煤中全硫的测定方法有：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。
一、艾士卡法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料：
1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
2、盐酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
3、氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L。
4、甲基检溶液：20g/L。
5、硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。
6、瓷增锅：容量30mL和10-20mL两种。
二、库仑法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
试剂和材料：
1、三氧化钨（HC10-1129）。
2、变色硅胶：工业品。
3、氢氧化钠（GB/T629）：化学纯。
三、高温燃烧中和法原理：
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
试剂和材料：
1、氧气（GB/T3863）。
2、过氧化氢溶液：每升含30%（m/m）的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
3、碱石棉：化学纯，粒状。
4、三氧化钨（HG10-1129）。
5、混合指示剂：将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中，另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中，分别贮存棕色瓶中，使用前按等体积混合。
对于煤的工业分析而言，它可以确定出煤的整体组成部分，下面是由我整理的煤的工业分析技术论文，谢谢你的阅读。
浅谈煤的工业分析
摘要 ：文章浅谈了煤的工业分析方法的要点、原理及测定过程中的注意事项，并对测试结果在实际工作中的应用作了简单的介绍。
关键字 ：水分 灰分 挥发分 固定碳
Abstract: the article briefly discusses the coal industrial analysis method, principle and the main points of the matters needing attention in the process of measurement, and its application in the practical work of the result of the test made a simple introduction.
The keyword volatile moisture ash fixed carbon
中图分类号：TQ52文献标识码：A
正文：
煤的工业分析也称煤的技术分析或实用分析，在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(Fc )四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定， 又叫煤的全工业分析。工业分析是一种规范性很强的定量分析方法，是在特定条件下所测得的各项数值。
1、煤的水分
煤的水分，是煤炭计价中的一个最基本指标。煤是多孔性固体，含有一定的水分。水分是煤中的无机组分，其含量和存在状态与煤的内部结构及外界有关。一般而言，水分的存在不利于煤的加工利用。
煤的水分按照它的存在状态及物理化学性质，可分为外在水分、内外水分及化合水三种类型。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车周转，加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。
煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。
煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。煤的全水分，是指煤质全部的游离水分，既煤中外在水分和内在水分之和，简记符号Mt。
煤的全水分测定可采用四种方法，即通氮干燥法、空气干燥法、微波干燥法及空气干燥的一步法和两步法。在我们实际的工作中用的是空气干燥法，即称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105-110℃干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算全水分的含量。
2、煤的灰分
煤的灰分不是煤中固有的成分，而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物，灰分简记符号为A，也表示灰分的质量分数。即煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的的，是煤质矿物质的衍生物。灰分全部来自矿物质，组成和质量又不同于矿物质，煤的灰分和煤中的矿物质关系密切，对煤炭利用都有直接影响，工业上常用灰分产率估算煤中矿物质的含量。
煤的灰分可用来表示煤中矿物质的含量，通过测定煤中灰分产率，可以研究煤的其他性质，如含碳量、发热量、结渣性等，用以确定煤的质量和使用价值。
中国标准GB/T212-2001规定，灰分测定方法包括缓慢灰化法和快速灰化法两种。其中缓慢灰化法为仲裁法。
缓慢灰化法测定时，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g)，均匀地摊平于灰皿中，放入马弗炉中，以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内的炽热部位，即恒温区(若煤样着火发生爆燃，则实验作废)，关上炉门，在(815±10)℃温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿，冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量并进行检查性灼烧。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
3、煤的挥发分和固定碳
(1)煤的挥发分
挥发分的概念 煤样在规定的条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率称为挥发分，简记符号为V。煤的挥发分主要是由水分、碳、氢的氧化物和碳水化合物(以CH4为主)组成，但不包括物理吸附水和矿物质中的二氧化碳。可以看出，挥发分不是煤中固有的挥发性物质，而是煤在特定条件下的热分解产物，所以煤的挥发分称为挥发分产率更确切。挥发分测定结果随加热温度、加热时间、加热速度以及实验设备的形式、试样容器的材质、大小不同而有所差异。因此说挥发分的测定是一个规范性很强的实验项目，只有采用合乎一定规范的条件进行分析测定，所得挥发分的数据才有可比性。
挥发分的测定 按国家标准GB/T212-2001的规定，挥发分的测定方法要点为：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量百分数减去该煤样的水分的质量分数(Mad)作为煤样的挥发分
(2)煤的固定碳
煤的固定碳的概念 从测定煤样挥发分后的焦渣中减去灰分后的残留物称为固定碳，简记符号为FC。固定碳和挥发分一样不是煤中固有的成分，而是热分解产物。在组成上，固定碳除含有碳元素外，还包含氢、氧、氮和硫等元素。因此，固定碳与煤中有机质的碳元素含量是两个不同的概念，绝不可混淆。一般而言，煤中固定碳含量小于碳元素含量，只有在高煤化程度的煤中两者才比较接近。
固定碳的计算 煤的工业分析中，固定碳一般不直接测定，而是通过计算获得。在空气干燥煤样测定水分、灰分和挥发分后，由下式计算没的固定碳的质量分数
Wad(FC)=100-(Mad+Aad+Vad)
式中 Wad(FC) ——空气干燥煤样的固定碳的质量分数，%
Mad ——空气干燥煤样的水分的质量分数，%
Aad ——空气干燥煤样的灰分的质量分数，%
Vad ——空气干燥煤样的挥发分的质量分数，%
结论： 随着煤的煤化程度的增加，煤中水分开始下降很快，以后变化则不大;固定碳含量逐渐增加;挥发分产率则先增加后降低。若以干燥无灰基计算，挥发分产率随煤化程度增加呈线性关系下降。
参考文献
【1】 朱银惠《 煤化学 》 化学工业出版社 2004年8月
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国标GB/T214-2008中规定三种方法，艾氏卡法（仲裁法），库仑法和高温燃烧法中和法。艾氏卡法是重量法，操作很麻烦，要很多个小时才能做出结果。高温燃烧法一般没有单位采用。国内普遍采用库仑滴定法测试的，4-8分钟一个样品，根据硫与碘化钾反应消耗碘，以电解碘产生的电量代入法拉第公式中计算得出。目前GB/T25214又增加了红外光谱法，国际通行的方法。
WCL－A型微机测硫仪一、 仪器的性能和特点1.1 简介：WCL－A型微机测硫仪是根据GB/T214－1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优 化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。1.2 技术特点：1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，最终得出干基含硫量毫克百分数。2、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。3、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。4、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。6、仪器在10℃－35℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌速度调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。1.3 主要技术指标1、硫的测量范围：0－20％（可根据用户要求协商）2、试样燃烧分析时间：约5分钟，其中在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒。3、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。4、升温速度：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，50分钟内可达1200℃。5、电解池容积为400毫升，电解铂电极面积10×15mm。6、供电电源：220V±10％ 50HZ。7、 功率：3kw1.4 使用条件1、 环境温度：10~30℃；2、 相对湿度：<=85％3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；4、 被测气体流量：1000ml/min5、试样：粒度＜0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）二、 电化分析原理煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：煤(有机硫) ＋o2＋Co2↑＋H2O＋8o2↑＋CI2↑ 4FeS2＋11o2 → 2Fe2O3＋8SO22SO4→2MO＋2SO2↑+O2↑（M指金属元素）2SO2＋O2→←2SO3生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘－碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：阳极：3I -－2e→I -3阴极：2H+＋2e→H2↑碘氧化SO2反应为：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（％）。三、 主机结构与工作原理本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。1、空气预处理与输送部分：该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。见安装示意图:大气图一 空气预处理与输送部分示意图图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。2、信号处理与接口线路从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。3、温控与送样控制部分通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（±3℃）的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。4、燃烧炉本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。5、电解池和搅拌器电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确四、 仪器的安装与使用方法4.1 硬件的安装与调试整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。可按图二所示位置安装。打印机 计算机 测硫主机 送样器图二 安装示意图1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。五、 试验的方法1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。六、仪器的维修1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。电 话：、3313798 传真：、3378388邮 编：458030 地址：河南省鹤壁市民生科技开发有限公司(原鹤壁市电子工程研究所)参考资料：
巨野煤田煤质分析及科学利用评价摘要]从工业、元素、工艺性质方面，对巨野煤田煤质进行了详细的分析，根据其煤质特点，进行科学论证，得出巨野煤田是优质动力用煤和炼焦用煤的结论，可以用来制备水煤浆，用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品，用作焦化原料等。[关键词]煤质分析；煤质特点；科学利用；评价1巨野煤田煤质分析1.1煤的工业分析工业分析是确定煤组成最基本的方法。在指标中，灰分可近似代表煤中的矿物质，挥发分和固定碳可近似代表煤中的有机质。衡量煤灰分性能指标主要有灰分含量、灰分组成、煤灰熔融性（DT、ST、HT和FT）。其中煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的重要性能指标。一般以煤灰软化的温度（即灰熔点ST）作为衡量煤灰熔融性的指标。1.1.1龙固矿钻孔煤样工业分析结果(表1)变形温度（DT）为煤灰锥体尖端开始弯曲或变圆时的温度；软化温度（ST)为煤灰锥体弯曲至锥尖触及底板变成球形时的温度；半球温度（HT）为灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度；流动温度（FT）为煤灰锥体完全熔化展开成高度＜1.5 mm薄层时的温度。1.1.2彭庄矿钻孔煤样工业分析结果（表2）2煤质特点及科学利用评价2.1巨野煤田煤质特点由煤炭科学研究总院《巨野矿区煤质特征及菜加工利用途径评价》2003.5可以看出巨野煤田煤质有如下特点：①灰分含量低，属于中、低灰煤层。②挥发分含量高，各煤层原煤的挥发分含量在33%以上，且差异不大，均属于高挥发分煤种。③磷含量特低；硫分含量上低下高。④干燥基低位热值高。各层煤的都比较高，且随原煤灰分的降低而升高。⑤粘结指数、胶质层厚度和焦油产率均较高。⑥碳、氢含量较高。碳含量在86.02%～86.51%之间，氢含量在5.41%～5.44%之间，C/H比值＜16。⑦灰熔点上高下低。2.2成浆性实验评价2008年1月，华东理工大学对巨野煤田龙固矿(1#)、赵楼矿(2#)和彭庄矿(3#)原煤进行成浆性实验及评价。2.2.1成浆浓度实验成浆浓度是指剪切速率100 s-1，粘度为1 000 mPa·s，水煤浆能达到的浓度。采用双峰级配制浆，粗颗粒与细颗粒质量比为3∶7；选取腐殖酸盐作为添加剂，用量为煤粉质量的1%。制成一系列浓度的水煤浆，测量其流动性，观察水煤浆的表观粘度随成浆浓度上升的变化规律，结果如表10所示。由表10看出，随着煤浆浓度增大，煤浆表观粘度也明显升高。本实验3种煤样成浆浓度分别为龙固矿66%(wt)；赵楼矿67%(wt)；彭庄矿68%(wt)。2.2.2流变性实验水煤浆流变特性是指受外力作用发生流动与变形的特性。良好的流变性和流动性是气化水煤浆的重要指标之一。将实验用煤制成适宜浓度的水煤浆，然后用NXS-4 C型水煤浆粘度计测定其粘度。将水煤浆的表观粘度随剪切变化的规律绘制成曲线，观察水煤浆的流变特性，见表11。从表11可以看出，3种煤制成的水煤浆中，随着剪切速率增大，表观粘度都随之降低，均表现出一定的屈服假塑性。屈服假塑性有利于气化水煤浆的储存、泵送和雾化。2.2.3实验结论煤粉粗粒度（40～200目）和细颗粒（＜200目）质量比为3∶7，腐殖酸盐作为添加剂，添加量为煤粉质量的1%时，龙固矿煤浆浓度为66%（wt）、赵楼矿煤浆浓度为67%（wt）、彭庄矿煤浆浓度为68%（wt），满足加压气流床水煤浆气化技术对水煤浆浓度的要求。2.3原料煤的应用2.3.1适合于制备水煤浆水煤浆不但是煤替代重油的首选燃料，而且是加压气流床水煤浆气化制备合成气的重要原料。同时它又是一种很有前途的清洁工业燃料。实践上，华东理工大学“巨野煤田原煤成浆性实验评价报告”表明：巨野煤田各矿井原料煤均适合于制备高浓度稳定水煤浆。2.3.2用于煤气化合成氨、合成甲醇及后续产品巨野煤田原煤属于高发热量的煤种（弹筒热平均值在28～31 MJ/kg之间），该煤有利于降低氧气和能量消耗，并能提高气化产率；因灰熔点较高（＞1 300℃），有利于固态排渣。根据鞍钢和武钢分别使用双鸭山和平项山1/3焦煤作高炉喷吹的经验，巨野煤田的1/3焦煤与双鸭山和平顶山1/3焦煤一样成浆性较好，其1/3焦煤洗精煤可以制成水煤浆，作为德士古（Texaco）水煤浆气化炉高炉喷吹用原料。煤气化得到的合成气既可通过变换用于合成氨/尿素，又可经净化脱硫合成甲醇或二甲醚。以甲醇为基础可进一步合成其他约120余种化工产品。另外，还可利用甲醇制备醇醚燃料及合成液体烃燃料等。2.3.3用作焦化原料焦化用于生产冶金焦、化工焦，其副产焦炉煤气可用于合成甲醇或合成氨，副产煤焦油进行分离和深加工后可得到一系列化工原料及化工产品。由表12看出，巨野煤田大槽煤经过洗选以后，可以供将来的400万t/a焦化厂或者上海宝钢等大型钢铁企业生产I级焦炭时作配煤炼焦使用；灰分≤9.0%的8级精煤（2#），也可供华东地区的中小型焦化企业生产2级和3级冶金焦的配煤炼焦使用。此外，该煤也可以单独炼焦，但所生产焦炭的孔隙率偏高，最好进行配煤炼焦。2.3.4远景目标———煤制油煤直接液化可得到汽油、煤油等多种产品。巨野煤田的大部分煤层均为富油煤，尤其是15煤层平均焦油产率＞12%，属高油煤；根据元素分析计算的碳氢比各煤层均＜16%；大部分煤层挥发分＞35%的气煤和气肥煤通过洗选后的精煤挥发分＞37%，而其灰分＜10%。因此，巨野煤田的煤炭都是较好的液化用原料煤。煤间接液化可制取液体烃类。煤经气化后，合成气通过F-T合成，可以制取液体烃类，如汽油、柴油、石腊等化工产品及化工原料。3结语综上所述，巨野煤田第三煤层大槽煤属于低灰、低硫、低磷、结焦性好、挥发分高、发热量高的煤炭资源，其中的气煤、1/3焦煤、气肥煤、肥煤、天然焦等是国内紧缺的煤种，它们的洗精煤不仅可作为炼焦用煤、动力用煤，而且是制备水煤浆和高炉喷吹气化的重要原料。因此,菏泽大力发展煤气化合成氨和甲醇并拉长产业链搞深度加工是必然的正确选择。
煤中全硫的测定采用艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法，适用于裼煤、烟煤、无烟煤。在仲裁分析时，应采用艾氏卡法。
73.11.5.1 艾氏卡法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂
艾氏卡试剂 以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 0.2mm 后，保存在密闭容器中。
盐酸。
氯化钡溶液 (100g/L) 。
甲基橙溶液 (20g/L) 。
硝酸银溶液 10g/L，加入几滴硝酸，贮存于棕色瓶中。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g，全硫含量 >8%，称取0.5g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样和 2g (精确至 0.1g) 艾氏卡试剂置于 30mL 瓷坩埚内，仔细混合均匀，再用 1g (精确至 0.1g) 艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚移入通风良好的高温炉中，在 1～2h 内从室温逐渐加热到 800～850℃，并在该温度下保持 1～2h。将坩埚从炉中取出，冷却至室温。用玻璃棒将坩埚中的烧结物仔细搅松捣碎 (如发现有未烧尽的煤粒，应在 800～850℃下继续灼烧0.5h) ，然后转移到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液放入烧杯，再加入 100～150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250～ 300mL。向滤液中滴入 2～ 3 滴甲基橙指示剂，加 (1 +1) HCl 中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加 10mL BaCl2溶液，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。静置过夜后用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) 。将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在 800～ 850℃ 灼烧 20～40min，取出坩埚，在空气中稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称量 (精确至 0.0001g) 。再灼烧、称量至恒量。同时做空白试验。
按下式计算试样中全硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m1为试样硫酸钡的质量，g;m2为空白试验硫酸钡的质量，g;0.1374为硫酸钡换算为硫的系数;m为称取煤样的质量，g。
73.11.5.2 库仑法
方法提要
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
仪器设备
库仑测硫仪 由下列各部分构成:
① 管式高温炉: 能加热到 1200℃以上并有 90mm 以上长的高温带 (1150 ±15) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温 1300℃以上的异径燃烧管。② 电解池和电磁搅拌器: 电解池高 120～ 180mm，容量不少于 400mL，内有面积约 150mm2的铂电解电极对和面积约 15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s，电磁搅拌器转速约 500r/min 且连续可调。③ 库仑积分器: 电解电流 0～350mA 范围内积分线性误差应小于 ±0.1%。配有 4～6 位数字显示器和打印机。④ 送样程序控制器: 可按指定的程序前进、后退。⑤ 空气供应及净化装置: 由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mL/min，抽气量约 1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
燃烧舟 长 70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温 1200℃以上。
试剂
三氧化钨。
变色硅胶。
氢氧化钠。
电解液 称取碘化钾、溴化钾各 5g 和 10mL HAc，溶于 250～300mL 水中。
分析步骤
1) 分析准备。将管式高温炉升温至 1150℃ ，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及 500℃的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃和 1150℃处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端 80～100mm 处，充填厚度约 3mm 的硅酸铝棉。将程序控制器、管式高温炉、库仓积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到 1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到 500mL/min 以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
2) 测定。将管式高温炉升温并控制在 (1150 ± 15) ℃ 。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下，将 250～ 300mL 电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按下述操作进行测定 (终点电位调整试验) 。如试验结束后库仑积分器的显示值为 0，应再次测定直至显示值不为 0。
称取 0.05g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样于瓷舟中，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。分析结束后，库仑积分器显示出硫的质量 (mg) 或百分含量并由打印机打出。
当库仑积分器最终显示数为硫的质量 (mg) 时，按下式计算煤样全硫含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;m1为库仑积分器显示值，mg;m为称取煤样的质量，mg。
73.11.5.3 高温燃烧中和法
方法提要
煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量。
仪器设备
管式高温炉 能加热到 1250℃并有 80～100mm 的高温恒温带 (1200 ±5) ℃，附有铂铑-铂热电偶测温和控温装置。
异径燃烧管 耐温1300℃以上，管总长约750mm，一端外径约22mm，内径约19mm，长约 690mm; 另一端外径约 10mm，内径约 7mm，长约 60mm。
氧气流量计 测量范围 0～600mL/min。
吸收瓶 250mL 或 300mL 锥形瓶。
气体过滤器 用 G1～ G3 型玻璃熔板制成。
干燥塔 容积 250mL，下部 (2/3) 装碱石棉，上部 (1/3) 装无水氯化钙。
贮气桶 容量 30～50L (用氧气钢瓶供气时可不必配备贮气桶) 。
酸滴定管 25mL 和 10mL 两种。
碱滴定管 25mL 和 10mL 两种。
镍铬丝钩 用直径约 2mm 的镍铬丝制成，长约 700mm，一端弯成小钩。
带 T 形管的橡皮塞 (图73.47) 。
图73.47 带 T 形管的橡皮塞
试剂
氧气。
过氧化氢溶液取30mLH2O2，加入970mL水，加2滴混合指示剂，用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天使用当天中和。
碱石棉化学纯，粒状。
三氧化钨。
无水氯化钙。
混合指示剂将0.125g甲基红溶于100mL乙醇中，另将0.083g亚甲基蓝溶于100mL乙醇中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。
酚酞指示剂1g/L的(6+4)乙醇溶液。
氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.03mol/L称取6g优级纯氢氧化钠，溶于5000mL经煮沸并冷却后的水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。
标定称取0.2000g预先在120℃干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，按下式计算浓度:
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式中:c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;m为邻苯二甲酸氢钾的质量，g;V为氢氧化钠标准溶液的用量，mL;0.2042为邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol。
也可用煤样标准物质按本节分析手续操作，标定氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度T(g/mL)。
羟基氰化汞溶液称取约6.5g羟基氰化汞，溶于500mL水中，充分搅拌后，放置片刻，过滤。滤液中加入2～3滴混合指标剂，用稀硫酸溶液中和至中性，贮存于棕色瓶中。此溶液应在一星期内使用。
燃烧舟瓷或刚玉制品，耐温1300℃以上，长约77mm，上宽约12mm，高约8mm。
分析步骤
1)分析准备。把燃烧管插入高温炉，使细径管端伸出炉口100mm，并接上一段长约30mm的硅橡胶管。将高温炉加热并稳定在(1200±5)℃，测定燃烧管内高温恒温带及500℃温度带部位和长度。将干燥塔、氧气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好，并检查装置的气密性。
2)测定。将高温炉加热并控制在(1200±5)℃。用量筒分别量取100mL已中和的H2O2，倒入2个吸收瓶中，塞上带有气体过滤的瓶塞并连接到燃烧管的细径端，再次检查其气密性。称取0.2g(精确至0.0001g)空气干燥煤样置于燃烧舟中并盖上一薄层三氧化钨。将盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管入口端，随即用带T形管的橡皮塞塞紧，然后以350mL/min的流量通入氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到500℃温度区并保持5min，再将燃烧舟推到高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区燃烧10min。停止通入氧气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶。取下带T形管的橡皮塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟。取下吸收瓶塞，用水清洗气体过滤器2～3次。清洗时，用洗耳球加压，排出洗液。分别向2个吸收瓶内加入3～4滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变为钢灰色，记下氢氧化钠标准溶液的用量。
在燃烧舟内放一薄层三氧化钨(不加煤样)，按上述步骤测定空白值。
按式(73.85)或式(73.86)计算全硫含量:
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式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mmol/mL;0.0016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;f为校正系数。当St，ad<1%时，f=0.95;St，ad为1%～4%时，f=1.00;St，ad>4%时，f=1.05。m为称取煤样的质量，g。
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式中:St，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;V1为煤样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;V0为空白测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;T为氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度，g/mL;m为称取煤样的质量，g。
3)氯的校正。氯含量高于0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正:在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入10mL羟基氰化汞溶液，用c(1/2H2SO4)=0.03mol/L硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变钢灰色，记下硫酸标准溶液的用量，按下式计算全硫含量:
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式中:St，ad为空气干燥煤样全硫的质量分数，%;Snt，ad为按式(73.85)或式(73.86)计算的全硫的质量分数;c为硫酸标准溶液的浓度，mmol/mL;V2为硫酸标准溶液的用量，mL;0.016为1/2S的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmoL;m为称取煤样的质量，g。
这不很简单？直接测定镍含量就可以啦！如果是比较纯硫酸镍溶液，直接用滴定法就可以啦，如果有比较高的杂质，可以用原子吸收或者ICP测定镍含量，再一换算就可以啦。
就是用EDTA做络合剂，铬黑T做指示剂就可以啦。具体方法来邮件索取吧。
传感器在环境检测中可分为气体传感器和液体传感器，这是我为大家整理的传感器检测技术论文，仅供参考!
试述传感器技术在环境检测中的应用
摘要：传感器在环境检测中可分为气体传感器和液体传感器，其中气体传感器主要检测氮氧化合物和含硫氧化物;液体传感器主要检测重金属离子、多环芳香烃类、农药、生物来源类。本文阐述了传感器技术在环境检测方面的应用。
关键词：气体传感器 液体传感器 环境检测
中图分类号：O659 文献标识码：A 文章编号：
随着人们对环境质量越加重视，在实际的环境检测中，人们通常需要既能方便携带，又可以够实现多种待测物持续动态监测的仪器和分析设备。而新型的传感器技术就能够很好的满足上述需求。
传感器技术主要包括两个部分：能与待测物反应的部分和信号转换器部分。信号转换器的作用是将与待测物反应后的变化通过电学或光学信号表示出来。根据检测方法的不同，我们将传感器分为光学传感器和电化学传感器;根据反应原理的不同，分为免疫传感器、酶生物传感器、化学传感器;根据检测对象不同，分为液体传感器和气体传感器。
1气体传感器
气体传感器可以对室内的空气质量进行检测，尤其是有污染的房屋或楼道;也可以对大气环境中的污染物进行检测，如含硫氧化物、氮氧化合物等，检测过程快速方便地。
以含氮氧化物(NOx)为例。汽车排放的尾气是含氮氧化物的主要来源，但随着时代的发展，国内消费水平的提高，汽车尾气的排放量呈逐年上升趋势。通过金属氧化物半导体对汽车尾气及工厂废气中的含氮氧化物进行直接检测。如Dutta设计的传感器，采用铂为电极，氧化钇和氧化锆为氧离子转换器，安装到气体排放口，可以检测到含量为10-4~10-3的NO。含硫氧化物是造成酸雨的主要物质，也是目前环境检测的重点项目，因为在大气环境中的含量低于10-6，需要更高灵敏度的传感器。如高检测的灵敏度的表面声波设备。
Starke等人采用直径为8~16nm的氧化锡、氧化铟、氧化钨纳米颗粒制作的纳米颗粒传感器，对NO和NO2的检测下限可达到10-8，提高反应的比表面积，增加反应灵敏度，且工作温度比常规的传感器大大降低，减少了能源消耗。
2液体传感器
在实际环境检测中，液体传感器大多应用于水的检测。由于水环境中的污染物种类广泛，因此液体传感器比气体传感器的应用更为广泛和重要。水中的污染物除了少量的天然污染物以外，大部分都是人为倾倒的无机物和有机物。无机物中，重金属离子为重点检测对象;有机污染物包括杀虫剂、激素类代谢物、多环芳香烃类物质等。这些污染物的过度超标，会严重影响到所有生物体的健康和安全。
2.1重金属离子检测
采水体中重金属离子的主要来源包括开矿、冶金、印染等企业排放的废水。这些生产废水往往混合了多种废水，所含的重金属离子种类繁多，常见的有汞、锰、铅、镉、铬等。重金属离子会不断发生形态的改变和在不同相之间进行转移，若处置不当，容易形成二次污染。生物体从环境中摄取到的重金属离子，经过食物链，逐渐在高级生物体内富集，最终导致生物体的中毒。因此如果供人类食用的鱼类金属离子超标，将对人类产生严重的影响，因此对于重金属离子的检测显得尤为重要。
Burge等人发明的传感器，可以利用1,2,2联苯卡巴肼和分光光度计，可以检测地下水中的重金属铬浓度是否超标。
除了通过化学反应检测外，采用特殊的生物物质，也可以方便和灵敏地检测重金属离子。如大肠杆菌体内有一种蛋白质可以结合镍离子，有人在这种蛋白质的镍离子结合位点附近插入荧光基团，当蛋白质结合镍离子后，荧光基团会被淬灭，由于荧光的强度与镍离子浓度成反比，从而实现对镍离子的定量检测，检测范围未10-8~10-2mol/L。日方法也可应用于检测Cu2+、Co2+、Fe2+和Cd2+等几种离子中。他们还结合了微流体技术，该技术只需消耗几十纳升体积的待测液体，就可以对100nmol/L以下浓度的Pb2+进行检测。Matsunaga小组将TPPS固定在多孔硅基质中，当环境中存在Hg2+时，随着Hg2+浓度的变化，TPPS的颜色会从橘黄色逐渐转变成绿色，该传感器的检测限为17.5nmol/L，通过加入硅铝酸去除干扰离子Ni2+和Zn2+。
利用传感器技术不仅可以准确测定待测物的浓度，而且由于传感器的微型化技术特点，还可以通过传感器的偶联，进行多项指标的检测。Lau等人设计了基于发光二极管原理的传感器，可以同时检测Cd2+和Pb2+，该传感器对Cd2+和Pb2+的检测限分别为10-6和10-8。
2.2农药残留物质的检测
农药是一类特殊的化学品，它在防治农林病虫害的同时，也会对人畜造成严重的危害。中国是农业大国，每年的农药使用量相当庞大，因此有必要对其进行监测。采用钴-苯二甲蓝染料和电流计就能方便地检测三嗪类除草剂，无需脱氧，直接检测的下限为50Lg/L，如果通过预处理进行样品浓缩后，检测限可以达到200ng/L。
采用带有光纤的红外光谱传感器可以进行杀虫剂的快速检测。将光纤内壁涂覆经非极性有机物修饰的气溶胶材料后，能显著改善光纤中水分子对信号的耗散作用，并且能够提取出溶液中的有机磷类杀虫剂进行光谱分析。此类传感器对于有机溶剂，如苯、甲苯、二甲苯的检测限则可达10-8~8*10-8。
2.3多环芳香烃类化合物的检测
多环芳香烃类物质是另外一大类有害的污染物质，这类物质具有致癌性，但在许多工业生产过程中均会使用或产生此类物质。水体中的多环芳香烃类物质含量非常低，一般在10-9范围内，因此需要借助高灵敏度的检测传感器，Schechter小组发明了光纤光学荧光传感器。在直接检测过程中，待测样本中还可能存在一些如泥土这样的干扰物质，会降低检测信号值，如果用聚合物膜先将非极性的PAH富集，然后对膜上的物质进行荧光检测，从而解决信号干扰问题，报道称这种经膜富集后的传感器技术，对pyrene的检测可达到6*10-11，蒽类物质则可达4*10-10。Stanley等人利用石英晶振微天平作为传感器，在芯片表面固定上蒽-碳酸的单分子膜，检测限可达到2*10-9。
基于免疫分析原理，采用分子印迹的方法，在传感器表面印上能够结合不同待测物质的抗体分子，可以实现多种不同物质的检测。近年来发展起来的微接触印刷技术，也可应用到该领域，这样制备得到的传感器体积可以更加微型化。
2.4生物类污染物质
除了以上的无机和有机合成类污染物质，还有生物来源的一些潜在污染分子。如激素类分子及其代谢物的污染常常会引起生物体生长、发育和繁殖的异常。Gauglitz带领的研究小组采用全内反射荧光生物传感器和睾丸激素抗体，对河流中的睾丸激素直接进行了即时检测，其检测限为0.2ng/L。该技术无需样品的预处理，对于不同地区的自然界水体均可以进行睾丸激素的现场直接检测，检测范围为9~90ng/L。
另外，致病菌和病毒也是被检测的对象，水体中出现某些特定菌种，可以表明水体受到了某种污染，利用传感器技术非常容易检测到这些生物样本的存在，而且选择性非常高，如可以从烟草叶中快速地发现植物病毒烟草花叶病毒，采用QCM可以直接检测到酵母细胞的数量。
3结论和展望
目前，传感器技术已开始应用于各环境监测机构的应急检测，但是实际应用中有诸多的局限性，比如在对大气中的某些有害物质进行检测时，由于其含量往往低于传感器的最低检测限，因此在实际应用过程中，还需要进行气体的浓缩处理，这样就使传感器不容易实现微型化，或者需要借助更高灵敏度的传感器;同样，在野外水体检测时，常常会出现待测水体含有多种复杂干扰成分的情况，无法与实验室的标准化条件相比;在有些以膜分离分析技术为原理的传感器中，其膜的使用寿命往往较短，而频繁更换新膜的价格较为昂贵，因此仍然无法得到广泛的应用。
尽管如此，随着传感器技术的不断发展和完善，仍然有望应用于将来工厂企业排气、排污的现场直接检测和野外环境的动态无人监测，而且其结果能与实验室常规仪器的检测结果相符，这样将大大加快对环境监测和治理的步伐。
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传感器与自动检测技术教学改革探讨
摘要：传感器与自动检测技术是电气信息类专业重要的主干专业课，传统授课方法侧重于理论知识的传授，而忽略了应用层面的培养。针对此问题试图从教学目的、教学内容、教学形式、教学效果等多个方面进行分析，对该课程的教学方案改革进行探讨，提出一套技能与理论知识相结合、行之有效的教学方案。
关键词：传感器与自动检测技术;教学内容;教学模式;工程思维
“传感器与自动检测技术”是电气信息类专业重要的主干专业课，是一门必修课，也是一门涉及电工电子技术、传感器技术、光电检测技术、控制技术、计算机技术、数据处理技术、精密机械设计技术等众多基础理论和技术的综合性技术，现代检测系统通常集光、机、电于一体，软硬件相结合。
“传感器与自动检测技术”课程于20世纪80年代开始在我国普通高校的本科阶段和研究生阶段开设。本课程侧重于传感器与自动检测技术理论的传授，重知识，轻技能;教师之间也缺乏沟通，教学资源不能得到充分利用，教学效果不理想，学生学习兴趣不高。
一、教学过程中发现的问题及改革必要性分析
笔者在独立学院讲授“传感器与自动检测技术”课程已有四年，最开始沿用了研究型大学的教学计划和教学大纲，由于研究型大学是以培养研究型人才为主，而独立学院是以培养应用型人才为主，在人才培养目标上有较大差异，在逐渐深入的过程中发现传统方案不太符合学院培养应用型人才的定位，存在以下几方面的问题。
1.重理论，轻实践
该课程是应用型课程，其中也有大量的理论知识、数学推导，而传统的研究型教学方法普遍都以理论教学为主，在课堂上大篇幅讲解传感器的原理，进行数学公式推导，相比而言传感器的应用通常只是通过一个实例简单介绍，导致最后大多数学生只是粗略地知道该传感器的结构，而不知道如何用，在哪里用。
2.教学模式单一
该课程传统上以讲授的教学方式为主，将现成的结论、公式和定理告诉学生，学生不能主动地思考和探索，过程枯燥乏味，导致学生产生了厌学情绪。同时理论教学与实训、实践教学脱节问题也很严重。
3.教学实验安排不合理
传统的实验课程安排，验证性实验比例高达80%，综合设计性实验极少，缺少实训、实践环节。然而应用型人才的培养应该以实践教学为核心，重点培养学生的工程思维和实践能力、动手能力，以在学生毕业时达到企业对技术水平与能力的要求，使学生毕业后能尽快适应工作岗位。
二、适合独立学院培养应用型人才的教学方案改革
传统的传感器与自动检测技术课程重理论、轻实践，教学模式单一，教学实验以验证性实验为主，这种方案能够培养研究型人才，但却无法培养合格的应用型人才。在教学过程中，笔者潜心研习，并反复实践，总结出以下几个可以改革的方面。
1.优化教学内容，注重工程思维
本课程一个很重要的内容是各种类型传感器的原理，传统的教学要讲清楚其中的来龙去脉，而本人则认为针对应用型人才培养，充分讲授清楚基本概念、基本原理和基本方法即可，涉及大额数学公式可以选择重要的进行讲解，其他则可作为学生的自学内容，让学生课余自学。同时应该重点讲解该传感器的工程应用实例;另一方面要结合最新实际工程讲解。这样才能激发学生的学习兴趣，培养学生应用型工程学习思维。
2.改革教学方法，改变教学模式
传统的教学是“灌输式”的方法，无论学生是否接受，直接把要讲的内容全部讲述给学生，而这也违背了培养学生分析问题和解决问题的能力以及创新能力的出发点和归宿。笔者认为应该应用工程案例教学，实行启发式、讨论式、研究式等与实践相结合的教学方法，发挥学生在教学活动中的主体地位。
3.与工程实际相结合，与其他课程相结合
教学过程中要从不同行业提取典型的工程应用实例，精简以后作为实例进行讲解。在进行教学时，要培养学生的系统观，让学生明白这不是一门独立的课程，而是与自动控制原理、智能控制理论等课程相融合的，以达到融会贯通的学习效果。
4.实验环节改革
实验教学主要是为了提高学生的动手能力、分析问题和解决问题的能力，加深学生对课堂教学中理论、概念的感性认识。以往该课程的实验内容大部分为原理性、验证性的实验，学生容易感到枯燥无味，毫无学习积极性，很少有学生进行独立思考并发现问题，实验效果极不理想。为了改变这种模式化的教育，笔者将实验内容由传统的验证性实验调整为设计开发型实验。在实验教学中根据客观条件在适当减少验证性实验的基础上，增加了开拓性实验项目以及设计综合性实验。
5.改革教学评价方法，提高课堂教学效率
高效的学习成果反馈机制是促进教学相长的必要手段，目前该课程都是通过课程作业进行学习效果反馈，可以采用每一个章节布置一道设计型题目，让学生更加广泛地查阅资料，并在一定知识广度的基础上深入分析题目中用到的内容，进而从更深的层面分析解决问题，以达到深度、广度相结合的效果。
本文针对传感器与自动检测技术传统研究型大学的方案，提出了三个方面的问题，并根据四年的教学积累，在教学内容、教学模式、实验环节、教学评价及反馈等几个方面进行了探讨分析并提出了一套改革的方法和措施。本方案以实际工程应用实例为核心，在教学内容上侧重于传感器应用方面的讲解，以提出问题、分析问题、解决问题为主线调动学生的学习积极性和主动性，培养学生的工程思维和能力，重视实验环节，以设计性、综合性实验代替验证性实验培养学生将抽象的知识具体化、培养学生的实际应用能力、动手能力和创新能力。
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在现代技术中，理化检验是指借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验，因而又称“器具检验”。下面是我精心推荐的一些理化检验技术论文，希望能对大家有所帮助!理化检验技术论文篇一：《试谈理化检验质量控制考核中有关技术》 【摘要】 随着最近几年国家科学技术的飞速发展，各项科研工作也不断扩大。理化检验是我国进行科学研究检测的重要组成部分，尤其是在卫生监督管理方面。而理化研究由于其高要求的精密性而要求在检测的过程中必须提高检测的准确率，质量控制是一种提高准确率非常行之有效的方式，对于不同的检测，质控控制的技术也不一样。 【关键词】 理化检验;质量控制;技术分析;物理;化学 理化检验就是借助一些测量工具进行物理、化学方面的测试和检验，因而又称“器具检验”，这种测量工具或器具都是非常精密，比如说一般常用的测量工具有千分尺、千分表、验规、显微镜等等。随着我国对于卫生行业的改革和对卫生监督管理的加强，卫生部门在进行检测的时候就提出了更高的要求，而理化检验是卫生检测的一种重要手段，它为监督执法提供更加精确的检测数据，在劳动卫生监督管理工作中具有重要作用。 1 理化检验质量控制考核中有关技术 根据多年来众多研究者不断的探索发现和 总结 ，理化检验质控考核主要可以分为以下几个方面。 1.1 滤膜上沉着的金属含量分析 这种技术就是运用化学 方法 ，通过添加相关化学剂使其沉淀然后过滤，对过滤金属进行类型、含量多少等分析。滤膜沉着的金属样品的稳定性比较高，在正常环境下不会随着自然环境的变化而发生损失，在进行滤膜上沉着的金属含量分析的过程中需要注意防止灰尘的污染，提取考核样品的时候应注意对工具的消毒、干燥处理，以免发生污染，致使考核结果数据不准确。考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 1.2 固体盐中金属含量分析 顾名思义，这中理化检验考核技术就是通过对固体盐类中的金属含量和类型进行考核，同滤膜沉着的金属样品一样，固体盐中金属样品也具有较好的稳定性。在提取样品的时候应注意样品量不宜过多，在提取样品前一定要对其进行干燥处理，干燥的时间至少在一个小时以上，考核完成后要将样品放入洁净的干燥器中。 1.3 活性炭管吸附有机毒物含量分析 这种技术考核原理是化学亲和力的作用，因为活性炭管的吸附有机会具有很强的吸附能力，如果运用物理办法则不容易对其进行分离，用化学亲和力将其分离和样品考核分析。在日常的样品保存中要注意防尘和防潮。因而，活性炭管吸附有机毒物样品不适宜保存在冰箱里。 1.4 水溶液中毒物含量分析 水溶液中待检测的毒物考核样品很多，比如：水溶液中氯化氢含量、水溶液中三氧化铬含量等，水溶液中待检测的毒物考核样品的稳定性比较差，在正常自然状态下会随着环境的变化而发生变化，比如当环境温度升高了，就会增大样品水分的自然蒸发，在样品保存的时候，如果水溶液瓶盖密闭不严也会导致水分蒸发。所以，考核水溶液样品的保存非常重要，在保存的时候要注意放在温度不会发生变化的环境里，冰箱或者冷藏箱就是很好的方式，同时还要注意样品瓶是否密封好。 2 样品考核过程中应注意的问题 2.1 样品考核流程要严格按照规范标准 对于理化检验的质量考核，国家出台了相关的流程规范标准。因此，在实际的操作中要严格按照规范标准，以防出现错误或者测试不准。在考核前应将操作分析的计划详细书写清楚，按照相关指标和标准配置试剂，同时要取少量的考核样品先试验分析，主要是检测其浓度，以决定分析所用考核样品的取样量。在实际的考核过程中，首先做好标准曲线，包括空白点共五个点，每点做六份，计算变异系数小于百分之二，列出回归方程，计算回归系数。为了提高考核的准确率，应该取考核样品3份按标准曲线同样的方法进行操作，然后计算这三次测定的平均值作为最终测定结果，注意还要计算其相对标准值，标准值应小于百分之五，否则就说明误差过大，数据不能作为测定结果。注意书写过程中各种格式及单位等要严格按照标准格式。 2.2 考核过程中各器具及试剂运用的注意事项 首先是实验所用的吸液管，要求必须使用取得计量认证的单位生产的标准计量器具，或者是经过了考核人员本人的校正，因为吸液管的指标参数也会影响着测试的准确性。整个分析考核样品的过程中，要特别注意吸取标准试剂和考核样品溶液的剂量。其次是对实验所用的蒸馏水的注意，样品分析过程中，蒸馏水的质量会深深影响着化学分析铅的空白值，最终影响着分析结果。而分析试剂的纯度也会对分析结果造成很大的影响。因此，在实际考核中，为了保证考核样品结果的准确性，应使用重蒸馏水和分析纯以上试剂，气相色谱的考核用GR级色谱纯试剂。 3 结 语 理化检验质量控制考核并非一项复杂的工程，但是由于其检测结果的重要性就要求了检测结果必须更加的精确，因此在考核过程中必须要保证各项操作严格按照标准规范进行，保护样品不受污染，检测结果 报告 一定按照相关格式要求，全面、准确。通过各方面的规范操作来加强理化检验的质量控制。 参考文献 [1] 黄家钿，李诚，杜宏，张茵，方辰.卫生检验与检疫技术专业实践教学新模式的构建[A].浙江省医学会.2012年浙江省医学 教育 学学术年会论文集[C].浙江省医学会，2012.4. 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[2]CNAS-GL03.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[M].中国合格评定国家认可委员会2008. 理化检验技术论文篇三：基于工作过程的《食品理化检验技术》课程教学过程设计 食品理化检验技术作为食品营养与检测专业的一门重要的核心课程之一，该课程的教学会直接影响到学生的培养质[]量，因此，需要对课程进行教学过程的设计，来培养学生学习的积极性、主动性和创造性，调动学生的学习兴趣，从而提高教学的课堂效果，教学过程是知识、 经验 、方法、能力的整体综合体现，教学过程既要体现做事的方式方法，又要重视知识的掌握和应用[1-2]。为了搞好该课程的教学工作，本文对《食品理化检验技术》课程进行教学过程设计，通过教学过程设计来保证课堂的教学效果，达到合乎企业要求的人才培养目标。 一、食品理化检验技术课程开发 食品理化检验技术课程的开发是以企业的理化检验的工作过程为导向进行的，将理化检验的工作过程设计成企业岗位需要的工作任务，并以该工作任务为载体设计学习情境，确定开发的流程，具体为首先对食品营养与检测专业进行调研，写出 调研报告 ，分析企业理化检验工作岗位所要求的职业能力和工作能力，根据职业能力和工作能力的要求，分析食品理化检验技术的课程结构，优化出该课程的课程体系，从而分析出课程的教学内容，制定出课程标准和实验实训指导书，然后进行教学设计。 二、教学内容的选择和课程内容结构 在食品理化检验技术课程的教学内容选取上，根据国家和地方食品企业行业发展以及高职食品营养与检测专业的培养目标，按照食品理化检验的工作岗位对学生知识、能力、素质的要求，根据“够用、必需”原则来选取教学内容，按照职业性、实践性的原则选取食品理化实训教学项目。 三、食品理化检验技术教学过程的设计 食品理化检验技术课程的教学过程采用具体的工作任务来引领学生学习的整个过程，按照食品理化检验工作岗位的流程进行设计该课程的教学过程，从工作岗位所需的工作任务来选择理化检验项目，检验项目选择完成后，学生根据检验项目查找资料进行方案设计，方案设计确定出来后，需要教师和学生共同进行反复讨论、修改，通过后才能实施，根据确定的方案，学生在教师的指导下完成实验实训的各项准备工作，然后开始进行实训操作，操作完成，对实训的结果进行分析，再广泛收集教师和学生们的意见，最后教师把问题反馈给学生，避免学生下次出现同类错误。《食品理化检验技术》课程的教学过程设计见图1。 图1 食品理化检验技术教学过程的设计 四、推行基于工作过程的项目导向、任务驱动教学法
重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，重铬酸钾被还原，碘化钾被氧化生成碘单质，以淀粉作指示剂变为蓝色，用硫代硫酸钠滴定时碘单质被还原生成碘离子，蓝色褪去。
六价铬和三价铬可以互相转换，在环境中六价铬可以被还原性物质如亚铁离子及有机物还原成三价铬，而三价铬由于遇到自然界中的氧化物如二氧化锰和大气或水中的氧，被氧化成六价铬。
扩展资料：
海水中含铬量较低，浓度往往在1μg/L以下，六价铬与三价铬并存，但水越深则三价铬的浓度越高，这是由于六价铬被深水中有机物还原的结果。
相同的理由是在受污染河流的底泥中，往往三价铬的浓度比六价铬显著偏高。泥沙对三价铬的吸附能力很强，而对六价铬基本不吸附也是底泥中三价铬含量偏高的原因。
进入人体的铬被积存在人体组织内，代谢和被清除的速度缓慢。铬进入血液后，主要与血浆口的铁球蛋白、白蛋白、γ-球蛋白结合。六价铬还可能透过红细胞膜，15分钟内可以有50%的六价铬进入细胞，进入红细胞后与血红蛋白结合。铬的代谢物主要从肾排出，少量经粪便排出。
请提问的时候把问题说清楚！世界上VC提取方法不是就你那么一种！
越酸的水果维C就越多，比如柠檬，猕猴桃，自己在家测，还是有点难度的。
一、目的及原理 天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种，还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇（COH=COH）存在，故为一种极敏感的还原剂，它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na）作为氧化剂，可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。 2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水，其碱性或中性水溶液呈蓝色，在酸性溶液中成桃红色，这个变化用来鉴别滴定的终点。 由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化，因此，取样品时应尽量减少操作时间，并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。对带为颜色的样品液，可用中性的白陶土脱色，吸取澄清滤液进行测定二、药品与器材 番茄（青色、红色），辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。 抗坏血酸（纯），2.6―二氯靛酚钠盐，2%草酸，白陶土。 微量滴定管，100ml容量瓶，10ml移液管，烧杯，研钵（或打碎机），铝盒，漏斗，分析天平，离心机。三、操作与步骤 1.试剂制备 （1）标准抗坏血酸溶液：精确称取抗坏血酸50mg（±0.1毫克），用2%草酸溶解，小心地移入250ml容量瓶中，并加草酸稀释至刻度，算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。 （2）2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg，溶于50ml热水中，冷后加水稀释至250ml，过滤后盛于棕色药瓶内，保存在冰箱中，同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。 吸取标准抗坏血酸溶液2ml，加2%草酸5ml，以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定，至桃红色15秒钟不褪即为终点，根据已知标准抗坏血酸和染料的用量，计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 2.样品液的准备与测定 称取切碎的果蔬样品20g（或蜜枣5g），放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎（或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆，然后称取40g），注入200ml容量瓶中，加2%草酸溶液稀释至刻度，过滤备用。如果滤液有颜色，在滴定时不易辨别终点，可先用白陶土脱色，过滤或用离心机沉淀备用。 吸取滤液10毫升与烧杯中，用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定，至桃红色15秒不褪为止，记下染料的用量。 吸取2%草酸溶液10ml，用染料作空白滴定记下用量。 计算公式： (V-V1) X A b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。 V = 滴定样品所用的染料毫升数。 V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。 A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。 b = 样品液稀释后总毫升数。 a = 样品的克数。 附注：经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品，在配置样品液时，应加甲醛（纯）5毫升以除去二氧化硫的影响，以后再定容量。四、结果与计算 1.将测定的数据填入下列表中 （1）染料的标定 标准抗坏血酸溶液的浓度（mg/ml）滴定时所消耗的染料溶液（ml）每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸（mg）第一次第二次第三次平均 （2）样品中抗坏血酸含量的计算 样品名称样品数量（g）样品液的总体积（ml）滴定时所用样品液的量（ml）滴定样品所用染料量（ml）空白滴定所用染料量（ml）维生素C含量（mg/100g）123平均1234 2.列出计算式并计算结果数据就没办法给你啦，哈哈
收稿日期:2007-07-04.基金项目:昆明理工大学科研启动基金资助项目(项目编号:校青2006-18).第一作者简介:刘宇奇(1975-),女,硕士,讲师.主要研究方向:分析化学及配位化学.E-mai:l1iuNqi7547@ 163. com光度法测定药品和食物中的微量VC刘宇奇1,杨 睿1,杨 泳2(1.昆明理工大学理学院,云南昆明650093; 2.昆明医学院药理教研室,云南昆明650031)摘要:采用一种简单、快速的方法测定VC,该方法基于在室温下,抗坏血酸能快速地将Fe3+还原成Fe2+,Fe2+与2, 2’-联吡啶反应生成红色配合物,配合物的最大吸收峰位于520 nm波长处,VC的质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔定律,该方法用于食品和药片中VC含量的测定,结果的相对标准偏差小于1·5%,回收率在96·3% ~105·0%之间.关键词:分光光度法;联毗啶;维生素C;含量测定中图分类号:O65文献标识码:A文章编号:1007-855X(2008)02-0112-04Determination ofVitamin C in Foods andMedicalTabletby SpectrophotometryLIU Yu-qi1, YANG Rui1, YANG Yong2(1.Faculty ofScience, KunmingUniversity ofScience and Engineering, Kunming 650093, China;2. Deptartment ofPharmacology, KunmingUniversity ofMedicalScience, Kunming 650031, China)Abstract:A simple and fastmethod is used for the determination ofVC in this paper. Thismethod is based onthe fact thatunder room temperature, ascorbic acid reducesFe(III) toFe(II) quickly and the latter reactswithbipyridine (2, 2’-hipy) to form a reddish colored complexwith its absorptionmaximum at thewavelength of520nm. Beer’s law is obeyed in the concentration range of0·088-7·0mg ofVC per1000mL ofsolution. The pro-posedmethod is then applied to the determination of foods andmedical table.t RSDs' (n=6) is less than 1·5%with recoveries in the range of96·3% -105·0%.Key words:spectrophotometry; vitamin C; bipyridine; contentdetermince0前言VC具有抗坏血病的效应,所以又称抗坏血酸(Ascorbicacid).它是人体不可缺少的一种重要营养物质,常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应,能促进胶原蛋白和粘多糖的合成,增加微血管的致密性,降低其通透性及脆性,增加机体抵抗力.缺乏时,引起造血机能障碍、贫血、微血管壁通透性增加,脆性增强和血管容易破裂出血,严重时肌肉、内脏出血死亡,这些症状在临床上通常称为坏血病.因此抗坏血酸不仅是人体所必须的由外界提供的营养物质,同时也是维持正常生命过程所必需的一类有机物.人正常每天最低需要量为75mg,长期缺乏抗坏血酸会导致某种营养不良症状及相应的疾病,所以,VC对维持人体健康十分重要.对部分食品中的营养成分———抗坏血酸的含量做一些测定,为指导人们合理膳食,正确补充营养素有一定意义.目前测定抗坏血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、荧光分光光度法、近红外分光光度法[2]、电位滴定法[3-4]、钼蓝比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色谱法[7]等.不同方法各有其长处,但也有一定的局限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作复杂,测试条件较为严格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次样品分析需数小时,不能快速测定[8].利用VC分子中的烯二醇基将Fe3+定量还原成成F2+e与2, 2’-联吡啶(2, 2-bipyridine)进行显色反应.并利用2, 2’-bipy-Fe2+-VC显色体系在本文研究的最佳测定条件下用分光光度法间接测定VC的含量,由于剩余Fe3+的也能与2, 2’-联毗啶显色,可用NaF将其掩蔽.此法简便、快速,结果令人满意,为食品和药片中VC含量的测定提供了方法.1试验部分1. 1主要仪器和试剂722型光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂);电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);六孔数显水浴锅(金坛市环保仪器厂);捣碎机.0·000 125 0mol/L维生素C标准溶液:准确称取维生素C(分析纯) 0·011 01 g,加入适量pH 3三氯乙酸溶液溶解,定量转移到500mL的棕色容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度,暗处放置.Fe3+标准溶液: 0·001mol/L,称取硫酸铁铵0·24 g,用1mol/L,的硫酸溶解,用水稀释到500mL.2, 2’-联吡啶: 0·004mol/L,称取固体物质用少量的无水乙醇溶解,并用水稀释到250mL.1mol/L的NaF标准溶液.1·2试验方法用移液管移取10mLFe3+标准溶液和一定量的VC标准溶液于50mL比色管中.加入10mL pH 3三氯乙酸溶液,然后加入一定量的2, 2’-联吡啶溶液和1mol/LNaF溶液1·00mL,用水稀释至50mL、摇匀.室温条件下静置10min后置1 cm比色皿中,在分光光度计上以试剂空白为参比,于520 nm波长处测定其吸光度.2结果与讨论2. 1测量波长的选择按试验方法以试剂为空白,将显色后的溶液在400~600 nm区间内绘制吸收曲线,如图1所示.结果表明最大吸收波长为520 nm,实验选用520 nm为测定波长.2. 2显色剂加入量试验结果表明, 0·004 mol/L 2, 2’-联吡啶用量在8·0~10·0mL范围内,吸光度达到最大且稳定.本法用量为9mL.2. 3反应时间与温度的影响分别考察了反应时间与反应温度对体系吸光度的影响,结果表明,室温度时定容5~10min之内即可显色完全,且显色在100min内相当稳定.本文选择在室温下反应10min.2·4离于对试剂的选择当CTMAB加入5mL时对2, 2’-bipy-Fe2+-VC形成络合物的吸光度和吸收波长无显著影响,而加入三乙醇胺则可使显色体系的吸光度增大.2. 5掩蔽剂及用量选择在试验中发现,被抗坏血酸还原后剩余的Fe3+也可以与2, 2’-联吡啶生成有色配合物,并在光还原作用下还原为Fe2+与2, 2’-联吡啶的配合物,因此需要用掩蔽剂来掩蔽剩余的Fe3+,本实验选用1mol/LNaF溶液作为掩蔽剂,进一步研究表明, 0·25mL以上的1mol/LNaF溶液即能达到掩蔽作用.故本文选用1mL的1mol/LNaF溶液作为掩蔽剂.2. 6标准曲线制备按试验方法对标准系列进行显色测定,结果表明:VC质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔113第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC定律;回归方程为:A=0·003 25+231 49·455 03C(mol/L),相关系数为0. 999 91;表观摩尔吸光系数ε=2·40×104L·mol-1·cm-1.2·7干扰离子的影响当相对误差控制在±5%以内,对1·0mg/L的抗坏血酸进行测定时,下列倍数的物质不干扰:Na+,Cl-,K+,NO3-,Zn2+(1 000倍),Mg2-, SO42+,Al3+(500倍), I′(100倍),Vitamin B1,Vitamin E(100倍),常见离子中Ca2+(1 000倍),Ba2+对抗坏血酸的测定产生干扰,但在样品中Ba2+与Ca2+的含量一般比较低.通常不需要分离处理,可以直接测定. 1mL的1mol/LNaF可掩蔽Fe3+,体系选择性较好.2. 8样品分析样品制备和测定分析1)VC药片.分别将市售VC白片和VC黄片各一瓶倒入玻璃研钵中研细,充分混匀后,准确称取VC白片0. 019 841 g和黄片0. 0138 6 g置于2个100mL的容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液浸取并定容.充分摇动使其粉末分散约1~2min后,立即用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密移取过滤液1. 50mL于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表1.表1 药片中维生素C含量测定结果(n=6)Tab. 1 The determ ination results of content ofvitam in C in m edical tablet(n=6)样品本法测定值g/100 g加入量/μg回收率/% RSD /%VC白片68·02 90 102·8 0·701VC黄片57·89 89 103·7 0·325表2 食物中维生素C含量测定结果(n=6)Tab. 2 The determ ination results of content ofvitam in C in foods(n=6)样品本法测定值加入量/μg回收率/% RSD /%弥猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541黄瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41鲜橙多58·50mg/100mL 0·200 96·3 1·082)食物样品.称取去皮猕猴桃30·853 9 g和黄瓜25·425 8 g浸在一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,用捣碎机捣碎混匀并过滤.取过滤后的猕猴桃果汁置于500mL的容量瓶中、黄瓜过滤液置于100mL的容量瓶中,并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分摇动1~2min,立即用干燥滤纸滤去初滤液,精密分别移取猕猴桃过滤液1·00mL和黄瓜过滤液5·00mL于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表2.3)饮料.移取鲜橙多10·00mL在一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,置于100mL的容量瓶中,并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分摇动1~2min,精密移取过滤液2·50mL于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表2.3结语1)从表2中看出,水果中猕猴桃的维生素C含量较为丰富,在日常生活中应多食用这类水果,补充身体所需营养素.2)从表1和表2中方法的精密度、回收率以及标准曲线的线性关系来看,用分光光度法测定抗坏血酸是可行的.但是由于抗坏血酸本身性质不稳定,容易降解,因此在进行样品处理时应注意尽快将样品捣碎浸取在缓冲溶液中.3)水果中含有的铁都是以有机物形式存在的,不与2, 2’-联吡啶直接络合,则不影响测定结果.水果中的VC在空气中极易被氧化,样品处理时必须用保护剂防止VC被氧化.保护剂不能用草酸,因草酸具有还原性,本法用三氯乙酸缓冲溶液作保护剂.参考文献:[1]闫树刚,韩涛.果蔬及其制品中维生素C测定方法评价[J].农学通报, 2002, 18(4): 110-112.114昆明理工大学学报(理工版) 第33卷[2]杨婷,逯家辉,张大海,等.菲林B近红外分光光度法测定维生素C[J].分析化学, 2005, 33(11): 1 593-1 595.[3]陈秋丽,甘振威,张娅捷,等.电位滴定法测定深色蔬菜和水果中的维生素C[J].吉林大学学报:医学版, 2004, 30(5):821-822.[4]陈志慧.荔枝保鲜过程中维生素C的快速电位滴定[J].理化检验(化学分册), 2006, 42(8): 664-665.[5]李军.钼蓝比色法测定还原型维生素C[J].食品科学, 2000, 21(8): 42-45.[6]孙德坤,许月明,吴定.褪色光度法测定果蔬中VC的含量C[J].食品工业科技: 2003, 24(5): 93-95.[7]胡志群,王惠聪,胡桂兵.高效液相色谱测定荔枝果肉中的糖、酸和维生素C[J].果树学报, 2005, 22(5): 582.[8]奚长生.磷钼蓝分光光度法测定维生素C[J].光谱学与光谱分析, 2001, 21(5): 723-725.(上接第103页)该综合方程的R2更接近1;F值临界值为6·42,而该方程的F值为30·59;P值减小,表明该回归方程具有更好的统计意义.方程说明ΔE(H-L),Q(C5)和EL对药物的活性有较大的影响.活性参数(pIC50)的值越大,药物作用在受体上的活性越好.从方程可以看出ΔE(H-L)越小,Q(C5)更正(即负电荷越少)药物的活性更强.因此可以看出ΔE(H-L)和Q(C5)可能是决定药物活性的主要因数.EL2对药物活性也有一定影响,但系数较小,影响也较小.3结论通过对灯盏花苷Ⅰ及其衍生物前线分子轨道的分析和构效关系的计算,计算结果定量的表明,当灯盏花苷Ⅰ及其衍生物作用于受体的时候,ΔE(H-L)和Q(C5)是决定药物活性的主要因数.文中所得到的表示pIC50与量子化学参数间关系的相关方程式,为类似衍生物的生物活性的预测提供了一个简单可行的方法.参考文献:[1] ZhangWD, ChenWS, KongDY, et a.l Two new Glycoside from Erigeron Brevicapus[J]. JChin Pharm Sc,i 2000, 9(3):122-124.[2] Zhou Y, ZhangWD, Gu ZB, et a.l Study on Synthesis of erigeside[J]. ChinMediChem. 2002, 46(2): 68-72.[3]周耘.灯盏花苷及其衍生物的合成与初步生物活性研究[D].上海:第二军医大学药物化学专业, 2002, 7-19.115第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC分光光度法测定大枣中的维生素C含量袁叶飞,甄汉深,欧贤红(广西中医学院,广西南宁 530001)摘要:目的:建立大枣中维生素C含量的测定方法。方法:用乙酸从大枣中提取维生素C,由维生素C形成脎,于波长490 nm处测定脎的吸光度。结果:维生素C标准溶液的浓度在8~16μg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 7),平均回收率为99. 76%,大枣中含维生素C 4. 752mg/g,与传统碘量法相比,测定结果基本一致。结论:本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为大枣中的维生素C含量测定方法。关键词:大枣;维生素C;分光光度法中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号: 1000-2219(2006)02-0041-03 大枣为鼠李科植物枣(Ziziphus jujubaMil.l )的燥成熟果实,具有补中益气、养血安神等功效[1]。枣中富含维生素C、山楂酸和环磷酸腺苷,笔者采分光光度法测定大枣中的维生素C含量,取得了好的结果。 仪器与试药. 1 仪器 Agilent 8453型紫外可见分光光度计美国);METTLER AE100电子分析天平(瑞士)。. 2 试药 大枣由广西南宁市医药公司提供,产于西灌阳,经本院中药鉴定教研室鉴定。维生素CR(四川成都科龙化工试剂一厂生产,批号50426)。硫酸铁铵AR(四川成都科龙化工试剂一生产,批号040130),实验时以蒸馏水配成0. 003ol/L的溶液。乙酸AR(国药集团化学试剂有限公生产,批号20050519),实验时以蒸馏水配成1. 2ol/L的溶液。硫酸AR(广西师范学院化学试剂厂产,批号200406101),实验时以蒸馏水配成500l/L的溶液。2, 4-二硝基苯肼AR(中国医药集团海化学试剂公司生产,批号T2002061),实验时以00 ml/L硫酸溶液配成1 ml/L的溶液,过滤,不用放入冰箱内,每次用前必须过滤。乙酸钠AR(中医药集团上海化学试剂公司生产,批号20041105)。pH 6. 0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,由9 g乙酸钠和3 ml乙酸混合,最后用蒸馏水稀释至 L而成。 方法与结果. 1 对照品溶液的制备 维生素C原料经乙醇二者简介:袁叶飞(1973-),男,博士研究生,讲师。次重结晶,真空度60 mmHg, 50℃干燥至恒重,符合《中华人民共和国药典》2005年版规定,碘量法测定含量为999. 70 g/kg。精密称取已纯化并干燥的维生素C 10 mg,置于100 ml容量瓶中,蒸馏水定容、摇匀,配制成100μg/ml的维生素C水溶液。2. 2 供试品溶液的制备 称取去核鲜枣10. 00 g,置乳钵中,加少量1. 2 mol/L乙酸溶液,研碎,过滤,用1. 2 mol/L乙酸溶液反复洗涤滤渣及乳钵后,所得滤液再离心,将离心后的滤液全部转移至200 ml容量瓶,用蒸馏水定容。2. 3 标准曲线绘制 分别精密移取100μg/ml维生素C标准溶液2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0 ml于25 ml容量瓶中,各加入5 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,摇匀,随之加入2. 0 ml0. 003 mol/L硫酸铁铵溶液,摇匀后,再加1. 5 ml1ml/L 2, 4-二硝基苯肼溶液,摇匀,最后用蒸馏水定容到25 ml。立即置于37℃水浴锅中,恒温反应2 h。冷却后,在Agilent8453型紫外可见分光光度计上于波长490 nm处测定吸光度。维生素C含量与脎的吸光度的关系见表1。表1 维生素C含量与吸光度的关系编号体积(ml)浓度(μg/ml)吸光度1 2. 0 8 0. 149 32 2. 5 10 0. 318 73 3. 0 12 0. 472 04 3. 5 14 0. 608 25 4. 0 16 0. 767 8 将吸光度(A)与浓度(c)进行线性回归,得回归方程A=0. 076 32c-0. 452 7,相关系数r=0. 999 7。40果表明维生素C在8~16μg/ml范围内,线性关良好。. 4 试验条件.4. 1 酸度的影响:以乙酸和乙酸钠配成一系列酸的缓冲液,余下同标准曲线项操作,结果表明,缓液的pH值在5. 0~6. 8范围内脎的最大吸收峰在490 nm处,吸光度最大且恒定。本实验选用H=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。.4. 2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量:同标准曲线操作,加入3~9 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶时,脎的吸光度基本保持不变,本实验选用5 ml。.4. 3 硫酸铁铵用量:同标准曲线项操作,改变硫铁铵用量,其用量分别为1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0l。结果表明,硫酸铁铵加入量以2. 0 ml为宜。在1. 5~2. 5 ml范围内,吸光度保持稳定). 4. 4 2, 4-二硝基苯肼溶液用量:同标准曲线项作, 2, 4-二硝基苯肼用量分别为0. 5, 1. 0, 1. 5,. 0, 2. 5 ml。结果表明,加入量以1. 5 ml为宜。在1. 0~2. 0 ml范围内,吸光度保持稳定). 4. 5 成脎的反应温度:当温度低于30℃时反应完全。温度上升到37℃时,吸光度趋于最大,7℃以后,吸光度趋于稳定。4.6 成脎的反应时间:在1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0 h末,脎的吸收光度分别为0. 483 1, 0. 502 6, 0. 608 1,0. 608 0, 0. 608 1。结果表明,反应2 h末脎的吸光度达到最大值并且比较稳定。2.4. 7 共存物质的干扰影响:对于9. 6μg/ml的维生素C量,下列共存离子或物质(mg)不干扰(相对误差≤5% ):蔗糖(12. 0);葡萄糖(6. 0);果糖(4. 0);蛋白质(5. 0); Ca2+、Mg2+、K+、Na+(4. 0);天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸(8. 0);维生素B2(1. 0);烟酰胺(2. 0);山楂酸(1. 1);环磷酸腺苷(2. 5);柠檬酸(0. 9);酒石酸(2. 1)。2. 5 精密度试验:精密移取对照品溶液6份,每份2. 5 m,l按标准曲线项操作测定吸光度,RSD为0. 09% (n=6),说明精密度良好。2.6 重现性试验 精密移取供试品溶液6份,每份1. 5 ml于25 ml容量瓶中,以下操作按标准曲线项测定吸光度并计算含量,结果RSD为0. 23% (n=6),说明重现性良好。2. 7 稳定性试验 精密移取对照品溶液2. 5m,l按标准曲线项操作,每隔0. 5 h测定1次吸光度,结果其RSD为0. 2%(n=6),脎至少在2. 5 h内稳定。2. 8 回收率试验 采用加样回收法。取供试液0. 2 ml于25 ml容量瓶中,再分别精密加入对照品100, 200, 300μg,余下按标准曲线下操作。见表2。表2 回收率测定结果编号样品含维生素C量(μg)加入维生素C量(μg)测得总维生素量(μg)回收率(% )平均回收率(% )RSD(% )12345647. 5247. 5247. 5247. 5247. 5247. 52100100200200300300146. 62148. 31246. 89245. 56346. 92348. 0299. 10100. 7999. 6999. 0299. 80100. 1799. 76 0. 667 7表3 大枣中维生素C含量测定结果比较编号分光光度法测定值(mg/g)均值(mg/g)碘量法测定值(mg/g)均值(mg/g)均值相对差(% )1 4. 746 4. 7182 4. 749 4. 7223 4. 758 4. 752 4. 731 4. 724 0. 5934 4. 747 4. 7115 4. 757 4. 7246 4. 755 4. 7389 大枣中维生素C含量测定 精密移取1. 5 ml试品溶液于25 ml容量瓶中,共6份,以下操作同准曲线项,测定脎的吸光度,经测定脎的平均吸光为0. 635 3,RSD=0. 23% (n=6)。把平均吸光代入回归方程A=0. 076 32c-0. 452 7,得c=4. 256μg/m,l则大枣中含维生素C 4. 752 mg/g。.10 结果比较 用分光光度法与传统的碘量法分别测定大枣中维生素C的含量并相比较,结果基本一致,均值相对误差为0. 593%。见表3。3 讨论目前,测定果蔬中的维生素C含量的方法一般采用电位滴定法[2]、碘量法[1]等,但所有这些方法都有标准溶液标定繁琐、操作程序复杂、费时等缺点。笔者根据Fe3+使维生素C氧化成脱氢抗坏血酸,脱氢抗坏血酸再与2, 4-二硝基苯肼作用生成脎,脎的量与抗坏血酸含量成正比这一原理,采用分光光度法直接测定大枣中的维生素C含量。本方法与传统碘量法测定大枣中的维生素C的含量,结果基本一致,因而本方法结果可靠。另外本方法操作简便,重现性好,克服了碘量法的缺点。