pH为中性。蒸干滤液,将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀,研磨。在高筒烧杯中加热混合物,此时碘单质会升华出来,用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处,碘就会凝华在烧瓶底部。刮下生成的碘,称量计算产率。 仪器与试剂 仪器:电子天平,天平,圆底烧瓶,高筒烧杯,普通烧杯(250mL),电炉,马福炉,剪子,带盖坩埚,坩埚钳,蒸发皿,脱脂棉,研钵,pH试纸,定量滤纸,吸滤瓶。 试剂:干海带(40g),蒸馏水,冰块,NaOH溶液,H2SO4溶液,重铬酸钾(s)。 实验方法 1、将海带用刷子刷干净(切忌水洗)。称取40g海带,用剪子剪成条或片状(尽量小),置于坩埚中,加入30mLNaOH溶液,盖上盖子,在电炉上加热1小时,后转移至马福炉中,在600℃下加热2小时30分,使海带完全灰化。(加热过程中注意通风) 2、海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨,后转移至250mL烧杯中,依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮,每次熬煮后,抽滤,保留滤液。将三次抽滤的滤液合并在一起,总体积不宜超过30mL。 3、向滤液里加H2SO4溶液酸化,调节pH值显中性。把酸化后的滤液倒入蒸发皿中,蒸发至干并尽量炒干,将固体转移至研钵中,加入2g重铬酸钾固体,研细。 4、将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有冰水冷却的烧瓶放在烧杯口上,在烧杯的缺口部位用脱脂棉赛紧,加热烧杯使生成的碘遇热升华。碘蒸气在烧瓶底部遇冷凝华。当在无紫色碘蒸气产生时,停止加热。取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。计算海带中碘的百分含量。 1.取10g食用干海带,用刷子把干海带表面附着物刷净,不要用水洗。将海带剪碎,用酒精润湿放入瓷坩埚中,把坩埚置于泥三角上。 2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完全烧成炭黑色灰后,停止加热,自然冷却。 3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中,再加入15mL蒸馏水,不断搅拌,煮沸4min~5min,使可溶物溶解,10分钟后过滤。 4.将滤液分成四份放入试管中,并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后,再加入约3mLH2O2溶液,观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。 5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水,振荡溶液,观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4,振荡萃取,静置2分钟后观察现象。 6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL,充分振荡后,将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质,把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。 7.在3号试管中加入食用碘盐3g,振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。 8.在4号试管中加入硝酸银溶液,振荡,再加入稀硝酸溶液。观察实验现象。 9.取用三种不同产地的海带产品重复上述实验。

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海带中碘的提取【实验目的】:提取海带中的碘元素【实验原理】:利用氧化剂把碘离子氧化成碘单质,再用淀粉检验2KI +Cl2== I2 +2KCl I2 遇到淀粉变蓝【实验需要的仪器】:天平,镊子,剪刀,铁架台,酒精灯,坩埚,坩埚钳,泥三角,玻璃棒,分液漏斗【实验药品的选择】:海带,氯水,淀粉溶液,四氯化碳【实验步骤及现象】:实验步骤 现象 解释及反应方程式①用称取5g干海带,用刷子把海带表面的附着物(不要用水洗),用酒精润湿后,放在坩埚中。 海带表面原理有较多白色的附着物 不用水洗是为了防止海带中的碘化物溶于水而损失。用酒精润湿是为了让海带充分燃烧。②把坩埚置于泥三角上,用酒精灯加热灼烧海带成至成灰,停止加热,自然冷却 干海带烧成白色灰烬 将有机碘化物转化为无机碘化物③将海带灰转移到小烧杯中,加入20ml蒸馏水,搅拌,煮沸2~3min,使可溶物溶解,冷却。 海带灰煮沸时溶液浑浊 使碘离子进入溶液④过滤,收集滤液,弃去滤渣 滤液 得到碘离子溶液⑤向滤液中滴入1ml氯水,振荡。 滴入后溶液由无色变为棕黄色 方程式:cl2+2I-=2CL-+I2⑥将氧化后溶液转移到分液漏斗中,向其中加入2mlccl4,振荡,静置。 加入ccl4后,溶液分层,有色层在上层,振荡后溶液仍分层有色层在下层,颜色 碘单质在有机溶剂中的溶解度比在水中大。【讨论交流】1、灼烧的作用是什么?除了灼烧外,还可以采用哪些方法来处理海带?2、在第五步中为了将I-氧化为碘单质,滴加氯水能否过量?还可选用什么试剂?如何检验是否有碘单质生成?3、碘元素在整个实验过程中是如何转化的?4.是否可以利用碘单质易升华的特性对其进行纯化?如果可以,如何进行实验?【实验拓展】如何从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质----------反萃取法:①在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入适量40%NaOH溶液,边加边振荡,直至四氯化碳层不显红色为止。碘单质反应生成I-和IO3进入水中。(方程式为3I2+6OH- = 5I-+ IO3-+3H2O)②分液,将水层转移入小烧杯中,并滴加45%的硫酸酸化,可重新生成碘单质。由于碘单质在水中的溶解度很小,可沉淀析出。(方程式为5I-+ IO3-+ 6H+ =3 I2+3H2O)③过滤,得到碘单质晶体。【反馈巩固】1、用化学方法分离、检验植物样品中某元素或某成分时,是否都能用先高温灼烧再加水溶解的方法对样品进行预处理?2、某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量(以C2O42-计),实验步骤如下:①将菠菜样品预处理后,热水浸泡,过滤得到含有草酸及草酸盐的溶液。……回答下列问题:步骤①中“样品预处理”的方法是。(A.灼烧成灰B.研磨成汁)

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dp24044979

实验步骤: 1.称取3g干海带,用刷子把干海带表面的附着物刷净(不要用水洗)。将海带剪碎,用酒精润湿(便于灼烧)后,放在坩埚中,置于三脚架上的泥三角中央, 2. 用酒精喷灯高温灼烧,使海带全部烧成黑色灰状物。(图24),停止加热,冷却。 3.将海带灰转移到小烧杯中,再向烧杯中加入 10 mL蒸馏水,搅拌,煮沸 2 min~3 min,使可溶物溶解,过滤。 4.向滤液中滴入几滴硫酸,再加入约 1mLH2O2溶液。观察现象。 5.取少量上述滤液,滴加几滴淀粉溶液。观察现象。 6.向剩余的滤液中加入 1mL CCl4,振荡,静置。观察现象。

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陈达文文

从海带中提取碘

1、 称取40g干燥的海带,放在铁皿中焙烧,使海带完全灰化。

2、 将海带灰倒在烧杯中,依次加入40ml、20ml、10ml蒸馏水熬煮,每次熬煮后,倾泻出上层清夜,抽滤。将滤液和三次浸取液合并在一起,总体积不宜超过30ml。

3、 往滤液里加2mol/L 硫酸溶液酸化至pH值显中性。(海带灰里含有碳酸钾,酸化使其层中性或弱酸性对下一步氧化析出碘有利。但硫酸加多了则易使碘化氢氧化出碘而损失)。

4、 把酸化后的滤液在蒸发皿中蒸发至干并尽量炒干,研细,并且加入2g重铬酸钾固体与之混合均匀。

5、 将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有水冷却的烧瓶放在烧杯口上。加热烧杯使生成的碘升华。碘蒸气在烧瓶底部凝聚。当在无紫色碘蒸气产生时,停止加热。取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。计算海带中碘的百分含量。

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