海带中提取碘的研究的论文

这里面有你要的东西。

为了让提炼出来的碘更纯净,出去别的碱性物

从茶叶中提取咖啡因 一、 教学要求： 1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、 预习内容： 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、 基本操作： 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要 提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必 要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1：索式提取器的工作原理？ 思考题2：索式提取器的优点是什么？ 思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？ 思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？ 4、升华装置 四、 实验原理： 咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶於乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 : 咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤） 咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有 *** 心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。 工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有 *** 心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（）等药物的组分之一。 五、实验步骤： 1、 咖啡因的提取 称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。 将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。 用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。 2、咖啡因的鉴定 (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）? 思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？ 思考题6：生石灰的作用是什么？ 思考题7：为什么必须除净水分？ 思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？ 思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？ 思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？ 思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？ 思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？ 六、存在的问题与注意事项： 1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。 3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。 3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。 5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。 七、深入讨论： 咖啡因的其它鉴别方法 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐 咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。 八、测试题 1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？ 答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 2、 索式提取器有哪几部分组成？ 答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。 3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。 九：思考题答案 思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。 思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。 思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。 思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。 思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。 思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。 思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。 思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。 思考题11答：红褐色的沉淀。 思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸 干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

一 实验目的 学习生物碱的提取方法； 了解咖啡因的性质； 学习脂肪提取器的作用和使用方法。 二 实验要求 重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化。 三 实验原理 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。实验装置如下：

1 .提管 2. 通气管 3. 虹吸管 4. 小烧瓶 5. 冷凝管

四 实验仪器和试剂 试 剂：茶叶 95%乙醇 生石灰 仪 器：索氏提取器50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。 5 实验内容和步骤 粗提： a、仪器安装：索氏提取器（ 50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。 b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。 c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 纯化： a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为℃。 6 实验注意事项 1、 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太乾，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。 7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 五 实验结果及分析 (自己写吧)

蒸发皿。过滤器。分液漏斗和蒸馏装置就差不多了

蒸发皿灼烧提取海带灰，过滤器提取滤液。分液漏斗就是将滤液中的碘单质萃取到有机溶剂中，最后用蒸馏装置将碘单质提取出来 1、先将已经刷净表面附着物的干海带剪碎并放入坩埚中压挤。再向坩埚内加入少量酒精，使海带润溼以便于灼烧。将坩埚放在三脚架的泥三角上，盖上坩埚盖。（点燃酒精灯，将酒精灯放在的三脚架下，灼烧盛有海带的坩埚。经过长时间的灼烧，直至海带完全变成灰后，停止加热并冷却。

2、等坩埚完全冷却后，（都是用坩埚钳操作）开启坩埚盖，将坩埚中的海带灰倒入烧杯中。再向烧杯中加入少量的蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌。再把烧杯放在三脚架的石棉网上，用酒精灯在石棉网下方加热。直至溶液煮沸2～3分钟后，移去酒精灯，使烧杯完全冷却。

3、然后将混合物倒入过滤器中过滤。过滤结束后取出滤液。向滤液中滴加几滴稀硫酸，旋摇溶液（用来酸化溶液）。再将质量分数为5%的过氧化氢加入这只烧杯中，旋摇溶液，看不到发生变化的现象。

4、向刚才滴加过稀硫酸、过氧化氢的"混"合溶液分别装入两支试管中。向其中的一支试管中注入少量淀粉溶液。振荡试管 可以看到溶液呈蓝色。这说明海带中含有成份碘。向另一支试管中滴加四氯化碳，充分振荡 静置分层后可以看到，下层四氯化碳层因溶有碘而呈特殊的紫色。这是由于，过氧化氢将碘离子氧化成碘，而碘又溶于四氯化碳的原因 5、将二者分分液，之后将碘的四氯化碳进行蒸馏

便于灼烧

海带中碘的提取 【实验目的】：提取海带中的碘元素 【实验原理】：利用氧化剂把碘离子氧化成碘单质，再用淀粉检验 2KI +Cl2== I2 +2KCl I2 遇到淀粉变蓝 【实验需要的仪器】：天平，镊子，剪刀，铁架台，酒精灯，坩埚，坩埚钳，泥三角，玻璃棒，分液漏斗 【实验药品的选择】：海带，氯水，淀粉溶液，四氯化碳 【实验步骤及现象】： 实验步骤 现象 解释及反应方程式 ①用称取5g干海带，用刷子把海带表面的附着物（不要用水洗），用酒精润溼后，放在坩埚中。 海带表面原理有较多白色的附着物 不用水洗是为了防止海带中的碘化物溶于水而损失。用酒精润溼是为了让海带充分燃烧。 ②把坩埚置于泥三角上，用酒精灯加热灼烧海带成至成灰，停止加热，自然冷却 干海带烧成白色灰烬 将有机碘化物转化为无机碘化物 ③将海带灰转移到小烧杯中，加入20ml蒸馏水，搅拌，煮沸2~3min，使可溶物溶解，冷却。 海带灰煮沸时溶液浑浊 使碘离子进入溶液 ④过滤，收集滤液，弃去滤渣 滤液 得到碘离子溶液 ⑤向滤液中滴入1ml氯水，振荡。 滴入后溶液由无色变为棕黄色 方程式：cl2+2I-=2CL-+I2 ⑥将氧化后溶液转移到分液漏斗中，向其中加入2mll4，振荡，静置。 加入l4后，溶液分层，有色层在上层， 振荡后溶液仍分层 有色层在下层，颜色 碘单质在有机溶剂中的溶解度比在水中大。 【讨论交流】 1、灼烧的作用是什么？除了灼烧外，还可以采用哪些方法来处理海带? 2、在第五步中为了将I-氧化为碘单质，滴加氯水能否过量？还可选用什么试剂？如何检验是否有碘单质生成？ 3、碘元素在整个实验过程中是如何转化的？ 4.是否可以利用碘单质易升华的特性对其进行纯化？如果可以，如何进行实验？ 【实验拓展】 如何从碘的四氯化碳溶液中提取碘单质----------反萃取法： ①在碘的四氯化碳溶液中逐滴加入适量40％NaOH溶液，边加边振荡，直至四氯化碳层不显红色为止。碘单质反应生成I-和IO3进入水中。 （方程式为3I2+6OH- = 5I-+ IO3-+3H2O） ②分液，将水层转移入小烧杯中，并滴加45%的硫酸酸化，可重新生成碘单质。由于碘单质在水中的溶解度很小，可沉淀析出。 （方程式为5I-+ IO3-+ 6H+ =3 I2+3H2O） ③过滤，得到碘单质晶体。 【反馈巩固】 1、用化学方法分离、检验植物样品中某元素或某成分时，是否都能用先高温灼烧再加水溶解的方法对样品进行预处理？ 2、某研究小组测定菠菜中草酸及草酸盐含量（以C2O42－计），实验步骤如下： ①将菠菜样品预处理后，热水浸泡，过滤得到含有草酸及草酸盐的溶液。…… 回答下列问题：步骤①中“样品预处理”的方法是。（A．灼烧成灰B．研磨成汁

我觉得好象行,有黄色就说明有NaI,透过蓝色钴玻璃有紫色,说明有KI.

实验步骤: 第一步: 准备药品:5%的过氧化氢, 酒精, 淀粉溶液, 氢氧化钠溶液, 四氯化碳溶液, 稀硫酸, 蒸馏水, 海带. 第二步: 准备实验仪器: 四支试管, 两只烧杯, 试管架, 坩埚, 坩埚盖, 坩埚钳, 泥三角, 酒精灯, 三角架, 玻璃棒, 石棉网, 胶头滴管, 废液缸, 过滤装置.

你好 A错误 加入量氯水能I2氧化更高价化合物 B错误 亚铁盐溶液容易氧化其三价铁 C错误 离胶体溶液用渗析 D确 浓硫酸水非少,所SO2通,SO3浓H2SO4量吸收,主要原并非水吸收,SO3与浓H2SO41：1比例形发烟硫酸（工业制硫酸用浓硫酸吸收SO3）. SO3饱亚硫酸氢钠溶液发反应SO2,SO2与饱亚硫酸氢钠溶液反应, 注意【饱】,所SO2再溶解

实验相关内容 实验目的 了解从海带中提取碘的生产原理. 实验原理 海带有含有碘化物,利用H2O2可将I-氧化成I2.本实验先将干海带灼烧去除有机物,剩余物用H2O2-H2SO4 处理,使得I-被氧化成I2 .生成的I2又与碱反应. 2I-+H2O2+2H+ = I2+2H2O 3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O 实验用品 药品： 干海带、过氧化氢溶液、硫酸(3摩尔/升） 、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液 仪器： 烧杯、试管、坩埚、坩锅钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、 酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸、火柴、 剪刀 疑点难点 干海带表面附着物不要用水洗,是为了防止海带中的碘化物溶于水而造成损失. 实验演示与步骤 1. 称取3g干海带,用刷子把干海带表面的附着物刷净（不要用水洗）. 将海带剪碎,用酒精润湿（便于灼烧）后,放在坩埚中. 2. 用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完成成灰,停止加热,冷却. 3. 将海带灰转移到小烧杯中,再向烧杯中加入10ml蒸馏水,搅拌,煮沸2min－3min,使可溶物溶解,过滤. 4. 向滤液中滴入几滴硫酸,再加入约1ml H2O2溶液.观察现象. 5. 取少量上述滤液,滴加几滴淀粉溶液.观察现象. 6. 向剩余的滤液中加入1ml淀粉溶液,振荡、静置.观察现象. 7. 向加有淀粉的溶液中加入NaOH溶液,充分振荡后,将混合液倒入指定的容器中.

实验步骤： 1．称取3g干海带，用刷子把干海带表面的附着物刷净（不要用水洗）。将海带剪碎，用酒精润湿（便于灼烧）后，放在坩埚中,置于三脚架上的泥三角中央， 2. 用酒精喷灯高温灼烧，使海带全部烧成黑色灰状物。（图24），停止加热，冷却。 3.将海带灰转移到小烧杯中，再向烧杯中加入 10 mL蒸馏水，搅拌，煮沸 2 min～3 min，使可溶物溶解，过滤。 4.向滤液中滴入几滴硫酸，再加入约 1mLH2O2溶液。观察现象。 5.取少量上述滤液，滴加几滴淀粉溶液。观察现象。 6.向剩余的滤液中加入 1mL CCl4，振荡，静置。观察现象。 大概应该是这样。但是我没有实际操作过，所以不能担保一定行。