土壤有效硼检测论文

不可以溶液中的硼在 pH＝5.1～5.8 的 NH4OAc-HOAc 缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，该法 可测定硼 0.05～0.1mg·L-1,最大吸收峰在 410～420nm。土样中有大量金属离子需用 EDTA 进行 掩蔽，其显色温度在 23℃为宜，否则随着温度的升高，吸光度显著减小。显色稳定时间为 2 小 时。本法操作简便、准确适宜自动化快速分析。 2．需用户自配试剂 （1）土壤有效硼浸提剂：称取 1.11g 土壤有效硼浸提剂粉剂，冷溶于沸水处理过的烧杯中， 转入 1000mL 容量瓶中，以水定容，摇匀后转入塑料瓶中保存。 3．操作步骤 （1）土壤养分待测液的制备 称取风干土样 5.0g（或新鲜土样 5.0×（1＋含水量）g）倒入塑料瓶或三角瓶中加入土壤有 效硼浸提剂 15.0mL，充分摇动 20 分钟，以定量滤纸过滤于塑料杯或以稀盐酸浸泡过的三角瓶 中，即为土壤有效硼待测液。 （2）土壤有效硼的测定 用吸管分别吸取浸提剂 2mL（作空白），浸提剂 2mL+1 滴土壤硼标准储备液（作标准用），土 壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤有效硼 1 号试剂 4 滴 土壤有效硼 2 号试剂 4 滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种) 摇匀，静置 20 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调 整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 1.50。 ③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效硼的含量 (mg/kg) 。 注：本方法测定土壤有效硼的线性范围是 0~6.0mg/kg。4．土壤有效硼临界含量及丰缺分级指标 土壤有效态硼是指立即可被植物吸收利用的硼。实际上，上述临界值是有局限性的，土壤的类型、酸度、碳酸钙含量等都有一定的影响。 作物种类不同，需硼量有很大差异，豆科和十字花科植物需硼较多，禾本科植物需硼最少。对 于喜硼作物例如甜菜来说，则应当有较高的临界值，在水溶态硼接近 1mg/kg 时仍可能对硼肥 有一定的反应。对甘蓝型油菜来说，临界含量为 0.7mg/kg，而对于需硼较少的和本科植物来说， 土壤中水溶性硼的临界含量则小于 0.5mg/kg。 土壤有效硼的测定方法及注意事项摘要 从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。关键词 土壤有效硼；测定方法土壤有效硼的测定方法及注意事项摘要 从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。关键词 土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号 O657.7+6 文献标识码B文章编号1007-5739（2008）16-0223-01硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。1测定方法1.1方法原理土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。1.2试剂配制高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和 EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。混合显色剂：量取3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积上述缓冲液混合，当天现配。硫酸镁溶液：称取硫酸镁10.0g溶于水中，稀释至100mL。硼标准系列溶液：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸（优级纯）0.5719g于400mL烧杯中，加200mL无硼水溶液，移入1L容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，定容，即为10μg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中。分别吸取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中，定容，即为0.0 mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0 mg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中（硼标准溶液也可到生产厂家直接购买）。1.3操作步骤称取样品细度为2mm风干土样10.00g于250mL石英三角瓶中，加入20.00mL水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），冷却。在样品中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，1次倾入滤纸上。滤液承接于塑料瓶中。同时做空白试验。吸取4.00mL滤液于比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min；加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀；待二氧化锰沉淀完全溶解后，加5.00mL混合显色剂，摇匀；放置1h后，在分光光度计上于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定，读取吸光度，以扣除空白后的吸光值查校准曲线得到测定液的含硼量。用同样方法做标准曲线。1.4结果计算式中：m1为显色液中硼的的含量，μg；D为分取倍数，这里为5；m为试样质量。2注意事项此方法操作较简便快速，便于批量化作业，但是灵敏度、准确性不高，显色反应慢，因此在操作中要把握要点。现就检测过程中发现的问题及注意事项介绍如下：（1）配制不同浓度的硼标准系列溶液、高锰酸钾溶液和硫酸溶液，应贮于塑料瓶中。（2）因甲亚胺试剂本身颜色较深，影响吸光度，加入5mL混合显色剂用胖肚吸管，提高准确率，减少误差。（3）每批样品标准系列和空白试验必须重新测定。（4）由于溶液吸光度在分光光度计内不太稳定，每批样品要在1h内完成。（5）每10个土样做1个平行测定，平行测定结果以算术平均值表示保留2位小数，允许绝对误差。有效硼含量<0.20mg/kg，允许绝对相差≤0.03mg/kg；有效硼含量为0.20～0.50mg/kg，允许绝对相差≤0.05mg/kg；有效硼含量>0.50mg/kg，允许绝对相差≤0.06mg/kg。（6）甲亚胺-H比色法适合较高浓度的测定。不同土壤含量的检测灵敏度不同，如黑土类土壤中有效硼含量在0.3～1.0mg/kg，测量较方便；但石灰性土壤中含量在0.02～0.30mg/kg，特别是在低含量0.02～0.10mg/kg时，要求测量条件极其严格，否则测量结果容易出现负值。这些测量条件：①甲亚胺药品质量对测量结果影响较大。一般优质产品颜色黄亮，无杂质，若有暗黄色杂质、黑色沉淀物较多为劣质药品，测量结果不理想，所以一定选用优质甲亚胺药品。②吸取的滤液放在塑料比色管中。③塑料比色管一定要清洗干净，以最大可能减少误差。④在闭光、恒温的条件下，放在25℃保温箱中1～2h，再用分光光度计测定。