比浊法测硫酸盐方法优化研究论文

硫酸盐检查采用的方法是对照法

硫酸盐检查法是利用硫酸根离子与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。

取规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（如溶液显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品试液。

另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，按同样方法制成对照品溶液，于供试品溶液于对照品溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、即得。

标准硫酸钾溶液每1ml相当于的，本法适宜比浊的浓度范围为每50ml溶液中含的，相当于标准硫酸钾溶液1~5ml，在此范围内浊度梯度明显。

供试品溶液加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成；溶液的酸度，以50ml中含稀盐酸2ml，溶液的pH值约为1为宜。供试溶液如需滤过，应先用加盐酸使成酸性的水洗净滤纸中硫酸盐，再滤过。供试品溶液如有色，也可用内消色法处理。

取适量菌液，首先以BaCl2溶液加入到菌液中，生成成钡盐，再用稀硫酸置换出钡离子，变成硫酸钡沉淀。最后用稀的氢氧化钠溶液滴定过剩的稀硫酸。将硫酸钡沉淀灼烧至恒重后，根据硫酸钡的准确重量来计算菌液浓度。硫酸钡的矿产叫做重晶石。为白色无定型粉末。性质稳定，难溶于水、酸、碱或有机溶剂。放射学检查使用硫酸钡剂主要利用其在胃肠道内可吸收X射线而使其显影作用，因此主要用作胃肠道造影剂。用于制造钡盐等。

方法提要

在酸性介质中，水中硫酸盐和钡离子生成细的硫酸钡悬浮晶体，使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量在一定浓度范围内呈正比。可用浊度计或分光光度计测定。测量硫酸钡悬浮液吸光度，即可由标准曲线求出硫酸盐的含量。也可采用目视比浊的方法进行硫酸盐含量的测定。

本方法最低检测质量为。取50mL水样时，检测下限为1mg/L。

仪器

浊度计或分光光度计。

试剂

无水乙醇。

盐酸。

硫酸盐标准储备溶液ρ(SO2-2)=称取无水硫酸钾(K2SO4，105℃烘干至恒量)于烧杯内，用去离子水溶解，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

硫酸盐标准溶液ρ(SO2-2)=吸取硫酸盐标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。

氯化钡溶液c(BaCl2)=称取氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于500mL水中。

校准曲线

取9支50mL比色管，分别加入、、、、、、、、硫酸盐标准溶液()，用蒸馏水稀释至25mL，加入8滴HCl、5mL无水乙醇，摇匀，加5mLBaCl溶液，以一定的方式振摇1min，待5min后作为标准浊度，或在波长420nm处，测量吸光度。以硫酸根浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取25mL无色透明水样于比色管中，以下按校准曲线的步骤加入试剂，测量吸光度。从校准曲线上查出硫酸根的量，或与标准浊度管目视比较，确定硫酸盐的含量。

按下式计算水样中硫酸盐的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(SO2-4)为水样中硫酸盐(SO2-4计)的质量浓度，mg/L;m为从校准曲线上查得硫酸根的质量，μg;V为取样体积，mL。