液体旋光度检测论文

旋光法可用于各种光学活性物质的定量测定或纯度检验。将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液﹐由测得的旋光度算出比旋光度﹐与标准比较﹐或以不同浓度溶液制出标准曲线﹐求出含量。在旋光计的基础上还发展了一种糖量计﹐专门用于测量蔗糖含量。用白光为光源﹐以石英楔抵消蔗糖溶液对不同波长光的色散﹐并将石英楔校正﹐标以蔗糖的百分含量﹐即可直接测出浓度﹐简便迅速﹐常用于制糖工业。以及手性物质的测定

实验19 旋光仪测旋光液体的浓度 1实验目的1） 观察光的偏振现象，加深对光偏振的认识；2） 了解旋光仪的结构及测量原理；3） 掌握旋光仪测定旋光液体浓度的方法。2 实验仪器WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管3 实验原理3.1偏振光的获得与检测1）偏振光的获得：使自然光通过偏振片就形成只有一个振动方向的线偏振光（平面偏振光）。2）偏振光的检测：用偏振片观察偏振光时，转动偏振片，当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方向一致时可看到最大的光强度，当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方垂直时，光强度为零。用偏振片来观察自然光，转动偏振片观察时光强度保持不变。3）物质的旋光性质：平面光通过旋物质时振动面相对入射光的振动面旋转了一定的角度，角度的大小（称旋光度）φ与偏振光通过旋光物质的路程l成正比，对于旋光溶液，旋光度还与液体的浓度C成正比。 其中а为旋光率。3.2 旋光溶液旋光率及浓度的测定方法①用旋光仪测量一组不同浓度（浓度已知）的葡萄糖溶液的旋光度φ，用作图法处理数据，并求得旋光率а， ②用旋光仪测量未知浓度的旋光度 ，可求得浓度 ；也可利用旋光关系曲线直接确定对应的浓度。4 旋光仪的结构4.1光学原理从图1旋光仪的光路图可以看出，钠光灯射出的光线通过毛玻璃后，经聚光透镜成平行光，再经滤色镜变成波长为 的单色光。这单色光通过起偏镜后成为平面偏振光，中间部分的偏振光再通过竖条状旋光晶片，其振动面相对两旁部分转过一个小角度，形成三分视场。仪器出厂时把三分场均匀暗作为零度视场并调在度盘零度位置，三分场均匀暗的形成原理如图2所示。 图1 旋光仪的光路图 图2三分场均匀暗视场的形成原理4.2 度盘双游标读数 ①读取左右两游标的读数并求平均得： ② （注意：如果 为170多度时，那么 读数应当加上180度）。4.3 使用方法 ①打开电源后，旋转目镜调焦旋钮使视场清晰。 ②调到三分场均匀暗时读 ③将待测试管放入样品镜筒内，调到三分场均匀暗，读双游标读数 ，经修正后的值即为待测样品的旋光度。 注意：取试管时请用双手，免得打破试管。5 数据处理 表1 不同浓度的旋光度调零A B （A+B）/2 E1 A B （A+B）/2 E2 A B （A+B）/2 E3A B （A+B）/2178.95 179.00 178.98 3.95 4.00 3.98 8.85 8.95 8.90 12.55 12.60 12.58178.90 178.95 178.92 4.40 4.45 4.42 8.60 8.70 8.65 12.25 12.30 12.28179.05 179.15 179.10 4.40 4.45 4.42 9.10 9.20 9.15 12.70 12.75 12.72179.10 179.15 179.12 3.85 3.95 3.90 9.00 9.05 9.02 12.15 12.20 12.18179.00 179.05 179.02 3.70 3.80 3.75 8.65 8.70 8.68 12.35 12.40 12.38179.00 179.05 179.02 3.90 3.95 3.92 9.05 9.10 9.08 12.55 12.65 12.60179.03 s=0.0745 4.06 s=0.285 8.91 s=0.21 12.46 s=0.21E4A B （A+B）/2 E5 A B （A+B）/2 EX A B （A+B）/217.90 17.95 17.92 22.70 22.80 22.75 9.55 9.60 9.5818.40 18.50 18.45 22.25 22.30 22.28 9.25 9.35 9.3018.30 18.35 18.32 22.95 23.00 22.98 9.65 9.75 9.7018.30 18.40 18.35 22.75 22.80 22.78 9.40 9.50 9.4518.50 18.60 18.55 23.25 23.35 23.30 9.50 9.60 9.5518.15 18.25 18.20 23.00 23.10 23.05 9.70 9.75 9.72 18.30 s=0.22 22.86 s=0.35 9.55 s=0.16以上数据经查均无坏值①用作图法处理数据从图3取两点代入公式求旋光率：图3旋光度和浓度的关系②求未知浓度 ∵ ； ； ∴ 又∵ ∴ 或者 ③最终结果： （P=68.3%） (P=68.3%)

实验目的

1、了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理

2、掌握旋光仪的使用方法和比旋光度的计算方法

预习要求

理解定义；了解影响因素；了解测定意义；了解碳水化合物的变旋光现象；思考本实验中如何保护旋光仪。

实验原理

当一束单一的平面偏振光通过手性物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性，具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时，可以右旋（顺时针方向，记做“+”）,也可以左旋（逆时针方向，记做“—”），所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。

由单色光源（一般用钠光灯）发出的光，通过起偏棱镜（尼可尔棱镜）后，转变为平面偏振光（简称偏振光）。当偏振光通过样品管中的旋光性物质时，振动平面旋转一定角度。调节附有刻度的检偏镜（也是一个尼可尔棱镜），使偏振光通过，检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上，此即样品的实测旋光度α。

仪器和试剂

旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸；

蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液

实验内容

1．旋光仪的结构

旋光度可以由旋光仪来测定。旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。

2．旋光度的测定

（1）样品溶液的配制

准确称取一定量的样品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。

由于葡萄糖溶液具有变旋光现象，所以待测葡萄糖溶液应该提前24小时配好，以消除变旋光现象，否则测定过程中会出现读数不稳定的现象。

（2）预热

打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。

（3）调零

在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。如图10-3中a和b所示。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零点视场，如图10-3c所示。记下刻度盘读数，重复调零4~5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。

a.大于或小于零度视场 b.零度视场 c.小于或大于零度视场

（4）测定

样品的测定和调零方法相同。每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，然后装上样品进行测定。旋动刻度盘，寻找较暗照度下亮度一致的零度视场。若读数是正数为右旋；读数是负数为左旋。读数与零点值之差，即为样品在测定温度时的旋光度。记下测定时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液，用蒸馏水把管洗净，擦干放好。

按以上方法测定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。再测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。

（5）数据记录与处理

按表中设计的项目进行相应处理，最终求出未知浓度葡萄糖溶液的浓度。