水中铅测定方法详解(1) 在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(mol·cm)。 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。 当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。,通常采用百里酚蓝(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。 影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。 双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。 干扰及其消除 在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg),则最好是在强酸性溶液中,甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。 Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽,铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取,因此可将水层调节至一定pH(通常为2.O~3.5),铋被萃取而铅仍在水液中,然后提高pH值而萃取 铅。亦可先在较高pH值,使铋和铅一起被萃取,然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用 C014作溶剂则pH为2.3~2.5,用CHCl3则为pH3.4),或用碱性溶液(通常pH大于1l的0.5~ 1%氰化钾溶液)洗有机层,使铋先行解离。 铋量很大时,可用溴和氢溴酸处理,使成三溴化铋使其挥发。 铟的干扰:铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大 于lO,以CCl4为溶剂,当铟存在100倍过量时,可进行铅的萃取。 铊的干扰严重:可调节pH至6.0~6.4,用双硫腙萃取铅,此时铊不被萃取。或将萃取物与 0.5%氰化钾溶液振摇,此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。 大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物,使双硫腙氧化而干扰,如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂,使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。 含大量Fe3+时,可在1.2mol/L HCl介质中,加过量铜铁试剂,用CHCl3萃取之,此时铅不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干扰,而Sn4+则不干扰,含量大时,可形成溴化锡挥发除去。 在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物),以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。 另外还有一些金属可妨碍铅的萃取,特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时,亦有类似情况。遇此场合,可先用硫化物沉淀分离,必要时加少量铜作为共沉淀剂。 阴离子的影响,硫化物是较重要的,试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时,因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难,必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。 铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质,有助于干扰物质的分离,即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后,用稀酸液振摇,使铅返回水相,然后再调节至最适pH,第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。水中铅测定方法详解(2)(《生活饮用水检验规范》部分)在地壳中,铅是一种相对少的元素,以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0.03μg/L,而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高,约为1~50μg/L。由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅,从而使水中浓度增高。工业生产,采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管,可使饮水中铅含量增高。铅可在人体内蓄积,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。27.1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。与其它元素相比,铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导,但有实用价值的不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法,可以同时测定水中铜、铅、铁、锌、镉。其中铅的线性范围为0.1~3400μg/L,用来测定水中铅与原子吸收法基本一致,但精密度优于原子吸收法。在报导的分光光度法中,比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高,摩尔吸光系数为6.2×105L·mol-1·cm-1,可以满足要求。水中常见的离子无干扰,少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。 27.1原子吸收法测铅,灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯,超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高,精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。 27.2无火焰原子吸收法测定铅时,经常使用次灵敏线283.3nmo虽然用灵敏线217.0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283.3nm高约2倍,但在217.0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217.0nm分析线。 27.2参见25镉的注解25.2。 27.2.1有文献指出:用HGA-72型石墨炉测定铅时发现,K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定,ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g/L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg/L的NaNO3干扰铅的信号约为20%外,其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定,浓度高达500mg/L的氯化物也不干扰铅的测定。 27.2.2 当铅浓度为10μg/L时,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰,100mg/L的Na、Ca 无干扰,S042-、P043-有干扰,加入7.5g/L的La可降低干扰。 27.2.3.4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。有机试剂有:草酸、抗坏血酸和硫脲等。 27.3.2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法,但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。 27.3.3.4有人作过试验,使用的双硫腙透光率为60%比70%的标准曲线线性关系好,试验结果见表27.1。 表27.1 双硫腙透光率对线性的影响 27.3.5.2.2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出,影响对铅的萃取,加入柠檬酸铵可防止析出沉淀,因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。 27.3.5.2.2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物,对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它们的干扰。
能把你这边论文给我参考参考不?
煤化工是指以煤为原料,经化学加工使煤转化为气体、液体和固体燃料以及化学品的过程。下面是我整理了煤化工生产技术论文,有兴趣的亲可以来阅读一下!
煤化工及甲醇生产技术探索
摘要:甲醇是一种有机化工原料,它的用途非常广泛,普遍运用于燃烧材料、合成金属、工程涂料、医学消毒、日常生火等多个方面,在甲醇的制造方面,一般都遵循着煤气化碳――变换气体物质――精细蒸馏三大工序,在化工厂生产活动中一般将生产甲醇的工序称为“工段”。难点在于如何去调控操作所需的参数,本文通过对煤化工作的特性解析来引申出甲醇生产的要点,同时对生产技术进行一个流程上的模拟,更全面地去了解甲醇生产中需要多加注意的关键。
关键词:煤化工;甲醇;温度;化学反应;化学式
中图分类号:Q946文献标识码: A
1煤气化原理
在甲醇生产的流程中,煤气化是第一步,它是一种化学反应,将气化剂和煤炭资源中的可燃物质放置在一个高位环境下,然后使其发生中和反应,产生一氧化碳、氢气等可燃气体。在煤气化工段里使用的气化剂包括水蒸气、氧气等,在加入这些气化剂后,煤炭就会发生一系列化学反应,从而生成所需的气体。煤炭在加入气化剂后,经历了干燥、热裂解等热力反应,该反应中生成的气体包括一氧化碳、二氧化碳、氢气、甲烷等,这些化学反应的速度取决于煤气化工段中的温度、热压、气化炉质量以及煤炭的种类,以下是煤气化过程中会出现的化学式:
吸收热量:C - H2O → C O + H2C + C O2→ 2C O
发散热量:C + O2→ C O2C +12O2→ C O
变换反应:C O + H2O → C O2+ H2
从大体上来说,煤气化反应是化学中的强吸热效应,如果以动力和热力的角度来解析这类中和现象,重点在于对温度的把握,温度过高会造成气体流失,温度过低则无法产生完整的化学反应,导致生成的气体数量少、质量差。同时在增压方面应该适当地增加对煤炭的压力值,这样可以使化学反应的速度提高,对甲醇的生产效率起积极作用。
2变换工段
甲醇产品在合成时,一般调整碳元素与氢元素的比例的方法是通过一氧化碳的变换反应来实现的,在甲醇生产的流程中,碳元素与氢元素的分离都在催化剂的影响下进行,在此需要注意的是,碳氧分离工序对水蒸气的需求量相当大,水蒸气的生产成本在这道工段中会激增不少,所以,如何最大限度地利用水蒸气,节约生产成本,这将直接考验生产部门的气体生产技术和操作人员的工作效率。在变换工段中,煤气化之后的煤气物质含有大量的一氧化碳和水蒸气,在催化剂的效果影响到位之后,就可以生成氢与二氧化碳,在此时还会有小部分的一氧化硫转化为氰化硫,此时化学式表现如下:
C O + H2O → C O2+ H2
这是一个主要反应式,但是在主反应进行的同时,还有一部分副反应也会产生,生成甲醇的副产品,这些化学反应包括:
2C O + 2H2→ C O2+ C H
2C O → C + C O2
C O + 3H2→ C H4+ H2O
C O + H2→ C + H2O
C O2+ 4H2→ C H4+ 2H2O
C O2+ 2H2→ C + 2H2O
化学反应在化工产业中要求平衡,在主要变换的化学反应中是一种发散热量反应的类型,这里的化学反应会使煤气化后的温度降低,温度适当降低有利于化学反应的平衡作用,但是如果温度太低,就会导致化学反应时间过长,效率越低,当煤气化工段的生成气体慢慢消耗殆尽时,就会浪费前一道工段的时间和成本,造成浪费。同时,温度还与催化剂的适应性挂钩,如果温度没有调整到位,催化剂的效力就无法发挥到最大值,这就会造成碳氧分离程度不足,必须加大催化剂的剂量,这也会增加生产成本。
3甲醇生产中的注意事项
1.)气化压力的大小在其他的生产条件没有变化的情况下,如果改变气化压力,就会产生非常细微但是关键的变化。通常气压定格在2M Pa以上的范围时,在煤气化工段里基本上不会产生影响,但是如果气压低于2M Pa就会使气化炉的气化效果变低。所以,在煤气化工段中,一定要保证气化压力控制在2M Pa以上,而且可以视实际情况适当提高,这样可以增加气体数量,提高生产效率。
2.)氧气与煤量的比例氧煤比例的提高,指的是在煤炭中氧气流量的增多,直观反映为在煤炭高温加热时,煤炭的燃烧反应量明显提升。同时因为氧气流量的增加,使气化炉的温度也得以升高,煤炭的气化反应会更加强烈,一氧化碳和氢气的数量会增加不少,但是生成的气化产物中,二氧化碳和水分的含量占了很大比例,而一氧化碳和氢气的含量会变少,所以,如果不仔细控制氧煤比例,就会使气化炉中的气化反应过强而导致生产甲醇所需的气体成分变少。
4 甲醇生产工艺模拟
传统的烧煤方式已经不能满足人们对甲醇的需求量,而且单纯的燃烧煤炭既是对资源的浪费,也会造成环境污染。所以,当务之急是要尽快找到新的甲醇提取方法和更快捷有效的甲醇生产技术,在这方面,煤气化生产流程已经被初步运用于各大化工厂中,作为目前提取甲醇的有效方式,煤气化工段还需要更多的模拟和分析来增强其效率,简化其工序。
在模拟中我们假设煤浆和高压后的氧气依照固定比例放置在气化炉中,然后在高温作用下因气温及气压生成各种气体,其中包括一氧化碳、氢气、二氧化碳等,其中高压后的氧气进入气化炉可以通过设置烧嘴的中心管道和外环管道,而煤浆可以通过烧嘴的中环管道进入气化炉。在模拟环境下,我们还设置了激冷室,位于气化炉下段,激冷室主要是处理煤炭中的灰份。在煤气化工段进行到末尾后,会残留一些灰份物质,这些物质会在气化炉的高温中熔融,熔渣和热量汇聚,合成了气体,然后结合离开气化炉的燃烧室部分,经由反应室,进入气化炉下段的激冷室。这些气体在激冷室中将被极寒温度降低到200摄氏度左右,熔渣会立即固体化,然后生成大量的水蒸气,经水蒸气饱和后带走了灰份,从激冷室的排出口派排
出。
需要进行变换的水煤气在预热器中加入一部分进行换气和换热步骤,然后进入模拟的变换炉,这部分水煤气在经过煤气化工段后,自身携带了不少的水蒸气,变换炉中的催化剂进行催化作用进行变换反应,在第一部分结束后,另一部分的水煤气也进入变换炉,变换炉这时就会需要新的高温气体,模拟的变换工段里加入了预热装置,提前储存并加热生成高温气体,然后连入变换炉中与另一部分的水煤气进行变换反应,然后进入气液分离器进行分离,分离成功后的气体将进入低压蒸汽室内降温,再次进入气液分离器进行分离,再喷入冷水来清洗掉气体中的三氢化氮,最后气体进入净化系统,生产气态甲醇。
精馏工段的流程为四塔工作方式,首先甲醇气态材料在预热器中进行高温加热,再传输进预塔中部,在这里去除粗甲醇里的残留溶解气体与二甲醚等,这些属于低沸点物质。在加热后,气体进入冷却器进行气体降温,形成甲醇蒸气后进入预塔的回流管道。甲醇蒸气在经过回流后进入换热器,加热后进入加压塔,甲醇在加压塔中进行冷凝化处理,其中小部分送回加压塔顶部作为回流液。剩余的甲醇气体进入精度甲醇管道,最后由加压塔提供压力与热量,将冷凝的高精度甲醇视需求定制成液态或固态储存,然后将杂质或者甲醇残留物通过排污口排入废水处理器进行净化提取处理。
参考文献:
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工业废水是水环境污染的主要来源,环境保护是我国的一项基本国情。下面是由我整理的工业废水处理技术论文,谢谢你的阅读。
浅谈工业废水处理技术
【摘要】随着工业现代化的大力发展,国民经济和人民生活水平得到了显著提高,但是产生的废水越来越多,废水是造成环境污染的原因之一。工业废水是指含有生产原料、中间产物和产品以及在生产过程中能够产生污染物的废水、污水和废液。文章结合实际工作岗位,阐述了工业废水特点、分类、处理原则以及方法。
【关键词】环境污染 工业废水 处理原则及方法
工业废水是水环境污染的主要来源,环境保护是我国的一项基本国情。20世纪50年代,我国的工农业开始发展,水污染程度低,国家提倡采用废水混合灌溉的方式来处理废水;60、70年代,随着工农业的迅速发展,水污染程度升高,污染成分增多,国家开始设置环保组织机构,建立废水处理厂;20世纪末期,由于国家大量人力和财力的投入,我国的废水处理技术得到了显著提高,一些技术达到了国际领先水平,并引进了国外废水处理的新技术、新工艺、新设备;近些年来,随着国家政策全力支持,全国大力新建废水厂和改造工艺落后的废水厂,大大提高了废水处理数量和质量以及废水处理后的二次利用比例。建立大型废水处理厂和废水处理的全过程需要巨大的费用,要想把工业废水处理好,尽可能降低对环境的污染,我们就必须有一套科学完整的废水处理工艺和先进的废水处理设备。
1 工业废水特点和分类
与城市生活废水相比,工业废水的主要特点包括:
(1)种类多,防治途径复杂多样,废水处理后可以单独排放,或与城市废水一起处理,或是经过预处理后进入污水处理厂;
(2)污染物成分多,处理难度大,费用高,需要多种处理技术;
(3)有的污染物含量高,如果直接排放,会对环境造成很大影响;
(4)排放数量大,约占整个废水的70%左右;
(5)处理工艺复杂,往往需要多种化学、物理、生物代谢等工艺;
(6)具有明显的酸碱度;
(7)有的废水温度高,容易造成环境的热污染;
(8)常常含有易燃易爆有毒物质。
为了划分工业废水的类别,了解各种工业废水的性质和危害性,并制定出相应的废水处理方法,工业废水主要按下面方法分类:
(1)按废水中所含主要污染物的化学性质分为无机废水和有机废水。例如电解废水、电镀水、硝酸废水及合成氨废水是无机废水;食品、皮革及造纸加工过程产生的废水,是有机废水。
(2)按企业的产品和加工对象分类,如皮革制衣废水、催化重整废水、炼焦煤气废水、金属酸洗废水、纺织印染废水、医药农药废水等。
(3)按废水中所含污染物的主要成分分类,如酸性废水、碱性废水、含氰废水、含金属废水、含油废水、含有机磷废水和放射性废水等。
第(1)、第(2)种分类法没有指出废水中所含污染物的主要成分和危害;第(3)种分类法,明确地指出废水中主要污染物的成分,并能表明废水具有一定的危害性。此外,也可以按处理难度、危害性大小将废水分为:
(1)废热,主要是指设备和装置的冷却水,冷却水可以循环利用;
(2)一般污染物,无毒、易于生物代谢降解;
(3)有毒害污染物,有毒性而又不易生物降解的物质,主要是指重金属、有毒化合物等。
在实际生产活动中,单一的工业生产可以排出多种不同性质的废水,而一种废水可能含有多种污染物并且污染物的浓度不同。例如:皮革、纺织工厂既排出酸性废水,又排出碱性废水。具体的一套生产设备或装置排出的废水,也可能同时含有几种污染物,如石油化工厂的蒸馏、重整、裂化、催化等装置的塔顶油品蒸气凝结水中,常常含有酚类、油类、硫化物等。不同的工业企业,即使原料、产品和生产工艺不同,也可能排出性质相同或相似的废水,如石油化工厂和农药化肥厂的废水,可能均有含油类、酚类物质。
2 废水处理的原则和方法
由于工业废水量大,成分复杂,处理难,不易降解和净化,对环境的影响大,所以在进行工业生产同时要考虑如何控制废水的产生,加强工业废水的科学管理,处理废水应该遵循一些基本原则:
(1)首选无毒生产工艺,改革淘汰落后工艺,从源头尽可能杜绝或减少有毒有害废水排放;
(2)生产原料、中间产物、产品、副产品涉及有毒有害物质时,要加强监管,提高操作人员技能,避免有毒有害物质流失;
(3)废水分类回收,特别是含有剧毒、重金属、放射性成分的废水要与其他废水分流,便于处理和回收其他有用物质;
(4)排放量大而污染较轻的废水,经过处理后可以循环使用,但不宜直接排入下水道;
(5)生物可以降解代谢的有毒废水,如含有酚、硫酸盐废水,要经处理达到国家废水排放标准后,再做进一步生化处理;
(6)一些生物不能降解代谢的有毒有害废水,应单独处理,禁止排入城市下水道;
(7)类似生活废水的有机废水,如食品、造纸等废水,可以直接排入城市污水管道。
19世纪末期,国外就开始了对废水处理的研究,做了大量的试验并用于生产实践。工业废水处理方法主要包括:物理法、化学法和生物法。
物理处理法是在不改变废水的化学性质的前提下利用过滤、分离等物理方法去除废水中不溶解的悬浮状颗粒污染物质,是对废水的预处理,也是废水处理的第一阶段。格栅和筛网工艺是用金属栅条制成一定间隔的框架结构,放置于废水渠里,主要用来去除悬浮颗粒物,保护后面的废水处理设备不堵塞;沉淀工艺是指利用污染物自身的重力,使废水中比水重的物质下沉,达到与水分离的效果,沉淀的类型分为:自由沉淀、絮凝沉淀、区域沉淀和压缩沉淀;气浮工艺是在废水中通入空气,产生气泡并附着在细小污染物上,形成比水轻的浮体,使之浮在水面上,用来分离密度接近或者比水小的细微颗粒;离心分离工艺是借助离心设备产生离心力,使不同质量的悬浮物、水体分离。
化学处理法主要是向废水中加入化学物质,与废水反应,产生无害物,例如:酸碱中和法用来平衡废水中的酸碱度;萃取法是根据可溶物(溶质)在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同,把溶质从一种溶剂中提出到另一种溶剂中;氧化还原法可以出去废水中还原性或氧化性污染物。
生物法是利用微生物降解代谢有机物为无机物来处理废水。自然界中,微生物种类繁多、数量巨大、分布范围广、繁殖力强,具有氧化分解有机物的能力等特性。因此,被广泛应用于处理生活废水以及炼油化工、印染纺织、制革造纸、食品制药等多种工业废水。根据微生物代谢过程中对氧的要求,废水的生物处理主要可分为好氧处理和厌氧处理两大类,常用生物过滤、活性污泥、藻类的光合作用等工艺。
上述废水处理原则和方法各有其适应范围和优缺点,某一种废水究竟优选哪种方法处理,必须经过详细调研和科学试验,根据废水性质和特点、水排放时对水的要求、废物回收的经济价值等来选择,同时还要考虑废水处理过程中产生的污泥、残渣以及二次污染,取长补短,相互补充,往往需要使用多种方法才能达到良好的处理效果。
3 结语
水资源缺乏是全球性问题,经过处理后的废水可以二次利用,随着科技的进步,废水处理技术越来越完善,废水二次利用的数量和领域日益扩大。目前我国工业废水处理还处于大力发展阶段,所面临的环境污染压力大,并且随着国民经济提高和城市化建设日益加快,工业废水排放量会持续增长。环境科学的出现和发展,促进了废水处理技术的发展,采用新技术、新工艺和新设备,对废水进行安全有效环保经济处理,引起了世界各国人民和政府部门的极大关注。
参考文献
[1] 邹家庆.工业废水处理技术[M].北京:化学工业出版社,2003
[2] 金兆丰,余志荣. 污水处理组合工艺及工程实例[M].北京:化学工业出版社,2003
[3] 黄霞. 水处理工程[M].北京:清华大学出版社,1985
[4] 田波文.工业废水污染的检测与控制[J].广西轻工业,2009,(7)
作者简介
王青华(1983-),女,河北石家庄人,化工分析助理工程师,研究方向:工业污水分析。
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煤中全硫的测定方法有:艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法。
一、艾士卡法原理
将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
试剂和材料:
1、艾士卡试剂:以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。
2、盐酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。
3、氯经钡(GB/T52)溶液:100g/L。
4、甲基检溶液:20g/L。
5、硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L,加入几滴硝酸(CB/T626) 贮于深色瓶中。
6、瓷增锅:容量30mL和10-20mL两种。
二、库仑法原理
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量
试剂和材料:
1、三氧化钨(HC10-1129)。
2、变色硅胶:工业品。
3、氢氧化钠(GB/T629):化学纯。
三、高温燃烧中和法原理:
煤样在催化剂作用下于氧气中燃烧,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定,根据其消耗量,计算煤中全硫含量。
试剂和材料:
1、氧气(GB/T3863)。
2、过氧化氢溶液:每升含30%(m/m)的过氧化氧30mL取30mL30%过氧经氢加入970mL水,加2滴混合指示剂,用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液当天天当天中和。
3、碱石棉:化学纯,粒状。
4、三氧化钨(HG10-1129)。
5、混合指示剂:将0.125g甲基红溶于100mL乙醉中,另将0.03g亚甲墓蓝溶于100mL乙醉中,分别贮存棕色瓶中,使用前按等体积混合。
对于煤的工业分析而言,它可以确定出煤的整体组成部分,下面是由我整理的煤的工业分析技术论文,谢谢你的阅读。
浅谈煤的工业分析
摘要 :文章浅谈了煤的工业分析方法的要点、原理及测定过程中的注意事项,并对测试结果在实际工作中的应用作了简单的介绍。
关键字 :水分 灰分 挥发分 固定碳
Abstract: the article briefly discusses the coal industrial analysis method, principle and the main points of the matters needing attention in the process of measurement, and its application in the practical work of the result of the test made a simple introduction.
The keyword volatile moisture ash fixed carbon
中图分类号:TQ52文献标识码:A
正文:
煤的工业分析也称煤的技术分析或实用分析,在国家标准中,煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(Fc )四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲,煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定, 又叫煤的全工业分析。工业分析是一种规范性很强的定量分析方法,是在特定条件下所测得的各项数值。
1、煤的水分
煤的水分,是煤炭计价中的一个最基本指标。煤是多孔性固体,含有一定的水分。水分是煤中的无机组分,其含量和存在状态与煤的内部结构及外界有关。一般而言,水分的存在不利于煤的加工利用。
煤的水分按照它的存在状态及物理化学性质,可分为外在水分、内外水分及化合水三种类型。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加,煤中有用成分相减少,且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热,因而降低了煤的发热量。煤的水分增加,还增加了无效运输,并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区,经常发生冻车,影响卸车,影响生产,影响车周转,加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量,甚至发生堵仓事故。
煤中水分按存在形态的不同分为两类,既游离水和化合水。煤的工业分析中只测试游离水,不测结晶水。
煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。煤的全水分,是指煤质全部的游离水分,既煤中外在水分和内在水分之和,简记符号Mt。
煤的全水分测定可采用四种方法,即通氮干燥法、空气干燥法、微波干燥法及空气干燥的一步法和两步法。在我们实际的工作中用的是空气干燥法,即称取一定量粒度小于6mm的煤样,在空气流中,于105-110℃干燥至质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算全水分的含量。
2、煤的灰分
煤的灰分不是煤中固有的成分,而是煤在规定条件下完全燃烧后的残留物,灰分简记符号为A,也表示灰分的质量分数。即煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的的,是煤质矿物质的衍生物。灰分全部来自矿物质,组成和质量又不同于矿物质,煤的灰分和煤中的矿物质关系密切,对煤炭利用都有直接影响,工业上常用灰分产率估算煤中矿物质的含量。
煤的灰分可用来表示煤中矿物质的含量,通过测定煤中灰分产率,可以研究煤的其他性质,如含碳量、发热量、结渣性等,用以确定煤的质量和使用价值。
中国标准GB/T212-2001规定,灰分测定方法包括缓慢灰化法和快速灰化法两种。其中缓慢灰化法为仲裁法。
缓慢灰化法测定时,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g),均匀地摊平于灰皿中,放入马弗炉中,以每分钟不大于2cm的速度把灰皿推入炉内的炽热部位,即恒温区(若煤样着火发生爆燃,则实验作废),关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min。从炉中取出灰皿,冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量并进行检查性灼烧。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
3、煤的挥发分和固定碳
(1)煤的挥发分
挥发分的概念 煤样在规定的条件下,隔绝空气加热,并进行水分校正后的挥发物质产率称为挥发分,简记符号为V。煤的挥发分主要是由水分、碳、氢的氧化物和碳水化合物(以CH4为主)组成,但不包括物理吸附水和矿物质中的二氧化碳。可以看出,挥发分不是煤中固有的挥发性物质,而是煤在特定条件下的热分解产物,所以煤的挥发分称为挥发分产率更确切。挥发分测定结果随加热温度、加热时间、加热速度以及实验设备的形式、试样容器的材质、大小不同而有所差异。因此说挥发分的测定是一个规范性很强的实验项目,只有采用合乎一定规范的条件进行分析测定,所得挥发分的数据才有可比性。
挥发分的测定 按国家标准GB/T212-2001的规定,挥发分的测定方法要点为:称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量百分数减去该煤样的水分的质量分数(Mad)作为煤样的挥发分
(2)煤的固定碳
煤的固定碳的概念 从测定煤样挥发分后的焦渣中减去灰分后的残留物称为固定碳,简记符号为FC。固定碳和挥发分一样不是煤中固有的成分,而是热分解产物。在组成上,固定碳除含有碳元素外,还包含氢、氧、氮和硫等元素。因此,固定碳与煤中有机质的碳元素含量是两个不同的概念,绝不可混淆。一般而言,煤中固定碳含量小于碳元素含量,只有在高煤化程度的煤中两者才比较接近。
固定碳的计算 煤的工业分析中,固定碳一般不直接测定,而是通过计算获得。在空气干燥煤样测定水分、灰分和挥发分后,由下式计算没的固定碳的质量分数
Wad(FC)=100-(Mad+Aad+Vad)
式中 Wad(FC) ——空气干燥煤样的固定碳的质量分数,%
Mad ——空气干燥煤样的水分的质量分数,%
Aad ——空气干燥煤样的灰分的质量分数,%
Vad ——空气干燥煤样的挥发分的质量分数,%
结论: 随着煤的煤化程度的增加,煤中水分开始下降很快,以后变化则不大;固定碳含量逐渐增加;挥发分产率则先增加后降低。若以干燥无灰基计算,挥发分产率随煤化程度增加呈线性关系下降。
参考文献
【1】 朱银惠《 煤化学 》 化学工业出版社 2004年8月
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国标GB/T214-2008中规定三种方法,艾氏卡法(仲裁法),库仑法和高温燃烧法中和法。艾氏卡法是重量法,操作很麻烦,要很多个小时才能做出结果。高温燃烧法一般没有单位采用。国内普遍采用库仑滴定法测试的,4-8分钟一个样品,根据硫与碘化钾反应消耗碘,以电解碘产生的电量代入法拉第公式中计算得出。目前GB/T25214又增加了红外光谱法,国际通行的方法。
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