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己二酸制备工艺:C4 烯烃法
一、C4烯烃法:是以混合C4馏分中的有效成分正丁烯、丁二烯等为原料,和空气(或氧气),在V2O5-P2O3系催化剂作用下经气相氧化反应生成顺酐,其中正丁烯在反应过程中先脱氢生成丁二烯,再氧化生成顺酐。
二、己二酸:又称肥酸,是一种重要的有机二元酸,结构式为HOOC(CH2)4COOH。能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,产量居所有二元羧酸中的第二位。
三、主要用途:
己二酸主要用作尼龙66和工程塑料的原料,也用于生产各种酯类产品,还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料,各种食品和饮料的酸化剂,其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。
己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。
己二酸酸味柔和且持久,在较大的浓度范围内pH值变化较小,是较好的pH值调节剂。GB2760-2007规定,本品固体饮料,其最大使用量是0.01g/kg;也可用于果冻和果冻粉,用于果冻的最大使用量为0.01g/kg;用于果冻粉时,可按冲调倍数增加使用量。
明明威武
蒋永生等以聚乙二醇为相转移催化剂,在功率为50W的超声波作用下,采用30%的硝酸氧化环己醇合成己二酸。在反应过程中,废气中的NO2质量浓度明显减小,吸收处理完全,减少了NO2对大气环境的污染,己二酸的产率可达到46%。采用稀硝酸氧化环己醇未见有明显产品生成,表明聚乙二醇-300有较好的催化效果,当相转移催化剂的用量为2%时,具有很明显的催化效果。超声波及相转移催化剂在反应中均有重要作用,超声波作用时间为40min最佳。马祖福等研究了以Na2WO4·2H2O为催化剂,磺基水杨酸为配体,采用清洁的双氧水为氧化剂催化氧化环己醇合成己二酸。采用正交设计的方法,综合考虑了催化剂与配体比例、催化剂用量及反应时间对反应的影响,以及各因素之间的相互作用对试验结果的影响,确立最佳反应条件。在反应初期形成过氧钨酸盐有机酸配位化合物,此活性中心不但具有载活性氧物种,而且具有一定的亲油性,使双相体系中发生在水相里的氧化和水解反应易于进行,催化效果较好。该反应操作简单,易于控制,且副产物只有水,是一种对环境友好的合成路线。王向宇等研究了以精苯为原料制备环己烯的工艺条件。精苯在钉催化剂的存在下控制一定的温度、压力可以生成环己烯和环己烷。苯的转化率为40%-50%,其中环己烯的选择性为80%。再在高硅沸石催化剂存在下,控制一定的浓度、压力,可使环己烯水化生成环己醇。环己烯的转化率为10%,环己醇的选择性为99%。环己醇被硝酸氧化即可制得己二酸。采用该工艺生产己二酸具有产品质量好,纯度高的特点。此外,精苯在部分加氢时的反应条件温和,加氢及水合反应均在液相中进行,操作安全,不需采取专门的安全措施;副产品少,环己烷是唯一的副产品,它也可以作为化学试剂出售;加氢和水合反应过程不像传统工艺那样产生一元酸、二元酸、酯等,废液量少,环保投资低,具有环保优势;生产过程不存在设备结垢问题,不存在堵塞问题,因此事故少、维修少;能耗低,生产成本较低。宫红等采用长链的伯铵或叔胺的硫酸盐为相转移催化剂,在Na2WO4·2H2O的作用下,以高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸。反应条件温和,不产生有毒气体,反应速度快、产率较高。值得注意的是,若不用此相转移催化剂,且没有控制好高锰酸钾的滴加量,会造成冲料而引起爆炸。杨秀英用聚乙二醇(PEG-6000)、十二烷基硫酸钠(SDS)等作为环己醇液相氧化制取己二酸的相转移催化剂,实验发现SDS在高锰酸钾氧化环己醇的反应中具有较好的相转移催化作用,改变了反应体系的微环境,能够提高己二酸的收率。Bfziat等使用廉价、清洁空气作为氧化剂,用碳作为载体,铂为催化剂C(Pt):5.4%,在液相体系中由环己醇合成了己二酸。在温度423K、压力5MP时己二酸的转化率、选择性均为50%,主要副产物为戊二酸和丁二酸。该反应以清洁、廉价的空气作为氧化剂,对在水相中由环己醇合成有价值衍生物,也是一种比较理想的氧化方法。
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