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刹那恍惚28
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配方 乙醇纳(15%工业用) 苯乙腈(工业用) 乙酸乙脂(工业品) 硫酸(工业品) 活性镍 制备方法 (1)苯丙胺的合成可以用苯乙酸为原料,在无水醋酸纳存在下与乙酸酐作用制得苯丙酮,然后以苯丙酮与甲酸铵反应得苯丙胺。 另一种合成方法是以苯乙腈和乙酸乙脂为原料,在乙醇纳存在下进行脱羧反应制得苯丙酮,再由苯丙酮制备苯丙胺,制备过程如下; 生产工艺 1 a-氰基苯丙酮的制备 将15%乙醇纳255克置于反应瓶内,在搅拌下加热至温沸,这时,加苯乙腈65克和乙酸乙脂75克的混合液。然后搅拌回流2小时,冷却至0度,过滤。将滤得的固体抽干,溶与360毫升水中,用38%盐酸中和至PH为4左右,放置2小时,过滤,将滤得的固体抽干,即得粗品a-氰基苯丙酮。 2 苯丙酮的制备 用工业用硫酸95豪升置于反应瓶内,搅拌冷却至10度左右,分批加入a-氰基苯丙酮(直至加完,温度保持在20度以下)。加毕,继续搅拌10分钟,加入水490毫升,置沸水浴上加热2小时,然后静置3--4小时,分取油层进行件压蒸馏,收集109--112度(24*)馏分,即得苯丙酮(C9H10O),含量约95%,收率以苯乙腈计算约57%。 3苯丙胺制备 将苯丙酮888克,活性镍148克和17%氨-乙醇3升加入反应器内,密闭反应系统,排除空气后,与45--50度,以压力通入氢气进行氨氢反应,之至不吸氢为止。然后将反应液过滤分离活性镍,排氨,回收乙醇,最后在减压蒸馏中收集80--90度(10--15*)馏分,即得苯丙胺,含量93%,收率96%左右

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chenmingzhu

苯氧乙酸制备方法:由苯酚与一氯乙酸在碱性溶液中进行缩合,然后酸化即制得苯氧乙酸. 一氯乙酸制备方法:一种制取一氯乙酸的工艺,其工艺步骤为:(1)配比好醋酸和硫磺,在90~100℃的温度下通入氯气;(2)将所得的乙酰氯气体引出、冷凝器后呈液态由冷醋酸吸收备用;(3)将步骤1和步骤2产生的液料比例配置,并预热;(4)在高位将步骤3配置好的液料连续放入氯化反应塔内,并同时通入氯气,其中生成的氯代乙酰氯和乙酰氯气体经冷凝后被回收,并循环生成一氯乙酸粗品.具有氯化反应速度快,液态混合,适合于塔式连续氢化反应操作;制取利用现成生产设备和条件,方法简单方便等优点.

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