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煤中全硫的测定方法有:艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。

一、艾士卡法原理

将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

试剂和材料:

1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。

2、盐酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。

3、氯经钡(GB/T52)溶液:100g/L。

4、甲基检溶液:20g/L。

5、硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L,加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。

6、瓷增锅:容量30mL和10-20mL两种。

二、库仑法原理

煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量

试剂和材料:

1、三氧化钨(HC10-1129)。

2、变色硅胶:工业品。

3、氢氧化钠(GB/T629):化学纯。

三、高温燃烧中和法原理:

煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据其消耗量,计算煤中全硫含量。

试剂和材料:

1、氧气(GB/T3863)。

2、过氧化氢溶液:每升含30%(m/m)的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水,加2滴混合指示剂,用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。

3、碱石棉:化学纯,粒状。

4、三氧化钨(HG10-1129)。

5、混合指示剂:将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中,另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中,分别贮存棕色瓶中,使用前按等体积混合。

306 评论

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对于煤的工业分析而言,它可以确定出煤的整体组成部分,下面是由我整理的煤的工业分析技术论文,谢谢你的阅读。

浅谈煤的工业分析

摘要 :文章浅谈了煤的工业分析方法的要点、原理及测定过程中的注意事项,并对测试结果在实际工作中的应用作了简单的介绍。

关键字 :水分 灰分 挥发分 固定碳

Abstract: the article briefly discusses the coal industrial analysis method, principle and the main points of the matters needing attention in the process of measurement, and its application in the practical work of the result of the test made a simple introduction.

The keyword volatile moisture ash fixed carbon

中图分类号:TQ52文献标识码:A

正文:

煤的工业分析也称煤的技术分析或实用分析,在国家标准中,煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(Fc )四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲,煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定, 又叫煤的全工业分析。工业分析是一种规范性很强的定量分析方法,是在特定条件下所测得的各项数值。

1、煤的水分

煤的水分,是煤炭计价中的一个最基本指标。煤是多孔性固体,含有一定的水分。水分是煤中的无机组分,其含量和存在状态与煤的内部结构及外界有关。一般而言,水分的存在不利于煤的加工利用。

煤的水分按照它的存在状态及物理化学性质,可分为外在水分、内外水分及化合水三种类型。

煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加,煤中有用成分相减少,且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热,因而降低了煤的发热量。煤的水分增加,还增加了无效运输,并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区,经常发生冻车,影响卸车,影响生产,影响车周转,加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量,甚至发生堵仓事故。

煤中水分按存在形态的不同分为两类,既游离水和化合水。煤的工业分析中只测试游离水,不测结晶水。

煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。煤的全水分,是指煤质全部的游离水分,既煤中外在水分和内在水分之和,简记符号Mt。

煤的全水分测定可采用四种方法,即通氮干燥法、空气干燥法、微波干燥法及空气干燥的一步法和两步法。在我们实际的工作中用的是空气干燥法,即称取一定量粒度小于6mm的煤样,在空气流中,于105-110℃干燥至质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算全水分的含量。

2、煤的灰分

煤的灰分不是煤中固有的成分,而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物,灰分简记符号为A,也表示灰分的质量分数。即煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的的,是煤质矿物质的衍生物。灰分全部来自矿物质,组成和质量又不同于矿物质,煤的灰分和煤中的矿物质关系密切,对煤炭利用都有直接影响,工业上常用灰分产率估算煤中矿物质的含量。

煤的灰分可用来表示煤中矿物质的含量,通过测定煤中灰分产率,可以研究煤的其他性质,如含碳量、发热量、结渣性等,用以确定煤的质量和使用价值。

中国标准GB/T212-2001规定,灰分测定方法包括缓慢灰化法和快速灰化法两种。其中缓慢灰化法为仲裁法。

缓慢灰化法测定时,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g),均匀地摊平于灰皿中,放入马弗炉中,以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内的炽热部位,即恒温区(若煤样着火发生爆燃,则实验作废),关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿,冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量并进行检查性灼烧。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

3、煤的挥发分和固定碳

(1)煤的挥发分

挥发分的概念 煤样在规定的条件下,隔绝空气加热,并进行水分校正后的挥发物质产率称为挥发分,简记符号为V。煤的挥发分主要是由水分、碳、氢的氧化物和碳水化合物(以CH4为主)组成,但不包括物理吸附水和矿物质中的二氧化碳。可以看出,挥发分不是煤中固有的挥发性物质,而是煤在特定条件下的热分解产物,所以煤的挥发分称为挥发分产率更确切。挥发分测定结果随加热温度、加热时间、加热速度以及实验设备的形式、试样容器的材质、大小不同而有所差异。因此说挥发分的测定是一个规范性很强的实验项目,只有采用合乎一定规范的条件进行分析测定,所得挥发分的数据才有可比性。

挥发分的测定 按国家标准GB/T212-2001的规定,挥发分的测定方法要点为:称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量百分数减去该煤样的水分的质量分数(Mad)作为煤样的挥发分

(2)煤的固定碳

煤的固定碳的概念 从测定煤样挥发分后的焦渣中减去灰分后的残留物称为固定碳,简记符号为FC。固定碳和挥发分一样不是煤中固有的成分,而是热分解产物。在组成上,固定碳除含有碳元素外,还包含氢、氧、氮和硫等元素。因此,固定碳与煤中有机质的碳元素含量是两个不同的概念,绝不可混淆。一般而言,煤中固定碳含量小于碳元素含量,只有在高煤化程度的煤中两者才比较接近。

固定碳的计算 煤的工业分析中,固定碳一般不直接测定,而是通过计算获得。在空气干燥煤样测定水分、灰分和挥发分后,由下式计算没的固定碳的质量分数

Wad(FC)=100-(Mad+Aad+Vad)

式中 Wad(FC) ——空气干燥煤样的固定碳的质量分数,%

Mad ——空气干燥煤样的水分的质量分数,%

Aad ——空气干燥煤样的灰分的质量分数,%

Vad ——空气干燥煤样的挥发分的质量分数,%

结论: 随着煤的煤化程度的增加,煤中水分开始下降很快,以后变化则不大;固定碳含量逐渐增加;挥发分产率则先增加后降低。若以干燥无灰基计算,挥发分产率随煤化程度增加呈线性关系下降。

参考文献

【1】 朱银惠《 煤化学 》 化学工业出版社 2004年8月

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追梦小顽童

国标GB/T214-2008中规定三种方法,艾氏卡法(仲裁法),库仑法和高温燃烧法中和法。艾氏卡法是重量法,操作很麻烦,要很多个小时才能做出结果。高温燃烧法一般没有单位采用。国内普遍采用库仑滴定法测试的,4-8分钟一个样品,根据硫与碘化钾反应消耗碘,以电解碘产生的电量代入法拉第公式中计算得出。目前GB/T25214又增加了红外光谱法,国际通行的方法。

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