测指标1、酸值1克油脂游离脂肪酸所需KOH质量（mgkOH/g）,油脂精炼程度品质坏重要标志酸值高油脂宜储存宜食用2、氧化值氢氧化物油脂初期氧化程度标志判断油脂酸败酸败程度指标氢氧化物油脂与空气氧发氧化作用所产油脂自氧化初级产物具高度性能够迅速继续变化解醛酮类氧化物等致使油脂酸败变质氢氧化物体健康害致癌物质氧化值高油脂宜食用3、熔点棕榈油提程度同熔点同毛棕榈油熔点通35-37度即33度棕榈油经提24度44度18度等同熔点棕榈油4、碘值油规定操作条件于100克油脂发加反应所需要碘克数油脂饱脂肪酸含量越高、碘值越高碘值定程度反应棕榈油熔点碘值越高、熔点越低5、色泽植物油通呈现淡黄色或淡绿色等同色泽由于胡萝卜素、叶绿素、叶黄素、维素E氧化物等脂溶性色素存所致同油料、同加工油脂具同色泽植物油检测指标主要理化指标：色泽气味、滋味透明度酸值氧化值碘值熔点水及挥发物杂质特殊理化指标：棕榈油：毛棕DOBI测定豆油：皂化值皂化物含磷残皂量皂脚植物油色泽鉴定1、取澄清（或滤）试注入比色槽达距离比色槽口约5mm处2、比色槽置于比色计3、按规定固定黄色玻片色值4、打光源移红色片调色直至玻片色与油色完全相同止5、记黄、红玻片号码各自数值即测油色泽6、同注明比色槽厚度（槽即1英寸槽即51/4英寸）注意事项：1.观色前须保证油澄清透明；2.精炼棕榈油级豆油色泽般呈10倍关系即黄Y红R10倍；3.精炼椰油色泽黄与红般呈10倍关系；4.毛豆油观色黄般固定35或30毛棕榈油观色黄般固定70或75植物油气味、滋味检测1.取少量试于烧杯2.电炉加热80度左右3.取边搅拌边闻气味同取适量稍冷尝辨滋味4.凡具该油固气味滋味异味合格5.合格应注明异味情况1.植物油透明度检测2.取定量试于比色管3.移至光亮处或比色管衬白纸4.观察透明程度记录观察结结表示透明微浊混浊表示酸值检测1.称取均匀试W于250ml锥形瓶；2.加入30~50ml性异丙醇溶解油加3滴酚酞指示剂；3.用 KOH标准溶液滴定至现粉红色30秒内消失油品 品称重量W精炼油 约15g~20g毛油 约5g~10g脂肪酸 约氧化值检测1.称取混匀油W于250ml碘价瓶；2.加入氯仿－冰乙酸（2:3）混合液约30ml溶解试加1ml饱碘化钾溶液加塞摇匀置暗3.处静置3钟；4.加水50ml摇匀用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加淀粉指示剂1ml继续滴定至蓝色消失止同步骤重复空白试验 估计氧化值 品重量 ≤1 10g~15g 1~6 5g~10g≥6 1g~5g碘值测定操作步骤1.称取干燥滤试W（准至称量参见表）注入洁净干燥500ml碘价瓶；2.加20ml氯仿溶解试准确移入25ml韦氏液加入乙酸汞溶液立即加塞混匀20±5℃条件置暗处静置3min；3.立即加入20ml15%碘化钾溶液100ml蒸馏水用硫代硫酸钠溶液滴定溶液呈浅黄色加入1ml淀粉指示剂；4.继续滴定至紫色消失止同做空白试验碘值（gI/100g） 品重量（g） 检测结允许差10左右（椰油） （硬44棕榈油） 左右 （24棕榈油） （橄榄油、茶籽油） 左右（花油） 左右（豆油、葵花油）左右（亚麻籽油） 棕榈油同品种碘值油品品种 碘值（gI/100g）F5度棕榈油 ≥度棕榈油（散装用） ≥65-66F8度棕榈油（包装用） ≥66F10度棕榈油 ≥度棕榈油 ≥63F14度棕榈油 ≥63F18度棕榈油 ≥度棕榈油 ≥度棕榈油 ≥51IV70棕榈油 ≥同油品碘值家标准油品品种 碘值（gI/100g）豆油 124-139椰油 花油 86-107葵花籽油 118-141菜籽油 94-126棉籽油 100-115米糠油 92-115油茶籽油 83-89玉米油 107-135芝麻油 104-120滑熔点测定1、品前处理：清洁干燥品加热高于其熔点10℃~20℃维持15钟；2、取洁净干燥毛细玻管3支别吸取试达10mm高度（或短）；3、用冰块使品速冻；4、放入烧杯冰箱冷冻室（-10℃~-15℃）放置1-2（具体参照表）；5、取用橡皮筋3管紧扎温度计使试与水银球相平试温度计悬挂事先备烧杯水浴（水浴初始温度要求比试熔点低10~20℃）使水银球浸入水间；6、烧杯置于电加热磁力搅拌器加热同搅拌；7、控制水温升速度使其速度每钟约2℃试熔化前发软化现象（半透明状态约距离熔点8~10℃）控制水温升速度使其速度每钟约℃试熔点估计值(℃） 冷冻间（hr） 水浴初始温度(℃)≤10 2 尽量接近010-18 2 2-422左右 2 10左右30左右 15左右35-40 20左右50左右 25-30水及挥发物检测1.用已恒重称量皿称重记W0；2.取混匀试约10g（准确至）记W；±2℃温度烘120min取干燥器冷却至室温称重W1；4.每品均须做平行实验注意烘箱称量皿盖要打否则水易挥发；烘箱前称量皿盖须盖否则发倒吸现象导致结偏甚至负值油脂附带份、品种油脂质量影响利于储存主要三类：1、 溶性固体杂质：包括泥沙、饼粕残渣、金属、纤维等固体杂质；包括精炼程形溶性物质油脚、皂脚、白土、催化剂及冷却结晶析蜡脂等2、 胶溶性杂质：主要脂肪酸、甾醇、育酚、磷脂、色素、维素、棉酚、蜡、谷维素、黄曲霉毒素等3、 挥发性杂质：包括水、醇类、烃类溶剂、臭味组等 \杂质检测1.称量皿及定量滤纸恒重记W03.连接真空装置恒重滤纸放锈钢漏斗；3.称取混匀试10~20g（W）于烧杯加入20~25ml石油醚搅拌使试溶解倾入漏斗；4.用石油醚烧杯杂质干净洗入漏斗内再用石油醚约30ml三抽洗杂质（每须完全抽干）洗至油迹止；5.带杂质滤纸取放入恒重称量皿送入105±2℃烘箱烘1取放干燥器冷却至室温称重记W1毛棕DOBI测定1.待测油充熔化并搅拌均匀称取（精确至）于25ml容量瓶用烷溶解并稀释定容该溶液倒入石英比色皿纯烷作参比液光光度计别检测其446nm269nm处吸光度2.溶液浓度仍较则用移液管移取2ml溶液置于10ml容量瓶稀释并定容再烷作参比液光光度计别检测其446nm269nm处吸光度DOBI高则进步稀释检测皂化值检测1.称取混匀试1g（W准确至）于250ml蒸馏烧瓶；2.用移液管准确添加25ml KOH－甲醇加3粒沸石摇；3.同准备空白；4.连接流冷凝管煮沸流2至溶液层；5.用10ml性甲醇冲洗流冷凝管；6.添加20ml（空白40ml）性甲醇趁热用标准溶液HCL滴定至红色消失 皂化物检测1.称取混匀试5g（W准确至）于250ml蒸馏烧瓶；2.加50ml KOH乙醇溶液几粒沸石连接冷凝管流1至澄清透明用100ml水顶部加入旋摇；3.冷却转移至液漏斗用100ml乙醚冲洗烧瓶盖塞振摇1min静置层层皂化4.液放入第二液漏斗；5.用100ml乙醚再提取2（相同）；6.合并乙醚提取液加水40ml轻轻旋摇；7.用40ml 氢氧化钾溶液40ml水洗两；8.用水洗至加酚酞指示剂显红色止；9.乙醚液转至恒重烧瓶W1；10.用索氏抽提器收乙醚残留物于105℃烘箱1；11.冷却称重直至恒重止；12.恒重残留物溶于30ml性异丙醇用 KOH滴定至粉红色 磷含量检测1.称取10g试（准至）于坩埚（试磷脂含量比较毛豆油、 毛菜油称量要缩称5g）加氧化锌；2.电炉加热炭化(炭化必须完全量黑烟产止) 送入500~600℃马弗炉灼烧灰化2至灰白色；3.冷却至室温加入热盐酸（1:1）10ml熔解灰份并加热微沸5min；4.溶解液滤移入100ml容量瓶用热蒸馏水冲洗坩埚滤纸冷却滤液至室温；5.用50% KOH至现浑浊缓慢滴加盐酸（1:1）使氧化锌沉淀全部溶解 再滴2滴；6.冷却至室温用蒸馏水稀释至刻度摇匀处理液；7.吸取10ml处理液于50ml比色管；8.加入硫酸联氨加钼酸钠稀硫酸溶液加塞摇匀；9.置于沸腾水浴加热10min,取冷却至室温；10.用水稀释至50ml充摇匀；11.同做空白试验（除含试外其部相同）；用1cm比色槽比色电脑自测定含磷量P残皂量检测1.称取10g~20g左右（准确至）试加入50ml溴酚蓝丙酮振荡若油皂则层液蓝色或绿色 2.用盐酸标准溶液滴定至黄色30s变蓝色或绿色止 皂脚检测1、取恒重烧杯（100ml）称重W0；2、皮称取混匀试约1-3g（依据试稠度估计稀皂脚称量些）于烧杯称重W；3、放入烘箱烘干水份约须2；4、取于干燥器冷却至室温称重W1；5、干燥器取恒重抽提瓶称重W2；6、加入适量丙酮浸泡用玻璃棒搅拌溶解萃取液滤入抽提瓶；7、重复步骤6直至丙酮萃取液基本呈色；8、盛放丙酮萃取液抽提瓶安装抽提装置80℃水浴（水浴锅 提前适间打升温）进行丙酮收；9、丙酮收基本干净取抽提瓶关闭水浴锅；10、用干净抹布擦除抽提外壁所附杂质放入105±1℃烘箱烘1取放干燥器冷却11、冷至室温取称重W3累死我全吧求佳答案~感觉这样的提问没有意义建议自己下去查查资料
您所说的是食用油脂的检测方法，还是饲料用油脂的检测法方法呢？饲料用油脂的话，一般需要检测的包括： 1、总脂肪酸此系包括游离脂肪酸及与甘油结合之脂肪酸总量。动物性或植物性油脂其量通常为92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供应，因此总脂肪酸量为能量值之指标。2、游离脂肪酸脂肪分解后会产生游离脂肪酸，故其量可做为鲜度判断之根据，完全饲料所用油脂一般约在15%—35%。在营养上而言，游离脂肪酸对动物无害，但太高的游离脂肪酸（50%以上）表示油脂原料不好，对金属机械、器具有形蚀性，而且会降低嗜口性。3、水分油脂中含有水分，不但引起加工设备的腐蚀，同时易使油脂起水解作用产生游离脂肪酸，加速脂肪之酸败，并降低脂肪之能量含量。4、不溶物或杂质包括纤维质、毛、皮/骨、金属、砂土等细小颗粒无法溶解于石油醚之物质。这些物质没有能量价值，而且会阻塞筛网和管口，或在贮存椅造成沉积。其量应限制在以下。5、不可皂化物包括白酶类、碳氢化合物、色素、脂肪醇、维生素等不与碱发生皂化反应之物质，大部分成分仍有饲用价值，对动物无不良影响，但其中蜡、焦油等则无营养价值，甚至有些成分对动物有害，如水肿因子。6、酸价酸价虽测定容易，但通常不能单纯以之评价油脂品质，须配合其他方法供签定。油脂酸价之提高，部分由于油脂水解而生成游离脂肪酸，部分由于过氧化物的分解所产生羟基化合物再氧化而生游离脂肪酸，因此游离脂肪酸生成机构随条件而异，不易做为油脂氧化程度的判断指标。7、过氧化价羰氧化物系在油脂氧化过程中生成，该过氧化价可做氧化程度判断。但过氧化物在水中的存在或高湿下甚易分解，因此油脂氧化至某一程度后，过氧化价反而会降低。因此我们应了解，过氧化价==所存在过氧化物量与分解量之差，故需配合其他氧化测定方法，以利品质之正确判断。8、羰基化合物测定油脂中经酸败而产生的羰基化合物含量，亦为判断油脂氧化程度的一种方法。9、TBA试验（硫代巴比妥酸试验），一般要求不大于2。通常TBA与上述油脂氧化生成物作用而呈红色，于530毫米下测吸光度，可供酸败程度之鉴定。TBA试验可测出丙二醛（Malonaldehede）含量，丙二醛乃油脂氧化过程中第二阶段产物，故本试验无法测出初期氧化变化，加之丙二醛本身亦不稳定，可再氧化变成丙二酸（Malonicacid）人造成氧化与否之误判。10、Kreis试验此为醛类及酮类化合物之简便呈色反应，可做油脂氧化变质与否之定性反应。11、AOM（活性氧法，Active Oxygenmethod）系将油脂保持一定高温而通入定量空气以促进氧化而评价。油脂之稳定性以过氧化价达到某一定值所需时间来表示，不同种类油脂有不同过氧化物标准，通常对植物性油脂之过氧化物标准为100meg/千克；对动物性油脂则为20meg/千克（如猪油），并以不超过20小时为饲料级油脂规格。由于AOM测定系采用光电比色法，对某些颜色较深之饲料级油脂而言，其有效性虽有待商榷，但仍不失为最佳之方法。12、安全性及其他农药、多氯联苯、杀虫剂、氯戴奥兴及其他具毒性物质均可能移行油脂中，为防止可能之中毒，应行李一伯二氏（Liberman Buchard）反应及Hdphen反应及其他试验检出。
油脂的品质检验应从哪六个方面进行检验。
1、酸价：不需要仪器，用酸碱滴定法可测得。
2、过氧化值：不需要仪器，用酸碱滴定法可测得。
3、颜色：用罗维朋比色仪测。
4、碘价：不需要仪器，用酸碱滴定法可测得。
5、熔点：用温度计测。
6、水分：用干燥箱测。
性质分析
油脂的主要生理功能是贮存和供应热能，在代谢中可以提供的能量比糖类和蛋白质约高一倍。一克油脂在体内完全氧化时，大约可以产生千焦的热能。
植物油在常温常压下一般为液态，称为油，而动物脂肪在常温常压下为固态，称为脂。油脂均为混合物，无固定的熔沸点。油脂不但是人类的主要营养物质和主要食物之一，也是一种重要的工业原料。
对于含脂肪较高的植物种子来说，用熟的花生种子在白纸上有力挤压，白纸上会出“油迹”就是脂肪；要想检测食物中是否含有脂肪？可用一张白纸放在肉上。用力压，如果纸上有油渍说明含有脂肪。
热量测定仪现在食品中的热量是没有国标方法的,只是在一些标准中有一些换算的方法,最近整理出来以供大家参考.时间仓促,能力有限,不妥之处请大家指正.希望大家发表不同意见.先看看这篇文章.食品中营养标签成分检测技术比较与方法建立研究承担单位： 北京市营养源研究所专题负责人： 李 东 唐华澄1、课题实施以来所取得的重大进展和成就1） 我国现有国家标准对营养标签的适应性研究课题选择了带有营养标签标示的进口食品18种（其中粮谷类食品8种、肉制食品5种和乳制品5种），采用我国现有国家标准检测方法进行实证研究，将各种产品的检测结果以营养标签的规则进行格式标示，完成现有国家标准检测方法对营养标签的适应性研究报告（见附件1粮谷、肉制品与乳制品类食品的检验研究报告）。2） 我国国家标准检测方法的调查比较研究课题完成了食品营养成分蛋白质、水分、灰分、脂肪（粗脂肪、总脂肪、脂肪酸、饱和脂肪和不饱和脂肪）、膳食纤维（不溶性、可溶性）、热量、胆固醇、碳水化合物、维生素（A、C）、矿物质（K、Na、Fe、Ca）检测方法的调查比较研究报告（见附件2-1、2-2、2-3国家标准检测方法的比较、2-4国家标准检测方法与国际通用营养标签法定检测方法的比较）。3） 我国国家标准检测方法与国际通用检测方法的实验研究课题通过对我国国家标准之间、国家标准与国际通用检测方法之间的比较研究，采用实验研究方法对三大类食品中6种基本营养成分的检测研究，得出以下结论：1） 蛋白质：总体而言，国标中蛋白质（粗蛋白）的测定方法和FDA规定的用于营养标签的法定蛋白质分析方法基本相同，能完全满足营养标签标示的需要。凯氏定氮法仍是目前食品中粗蛋白测定的最可靠方法。 2） 脂肪：有关粗脂肪的主要测定方法是针对不同的样品采用不同的提取条件，相应的有不同的检测方法。即索氏提取法、酸水解法、碱水解法。研究结果表明国标中粗脂肪的测定方法和FDA规定的用于营养标签的法定脂肪分析方法基本相同，能完全满足营养标签标示的需要。在饱和脂肪的测定中，AOAC推荐的方法主要是采用气相色谱法，方法内容和国标GB/T 17376-1998、GB/T 17377-1998内容基本相同。但采用国标测定的饱和脂肪测定结果与原标示存在着明显的差别，可能受到检测方法和计算方法不统一的影响。3） 总膳食纤维：研究表明，国标中目前使用的粗纤维和不溶性膳食纤维测定方法和美国营养标签采用的测定方法存在较大差距，不能够满足营养标签标示的需要。需参照AOAC 及方法建立适合我国营养标签分析要求的膳食纤维检测方法。4） 维生素A：国标中维生素A的测定方法和FDA规定的用于营养标签的法定维生素A分析方法基本相同，能完全满足营养标签标示的需要。国标维生素A的编号为GB/T 12388-1990 、GB/T 。5） 维生素C：国标中维生素C的测定方法和FDA规定的用于营养标签的法定维生素C分析方法基本相同，能完全满足营养标签标示的需要。通过比较发现AOAC的与国标的GB/T 测定原理相同，AOAC的与国标的GB/T 12392-90测定原理相同，其中半自动仪器测定原理相同与荧光法相同，只是更加简化了测定的步骤，便于操作者进行测定。4） 新建我国目前尚无国家标准的检测方法六项10种通过对国家标准检测方法与美国营养标签法定检测方法之间的比较，针对我国不能满足营养标签标示需要的检测方法，参照有关的AOAC方法和国外研究报告，建立了与营养标签相适应的新检测分析方法，具体包括：食品总热量、脂肪热量、可溶性膳食纤维、脂肪酸（饱和、不饱和脂肪酸）、胆固醇、糖类（单糖、双糖）、糖醇类（木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇）等营养成分检测方法，其中建立的食品总能量、膳食纤维和胆固醇检测方法计划已申报国家标准，并完成了2-3家室间协同实验。优化、确定和完成了糖类（单糖、双糖）、糖醇类（木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇）检测方法，并正在进行了3家实验室间协同实验和国内外检测方法比较。（1） 膳食纤维检测方法参照AOAC 及方法，建立了酶-重量法测定食品中的总膳食纤维。该法适合我国营养标签膳食纤维分析的要求（见附件5）。（2） 饱和与不饱和脂肪酸的检测方法我们建立了气-液联用色谱测定脂肪酸，该法很好地解决了以往气相色谱在脂肪酸分析中存在的不能准确定量的问题，并确立了脂肪酸系数，根据该系数可实现食品中饱和脂肪与不饱和脂肪含量的准确定量（见附件6）。（3） 总能量的检测方法建立了弹式量热法测定食品的热量，该法通过减去每克蛋白质一定的热量值后，可校正不完全消化误差。能量测定法也是FDA推荐使用的测定食品总能量的方法之一（见附件7、附件11）。（4） 胆固醇的检测方法依据美国FDA提出的直接皂化法建议，建立了能准确、快速测定食品中胆固醇的HPLC方法，经实验证实，该法与GC法测定数据有较好的对比性（见附件8）。（5） 单、双糖的检测方法考虑到HPLC法是国际上被认为是最合适的并被广泛用于营养标签的一种方法，我们建立了能准确、快速测定食品中单、双糖的HPLC法，可实现单双糖的彻底分离和定量（见附件9）。（6） 糖醇（山梨醇、木糖醇、甘露糖醇）的检测方法建立了能准确、快速测定食品中山梨醇、木糖醇和甘露糖醇的HPLC方法（见附件10）。5）已经申报国家标准两项，正在申报国家标准三项已经申报国家标准：（1）食品中总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定（2）食品中的总能量测定（氧弹法）正在申报国家标准：（3）食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法（4）食品中单糖、双糖的测定 高效液相色谱法（5）食品中糖醇的测定 高效液相色谱法6） 已整理完成待发表论文5篇。2、课题对经济社会的重大影响，包括所取得的成效或预期成效，社会效益及其证明、经济效益及其计算依据世界各国的“营养标签”法规都不相同，由于美国是全球食品“营养标签”最为完备和严谨的国家，并在新法规的研究制订和食品营养成分的检测技术方面始终处于领先地位，因此选择美国主管“营养标签” 的FDA（食品药品管理局）规定、推荐的AOAC检测方法和中国国家食品标准检测方法作为主要研究对象，进行检测方法的研究与比较，为我国“营养标签”提供技术支持。“食品中营养标签成分检测技术比较与方法建立研究”课题的完成为我国实施食品“营养标签”管理提供了很好的技术支持， 我们的工作走在了我国营养标签研究的前列。研究课题进行中我们与国家技术监督检验总局“中国食品工业标准委员会”郝秘书长和卫生部主管食品营养标签管理办法起草的杨月新教授都有很好的沟通和合作。本课题的完成可推动我国《食品营养标签管理办法》的建立；满足与国际接轨的食品“营养标签”标示的要求，打破国外对我国出口食品的营养标示限制，为规范我国食品标签的标示提供技术支持。1） 产生的间接社会效益随着我国经济的发展，我国居民的食物消费需求已从温饱型向营养健康型转变，消费者越来越希望了解食品的营养特性，以便选择适合自己的食品。针对目前我国食品标签存在的营养成分标识表达格式乱、营养声明不准确等问题，需制定我国的“营养标签”标准。本课题的完成为我国“营养标签”的制定提供了强有力的技术支持，其产生的直接和间接社会效益是显而易见的。（1）首先营养标签可成为指导消费者正确选择食品的一种基本工具，使合理营养和保障健康成为可能；（2）其次营养标签也是进行公众营养教育的主要途径之一，为公民的自我营养教育提供了条件；（3）“营养标签” 成为保证食品质量，规范食品生产经营行为和食品国际贸易的—种重要手段。2） 产生的直接经济效益随着我国对外出口食品的增加和有更多的单位获得直接出口产品的认可，需要按美国营养标签格式做出分析检测数据的需求越来越大，特别是有很多的单位在卫生部发布营养标签法规征求意见稿后，企业已开始提出制作营养标签的要求。北京市营养源研究所分析室是从事营养成分分析检测的专业实验室，加之承担营养成分分析的课题，按照我们的研究结果已为客户制定产品的检测方案、提供检验数据、按照美国食品营养标签的格式给出标示，帮助企业解决出口时遇到的技术问题。北京市营养源研究所分析室已为国内大约40个单位，120多种食品进行“营养标签”检测项目检测分析，提供数据2000余个。服务的著名外资或合资企业有：爱芬食品、北京联华、安利（中国）、北京丘比、美国AsianWok、北京京日东大、北京诚一国际、泛亚乳品等。服务的著名国内企业有：北京锦绣大地、北京全聚德、北京王致和、徐州维维、北京汇源、北京康比特威创、北京中棉紫光等。3）实行食品营养标签的技术经济考虑：美国已经实施营养标签法规管理，以美国推行反式脂肪酸标示为例，采用RTI International 2002年4月推出的计算机标签费用模型：Summary of Costs and Benefits by Year after Publication, Discounted to Effective Date, in Millions of Dollars （单位：百万美元）实行年限 2 3 4 5 6 7 8…… 20年累计全美食品实行反式脂肪酸营养标示的预计费用（一次性）：低 $ 139 - - - - - - …… $ 139 中 $ 185 - - - - - - …… $ 185高 $ 275 - - - - - - …… $ 275 全美食品实行反式脂肪酸营养标示20年后获取利益（从第四年开始累计）： 方法1 每年 - - - $968 $940 $913 累计获利- - - $968 $1,908 $2,821 …… $13,130 方法2 每年 - - - $1,973 $1,916 $1,860 累计获利- - - $1,973 $3,889 $5,784 …… $26,757总之，以美国推行反式脂肪酸标示为例预计花费二亿七千五百万美元，涉及到十五万四千个产品，20年后，整个美国社会可从减少获利二百六十七亿五千七百万美元，是一次性营养标签投入的近100倍。3、课题实施过程中的机制和经验1） 首先该计划和课题设置非常及时，符合食品工业发展和国际化的趋势，符合正在制订的营养标签法规的需要。2） 面对含有多种营养成分和种类繁多的食品、特别是不同基质的营养物质添加食品。面对多种食品的营养成分检测方法和具有独特性质和基质的食品， 都可能引起分析检测数据的准确性问题 。确立能接近“营养标签”标示项目营养学定义的检测方法，结合基体标物，对检测方法进行选择、规范，为即将出台的中国“营养标签”法规提供有力的技术支持。3） 国内在食品正向营养成分的检测方面相对落后，“大头娃娃”现象的出现，给人们敲响了警钟，食品正向营养成分的不合理、不平衡，将对人体乃至社会造成的更大的危害。4、课题实施过程中可作为新闻线索的人物和事迹材料课题主要负责人代表课题组在三个国家级研讨会上宣讲课题研究工作：1）2003年10月，课题主要负责人李东、唐华澄在杭州参加中国营养学会营养与保健食品分会第二届学术会议，受邀在会上为我国卫生系统营养工作者宣讲“美国营养标签法规现状及对中国营养标签的建议”。2）2003年11月，课题主要负责人李东、唐华澄在北京参加中国营养产业高层研讨会，并为我国食品营养产业界宣讲“食品的营养标签对我国营养产业的意义”，引起与会者关注。3）2003年12月，课题主要负责人李东、唐华澄在深圳参加2003年全球华人功能食品研讨会，为食品行业界宣讲“食品的营养标签对我国保健食品的意义”；通过以上努力，使参加会议的我国食品营养研究工作者、营养产业界、食品行业界人员了解了“食品营养标签”的内容和意义。北京市营养源研究所的网站（）上也开辟了“食品营养标签”专题栏目，宣传和普及食品营养标签的知识。 4） 新建我国目前尚无国家标准的检测方法六项10种通过对国家标准检测方法与美国营养标签法定检测方法之间的比较，针对我国不能满足营养标签标示需要的检测方法，参照有关的AOAC方法和国外研究报告，建立了与营养标签相适应的新检测分析方法，具体包括：食品总热量、脂肪热量、可溶性膳食纤维、脂肪酸（饱和、不饱和脂肪酸）、胆固醇、糖类（单糖、双糖）、糖醇类（木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇）等营养成分检测方法，其中建立的食品总能量、膳食纤维和胆固醇检测方法计划已申报国家标准，并完成了2-3家室间协同实验。优化、确定和完成了糖类（单糖、双糖）、糖醇类（木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇）检测方法，并正在进行了3家实验室间协同实验和国内外检测方法比较。（3） 总能量的检测方法建立了弹式量热法测定食品的热量，该法通过减去每克蛋白质一定的热量值后，可校正不完全消化误差。能量测定法也是FDA推荐使用的测定食品总能量的方法之一（见附件7、附件11）。上文中说道总热量尚无国家标准.有的只是一些换算方法.下面在看看这个从网上搜索的换算系数: 能量和营养素的标示方式 能量 应标示每100g（100mL）或每份（每餐）食品的能量值。 能量以千焦（kJ）或焦耳（J）标示。示例：1966kJ/100g，或1966kJ/100mL注：食品的能量是指食物中能提供燃烧热的能量，即热能。 营养素的能量系数按以下数值计算：碳水化合物 17kJ／g蛋白质 17kJ／g脂肪 37kJ／g乙醇 29kJ／g有机酸 13kJ／g
食品中脂肪含量的测定的五种方法：1、索氏提取法2、酸水解法3、罗紫-哥特里法4、巴布科克法5、氯仿-甲醇提取法
脂类是油、脂肪、类脂的总称。食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。脂肪所含的化学元素主要是C、H、O,部分还含有N，P等元素。 脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。 脂肪在多数有机溶剂中溶解，但不溶解于水。脂类分类脂肪是甘油和三分子脂肪酸合成的甘油三酯。(1)中性脂肪：即甘油三脂，是猪油、花生油、豆油、菜油、芝麻油的主要成分（2)类脂包括磷脂：卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂。糖脂：脑苷脂类、神经节昔脂。脂蛋白：乳糜微粒、极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白。类固醇：胆固醇、麦角因醇、皮质甾醇、胆酸、维生素D、雄激素、雌激素、孕激素。生理功能1. 生物体内储存能量的物质并给予能量 1克脂肪在体内分解成二氧化碳和水并产生38KJ（9Kcal）能量，比1克蛋白质或1克葡萄糖高一倍多。2. 构成一些重要生理物质，脂肪是生命的物质基础 是人体内的三大组成部分(蛋白质、脂肪、糖类)之一。 磷脂、糖脂和胆固醇构成细胞膜的类脂层，胆固醇又是合成胆汁酸、维生素D3和类固醇激素的原料。3. 维持体温和保护内脏、缓冲外界压力 皮下脂肪可防止体温过多向外散失，减少身体热量散失, 维持体温恒定。也可阻止外界热能传导到体内，有维持正常体温的作用。内脏器官周围的脂肪垫有缓冲外力冲击保护内脏的作用。减少内部器官之间的摩擦 。4. 提供必需脂肪酸。5. 脂溶性维生素的重要来源鱼肝油和奶油富含维生素A、D，许多植物油富含维生素E。脂肪还能促进这些脂溶性维生素的吸收。6.增加饱腹感 脂肪在胃肠道内停留时间长，所以有增加饱腹感的作用。检测方法食品中的脂肪含量，一般采用的方法有索氏提取法、酸性乙醚抽取法、碱性乙醚抽取法，快速抽取法等。一、索氏提取法 仪器原理样品经酸水解后烘干， 通过提取仪将试样先浸泡在沸腾的溶剂中浸提， 提取出大部分脂肪， 然后将试样提出至溶液面上， 再用溶剂淋洗， 提取试样中残余的脂肪， 提取完成后， 蒸出溶剂， 将浸提杯烘干， 称量， 浸提杯抽提前后的质量差即为脂肪质量。 仪器Soxtec Avanti 索氏2050 型抽提仪（瑞士FOSS）； SoxCap2047 酸水解仪（瑞士FOSS）； 万分之一的电子分析天平（瑞士METTLER）； 电热恒温干燥箱（ED115， 德国Binder）。 试剂实验用水为去离子水； 盐酸（AR）； 无水乙醇（AR）； 石油醚（沸程30℃～60℃， AR）； 无水乙醚（AR）。 采样随机抽取市售散装及包装食品5 类（应节食品如月饼、肉类、面制品、豆制品、休闲食品如薯条等） 40 份。 分析步骤 样品酸水解样品经粉碎后准确称取到样品杯中， 转移到沸腾架上并放置到盐酸中， 加热溶液至缓慢沸腾60～90 min，充分水解后排酸， 注入冷水洗涤样品， 重复数次， 洗至样品至中性。取出样品杯， 放在吸水纸上吸取水分， 放入干燥箱中进行烘干， 充分干燥后取出放至室温， 上机待测。 索氏抽提仪测定在样品杯的顶部安装一个纸滤筒， 放置到索氏抽提仪上， 在每个样品杯中加入约80 ml 有机溶剂，启动仪器， 经沸腾、淋洗、回收、干燥四步后提取脂肪完成，取出浸提杯放入干燥箱充分干燥至恒重， 称量计算脂肪含量。 计算X= m1-m2/m 样×100式中： X—样品脂肪含量（g ／ 100 g）m1—浸提杯和脂肪的质量（g）m2—浸提杯的质量（g）m 样—样品的质量（g）
随着科学技术的飞速发展，塑料制品已经广泛应用到国民生产和生活的各个层面[1]，下面是我整理的关于塑料拉伸性能测定技术论文，希望你能从中得到感悟!
拉伸速度对塑料拉伸屈服应力的影响
[摘 要]本文采用国家标准GB/T1040-2006对聚丙烯树脂进行了拉伸屈服应力的实验，研究不同拉伸速度下的拉伸屈服应力，并确定了最佳的拉伸实验速度为50 mm/min。同时对比了实验样条进行状态调节和未进行状态的拉伸屈服应力的差距。
[关键词]拉伸屈服应力 实验速度 状态调节
中图分类号：U958 文献标识码：A 文章编号：1009-914X(2015)22-0278-02
1.前言
随着科学技术的飞速发展，特别是聚烯烃工业的发展，塑料制品已经广泛应用到国民生产和生活的各个层面[1]，那么对塑料的各种性能进行严格的测试就显得非常重要，根据不同测试项目的结果可以判定该种塑料适合用于生产哪种类型的产品。其中力学性能是一个很重要的方面，包括拉伸、弯曲、冲击、压缩、撕裂性能等。而影响塑料拉伸性能试验结果的因素有很多，内在因素有塑料组分变化、分子量大小及分布、分子结构、分子取向程度和内部缺陷等，外在原因有试验仪器、试样的制备与处理、试验环境、试验参数、操作过程、数据处理和人为因素等[2]。
力学性能是结构材料最重要的使用性能，拉伸实验是应用最广泛也是最基础的力学性能实验方法。拉伸性能会随着样品厚度、制备方法、试验速度、夹具种类和拉伸度测量方法等因素的变化而变化[3]。对于不同的材料，试验速度对性能的影响不同，铝及其合金受拉伸速度的影响较小，软钢、不锈钢受拉伸速度的影响较大，试验速度增加，则强度性能指标升高，延伸性能指标降低;反之，强度性能与延伸性能指标的变化与上述相反[4]，而聚烯烃树脂的拉伸性能受拉伸速度的影响特别大，尤其是对拉伸屈服应力的影响最大，这是因为塑料属于粘弹性材料，其应力松弛过程与变形速率紧密相关，需要一个时间过程。
从分子运动机理角度来说，聚合物的拉伸过程包括弹性形变、屈服、应变软化、冷拉、应变硬化和断裂。屈服即是在应力作用下链段开始运动，因为链段运动是松弛过程，外力的作用使松弛时间下降，若链段运动的松弛时间与外力作用速度相适应，材料在断裂前可发生屈服，出现强迫高弹性，则表现为韧性断裂。若外力作用时间短，链段的松弛跟不上外力作用速度，为是材料屈服需要更大的外力，材料的屈服强度提高，材料在断裂前不发生屈服，则表现为脆性断裂。本文即主要研究实验速度对拉伸屈服应力的影响。
在材料拉伸或压缩过程中，当应力达到一定值时，应力有微小的增加，而应变却急剧增长的现象，称为屈服，使材料发生屈服时的正应力就是材料的屈服应力。
根据拉伸试验测出的应力、应变对应值，可绘制应力一应变曲线。从曲线上可得到材料的各项拉伸性能指标值。曲线下方所包括的面积代表材料的拉伸破坏能。它与材料的强度和韧性相关。强而韧的材料 ，拉伸破坏能大 ，使用性能也佳。不同类型的高分子材料的应力-应变曲线是不同，拉伸屈服应力的大小也不一样。典型的聚合物拉伸应力-应变曲线如图1所示。
在应力-应变曲线上，以屈服点为界划分为两个区域。屈服点之前是弹性区，即除去应力后材料能恢复原状，并在大部分该区域内符合虎克定律。屈服点之后是塑性区，即材料产生永久性变形，不再恢复原状。
根据拉伸过程中屈服点的表现，伸长率的大小以及其断裂情况，应力-应变曲线大致可分为如图2所示的五种类型：①软而弱;②硬而脆;③硬而强;④软而强;⑤硬而韧。
所谓的“软”和“硬”是用于区分模量的低或高，“弱”和“强”是指强度的大小，“脆”是指无屈服现象而且断裂伸长很小，“韧”是指断裂伸长和断裂应力都较高的情况。聚丙烯树脂和聚乙烯树脂就属于韧性材料，它们的拉伸应力-应变曲线就是图2中的第5种。从图2可以看出并不是所有的聚合物都有屈服点的，这也就说明不同类型的聚合物其拉伸屈服应力是不同的，有的甚至没用拉伸屈服应力。
2.实验方法
样品制备
本实验按照国家标准GB/T1040-2006[5]的要求对聚丙烯树脂进行了拉伸屈服应力的实验。实验所用的原料是神华包头煤化工有限责任公司生产的聚丙烯粒料，牌号是L5E89。样品制备所用的仪器是克劳斯玛菲注塑机，注塑温度为230℃，模温机温度是40℃，保压压力是60巴，保压时间是30秒，冷却时间是25秒。所用的模具是P003955/06。注塑成型的样品的尺寸是150 mm×10mm×4mm(平均值)，属于GB/T1040-2006中的Ⅰ型试样。对注塑成型的样条进行严格的挑选，保证样条的表面和边缘无划痕、黑点、空洞、凹陷和毛刺，样条应无扭曲，相邻的平面要相互垂直。样条的数量要足够多，保证每种试验参数下至少有10个合格的样条来进行平行试验。
样品进行状态调节
按照GB/T2918-1998[6]规定，将样品放在23℃，相对湿度为50%RH的恒温恒湿箱内状态调节48小时后再进行拉伸试验。
样品进行拉伸试验
拉伸实验所用的仪器是美国Instron公司的Bluehill万能试验机，根据GB/T 1040-2006，热塑性增强塑料的实验速度有B、C、D、E、F，即2 mm/min、5 mm/min 10 mm/min、20 mm/min 和50 mm/min，每种速度下都测试了10个样条，而且测试时操作方法要保持一致。测试前用游标卡尺在样条中心位置附近取三个点准确测得样条的宽度，取其平均值作为最终代入计算的数值，用测厚仪在样条中心位置附近取三个点准确测得样条的厚度，取其平均值作为最终代入计算的数值。在夹持样条时为了保证结果的平行性，要求样条上面有数字的一面正对着操作者，样条的切口端朝下。在样条的同一位置画好标线以保证每个样条的夹持位置是一致的。将样条放到夹具中时，要保证使样条的长轴线与试验机轴线在同一条直线上。从试验结果中发现在拉伸速度为2 mm/min和5 mm/min时，样品未被拉断，而且结果差距很大，故将这两个速度下的实验结果舍去，不参与讨论。 3.实验结果与讨论
速度对拉伸屈服应力的影响
不同实验速度下的拉伸屈服应力见表1。
每种实验速度下测试了15个样品，将实验结果相差比较大的舍弃，最终选取重复性很好的10个结果进行讨论，上述条件下的结果的标准偏差(RSD)分别为：，和，均小于5%，所以实验结果是可取的。综上所述，随着拉伸速度的增加，样品的拉伸屈服应力是逐渐增加的。对于GB/T1040-2006中的Ⅰ型试样来说，最佳的拉伸速度是50 mm/min。
状态调节对拉伸屈服应力的影响
未进行状态调节和进行状态调节的样品的拉伸屈服应力见表2。
根据GB/T2918-1998规定，将样品放在23℃，相对湿度为50%RH的恒温恒湿箱内状态调节48小时。实验速度为20 mm/min和50 mm/min。每种测试条件下均测试了10个样品，将实验结果相差比较大的舍弃，最终选取重复性很好的5个结果进行讨论，上述条件下的结果的标准偏差(RSD)分别为：，，和，均小于5%，所以实验结果是可信的。从实验结果可以看出，状态调节后的样品的拉伸屈服应力明显的比为进行状态调节的样品的拉伸屈服应力要大。
4.结论
相同条件下，拉伸速度越大，样品的拉伸屈服应力越大。对于GB/T1040-2006中的Ⅰ型试样来说，最佳的拉伸速度是50 mm/min。样品经过状态调节后其拉伸屈服应力增大。
对于本公司生产的聚丙烯树脂的拉伸性能测试，要求拉伸实验的样条应该在注塑成型后进行状态调节48小时后再进行测试，测试的最佳速度为50 mm/min。
参考文献
[1] 周祥兴，郁文娟，张惠曦等.实用塑料包装制品手册.中国工业出版社，2000.
[2] 张怀志，阎功臣，景丽荣等.影响塑料拉伸试验结果的因素.工程塑料应用，2005年，第33卷，第10期.
[3] 王超先，蔡春飞.塑料拉伸屈服应力不确定度的评定.理化检验-物理分册，2004，7(40)：341-343.
[4] 陆文华.影响拉伸试验结果的主要因素，广东交通职业技术学院学报，2004年12月第4期.
[5] 国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会发布.GB/T1040-2006塑料 拉伸性能的测定[M].北京：中国标准出版社，2007.
[6] 国家质量技术监督局发布.GB/T2918-1998塑料试样状态调节和试验的标准环境[M].北京：中国标准出版社，1998.
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有机化学的发展简史“有机化学”这一名词于1806年首次由贝采里乌斯提出。当时是作为“无机化学”的对立物而命名的。由于科学条件限制，有机化学研究的对象只能是从天然动植物有机体中提取的有机物。因而许多化学家都认为，在生物体内由于存在所谓“生命力”，才能产生有机化合物，而在实验室里是不能由无机化合物合成的。1824年，德国化学家维勒从氰经水解制得草酸；1828年他无意中用加热的方法又使氰酸铵转化为尿素。氰和氰酸铵都是无机化合物，而草酸和尿素都是有机化合物。维勒的实验结果给予“生命力”学说第一次冲击。此后，乙酸等有机化合物相继由碳、氢等元素合成，“生命力”学说才逐渐被人们抛弃。由于合成方法的改进和发展，越来越多的有机化合物不断地在实验室中合成出来，其中，绝大部分是在与生物体内迥然不同的条件下合成出来的。“生命力”学说渐渐被抛弃了，“有机化学”这一名词却沿用至今。从19世纪初到1858年提出价键概念之前是有机化学的萌芽时期。在这个时期，已经分离出许多有机化合物，制备了一些衍生物，并对它们作了定性描述，认识了一些有机化合物的性质。法国化学家拉瓦锡发现，有机化合物燃烧后，产生二氧化碳和水。他的研究工作为有机化合物元素定量分析奠定了基础。1830年，德国化学家李比希发展了碳、氢分析法，1833年法国化学家杜马建立了氮的分析法。这些有机定量分析法的建立使化学家能够求得一个化合物的实验式。当时在解决有机化合物分子中各原子是如何排列和结合的问题上，遇到了很大的困难。最初，有机化学用二元说来解决有机化合物的结构问题。二元说认为一个化合物的分子可分为带正电荷的部分和带负电荷的部分，二者靠静电力结合在一起。早期的化学家根据某些化学反应认为，有机化合物分子由在反应中保持不变的基团和在反应中起变化的基团按异性电荷的静电力结合。但这个学说本身有很大的矛盾。类型说由法国化学家热拉尔和洛朗建立。此说否认有机化合物是由带正电荷和带负电荷的基团组成，而认为有机化合物是由一些可以发生取代的母体化合物衍生的，因而可以按这些母体化合物来分类。类型说把众多有机化合物按不同类型分类，根据它们的类型不仅可以解释化合物的一些性质，而且能够预言一些新化合物。但类型说未能回答有机化合物的结构问题。这个问题成为困扰人们多年的谜团。从1858年价键学说的建立，到1916年价键的电子理论的引入，才解开了这个不解的谜团，这一时期是经典有机化学时期。1858年，德国化学家凯库勒和英国化学家库珀等提出价键的概念，并第一次用短划“—”表示“键”。他们认为有机化合物分子是由其组成的原子通过键结合而成的。由于在所有已知的化合物中，一个氢原子只能与一个别的元素的原子结合，氢就选作价的单位。一种元素的价数就是能够与这种元素的一个原子结合的氢原子的个数。凯库勒还提出，在一个分子中碳原子之间可以互相结合这一重要的概念。1848年巴斯德分离到两种酒石酸结晶，一种半面晶向左，一种半面晶向右。前者能使平面偏振光向左旋转，后者则使之向右旋转，角度相同。在对乳酸的研究中也遇到类似现象。为此，1874年法国化学家勒贝尔和荷兰化学家范托夫分别提出一个新的概念：同分异构体，圆满地解释了这种异构现象。他们认为：分子是个三维实体，碳的四个价键在空间是对称的，分别指向一个正四面体的四个顶点，碳原子则位于正四面体的中心。当碳原子与四个不同的原子或基团连接时，就产生一对异构体，它们互为实物和镜像，或左手和右手的手性关系，这一对化合物互为旋光异构体。勒贝尔和范托夫的学说，是有机化学中立体化学的基础。1900年第一个自由基，三苯甲基自由基被发现，这是个长寿命的自由基。不稳定自由基的存在也于1929年得到了证实。在这个时期，有机化合物在结构测定以及反应和分类方面都取得很大进展。但价键只是化学家从实践经验得出的一种概念，价键的本质尚未解决。现代有机化学时期 在物理学家发现电子，并阐明原子结构的基础上，美国物理化学家路易斯等人于1916年提出价键的电子理论。他们认为：各原子外层电子的相互作用是使各原子结合在一起的原因。相互作用的外层电子如从—个原了转移到另一个原子，则形成离子键；两个原子如果共用外层电子，则形成共价键。通过电子的转移或共用，使相互作用的原子的外层电子都获得惰性气体的电子构型。这样，价键的图象表示法中用来表示价键的短划“—”，实际上是两个原子共用的一对电子。1927年以后，海特勒和伦敦等用量子力学，处理分子结构问题，建立了价键理论，为化学键提出了一个数学模型。后来马利肯用分子轨道理论处理分子结构，其结果与价键的电子理论所得的大体一致，由于计算简便，解决了许多当时不能回答的问题。
这里有一篇，希望对楼主有帮助—— 苯及其衍生物的性质、应用和危害与预防发现过程凯库勒的摆动双键苯最早是在18世纪初研究将煤气作为照明用气时合成出来的。1803年-1819年G. T. Accum采用同样方法制出了许多产品，其中一些样品用现代的分析方法检测出有少量的苯。然而，一般认为苯是在1825年由麦可·法拉第发现的。他从鱼油等类似物质的热裂解产品中分离出了较高纯度的苯，称之为“氢的重碳化物”（Bicarburet of hydrogen）。并且测定了苯的一些物理性质和它的化学组成，阐述了苯分子的碳氢比。1833年，Milscherlich确定了苯分子中6个碳和6个氢原子的经验式（C6H6）。弗里德里希·凯库勒于1865年提出了苯环单、双键交替排列、无限共轭的结构，即现在所谓“凯库勒式”。又对这一结构作出解释说环中双键位置不是固定的，可以迅速移动，所以造成6个碳等价。他通过对苯的一氯代物、二氯代物种类的研究，发现苯是环形结构，每个碳连接一个氢。也有人提出了其他的设想：詹姆斯·杜瓦则归纳出不同结构；以其命名的杜瓦苯现已被证实是与苯不同的另外一种物质，可由苯经光照得到。1845年德国化学家霍夫曼从煤焦油的轻馏分中发现了苯，他的学生C. Mansfield随后进行了加工提纯。后来他又发明了结晶法精制苯。他还进行工业应用的研究，开创了苯的加工利用途径。大约从1865年起开始了苯的工业生产。最初是从煤焦油中回收。随着它的用途的扩大，产量不断上升，到1930年已经成为世界十大吨位产品之一。二十世纪六十年代，中国科学家使用合成技术，生产出合成苯． 于1966年在上海建成第一座合成苯车间。上海有关研究人员，经过反复试验、用自己创造的工艺路线，成功地用合成法生产出苯，并建成了中国第一座合成苯车间。后因生产成本高，而放弃此法．制备来源工业上由焦煤气（煤气）和煤焦油的轻油部分提取和分馏而得。也可由环己烷脱氢或甲苯歧化或与二甲苯加氢脱甲基和蒸气脱甲基制取。物理性质苯的沸点为℃，熔点为℃，在常温下是一种无色、有芳香气味的透明液体，易挥发。苯比水密度低，密度为，但其分子质量比水重，。苯难溶于水，1升水中最多溶解苯；但苯是一种良好的有机溶剂，溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强。苯能与水生成恒沸物，沸点为℃，含苯％。因此，在有水生成的反应中常加苯蒸馏，以将水带出。化学性质最简单的芳香烃。分子式C6H6。为有机化学工业的基本原料之一。无色、易燃、有特殊气味的液体。熔点℃，沸点℃，相对密度（20／4℃）。在水中的溶解度很小，能与乙醇、乙醚、二硫化碳等有机溶剂混溶。能与水生成恒沸混合物，沸点为℃，含苯 ％。因此，在有水生成的反应中常加苯蒸馏，以将水带出。苯在燃烧时产生浓烟。苯能够起取代反应、加成反应和氧化反应。苯用硝酸和硫酸的混合物硝化，生成硝基苯，硝基苯还原生成重要的染料中间体苯胺；苯用硫酸磺化，生成苯磺酸，可用来合成苯酚；苯在三氯化铁存在下与氯作用，生成氯苯，它是重要的中间体；苯在无水三氯化铝等催化剂存在下与乙烯、丙烯或长链烯烃作用生成乙苯、异丙苯或烷基苯，乙苯是合成苯乙烯的原料，异丙苯是合成苯酚和丙酮的原料，烷基苯是合成去污剂的原料。苯催化加氢生成环己烷，它是合成耐纶的原料；苯在光照下加三分子氯，可得杀虫剂 666，由于对人畜有毒，已禁止生产使用。苯难于氧化，但在 450℃和氧化钒存在下可氧化成顺丁烯二酸酐，后者是合成不饱和聚酯树脂的原料。苯是橡胶、脂肪和许多树脂的良好溶剂，但由于毒性大，已逐渐被其他溶剂所取代。苯可加在汽油中以提高其抗爆性能。苯在工业上由炼制石油所产生的石脑油馏分经催化重整制得，或从炼焦所得焦炉气中回收。苯蒸气有毒，急性中毒在严重情况下能引起抽筋，甚至失去知觉；慢性中毒能损害造血功能。1865年，.凯库勒提出了苯的环状结构式，目前仍在采用。根据量子化学的描述，苯分子中的6个π电子作为一个整体，分布在环平面的上方和下方，因此，近年来也用图1b式表示苯的结构。苯是一种无色、具有特殊芳香气味的液体，能与醇、醚、丙酮和四氯化碳互溶，微溶于水。苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥，脱屑，有的出现过敏性湿疹。长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。苯分子具有平面的正六边形结构。各个键角都是 120°，六角环上碳碳之间的键长都是×10 -10 米。它既不同于一般的单键 (C—C键键长是×10 -10 米 )，也不同于一般的双键(C=C键键长是×10 -10 米 )。从苯跟高锰酸钾溶液和溴水都不起反应这一事实和测定的碳碳间键长的实验数据来看，充分说明苯环上碳碳间的键应是一种介于单键和双键之间的独特的键。可发生的化学反应苯参加的化学反应大致有3种：一种是其他基团和苯环上的氢原子之间发生的取代反应；一种是发生在C-C双键上的加成反应；一种是苯环的断裂。用途是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料，也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂，也可以作为燃料。物化危害健康危害： 高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见 )。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月经量增多与经期延长。环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险： 本品易燃，为致癌物。危险特性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。易产生和聚集静电，有燃烧爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 如果满意的话，希望给打个被采纳，打个5星什么的，我很乐意解答你的问题。
食品检测与食品安全姓名： 姓名：卢周舟 学号： 学号：43208419 得分： 得分： 摘要： 由于我国处于社会主义初级阶段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达 摘要： 国家水平，而且食品企业诚信意识不强（尤其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、 安全意识观较差，种种原因，造成了我国食品安全问题仍十分严峻。食品安全控制已成为当 务之急。主要针对食品中的添加剂、毒素、有害微生物等对人身体有害或可能要害的成分进 行食品检测。随着科技的进步，食品检测在未来面临着更多的机遇和挑战。 关键词： 关键词：食品安全，食品检测，添加剂，毒素，农药残留，微生物，基因芯片，免疫学 技术，仪器分析 引论 民以食为天，毋须置疑，食品安全问题关系到每个人的健康，影响着社会的稳定发展和 不断进步。如若不能把好食品安全关，势必造成重大人身安全事故，造成社会秩序的紊乱， 最终影响执政党的地位和形象， 阻碍社会经济的快速发展。 运用高科技实施高质量的食品检 测工作势在必行！ 1 我国食品安全问题概述 当前形势下，我国颁布了《食品卫生法》和《农产品质量安全法》等相关法律，用以规 范食品安全相关问题，并在省市地区各级政府建立了食品安全管理条例。2010 年以来，我 国食品安全状况相对以前来说，有着明显的提升。在 2010 年上半年的食品抽样检测中，其 合格率超过了 90%，并且保持着进出口食品高合格率。然而，由于我国处于社会主义初级阶 段， 我国食品相关行业生产力水平远远达不到发达国家水平， 而且食品企业诚信意识不强 （尤 其是民营、私营企业） 、食品消费价值水平低下、安全意识观较差，种种原因，造成了我国 食品安全问题仍十分严峻，具体表现为：1）微生物污染食源现象严重。毋庸置疑的是，致 病性微生物所导致相关疾病是当前食品安全面临的首要问题， 就我国而言， 大部分的食物中 毒都是由于致病性的微生物而引发。 致病性微生物在我国常见的一般有以下几种： 沙门氏菌、 肠出血性大肠杆菌、 单核细胞增生李斯特氏菌， 微生物污染食源的现象每年都呈上升的趋势。 2）施肥以及农药导致食品安全问题。毫无疑问，中国是个农业大国，大米、小麦以及蔬菜 种植过程中，大量使用化肥、农药以及生长调节剂，往往使食品在源头就被污染，大面积、 大剂量地使用化肥、农药，会导致食物中硝酸盐积累增加，世界卫生组织公布的食物致癌物 质中，亚硝酸盐是最为主要的，其对人体的伤害是巨大的。当前农药残存也是构成食品安全 问题的重要因素，有机蔬菜是当前最为火热的话题。3）由于生产经营者的法律意识淡薄， 更有良知缺乏的问题，致使食品生产加工领域假冒伪劣问题突出。4）食品添加剂滥用问题。 食品在加工过程中，不可避免投入各种添加剂，来迎合不同人体口感要求，然而，不法加工 组织肆意添加防腐剂、色素以及各种化学保鲜物质，导致食品安全隐患大大升高，如媒体报 [1] 道中涉及的三氯氰胺奶粉案以及地沟油案。 食品安全事件频发 检测责任与机遇并存 食品产业链上的各个环节， 都相当关注安全及质量问题， 包括如何加强企业本身的食品 安全意识以及道德观念。随着《中华人民共和国食品安全法》的颁布实施，食品安全在食品 行业管理中的重要性日益显现， 并受到了社会各界的广泛关注。 食品安全已经成为当今社会 焦点话题。 食品安全与品质检测水平是构建和完善中国食品安全保障体系的重要环节和技术支撑。 食品安全正日益上升为全民重视的高度。无论是国内生产的食品，还是国外的泊来品，都应 该有一整套可操作的检测、监控程序。特别是当某个食品出现问题时，职能部门更应该在第 一时间介入调查，以科学公正的态度，拿出令人信服的检测结果和评估报告，如此一来，既 维护了商家的利益，又保护了消费者的利益。 国内食品检测的暴露漏洞 食品检测是进、出市场的最后一关，可是在一些地方或有或无，形同虚设，暴露了食品 检测存在“短腿”。我国许多企业的关键检测仪器和设备检测能力差，检测灵敏度低，检测 技术落后，食品安全问题主要集中在微生物超标，农兽药残留超标，食品添加剂超标，有毒 有害物质超标，检出有害生物等传统检验项目中。 防堵食品安全监管漏洞刻不容缓。目前中国虽然建立了由质检、工商、食药监、医疗卫 生等部门组成的食品监督体系， 但上述部门的工作制度在一定程度上已经程式化， 检查之前 事先通知，或者让商家主动送检，这种做法难以检出问题。 据悉，现行的食品安全监管体制实行的是分段监管，涉及到农业、林业、渔业、质监、 工商、 卫生、 食品药品、 出入境检验检疫等多个部门，食品检验机构分散、 低水平重复建设、 重复检测、检测信息不能共享等问题随之衍生。因此，整合“检测计划、检测经费、检测信 息、 检测能力”四项就成了食品安全工作的重中之重， 但是关于如何整合却没有现成的经验 可供借鉴。 食品安全控制已成为当务之急 随着经济的发展，农业生产中大量使用化肥、农药、兽药，地球的生态环境正在遭受着 前所未有的破坏，食品的质量和安全受到威胁，进而威胁人类自身的健康和安全?此外，化 学添加剂、转基因等技术的应用，也增加了人们对食品安全问题的忧虑。因此，食品安全控 制已成为当务之急。 食品安全涉及食源性危害关键检测技术和实验室检测能力， 发达国家在食品安全卫生控 制方面呈现两个明显趋势:一是安全卫生指标限量值逐步降低;二是检测技术日益趋向于高 技术化、系列化、速测化和便携化。因此，在我国“十一五”规划中已将提高企业的自检自 控能力列为发展目标之一，对食品生产企业严格实施食品安全市场准入制度，从企业保证 “菜篮子”产品质量安全的必要条件抓起，采取生产许可，出厂强制检验等监督措施?在促 进食品出口方面推行从养殖场， 种植基地等原产地到出口离境的全过程监管， 帮助和监督出 口生产企业按照进口国的要求进行生产和管理，确保出口产品质量，对进口的食品，利用食 品安全控制技术与方法，加大检测力度，确保进口食品符合国家的安全卫生要求，使我国的 [2] 食品质量安全保障体系得到大幅度的提高，全面提升我国食品产业的质量水平。 2 食品检测的主要内容 食品添加剂的检测 食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、 味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品 中的化学物质或天然物质。目前，全世界发现的各类食品添加剂有 14000 多种。截止 1999 年我国允许使用的食品添加剂有 l587 种。食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生 产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。 但是违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费 者的健康带来巨大的损害。 食品添加剂的种类和数量越来越多， 对人们健康的影响也就越来 越大。 随着研究的不断改进和发展， 原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、 致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品加工企业必须严格遵照执行食品添加剂的卫生标准，加强卫生管理，规范、合理、 安全地使用添加剂，保证食品质量，保证人民身体健康。食品添加剂的分析与检测，则对食 品的安全起到了很好的监督、保证和促进作用。 譬如硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 在微生物作用下， 硝酸盐还 原为亚硝酸盐，亚硝酸盐在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸，而亚硝酸极不稳定，可分解为 亚硝基，并与肌肉组织中的肌红蛋白结合，生成鲜红色的亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈现良 好的色泽。 但由于亚硝酸盐是致癌物质——亚硝胺的前体， 因此在加工过程中常以抗坏血酸 钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。我国《食品 添加使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的 最大使用量为 ／kg， 硝酸钠最大使用量为 ／kg， 残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头 不得超过 ／kg，肉制品不得超过 ／kg。亚硝酸盐可通过盐酸萘乙二胺法测定当 量，硝酸盐可经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还 原成亚硝酸根离子。 2．2 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 在日常生活中，我们每天都会接触到由不同公司，不同地方生产的食品。但在近几年， 国内经常出现食品质量问题。五年前，肯德基的鸡翅被发现加入了工业染料苏丹红。随后， 问题咸蛋又发现含有工业染料苏丹红。不法商人用 “瘦肉精”喂养猪只，令食用的猪肉里 含有对人体心脏有害的“瘦肉精” 。市场用孔雀石绿养鱼，令鱼类中含有有害物质孔雀石绿。 去年，又发现三鹿奶粉中非法添加有害物质三聚氰胺。 食品安全不但发生在国内，而且在我们身边也经常发生。 2007 年暨南大学珠海学院就 发生了一起严重的食物中毒事件， 不少师生感到身体不适。 学生因为进食不干净食物发生肠 胃炎的事件时有发生。质量不安全食品也在市场上泛滥。 因此，食品质量问题不得不引起人们关注。 食品中常见毒素有霉菌毒素， 动物性天然毒素和植物性天然毒素。 其中食品中常见的霉 菌毒素有黄曲霉毒素，展青霉毒素，单端孢霉烯族化合物，玉米赤霉烯酮，杂色曲霉素，棒 曲霉素，岛青霉毒素和其他霉菌毒素。常见的动物性天然毒素有动物肝脏中的毒素，河豚毒 素，岩蛤毒素，螺累毒素和组胺。常见的植物性天然毒素有氰苷，红细胞凝集素，皂苷，龙 [3] 葵碱，秋水仙碱，棉酚和毒蘑菇。 譬如黄曲霉毒素是黄曲霉(Aspergillus flavus) 和寄生曲霉()等的代 谢产物,主要存在于霉变的花生、 谷物、 果仁和大米等食物中,食用油等制品中也经常发现黄 曲霉毒素。 它是由黄曲霉和寄生曲霉代谢产生的一组化学结构类似、 致毒基团相同的化合物, 目前已分离鉴定出 18 种,主要是黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 以及由 B1 和 B2 在体内经过 羟化而衍生成的代谢产物 M1、M2 等,B1 为毒性及致癌性最强的物质。B1 是二氢呋喃氧杂 萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素) ,前者为基本毒性结构, [4] 后者与致癌有关。 黄曲霉毒素对人类健康的危害主要是由于人们食用被黄曲霉毒素污染的 食物,途径有二,其一是由受黄曲霉毒素(主要为 B1) 污染的植物性食物摄入,其二是经饲料 而进入奶或乳制品(包括乳酪、 奶粉等) 的黄曲霉毒素(主要为 M1) 。 黄曲霉毒素 B1 的半数 致死量为 0. 36 mg/ kg 体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量 10 mg/ kg ,它的毒性 比氰化钾大 10 倍,比砒霜大 68 倍) ,它引起人的中毒主要是损害肝脏,发生肝炎、肝硬化、 [5] 肝坏死等。因此，黄曲霉素的检测方法在食品检测中极为重要。 国内外有关黄曲霉素 B1 的检测方法主要有:薄层色谱法、酶联免疫测定法、高效液相 色谱法和荧光光度法。试验采用了免疫亲和柱对饲料中黄曲霉素 B1 进行净化,对高效液相 [6] 色谱荧光检测方法进行了研究,为监控饲料中黄曲霉素 B1 提供了简便可行的方法。 食品中有害微生物 现代食品行业， 有很多有害的微生物严重危害食品的品质和人们的健康， 甚至会引起一 些严重的疾病。而随着经济的迅速发展，对各类食品的需求也日益增大，因有害微生物引起 的各类食物中毒事件也逐渐增多。然而，使用传统的检测方法即非选择性和选择性增菌、生 长法及血清学鉴定虽然比较准确，但费力、耗时，一般需 4—7 d 才能完成。此外，低水平 的病原菌污染，食品加工后导致菌体的“致伤”及食品其它成分的干扰等因素，使得传统的 检测方法受到了一定的限制。 因此，需及时发现致病菌，控制污染及其可能对人体健康产生的危害。分子生物学技术 的发展使得许多食品工作者得以寻求更为快速有效的方法来检测病原菌， 以期增加敏感性和 显著地减少检测时间。其中，PCR 技术是比较有效，也是应用得最为广泛的一种检测方法之 [7] 一。 3 食品安全检测发展方向分析 随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案，用病死猪肉加工肉馅案，用罂粟壳加工卤肉案，劣 质奶粉导致大头娃娃案，三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重 要的问题摆在眼前： 如何有效加强食品安全检测？食品安全检测技术趋势如何？为了保障我 国食品安全,政府启动并实施了一系列食品安全保障体系建设的重大举措:制订了一系列与 食品安全相关的法律和法规,发布了一系列涉及食品安全的国家标准和行业标准,初步建立 了我国食品安全保障体系,而其技术支撑就是食品安全检测技术和仪器。 基因芯片检测技术趋势 早前 Anthony 等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检 测食品安全性能，其通过 158 例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测，其有效合格率达到 80%。Carl 等针对四种细菌（大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌）的单一研究， 而推出了基因检测法，此法大力提高了检测的精度，而且节省检测时间，可操作性强。其主 要方法是：从水以及食品中，分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物，通过沙门菌、 志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征，从而得出相关微生物的 致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR 检测方法相比较而言，其检测细菌的种 类广泛，检测的合格率高达 99%，检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言，其检测时间 为四个小时，传统的 PCR 技术需要八个小时。基因芯片检测技术的发展，大力变革了食品安 全检测相关理念，尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看，对于转基因食品 的安全问题，争议很大，而且现今仍没有通行的检测方法，但是基因芯片检测技术可以对转 基因食品进行精确地检测。 利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段， 将其制成 [8] 芯片样品，然后与被检测的食品进行简单杂交，即可准确判定转基因食品的特征性能。 免疫学技术 免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应， 加之免疫相关技术来检测细菌。 免疫学技术 的优点是可直接选择细菌，而不需要对细菌进行分离，直接通过免疫法进行细菌的筛选。因 为抗原与抗体间的反应种类很多，所以，免疫学方法也不统一，当前在食品安全检测中，常 常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法 或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度，被检测食品可通过增菌后，在短时间中便能 检测到，而且更为突出的一点便是，抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大 方法中，能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌，并分析其危害性，可以有效预防 TDH 阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌， 通过抗体的置入能有效形成免疫层析条， 组织此类细菌的相关危害， 为当前食品安全检测提 [9] 供了良好的前景。 农药残存检测技术趋势 目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器：电子俘获检测器（ECD） 、 氮磷检测器（NPD） 、火焰光度检测器（FPD） 、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来 的免疫分析检测方法。ECD 主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药，灵敏度非常高； NPD 主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药；FPD 主要检测有机磷类农药； 荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。 近年来， 随着农药事业 的发展，农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD 是验证分析最常用的技术，也可以用 于定量分析，但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后，二维色谱发展很快。使 用不同的两个仪器或使用一个具有双柱（不同极性） 、双通道、双检测器的仪器，一次取样 可同时获得两组信息。美国 FDA、欧共体等都是先采用此法作定性检测的。此法比较适合中 国实际， 具有广阔的应用前景， 刘长武等人研究出二维色谱快速检测数十种农药的检测方法。 美国已经报道利用快速扫描技术在大约 1h 定性定量检测几百种不同类型的农药。色谱等仪 器分析技术对于检测技术人员和仪器要求较高， 但可以对于农药残留进行定性定量分析、 可 以检测几种甚至几百种已知和未知的农药，检测灵敏度高，可以提供科学准确、公正的检测 数据，作为仲裁依据。作为一种实验室快速检测技术，可以与现场快速检测技术结合，发挥 [10] 各自优势，增加监督管理的力度。 转基因食品检测技术 对于转基因食品， 尚无统一的定义。 可以理解为含有转基因生物成分或者利用转基因生 物生产加工的食品。 转基因食品， 也可以是多种不同的转基因生物及非转基因生物的混合物。 目前转基因食品主要来源于转基因植物。 对转基因产品的安全性， 一直是世界各国及联合国 等国际组织关心的焦点问题，2000 年联合国通过了“生物安全议定书” ，得到了全世界绝大 多数国家的认可，并已生效。该议定书中最重要的措施之一就是对转基因产品要进行检验， 以明确其种类， 确定是否是已批准的或已获得许可的转基因产品， 以防止一些具有风险的转 基因产品任意扩散，造成不可挽回的损失。总的来说转基因食品检测方法主要有 3 种： (1) 核酸检测方法， 它包括了聚合酶链式 Fxj~PCR、 连接酶链式反应(LCR、 指纹图谱法 RFLP， AFLP 及 RAPL 等)、 探针杂交法等； (2)蛋白质检测方法， 包括蛋白质单向电泳、 蛋白质双向电泳、 [11] Westem 杂交分析及 ELISAl(3)酶活性检测方法等。 基因芯片技术可以解决大数量基因检测问题，是一种更有效、快速，特别是高通量的检 测方法。基因芯片又称 DNA 微阵列，是指将许多特定的寡核甘酸片段或基因片段作为探针， 有规律地排列固定于支持物上形成的 DNA 的分了阵列。 芯片与待测的荧光标记样品的基因按 碱基配对原理进行杂交后， 再通过激光共聚焦荧光检测系统等对其表面进行扫描即可获取样 品信息。我国开发的转基因产品检测芯片基本上能实现：确定是否是转基因产品、是哪种转 基因产品、 是否是我国已批准的转基因产品。 目前研制的芯片能检测国内外已批准商品化转 基因作物物种：大豆、玉米、油菜、棉花、马铃薯、烟草、西红柿、木瓜、西葫芦、甜椒等； 含有启动子、终止子、筛选基因与报告基因等通用基因位点用作筛选是否是转基因产品，含 有并包括抗虫、耐除草剂、雄性不育与育性、恢复基因等各物种特定的目的基因，及品种特 异的边界序列用于确定是哪种转基因品种。 仪器分析的趋势 随着社会经济的不断发展,各个国家在食品安全卫生控制方面,正在逐步降低安全卫生 指标限量值,这对食品安全检测技术提出了更高的要求。一方面食品安全检测技术日益趋向 于高技术化、系列化和智能化,使检测仪器朝着高灵敏度和高选择性的复杂仪器体系发展, 分析方法的联用成为仪器分析的一个热点;另一方面,现场检测仪器在小型便携化的同时,向 专业化、速测化、自动化和智能化、信息化纵深发展。高灵敏度、高选择性的新型动态分析 检测和无损检测方法及多元参数的检测技术成为检测技术的发展趋势。 生物传感器技术、 生 物芯片技术和电子鼻等仿生感觉技术必将发挥越来越大的作用。 所以目前的食品现场快速检 测主要呈现 5 大趋势：(1)由于高新技术的应用，检测能力不断提高，检测灵敏度越来越高， 残留物的超痕量分析水平已达到 10-7g；(2) 在保证检测精度的前提下， 食品检测所需时 间越短越好。检测速度不断加快，智能化芯片和高速电子器件与检测器的使用，使食品安全 检测周期大大缩短；(3)选择性不断提高，高效分离分段、各种化学和生物选择性传感器的 使用，使在复杂混合体中直接进行污染物选择性测定成为可能；(4)由于微电子技术、生物 传感器、智能制造技术的应用，检测仪器向小型化、便携化方向发展，使实时、现场、动态、 快速检测正在成为现实。 ）目前市场上的食品安全快速检测技术产品大多是进口产品或 （5 国外技术生产的产品， 检测成本很高。检测产品国产化，研究生产具有我国自主知识产权 的食品安全快速检测技术产品是大势所趋。 针对我国的特殊国情， 目前我国基层单位很多速测技术的应用还只处于定性或半定量水 平， 易用型的小型化仪器的应用是目前和今后快速检测技术的发展趋势。 另外食品样品复杂 多样，前处理烦琐费时，建立快速检测方法的同时进一步完善样品的前处理方法，研制适合 的小型前处理装置，对于缩短现场快速测定时间及提高测定的准确性具有重要的意义 参考文献： 参考文献： 【1】张经华 北京市理化分析测试中心食品安全检测 能力建设 与应用 【2】 2010-8-6 中国设备网 2 【3】暴铱,郭磊,陈佳,林缨,谢剑炜. 生物毒素检测技术研究进展.分析化 3 学,2009,37(5);764-771 【4】李书国,陈辉,李雪梅,任媛媛. 粮油食品中黄曲霉毒素检测方法综述. 粮油食品科 4 技,2009,17(2);62-65 【5】丁平，侯亚莉，程晓伟。高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素 B1。饲料研究，2006， 5 9：61-63 【6】黎健豪 食品中常见毒素和几种典型毒素的性质和检测方法 6 【7】叶云，容元平 PCR 技术检测食品有害微生物的应用 7 【8】蒋士强 1 我国食品安全保障体系建设和检测技术的现状[ J ] 1 分析仪器, 2008, (3) : 8 1 - 61 【9】解立斌, 黄建, 霍军生. 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中国食品安全体系的缺陷论水活度监测在食品质量安全控制中的重要意义作者:培安公司民以食为天,食以安为先.食品安全问题是关乎国计民生的大事,已成为政府部门,科技界和消费者高度关注的重要领域.全球食源性疾病不断上升,恶性食品污染事件接二连三,世界范围内由食品安全引发的贸易纠纷不断,这些问题是影响各国经济发展,国际贸易以及国家声誉的重要因素(我国也不能例外).改革开放以来,我国在基本解决食物量的安全的同时,食物质的安全越来越引起全社会的关注;尤其是我国作为WTO的新成员,与世界各国间的贸易往来会日益增加;食品安全已经成为影响中国农业和食品工业竞争力的关键因素.从全球范围来看,由微生物引发的食源性疾病仍是头号食品安全问题.据世界卫生组织统计,在全世界每年数以亿计的食源性疾病患者中70%是由于食用了被微生物污染的食品的饮用水造成的.1999年年底,美国发生了历史上因食用带有李斯特菌的食品而引发的最严重的食物中毒事件.据美国疾病控制中心的资料,在美国密歇根州,有14人因食用被该菌污染了的"热狗"和熟肉而死亡,在另外22个州也有97人因此患病,6名妇女因此流产.2000年底至2001年初,法国发生李斯特菌污染事件,有6个人因食用法国公司加工生产的肉酱和猪舌头而成为李氏杆菌的牺牲品.2002年11月23日,由于一份样品在沙门氏菌检测中呈阳性,意大利"波利奥"奶酪公司(Pollio)召回分销到美国18个州的6600箱乳清干酪.日本除了发生"O157"大肠杆菌污染事件外还出现了血印牛奶金黄色葡萄球菌污染事件.2003年4月18日我国湖北省武汉市水果湖第一小学发生一起集体食物中毒时间.这所学校六年级三个班的近百名学生,在课余餐食用学校统一发给的"王牌熟食"豆干后,出现中毒症状.中毒事件原因已经查明,是进食微生物总数严重超标的豆干而引起的集体细菌性食物中毒.经湖北省卫生厅卫生监督局检验,"王牌熟食"豆干细菌总数超标19倍.在我国,截至2004年第二季度,卫生部共收到重大食物中毒事件报告205起,中毒6329人,死亡156人.2000年-2002年,中国疾病预防控制中心(CDC)营养与食品安全研究所对全国部分省市的生肉,熟肉和乳制品,水产品,蔬菜中的致病菌污染做了连续的质量监测.结果表明微生物型食物中毒仍居首位,占,化学性中毒占,动植物性和原因不明的食物中毒10%左右.表1为我国1990-1999年食物中毒状况.由此可以看出,微生物污染导致的食物中毒同时也是影响中国食品安全的主要因素.表1 我国1990-1999年食物中毒状况[1]病因中毒起数构成(%)中毒人数微生物性食物中毒化学性食物中毒有毒的动植物中毒其他原因不明食品安全的管理模式强调"从农田到餐桌"全过程管理,即以预防为主的原则来减低微生物引起的食源性危害.在食品的加工,储存和销售过程中,食品原料受到外界环境微生物的侵染,加之杀菌不彻底,以及储运方式不得当等造成的微生物污染,是导致食品腐败变质,威胁消费者健康的主要原因.只有有效地控制食品生产各个环节中潜在的微生物污染问题,食品工业才能生产出让消费者放心的食品.水分活度的控制是阻止有害微生物生长的关键因素.在美国,联邦法规第21款中已经明确规定,水分活度是检验食品安全性的重要指标.同时,美国食品药品监督管理局(FDA)所规定的食品生产过程良好操作规范(GMP)中明确地把水分活度定义为反应食品安全性的重要指标.在危害分析关键控制点(HACCP)监测系统中明确定义:"可通过限制水分活度来控制微生物病原体的生长."美国规定,库存食品水分活度超过就不能上市销售,在日本规定,库存食品水分活度超过就不能上市销售.然而,在我国还没有这样的相关规定出台.那么什么是食品的水分活度呢 水分活度的监测对保证控制食品质量安全具有什么样的意义呢作为热力学概念,水分活度是描述食品中的水分所处的一种能量状态,它与食品体系的吉布斯自由能(Gibbs Free Energy)有较强的相关性.它是表示水分的逃逸趋势(逸度)的指标;表示食品中的水与其他物质结合的紧密程度.虽然水分含量和水分活度都是用来描述水分存在的状态,但是水分活度是与食品的质量安全最相关的因素.严格意义上,我们把食品中水的逸度与纯水的逸度之比称为水分活度(water activity) ------食品中水的逸度f0 -------纯水的逸度水分逃逸的趋势通常可以近似地用水的蒸汽压来表示,在低压或室温时,f/f0 和P/P0之差非常小(时才能生长繁殖;其次是酵母菌,要求Aw>,再次是霉菌,在Aw为时就开始繁殖.另外,同属而不同种的微生物对Aw要求也不完全相同.其次,Aw值对微生物代谢活性也有影响.降低Aw值可以使微生物的生长速度降低,进而,食品腐败速度,微生物产毒数量以及微生物代谢活性也会降低.值得注意的是,中止不同的代谢过程所需的水活性值不同.例如,对于细菌形成孢子所需的Aw值比它们生长的值要高.毒素的产生是与人体健康最有关系的微生物代谢活动.当控制Aw在一定范围内可有效抑制某些产毒菌株产毒(如金黄色葡萄球菌的繁殖和肠毒素的形成).霉菌的污染对食品的危害十分严重,一般认为产毒霉菌的生长所需的水活性值要比其毒素形成所需的水活性值低.另外,由于代谢水的产生,生长的霉菌可使生长环境的Aw值增加.因此,在有生毒细菌或霉菌存在的食品中,毒素的存在是极有可能的.由此可以看出对于食品水分活度的监控具有重要的现实意义.再次,Aw值对微生物抗热性同样具有影响.加热是抑制或杀死食品中微生物的常用有效方法,不同微生物及其孢子的抗热性不同.决定细菌的抗热性的诸因素中,热溶剂的物理性质,化学组成和Aw值等都是很重要的.一般来说,细菌孢子的抗热性随Aw值的降低而增强,在Aw为～的范围内最强.有时,在高浓度溶液中细菌的热抗性比在稀溶液中低,因为溶质本身在加热过程中会加重细胞的热毁坏.所以,通过对预杀菌的食品物料水分活度的检测,可初步判断热杀菌的效果.第四,Aw值对微生物存活能力有明显的影响.不能生长的微生物会逐渐死亡.因此,如果食物的Aw值低于微生物生长的最低值,那么微生物的数量就会慢慢减少.通过对沙门氏菌,金黄色葡萄球菌等食物毒性微生物的生存与Aw之间的关系的研究证明:在Aw值较低的食品中细菌孢子数会降低,这样的食品在储藏过程中甚至会变成无菌的.食物中带有的寄生虫的生存也受低Aw值的影响,这些寄生虫在冷冻或干燥过程中可被杀死.在研究肉中旋毛虫在干燥过程中的生存情况时观察到:在发酵香肠中当Aw值降低到一定数值时,这些寄生虫就会失活,从以上所述可以得出这样的结论:通过选择合适的条件(Aw值,pH 值,湿度,保鲜剂等),可减少或杀死微生物,从而提高食品稳定性和安全性.通过以上的论述,我们可以看出,水分活度对微生物的影响十分显著,水分活性是食品质量控制中的一个重要指标.在食品领域及时监控水分活性,可有效地估价食品的安全性和稳定性.一般,Aw值在间的食品属高湿食品,—属于中湿食品,属低湿食品.高湿食品腐败是由于细菌,中湿食品腐败主要是由于霉菌和酵母,在低湿食品上,微生物一般不生长,但低湿食品质量方面也依赖于Aw.另外,水分活度可用于高湿和中湿食品微生物安全和质量稳定性的预测[9-12].表2 水分活度与食品中微生物的生长Aw范围在Aw的低限下不能生长的微生物食品～假单胞菌,埃希氏菌,变形菌,贺氏菌,克雷伯氏菌,芽孢杆菌,魏氏杆菌,一部分酵母极易腐败的新鲜食品,水果,蔬菜,肉,鱼和乳制品罐头,熟香肠和面包.含约40 %( W/W) 蔗糖或7 %NaCl 的食品～沙门氏菌,副溶血性弧菌,沙雷氏菌,乳杆菌,球菌,赤酵母,红酵母,部分霉菌奶酪,咸肉和火腿,某些浓缩果汁,蔗糖含量为55 %( W/W) 或含12 % NaCl 的食品～多酵母,微球菌发酵香肠,蛋糕,干奶酪,人造黄油及含65 %蔗糖( W/W) 或含15 % NaCl 的食品～大部分霉菌,金黄色葡萄球菌,拜耳酵母,德巴利酵母大多数果汁浓缩物,甜冻乳,巧克力糖,枫糖浆,果汁糖浆,面粉,大米,含15~17 %水分的豆类,水果糕点,火腿,软糖～大部分嗜盐细菌果酱,马莱兰,橘子果酱,杏仁软糖,果汁软糖～嗜旱霉菌含10 %水分的燕麦片,牛扎糖块,勿奇糖( 一种软质奶糖) ,果冻,棉花糖,糖蜜,某些干果,坚果,蔗糖～高渗酵母,少数霉菌含15~20 %水分的干果, 某些太妃糖和焦糖,蜂蜜< 任何微生物都不能生长在预测食品的安全性和预测有关微生物生长,生化反应速率等方面,水分活性扮演着极其重要的角色.通过测定和控制食品的水分活性,可以做到以下几点:(1)预测哪种微生物是潜在的腐败和污染源;(2)确保食品的物理,化学稳定性;(3)使非酶氧化反应和脂肪非酶氧化降到最小;(4)延长酶的活性;(5)优化食品的物理性质,如质构和货架期[13].水分活度检测在肉类质量控制中的作用.水分活性是影响肉品保鲜的重要栅栏因子.众所周知,微生物可在各种肉与肉制品上生长繁殖,微生物的污染和繁殖可直接导致肉品的腐败变质,从而影响肉品的卫生质量,严重时还可引起食物中毒,微生物与肉品保鲜的关系不言而喻.微生物的正常生长繁殖必须满足三个主要条件:(1)营养条件,肉和肉制品是微生物生长繁殖最好的培养基之一;(2)温度,一般来说,温度高,生长繁殖快,反之就慢;{3)适量的水(一定的水分活性).三者具备,微生物便可很好地生长繁殖,否则微生物的生长繁殖都将受到影响.在这三个主要条件中,水分活性与微生物的关系极为密切,因为任何一种微生物在食品(包括肉与肉制品)中进行正常的生长繁殖,都要求有一个最低的水分活性值,在该值以下微生物不能正常生长繁殖.换言之,一种肉制品的Aw值直接影响着该肉制品可能污染的微生物的种类和数量,进而影响着对该肉制品采取的防腐保鲜措施.因而,一直以来水分活性都披视为肉制品保鲜的重要栅拦因子,在同等条件下,Aw值低,肉品保存期长.Aw值与肉品保鲜期的关系宏观上可以下图表示:自从水分活性概念被引入食品科学研究领域后,水分活性理论被广泛用于指导生产.目前生产实践中的许多措施都是降低肉制品的Aw值来抑制微生物的正常生长繁殖,以达到保鲜的目的,如干燥法,冻结法,腌渍法等[14].在肉制品中,肉干,肉脯,肉松等干肉制品的Aw多为～,故被看作是低Aw的安全食品.除了这几类干肉制品外,其他肉制品的水分活度通常高于.而这些肉制品占市场份额较大,因此,及时检测水分活度,对控制肉制品在贮存期的品质变化有重要意义.夏大勇等人在调查中采到一袋超过了保质期有10个月的肉松,检测水分活性值为,感官检查:色择褐黄,比正常黄色深一些,肉香昧减弱,无腐败现象.不难看出, Aw值更能反映干制品内在质量变化的趋势[15].水分活度检测在水产品质量控制中的作用.根据文献资料,新鲜水产原料的Aw一般在—,腌制品为—,干制品为— <时,细菌不能生长;Aw<时,大多数霉菌不能生长;Aw<时,大多数嗜盐菌生长受抑制;Aw<时,霉菌的生长完全受抑制.通常对烤鱼片,鱼糜干制品等方便食品要求水分活度在—范围之间,在这一水分活度下,细菌已很难存活,能生长的有一些耐干燥霉菌,只要在加工 ,包装,运输过程中采取防霉措施,就能达到较长时间贮藏的目的.由于在较低水活度条件下,食品中的微生物数量有下降趋势.现在,食品科技界正在探索按预定要求控制一些食品的Aw值,以达到免杀菌保存食品的可能性.虾仁制品的干制是通过降低虾肉中的含水量与水分活度(Aw),以抑制微生物的繁殖,达到长期保存的目的.一般Aw<时,贮存更加安全,但虾肉干制到Aw<时,水分含量已降至15%以下,得到的产品干硬,食用品质变差.为维持其相对较高的含水量同时还能防止腐败,需要找到一个适当的平衡点.江南大学食品科学与安全教育部重点实验室的伍玉洁等人进行了水分活度对干制虾仁产品的货架寿命和质构的影响试验,研究表明,通过分析比较Aw与水分含量的关系,保藏过程中细菌菌落总数的变化以及南美白对虾虾体的弹性和硬度等质构参数,发现当Aw控制在—范围,水分含量在25%(W/W)时,常温保藏的南美白对虾干制产品在口感及微生物指标等方面可取得较好的平衡.水分活度检测在粮油制品质量控制中的作用.蛋糕等粮油制品在保藏过程中会因微生物的滋生而不能食用,微生物的滋生又包括两个方面,即发霉和腐败.蛋糕发霉主要是指霉菌在蛋糕上大量繁殖,可从外表观察到呈绒毛状的各种颜色的斑点,而且有些霉菌会产生对人体有害的毒素.污染蛋糕的霉菌群种类很多,有青霉菌,青曲菌,根霉菌,精曲菌及白霉菌等.蛋糕腐败,主要是指蛋糕受到细菌中的马铃薯杆菌等的侵袭繁殖而引起的腐败变质.霉菌的作用在粮油制品的腐败变质中起到了主要的作用.微生物的控制有诸多方法,国内外有很多人做过研究,比如控制原料成分,活性包装材料,充气包装,添加脱氧剂,选择保藏环境等.然而,最有效的方法还是将蛋糕制成不适合微生物生长的体系,也就是调整蛋糕的水分活度再辅以抗菌剂[16].中国农业大学胡胜群等进行了pH,抗菌剂浓度以及水分活度对奶油蛋糕(磅蛋糕)模拟培养基中微生物生长的影响试验,结果说明,微生物生长速度随水分活度升高而加快,通过降低蛋糕的水分活度(左右)微生物的生长受到明显抑制.水分活度监测在冰淇淋品质控制中的作用在冰淇淋浆料中,水分含量为60% ～70%,但水分活度却较低,冰淇淋浆料的总固形物含量越多,则水分活度越低.水分活度影响冰淇淋的抗融化度,抗变形度,质地的松软度或坚实度,影响冰晶的数量,颗粒度,结构,分布位置和定向.要控制冰淇淋品质首先要控制水分活度.天津商学院食品系的杨湘庆,沈悦玉通过试验证明控制浆料中的水分活度可以很好的控制冰淇淋品质.总之,对水分活度的监控在保证食品质量安全上具有十分重要的意义.我国加入世界贸易组织后,食品进出口贸易将是我国重要的经济活动.然而,它也对我国食品安全性保证问题提出了新的挑战;即使在国内生产和消费的食品也面临着新的挑战.城市化进程加快,人们对食品的运输和加工需求变得更大,农业生产与食品工业融为一体.食品生产和流通模式发生改变,食物比以往流通得更远,需要运输的时间也相对更长.食品从生产到保藏,再从流通到消费;这样一系列的过程,都要求有效及时的质量监测.无论是站在生产者的角度还是站在政府的角度来看,有效的预防措施是保证食品安全性的关键所在.因此,食品工业在实施HACCP体系的同时,应该对食品水分活度给予高度的重视,因为进行水分活度的实时检测是确保食品质量安全的有效过程控制手段.参考文献:[1] 陈锡文,邓楠.中国食品安全战略研究[M],北京:化学工业出版社,[2] 陈锡文,邓楠.中国食品安全战略研究[M],北京:化学工业出版社,[4] 李琳,万素英.水分活度(Aw)与食品防腐,中国食品添加剂,2000(4):33-36[5] Food preservatives 和 .Gould著.1991年[6] Preservatives in the food,pharmaceutical and environmental .和著,1987年[7] and preservatives for industrial and agricultural W .Flick 著, 1987年[8] 食品化学.韩雅珊主编,1996年[9] 莱斯特.水分活性与食品保藏.肉类研究,1996(3):44-49[10] 卞科.水分活度与食品储藏稳定的关系[J].郑州粮食学院学报,1997(4):41～48.[11] 曾庆孝.食品加工与保藏原理[M].化学工业出版社,2002,158～164.[12] 曹玉兰. 水分活性对控制食品安全和质量的稳定作用. 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食品安全与健康同行，近年来，在我国食品安全方面出现了令人担心的问题。肯德鸡的“苏丹红”、豆腐中的“吊白块”、水饺中的“毒青菜”……更危险的是“三聚氰胺”，它不仅在牛奶中大量出现，甚至在鸡蛋中存在。各式各样的食品安全问题，就像目前全球暴发的金融危机一样，席卷神州大地，给人们的生命和健康带来了严重的影响，更牵动着每一个人的心。 在我们的周围食品安全问题确实存在着。食品安全问题就发生在我们的身边，也可能正在发生在我们的身上危害着我们的健康。我想，我们国家要高度重视食品安全这个问题，只有通过加强立法，严格执法才能制止这些问题的出现。同时做为一名小学生，我们也要积极地参与到食品安全的宣传中，让更多的人认识食品安全的危害，抵制农药食品、化学食品、问题食品，这样才能让食品安全与我们的健康同行。食品安全与人性食品，说的普通一点就是人们每天吃的和喝的。具体指的是各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的物品。 食品安全，指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。不安全的食品成为“问题食品”。 提到食品安全，人们心中是异常关心的，关注的。因为随着经济社会不断进步，经济全球化不断发展，人们饮食文化多样化，食品卫生与安全成为备受关注的热门话题。“苏丹红事件”、“注水肉”还有最近的“三鹿奶粉事件”，无一不牵动着广大民众的心。随着食品的多样化发展，各种添加剂不断翻新、涌现，不断被加入食物中。肉松中有添加剂，奶粉中有三氯氰胺。虽然现社会食品的安全的信息不对称，但可能都是消费者心中所默认的，考虑到我们每天吃的食物，想想我们身边的人，他们也大都认同“眼不见为净的”观点，是的，在你吃食物的时候，你不会想食品的生产过程是怎样的，你也不去想是否真的通过了国家卫生检查，你只是考虑到口感的好坏，但有时吃的是“问题食品”，你却不知道，等到出现问题时，你可能也发现不出是食品原因，当然也拿不出任何证据来证明了。生产商这样生产“问题食品”，我认为这不但影响到人民的生命安全，亦严重威胁到国家的声誉。这样做无疑是一种羞耻，一种无能，一种人性泯灭的表现。 食品安全中出现问题，人们都会首先想到出售商和制造商。是的，追求利益是企业的天职，但他们不能丢失了人性；是的，企业之间的竞争主要竞争的是价格，但是他们不能向猪肉中注水；是的，企业与企业之间，企业内部之间，企业与民众之间有时会利益分配扭曲，但是他们不能拿消费者的健康来负担。 企业固然有他们应该负担的责任，但是国家有关部门的官员也不能从旁而立。以人民利益为重，依靠国家法律法规来维护民众健康是他们的责任，有句俗话“当官不为民做主，不如回家卖红薯”。在者，建立食品安全体系是重中之重，如今《食品安全法》已让部分民众吃了颗“定心丸”。食品安全已有标准，但每个企业有自己的“标准”，有时是标准不能落实，因为个别地方官员、领导和生产制造商“勾结”，有所谓的免检产品，不用检查就发放卫生许可证，直接出售。这样可以说不为党负责，不为人民负责。 消费者自身的防范意识、自我安全健康保护意识也是不可缺少的。当然买食品不能单纯的相信吹嘘的广告：质量第一，等等的。从某些消费者理解到，他们全凭广告，坦言道：有质量第一的谁还买质量第二的食品？话说回来，自己不对自身健康负责，何人还会关心你？ 食品安全出现问题，人的健康就会受到威胁。在如此严峻的问题面前，为什么还要出现“问题食品”？所谓的人性都到哪里去了？作为自然界生物链的最顶端，我们不是自食其果吗？
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研究了饲料脂肪水平对瓦氏黄颡鱼生长和鱼体着色的影响。实验共设5个脂肪梯度:、、、、,含添加60mg/kg和0mg/kg叶黄素的两类饲料,0mg/kg叶黄素和脂肪饲料作为对照。每组25尾,3个平行,表观饱食投喂13周。结果表明:(1)脂肪水平为～周和10周时瓦氏黄颡鱼鱼种的特定生长率和饲料效率随脂肪水平的升高而升高,脏体比、腹脂率随脂肪水平升高而升高。(2)饲喂叶黄素饲料5周后,瓦氏黄颡鱼皮肤叶黄素水平不再升高,达到稳定。(3)适量脂肪的添加能够提高叶黄素的利用率。可以满足瓦氏黄颡鱼体着色的需要,过高脂肪水平影响鱼体着色。(4)着色好的瓦氏黄颡鱼体色至少能保持7周,不褪色。(5)饲料脂肪水平对瓦氏黄颡鱼皮肤酪氨酸酶活力和黑色素无影响。
你在CNKI里面去搜一下这篇文章，原文我没有留，译文留了里面的图表自己补Gas chromatographic-mass spectrometric characterization of some fatty acids from white 和 interior spruce（云杉种子脂肪酸的GC-MS分析）译文出处：. Carrier et al./J. Chromatogr. A715 (1995)317-324外文译文正文：摘要：本文主要是研究测定云杉种子中脂肪酸的成分。一是通过气相色谱分析种子油中获得的脂肪酸甲酯化衍生物。云杉脂肪酸甲酯化衍生物的洗脱时间不受有效标样类别的影响。二是将提取物二乙氨化，并通过气相色谱-质谱进行分析。由所得图谱分析确定样品中含有cis-ll-18:l,cis-5,cis-9-18:2和 和 cis-5,cis-9,cis-12-18:3等脂肪酸。1 引言内陆云杉(Picea glauca engelmannii Complex)是白云杉(Picea glauca) 和恩格尔曼(Picea engelrnannii) 在它们重叠地带的自然杂交品种。它是一种重要的经济作物，在英国的哥伦比亚每年有8千万株的种植量。本文研究的目的是通过胚离体培养的克隆繁殖系统来改进优化云杉的生产。人工种子的生产是研究目的之一，涉及到人工胚乳（幼苗发芽储存物质）的形成。本文的研究旨在为发展人工胚乳，更好的了解云杉幼苗发育的营养需要提供有用的基础数据。云杉种子中含有约30%的脂类物质[1]。和其它裸子植物一样，高脂质含量表明脂类代谢是幼苗获得自养能力前的重要营养供给 [2]。本文测定内陆云杉种子的脂类及其组成。据调查，目前还没有关于云杉种子脂肪酸研究的报道。在前期研究中，用气相色谱法（GC）分析内陆云杉种子脂肪酸的甲酯化产物，但是其中丰度第二的脂肪酸甲酯化产物很难由现有的标准图谱进行确定。这些洗脱峰存在于cis-9,cis-12-18:2和cis-9,cis-12,cis-15-18:3的脂肪酸甲酯衍生物之间。初始GC-MS测定显示分子离子峰与18：3甲酯衍生物相匹配。前人有关白云杉脂肪酸含量的研究中，丰度第二的成分是5，9-18：2。为明确和完善云杉种子脂肪酸成分研究，本文对内陆白云杉种子大量脂肪酸进行测定。通过GC-MS测定不饱和脂肪族的许多方法是可行的。与丙酮、硼酸反应后，接着与临位二元醇作用是确定不饱和双键的常用方法，硅烷基化及甲酯化也是惯常方法[3]。质谱数据结果能提供丰富的资料，但是锇的四氧化物反应过程中存在着潜在危险。研究发现，氢化作用后进行环氧化也能确定不饱和双键的位置[3]，虽然这是一个不错的方法，但两步衍化十分耗时。另一种确定双键位置的方法是在羧基端加入一稳定基团，例如掺入形成酰胺基[4]，双键数可能会在形成质谱图谱时减少。吡咯烷一般作为质谱洗脱脂肪酸识别酰胺的物质[3]。然而，对于未知脂肪酸成分是否含有羟基、环氧基及其他保守基团，二乙胺化是有效的方法[4]。该方法优点是较其他方法容易获得衍生物及进行质谱分析，现已成功应用于对欧洲云杉脂肪酸双键位置的确定[5]。本文报道内陆白云杉种子的总脂类中脂肪酸的含量及种类。脂类提取然后一部分甲酯化，再进行GC分析；另一部分则二乙胺化，并进一步进行GC-MS测定。2 实验部分2 1 化学药品化学药品均达到试剂级别。氯化氢甲醇购买于Supelco Canada Oakville, (Ont., Canada)，二乙胺及冰醋酸分别购于Aldrich(Milwaukee, WI, USA)和Fisher Scientific(Nepean, Ont., Canada)。白云杉和及青冈云杉种子分别由Prairie Farm Rehabilitation Administration(Indian Head, Sask., Canada)和British Columbia Research (Vancouver,BC,Canada)提供。十七碳脂肪酸及其他脂肪酸甲酯化物标品购于Nu-Chek-Prep (Elysian, MN,USA)。 方法初始甲酯化研究根据成熟的方案[6-8]提取内陆云杉种子并进行甲醇反应。十七碳脂肪酸作为内参标品。如前所述对脂肪酸甲酯进行分析[8]。GC-MSGC-MS分析均用Fison 8000型GC-MS仪（Fisons Instruments,Manchester, UK），具60m× 熔融石英毛细管柱（J&W Scientific, Folsom, CA, USA）和与Fison Tri2000质谱四极杆相接的接口。所有样品以逐一注入的模式注入。最初柱温70℃，然后以20℃/min升至180℃，接着以每秒4℃/min升至240℃。GC接口及物料保持在250℃。每以70eV的电子能量从50-510的质量范围重复检测。总脂类提取和二乙氨衍生化作用100mg种子提取中加入异丙醇，用TP型匀浆器（Janke & Kunkel, Germany）以最大速度均质3min；密封并沸水浴5min；冷却后加入 CH2Cl2，室温放置30min，间断漩涡振荡；再加入1ml水及2mlCH2Cl2 。涡旋振荡并830g离心。保留有机相，用2mlCH2Cl2再次抽提水相。合并获得的有机相，蒸发溶剂获得总脂。根据Ref.[5]设计的方案获得二乙氨衍生物。总脂转移至1ml穿刺反应瓶中，反应瓶中含二乙氨和冰醋酸，然后在氮气保护下净化，再密封置于穿刺反应仪（Rockford, IL, USA）中，105℃下反应75min。而后反应混合物转移至带有瓶塞的玻璃试管中。在氮气流中蒸发掉二乙氨，然后加入1ml水及3mlCH2Cl2，涡旋震荡并830g离心。最后蒸发至得到干物质并回收二乙氨衍生物的有机相。3 结果及讨论甲酯化每毫克鲜重的种子直接甲酯化[6]能产生150µg的总脂肪酸。但种方法并不能总是能定量的测定从植物组织中提取出来的脂肪酸。它能够像最初一样很好地测定植物叶片中的脂肪酸，对其他植物组织就未必能起到很好的作用，例如内陆云杉种子。按Hara等人提出的总脂肪酸提取方案，然后再用甲酯化气相色谱分析法，可以测出每毫克鲜重种子300µg范围内的总脂肪酸。上文均用Holbrooketal提出的提取方案和转甲基化方法。内陆云杉种子总脂肪酸的气相色谱-质谱分析结果如图1，通过与标样的保留时间和图谱比较可以得知1、2、3、6的峰值分别代表16:0, 18:0, 9-18:1和9,12-18:2脂肪酸甲酯。根据现有的色谱条件trans-9-18:l和trans-9,trans-12-18:2脂肪酸甲酯的洗脱时间比相应的顺式异构体cis-9-18:1和cis-9,cis-12-18:2脂肪酸甲酯要早。结合植物油脂多为顺式异构体这一事实，可以推知在这次测定中所得的同样应该是顺式异构体。所以在图1.中的峰值3和6可以确定为cis-9-18:1和cis-9,cis-12-18:2脂肪酸甲酯。在图1.（标注为7）的质谱数据图谱中的丰度第二的组分显示的离子峰为292，这和18:3脂肪酸甲酯相匹配，但是它的保留时间与现有的任一标样都不符。同样地，组分5的离子峰为294，显示为一种不明双键位置的18:2二烯酸甲酯。白杉种子总脂肪酸提取物的GC-MS分析结果如图2.所示。从中可以观察到两个物种的脂肪酸甲酯的结构是相似的。离子峰D和E分别是296和294，表明它们分别为18:1和18:2脂肪酸甲酯。图1.中的峰5、7和图2.中的峰D和E对应的物质的结构阐述将在下文介绍。 二乙氨衍生物二乙氨衍生物提供一分子电荷稳定基团给分析物，使其在断片发生之前重新电荷分布产生峰值[3]。以cis-9,cis-12,cis-15-18:3（a-亚麻酸）作为参考物质对这种方法进行了首次评定，依照Ref.[5]介绍的规律解释质谱结果显示：每隔14u出现一个饱和键，而片段在Cn和Cn+1之间被12u所分隔则表示在Cn+1和Cn+2存在一个不饱和双键。可以用这一结论解释二乙氨衍生物质谱分析中的cb-9,cis-12,cis-15-18:3的双键位置。质谱分析结果基本符合Ref.[5]介绍的规律。电子轰击后的二乙氨衍生物的质谱图谱显示于图3的A和B，对应的峰分别是第6和7。图3A显示离子峰为335u，对应的二乙氨衍生物为18:2。片段m/z 198-210和 m/z 238-250的差别表示在C9-C10和C12- C13各存在一个双键，就如Ref.[5]叙述的，经测定该化合物为cis-9,cis-12-18:2。丰度为第二的脂肪酸的二乙氨衍生物被显示于图3B，其离子峰显示为333u，测定对应的物质为18:3的二乙氨衍生物，在m/z 142-154, 196-208 和236-248间存在12u的差异说明在5、9、12三处各有一个双键。而在云杉属中，9,12-18:2表示cis构象，故可以确定该化合物为cis-5,cis-9,cis-12-18:3。电子轰击后，二乙氨衍生物的质谱图谱（图1中对应峰5）不能有效说明双键的所在位置，但白云杉脂肪酸二乙氨衍生物的图谱（图2对应峰E）能有效地说明，如图4A所示：离子峰为335确定为18:2二乙氨衍生物，双键位置分别在碳5、9位，测定为cis-5，cis-9-18:2。图4B中显示的二乙氨衍生物的图谱，在图2中对应着峰D。离子峰337u对应18:1二乙氨衍生物，尽管不是很清晰，但该图谱仍显示在226-238质量单位间存在12u，说明双键位置在碳11、12间，化合物确定为cis-11-18:1。通过比较两种云杉种子的脂肪酸甲酯的保留时间可以推测图1.中的峰值5和图2中的峰值是相同的（即两者都是cis-5,cis-9-18:2）同样的，图2.中的峰值D和图1.中的峰值4也有相似的保留时间。因此初步鉴定它们为cis-11-18:1。图2.中的峰值A、B、C、D、E、F和G被确定为16:0,18:0,cis-9-18:l,cis-i1-18:1,cis-5,cis-9-18:2,cis-9,cis-12-18:2 和cis-5,cis-9,cis-12-18:3。这些脂肪酸在白杉和内陆云杉种子中的分布如表1.所示。白杉和内陆云杉种子的油脂含量分别是鲜重的49±5%和41±1%。相对于其它族的脂肪链来说cis-5,cis-9-18:2和cis-5,cis-9,cis-12-18:3的三乙氨衍生物的图谱在m/z182处均显示出强烈的离子效应。这种强的离子效应可能是由在形成烯丙基片段时两个亚甲基将双键分隔而引起。这一假设是从图3B.和图4A.中的脂肪酸衍生物图谱分析中提出来的。在图3A.和图4B.中的图谱并没有显示出在m/z182强烈的离子效应。脂肪酸cis-5,cis-9,cis-12-18:3 在对[5,9,11] 和 , mariana, obovata, orientalis和sitchensis [10]的研究中都有检测到。我们在P. glauca 和 P. glauca engelmannii Complex的研究中也检测到了这些物质。其他文章[1，12]报道P. glauca中丰度第二的脂肪酸为cis-5,cis-9-18:2，我们实验室所得的P. glauca种子提取物的确含有这些脂肪酸，但却是次要组分，结果见表1.。参考文献[1] . 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普通玉米含脂肪3％至5％。高油玉米的脂肪含量是普通玉米的2倍。玉米胚中脂肪一般在17%～45%之间,大约占玉米脂肪总含量80%以上。