头发长很慢
从我毕业论文上给楼主摘一段吧虽说是 席夫碱配合物但至少也是配合物的一种吧二者是相通的 直接合成法在一定条件下，将伯胺、活泼羰基化合物及金属离子按一定的物质的量比混合，直接反应得相应的金属配合物。这种方法，在反应中由于金属离子的加入，可与先期生成的形成配合物，而促进了的生成。同时，的生成又有利于金属配合物的形成。此法产率较高，并简便快速，但容易发生副反应而使产品中混有杂质，给产品的纯化及表征带来一定的困难[56]。 分步合成法此法分成两步进行。第一步先由活泼羰基化合物与胺缩合得希夫碱，再对其进行纯化；第二步经过纯化的希夫碱再与金属盐反应[57]。用这种方法得到的希夫碱配合物，产率一般都较高，产品也较纯净。所以，目前多采用此方法。模板合成法由于二羰基化合物和多胺很难直接缩合得到产率高、选择性好的大环希夫碱，用分步合成法无法得到所需的大环希夫碱配合物，所以目前合成大环希夫碱配合物多采用模板合成法[58]。人们现已总结出作为模板剂金属离子的作用：通过与金属离子的作用将要形成环的分子或离子固定在金属离子周围，起到定向的作用；将反应部位聚集到合适的位置；由于与金属离子间的配位或静电作用，改变了配位原子的电子状态，从而使得环化反应更容易发生。模板合成法的特点是反应操作简单、效率高、选择性强。 逐滴反应法对于在一般有机溶剂中仅微溶的希夫碱也不便采用分步合成法。1993年，李冬成[59]等对这种类型配体的配合物提出了一种新合成方法，即逐滴反应法。该方法采用先将金属离子与胺溶液混合，并保持金属离子过量，然后再逐滴加稀的醛溶液。在剧烈搅拌下，少量配体一旦生成立即与已存在的金属离子形成配合物。水热与溶剂热合成法水热与溶剂热合成[60]是指在密闭体系中，以水或其它有机溶剂做介质，在一定温度和压力下，原始混合物进行反应合成新化合物的方法。在高温高压的水热条件下，物质在溶剂中的物理性质与化学反应性能均发生很大的变化。与其它合成方法相比，水热与溶剂热合成具有以下特点：（1）反应在密闭体系中进行，易于调节环境气氛，有利于特殊价态化合物和均匀掺杂化合物的合成；（2）在水热和溶剂热条件下，溶液粘度下降，扩散和传质过程加快，而反应温度大大低于高温反应，水热和溶剂热合成可以代替某些高温固相反应；（3）水热和溶剂热合成适于在常压常温下不溶于各种溶剂或溶解后易分解，熔融前后易分解的化合物的合成，也有利于合成低熔点、高蒸汽压的材料；（4）由于等温、等压和溶液条件特殊，在水热反应中，容易出现一些中间态、介稳态和特殊物相。因此，水热和溶剂热特别适于合成特殊结构、特种凝聚态的新化合物以及制备有平衡缺陷浓度、规则取向和晶体完美的晶体材料。近年来，还出现了微波合成[61]、室温固相合成法[62-63]、还原法[64]、电化学合成[65-66]等亦能得到较为理想的希夫碱及其配合物。
胖墩儿可可
Wei-ming , DENG Qi-gang , Zhou Derui, ZHAO De-feng. Synthesis, Characterization of Mesoporous Al-Mg Composite Oxide and Catalytic Performance for Oxyethylation of Fatty alcohol. CHEM. RES. (5):(SCI)2.宋伟明,邓启刚,赵德丰.氧化钴/十二烷基硫酸钠复合中孔材料的合成及表征. 石油化工高等学校学报,2005,18(2):36(EI)3.宋伟明,邓启刚,赵德丰.介孔氧化铁对正辛醇乙氧基化反应的催化性能. 石油化工,2005,34(8):770(EI)4.宋伟明,邓启刚,赵德丰. Al-MCM-41介孔分子筛在辛醇乙氧基化反应中的催化性能. 化学反应工程与工艺,2005,21(1):257(EI)5.宋伟明,邓启刚. 复合介孔氧化铝在乙氧基化反应中的催化性能. 化学反应工程与工艺,2007,23(6):571-5756.宋伟明,邓启刚. 氧化镧复合中孔氧化物的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能. 石油化工高等学校学报,2008,21(3):13-157.宋伟明,邓启刚,赵德丰. 镧修饰六方介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能. 应用化学, 2005,22(4):4078.宋伟明,邓启刚,赵德丰.乙二胺体系铝镧MCM-41介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能.精细化工,2005,22(2): Wei-ming,Deng Qi-gang,Zhao De-feng. Calcium Borate Catalysts Supported on Al-MCM-41 Mesoporous Materials as Catalyst for Ethoxylation西北师范大学学报2004,18(8):3310.宋伟明,邓启刚,赵德丰.磷酸镧在沸石分子筛上的分散及其催化性能,分子催化,2004,.邓启刚,周德瑞,宋伟明. 铝镧修饰MCM-41介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能.分子催化,2006,20(2):11412.宋伟明,邓启刚,何承雨,周东彦.双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征. 齐齐哈尔大学学报,2005,21(4): Liangchuan, Song Weiming .The structure of scientific essay and formal logic. 齐齐哈尔大学学报,2006,22(2):59-6114.宋伟明,贾丽华,左春玲. 创新思想在化工设计过程中的主导作用. 高师理科学刊,2007,27(1):67-6915.宋伟明，邓启刚.氧化镧复合中孔氧化物的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能.石油化工高等学校学报，2008，21（3）：13-15（EI）16.宋伟明，邓启刚.复合介孔氧化镍的合成、表征及催化性能.日用化学工业，2008，38（6）：360-36317.宋伟明，贾丽华，左春玲，陈朝晖.数学解析方法在教育心理学上的应用研究.齐齐哈尔大学学报，2008，24（3）：72-7418.宋伟明，周兴业，邓启刚.镁铝复合介孔氧化物催化月桂酸甲酯乙氧基化反应.石油化工， 2009，38（5）：536-53819.宋伟明，刘芳，邓启刚.镍铝复合介孔氧化物的合成和表征.石油化工高等学校学报，2009，22（4）：9-1220.宋伟明，米兰，邓启刚.双模板剂合成Zr-MCM-41的结构表征及催化性能.化学工程师，2009，23（4）：70-7321.宋伟明，段白超，邓启刚. Zn-MCM-41介孔分子筛的合成及结构表征.化工时刊，2009，23（3）7-1122.宋伟明，赵冰，王文波，冯云生. 磷酸酯二聚表面活性剂的合成和性能.齐齐哈尔大学学报，2009，25（4）：72-74
奔跑的鱼肝油
材料与仪器TG16高速离心机(19310 g，长沙英泰仪器有限公司);UV?2000紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器厂); vertex 70型红外光谱仪(德国Bruker公司);AM?3250B型磁力搅拌恒温器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。介孔分子筛SBA?15的合成利用表面活性剂Pouronic P123(EO20PO70EO20, 美国Aldrich公司)为模板剂，以浓HCl( 35%～37%)为催化剂，通过对正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4, TEOS, ，日本Junsei Chemical公司)的分解和硅缩聚反应后而得到。编号Lu001和LLSD1的介孔分子筛合成方法基本相同，原料量略有不同，二者的BET比表面积762 m2/g，孔容 cm3/g，孔径 nm，壁厚 nm。柱状假丝酵母脂肪酶(candida rogusa lipase, CRL)购自日本Amano酶技术公司;BCA蛋白定量试剂盒购自美国Pierce公司。实验用水为二次蒸馏水。 傅立叶变换红外(FT?IR)测试样品和KBr在115 ℃下抽真空烘干10 h。将300 mg KBr和 mg样品在研钵中混合研磨成细粉后压片，干燥后立刻置于红外光谱仪的石英原位池中测试。仪器分辨率为2 cm-1，扫描波数范围4000～400 cm-1，扫描128次。 CRL在SBA?15上的固定化将CRL磷酸盐缓冲溶液(pH )以3000 r/min离心15 min，收集上清液，得原酶溶液。将适量SBA?15放入原酶溶液中，在15 ℃水浴和150～200 r/min下搅拌吸附21 h，再以10000 r/min下离心15 min，收集上清液为吸余液。用磷酸盐缓冲溶液清洗分子筛4次以洗脱疏松附着的酶，洗脱液再以10000 r/min离心15 min，取出上清液为清洗液。测定原酶溶液、吸余液和清洗液的酶蛋白含量，根据物料衡计算得出酶蛋白固定量(immobilized amount of enzyme protein, mg)，取单位质量分子筛的酶蛋白固定量为载酶量(enzyme loading, mg/g)。 固定化CRL的泄漏将上述载酶SBA?15移入70 mL磷酸盐缓冲溶液中，在15 ℃水浴、以150～200 r/min搅拌并定时取样，样品再以10000 r/min离心15 min，分析上清液中的酶蛋白泄漏量。 蛋白质定量方法分别用单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和BCA法测定样品蛋白质含量。单波长紫外法公式为：C(protein)(g/L) =F×A280×D/d，式中A280为280 nm波长处吸光度，D为溶液稀释倍数，d为石英比色皿厚度(cm)，F为校正因子。双波长紫外法Warburg?Christian公式为：C(protein)(g/L)=; Lowry?Kalckar公式为：C(protein)(g/L)=，式中A260和A280分别为260 和280 nm紫外波长下的吸光度。BCA法参照美国Pierce公司蛋白定量方法测定。 分 析 化 学第37卷第8期尚 雁等：介孔分子筛SBA?15的脂肪酶固定量分析测定 蛋白质定量方法对比图1表明不同浓度CRL溶液在260～280 nm均有一个较强的吸收峰，该吸收峰为蛋白质芳香族氨基酸的特征峰，用于蛋白质含量测定。将粗酶浓度为6 g/L的CRL溶液进行不同倍数稀释，得到一系列相对浓度已知的酶溶液，分别用单波长和双波长紫外法以及BCA法测定酶浓度，验证所测浓度比例关系是否符合其相对浓度，由此得出各检测方法的准确度。图2结果说明BCA法测定结果与样品稀释后的相对浓度最接近，双波长紫外法测定值与BCA法接近，单波长法测定结果远高于BCA法和双波长紫外法。由表1中的相对浓度计算结果可知，BCA法的相对误差最小，单波长和双波长紫外法的相对误差较大。这是因为BCA法的原理是以工作试剂CuSO4中的Cu2+螯合蛋白质分子，发生显色反应测试吸光度，因此抗干扰能力较强，准确度较高。紫外分光光度法操作步骤少，简单快捷，不用显色试剂，不消耗样品。但是，直接检测光密度值受溶液中杂质干扰影响较大，误差较大。为考察介孔分子筛对吸光度的影响，分别在3 mL蒸馏水中加入, 和 mg SBA?15(编号Lu001)，以蒸馏水为参比样，测定其吸光度，并计算出可能对蛋白质测定产生的浓度值偏差。表2说明SBA?15有明显紫外吸收。为此，本实验的样品溶液以10000 r/min离心，以消除介孔分子筛对吸光度的干扰。表1 不同方法测定蛋白质浓度的结果表2 SBA?15对吸光度的影响 表3为不同定量方法测定的 SBA?15(编号为Lu001)对CRL的固定量，3次平行实验的初始粗酶浓度均为6 g/L，SBA?15载体用量均为 g，双波长紫外法测定结果略高于BCA法; 单波长紫外法测定结果远高于双波长法和BCA法。表3还说明BCA法的精密度高于单波长与双波长紫外法，这是因为BCA法靠显色反应测试吸光度，灵敏度较高，且介孔分子筛不参与显色反应，抗干扰能力较强，重现性好，更适合介孔分子筛载体的酶固定量和酶泄露量的测试;紫外分光光度法受溶液中杂质和残留介孔分表3 SBA?15上的CRL固定量及载酶量◆: 固定量(amount of immobilized protein); ◇: 载酶量(enzyme loading).子筛干扰较大。由于双波长紫外法测定的酶固定量结果与BCA法较接近，若实验条件有限或者为了不消耗样品且干扰因素较少，可使用双波长紫外法来代替BCA法测定酶固定量，每个样品中的介孔分子筛干扰可通过物料衡算而抵消。 不同初始酶浓度时BSA?15载体上的酶固定量利用BCA法测定不同初始酶浓度条件下LLSD1对CRL的固定量，图3表明当酶浓度较低时，SBA?15载体对CRL的固定量和载酶量随酶浓度的增加而线性增加，但是当酶蛋白浓度达到约 g/L(粗酶浓度约1 g/L)时固定量和载酶量达到平稳，最大载酶量为 mg/g。 两种SBA?15载体的酶固定量在初始酶浓度均为2 g/L、分子筛用量均为 g相同条件下，LLSD1和Lu001对CRL的固定图4 LLSD1(a)和Lu001(b)的SEM电镜照片 SEM images of LLSD1(a) and Lu001(b)量分别为和 mg;载酶量分别为和 mg/g。可见，LLSD1的固定量及载酶量远大于Lu001。图4为LLSD1和Lu001的SEM电镜照片，可见二者外观形状基本相同，均属于SBA?15的传统形状[9]，二者大小也无明显区别。图5是LLSD1和Lu001的FT?IR谱图，从图中可看出LLSD1表面上的羟基基团数量大于Lu001。由于酶的吸附是酶和介孔材料表面上的羟基通过氢键作用完成的，介孔分子筛表面上的羟基通过氢键作用可以促进对酶的吸附[10]。因此， 图5 Lu001(1)和LLSD1(2)的FT?IR谱图 FT?IR spectra of Lu001(1) and LLSD1(2)两种介孔分子筛对酶固定量差异很可能与介孔分子筛的羟基含量有关，具有较高羟基含量有利于固定更多的CRL。 SBA?15固定化酶的泄漏量固定化酶容易“脱落”到水相中成为游离酶，即“泄漏”[11]。图6表明Lu001固定化CRL在缓冲溶液中100 h后的泄漏率为，LLSD1的泄漏率为，泄露量均较低，说明SBA?15是良好的酶固定化载体。泄露率较低可能与SBA?15孔径大小有关。研究[3,12]表明, 当介孔材料的孔径与酶分子大小相适应时，固定化酶的稳定性较好。Lu001和LLSD1的孔径均为 nm，假丝酵母脂肪酶的动力学直径约为5 nm，二者大小较匹配，使酶分子恰好固定于孔内而不易发生泄露。◆，■，▲，● 为泄露量(leakage); ◇，口，△，○为泄露率(leakage rate)，其中◆， ◇ ： g LLSD1， 载酶量(enzyme loading) mg/g; ■,口： g LLSD1， 载酶量(enzyme loading) mg/g;▲, △： g Lu001， 载酶量(enzyme loading) mg/g;●,○： g Lu001， 载酶量(enzyme loading) mg/g。 1 Lei C, Shin Y, Liu J, Ackerman E J. Journal of the American Chemical Society, 2002, 124: 11242～112432 Lei J, Fan J, Yu C Z, Zhang L Y, Jiang S Y, Tu B, Zhao D Y. Microporous and Mesoporous Materials, 2004, 73: 121～1283 Essa H, Magner E, Cooney J, Hodnett B K. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 2007, 49: 61～684 Rosales?Herńandez M C, Mendieta?Wejebe J E, Correa?Basurto J, Vázquez?Alcantara J I, Terres?Rojas E, Trujillo?Ferrara J. International Journal of Biological Macromolecules, 2007, 40: 444～4485 Gao Bo(高 波), Zhu Guang?Shan(朱广山), Fu Xue?Qi(付学奇), Xin Ming?Hong(辛明红), Chen Jing(陈 静), Wang Chun?Lei(王春雷), Qiu Shi?Lun(裘式纶). Chem. J. Chinese Universities(高等学校化学学报), 2005, 26(10): 1852～18546 Humphrey H P Y, Wright P A, Botting N P. Microporous and Mesoporous Materials. 2001, 44?45: 763～7687 He J, Xu Y, Ma H. Journal of Colloid and Interface Science, 2006, 298: 780～7868 Xu Jian(徐 坚), Yang Li?Ming(杨立明), Wang Yu?Jun(王玉军), Luo Guang?Sheng(骆广生), Dai You?Yuan(戴猷元). Journal of Chemical Industry and Engineering(China)(化工学报), 2006, 10(57): 2407～24109 Zhao D Y, Feng J L, Huo Q S, Nicholas M, Fredrickson G H, Chmelka B F, Stueky G D. Science, 1998, 279: 548～55210 Zheng L Y, Zhang S Q, Zhao L F, Zhu G S, Yang X Y, Gao G, Cao S G. Journal of Molecular Catalysis B：Enzymatic, 2006, 38: 119～12511 Zhu Y F, Shen W H, Dong X P, Shi J L. Journal of Materials Research, 2005, 20: 2682～269012 Diaz J F, Balkus K J. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 1996, 2: 115～126
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爽爽小无敌 2人参与回答 2023-12-10 1、题目。应能总结整篇论文最重要的内容，言简意赅，引人注目，一般不能超过20个字。2、论文摘要及关键词。论文摘要应阐述论文的主要观点。说明论文的目的、研究方法、
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尚同家园 5人参与回答 2023-12-06 某些国产试剂、试药与进口品存在一定的质量差异，《欧洲药典》收载的冲洗液配方中卵磷脂及聚山梨酯80的含量较多，当用国产品配制时，其溶解性能不好，造成溶液混浊，冲洗
可可京99 4人参与回答 2023-12-09 