玉米中农药残留检测论文

巴戟天农药有多种，根据不同的种类，可以分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、植物激素等类别。

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（3）生产控制：和溪巴戟天栽种时选取良种，根据春秋季节在清明、立秋前后按株行间距40×40厘米，亩种2000—2500株密度进行定植，定植时巴戟苗进行打顶，定植后浇定根水，并注意及时补苗，确保亩成活2000株以上，病虫害主要注意防治茎基腐病、紫纹羽病、根结线虫、蚜虫等。在肥料的使用上，实行配方施肥，以有机肥为主，化肥为辅，并根据巴戟天不同生长期的需肥规律施用肥料。在农药的使用上，多采用生物农药和低毒低残留农药，并严格控制采收巴戟天期间不喷化学农药的技术规范，确保和溪巴戟天生产安全，从未出现农药残留超标现象。其中田间管理的农业投入肥料与农药，将严格按照NY/T394《绿色食品肥料使用准则》和NY/T393《绿色食品农药使用准则》执行，制定农业各项管理制度，采取源头控制，全程跟踪，严禁施用国家明令禁止使用的高毒、高残留和淘汰的农业投入品，严禁任何单位和个人在生产基地推广未经国家审定、登记、批准生产的农业投入品，以确保产品的卫生与质量安全。施肥方面采取以施放腐熟有机肥为主，复合肥为辅的施肥原则；病虫害防治方面采用以农业和物理防治为主，化学防治为辅的防治办法，杜绝使用禁用农药，严格规定化学农药使用剂量、使用次数，严格执行安全间隔期，提倡使用生物源、矿物源农药。同时，做好生产过程记录档案，即在巴戟天生产过程中，各项农事活动，农业投入品的购买、使用情况，产品的加工与销售情况，将严格进行记录造册，建立和溪巴戟天质量可追溯制度。

食物是人类维持生存、生活最基本的必需品，人体通过不断摄取食物，以满足机体对各种营养物质的需要，食品的营养和安全不仅是人体预防疾病、增进健康的保证，而且关系国计民生。过去，中国始终面临巨大的人口压力，由于供给不足，农业生产一直追求高产量，如今，计划供应转换为市场供给，食品供应由短缺发展到供求平衡，丰年有余。然而由于对农产品质量疏于管理，食品安全标准过低。中国加入WTO，农业面临的挑战之一就是食品安全问题，农业食品安全问题事关消费者、农民和食品加工企业的切身利益，加强食品安全建设刻不容缓。1食品安全问题的现状近年来，食品安全问题在全球范围内接二连三地发生，世界各大洲均有食源性疾病的爆发，而且流行速度快、涉及范围广、持续时间长，如比利时爆发的二口恶英事件、英国的疯牛病、欧洲的口蹄疫等，以及国内发生的瘦肉精中毒事件、工业用油抛光毒大米事件、蔬菜中农药残留导致的中毒事件等频频见诸报端，有关食品质量、食品安全的问题已经引起世界性的恐慌，日渐成为国人关注的焦点。与此同时，中国食品及农产品出口也因卫生问题而时常出现被进口国退货的现象。微生物危害是目前食品安全最大的危害，食品在生产、运输、包装过程中受到污染或用病畜、病禽制成的食品，导致大量的细菌、霉菌、寄生虫滋生，造成食物中毒。我国每年发生的细菌性食物中毒事件占食物中毒事件总数的30%-90%，中毒人数占食物中毒总人数的60%-90%。一些高毒农药如甲胺磷在种植蔬菜等农作物过程中大量使用，而且使用农药的休药期过短，有的甚至在收获前*天还用药，致使蔬菜上农药残留量浓度高，严重影响食用者的健康。滥用或非法使用兽药及违禁药品，使动物性食品中兽药残留超标，如常见的瘦肉精中毒事件，不仅加大了食用动物性食品致人生病的危险性，导致传染性疾病加重，新病种类增多，人畜共患病蔓延，而且由于抗生素的大量使用，常见细菌产生了强大的耐药性，致使细菌性传染病严重。食品中的天然毒素来源于某些常见的产毒真菌、有毒动植物，随食品进入人体的消化系统、神经系统、泌尿系统以及其他器官，导致这些系统的功能或脏器的实质性损害，引起相应的疾病症状，甚至死亡。人们比较熟悉的毒素，如黄曲霉毒素是肝致癌物，主要污染玉米、花生等。部分食品企业、无证生产企业非法滥用、超标使用食品添加剂，添加非食用成分或有毒有害物等，如2001年发生在广东省的“毒大米”事件，就是发现掺了工业用油的“有毒大米”而造成食用者中毒。另外还发现在芥末油、玉米色拉油、食用油中掺加矿物油的现象。随着越来越多的转基因食品的出现，欧美之间也为转基因食品吃与不吃的问题争论不休，按照规定将转基因食品标明“身份”也迟迟未能很好地实施。对其安全性的不同见解也在国际社会引起了激烈的争论，但这类食品安全问题不同于前几类，有待于FAO和WTO专家组的联合评估，并最终由时间来验证。2食品安全的误区目前人们对食品安全认识上的误区：一是认为农药残留、滥用兽药是最大的食品安全隐患，但专家指出，微生物引起的食源性疾病才是影响食品安全的主要因素，而且发病率还在不断上升，是今后监控的重点。二是认为绿色食品、有机食品才是安全的。专家指出，绿色食品和有机食品不等同于安全食品，事实上，食品只要合乎有关标准，就应该是安全的。安全性管理的重点首先是饮用水，其次是蔬菜水果、粮食及其产品、畜产品、水产品等，而这些食物或食物成分又是被污染、被忽略的重点。3食品安全问题存在的根源对于食品安全，消费者往往关注的是食品本身的营养价值和质量问题，如食品发霉变质、营养指标达不到要求等。然而，食品在生产、加工、运输、储存、销售过程中人为改变其属性而产生的安全问题已随着商品经济的发展变得日益紧迫，主要反映在以下几个方面：一是种植业中过量使用化肥、农药和滥用生长激素；二是养殖业中过量使用添加剂、兽药及抗生素，滥用或非法使用激素及违禁药品等；三是病原微生物及寄生虫可通过感染动植物而危及食品的安全；四是物质加工条件不符合食品卫生法规和标准要求，食品贮藏运输营销等环节的冷藏条件和卫生安全措施不当；五是环境污染，如水源海域污染、垃圾焚烧及空气土壤污染造成食物性病源，农药及工业废弃物污染常通过饮水和动植物饲料进入动物体内，影响畜禽产品的安全。4食品安全的保障措施食品安全是一个重要的公共卫生问题，如何协调人类对食物的多方面需求，使食物的数量、质量和安全性都得到应有的保障，我们应加强食品安全各个环节工作的监督检查。1. 健全法律、法规和标准体系2. 建立可操作性检测体系3. 加强对食品安全的管理与监督4. 健全网络监督体系5. 研制开发生态产品

巴戟天在热带和亚热带地区种植和生长需要使用农药来控制病虫害以提高药材产量,而巴戟天的生长年限较长(一般5-7年),易导致农药在植物体内蓄积和残留,影响药材的品质、危害使用者的身体健康。此外,由于在温暖、潮湿的环境中直接与土壤接触五至七年,巴戟天在生长、加工和后期储藏、运输过程中极易污染多种真菌,发生霉变变质和多种真菌毒素残留,严重影响药材的质量、有效性和安全性。本论文首先建立了简便、可靠、灵敏的分析方法用于巴戟天中农药和真菌毒素多残留及多种化学成分的高通量快速检测,以全面、系统地综合评价药材的质量和安全性；然后,综合运用真菌学、化学和分析化学等多学科技术手段并借助响应面分析-中心组合设计法研究产毒菌株在巴戟天药材上的生长情况和真菌毒素的累积规律及药材主要化学成分的含量变化,进而初步总结巴戟天药材的储藏规范,以期为巴戟天的科学合理养护、保障药材的质量和有效性、安全性提供理论依据及数据支持,主要研究内容如下：1、改良的QuEChERS技术结合GC-FPD法同时检测巴戟天中有机磷农药残留通过对样品前处理各条件的优化,建立了用乙腈-水(9：1,v/v)提取,采用PSA和GCB净化样品的前处理方法,运用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)快速测定40批巴戟天样品中30种有机磷农药残留。结果发现,两批(5%)来源于同一产地的巴戟天样品检出有机磷农药(杀螟松)残留,残留量分别为 mg/kg和 mg/kg,均超出了欧盟规定的最大残留量( mg/kg)。本研究建立的方法快速、准确、检出限低、灵敏度高、重现性好,为其他根茎类药材中农药残留检测提供了参考。2、建立ASE/MSPD-GC-ECD法同时检测巴戟天中有机氯和拟除虫菊醋类农药残留通过正交设计对萃取温度、萃取溶剂和净化剂弗罗里硅土的量进行考察,以优化加速溶剂萃取辅助的基质固相分散萃取(ASE/MSPD)提取有机氯和拟除虫菊酯类农药的条件,萃取和净化一步完成,结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时定性定量测定33种有机氯农药和9种拟除虫菊酯类农药的污染水平。结果发现,3批样品中检测到4种农药残留(β-硫丹、四氯硝基苯、六氯苯和α-六六六),但污染水平均低于欧盟规定的最大残留限量。本方法操作简单、快速、自动化程度高、重复性好,可扩展用于其他复杂基质中的有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测。3、建立超高效液相色谱-质谱联用法(UFLC-MS/MS)同时检测巴戟天中多种真菌毒素的污染水平以甲醇-水(均含甲酸)(80：20,v/v)溶液为溶剂,采用一步提取法制备样品,通过色谱和质谱参数的优化,建立基于编程的多反应监测模式(MRM)的UFLC-MS/MS法同时定性、定量检测巴戟天中11种真菌毒素。结果发现,2批巴戟天样品中检测出5种真菌毒素,污染水平均低于欧盟规定的最大残留量。该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于复杂基质巴戟天药材中多种真菌毒素的快速分析与筛查。4、采用HPLC-DAD法测定巴戟天中环烯醚萜苷类成分的含量和化学指纹图谱,结合化学计量学技术建立药材的质量控制新模式采用超声提取法制备样品,结合高效液相色谱-二极管陈列检测器(HPLC-DAD)对巴戟天中两种主要环烯醚萜苷进行含量测定,并建立40批巴戟天样品的指纹图谱,不仅能够实现对指标成分的定量测定,亦能获得不同批次样品间丰富的化学信息。然后,利用化学计量学方法(相似度分析(SA)、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA))对实验数据进行解析,旨在全面地反映巴戟天的质量,为该药材的质量控制提供研究基础。5、采用响应面中心组合设计法(RSM-CCD法),结合“反式”培养模式考察巴戟天药材最佳的储藏条件,为初步制定其储藏规范提供依据选取黄曲霉毒素的主要产毒菌株Asp. flavus 为模式菌,将已灭菌的巴戟天药材浸染该菌株后,于不同温湿度环境下储藏进行“反式”培养。采用HPLC-DAD法和UFLC-MS/MS法分别测定样品中环烯醚萜苷类成分和4种黄曲霉毒素(AFB1, AFB2, AFG1和AFG2)的含量变化。经响应面中心组合设计法(RSM-CCD法)优化后考察该菌株在药材上的生长情况、药材主要化学成分的含量变化及黄曲霉毒素的累积规律及其与储藏环境的温度和湿度条件的关系,探讨巴戟天不易霉变产毒的最佳环境条件,以期为巴戟天的科学合理养护、保障药材的质量和安全性、有效性提供理论依据和数据支撑。