余氯检测论文

现代城市供水水质化验室装备和建设摘要：结合深圳市自来水（集团）有限公司新水质实验室的建设，探讨了建设满足一类水司水质检测及未来需要的城市供水水质实验室，在仪器装备、实验环境、安全防护和建筑装修等方面的实践经验。关键词：城市供水 水质检验 实验室 装备城市供水是保障城市发展、人民生活和身体健康的重要基础设施。根据建设部《城市供水行业2000年技术进步发展规划》要求，第一类水司（最高日供水量超过100万m3）到本世纪末，能做到检验89个水质项目并达到规定的水质指标值，使我国第一类水司的供水水质接近国际先进水平。为此，必须加强各大水司的中心实验室的工作，建立一个完善的现代化的供水水质实验室，是落实第一类水司水质目标的基础环节。深圳市自来水（集团）有限公司在1994年以公司中心实验室为基础组建了城市供水水质监测机构——国家城市供水水质监测站，并通过国家计量计证，获得了提供检测数据具有公证性的地位。1997年6月底，集团公司建成“万德大厦”，位于大厦20～22层的集团公司新化验中心（监测站），于1998年7月正式启用，共计建筑面积2 630m2，使用面积1 800m2。新的化验中心（监测站）的建设原则是功能既要满足一类水司水质检测的需要，又要考虑21世纪水质检测的发展要求，要合理、先进实用、美观大方。在仪器装备、实验环境、安全防护和建筑装修等方面，体现出高起点、高水平、突破传统化验中心的模式。1 实验室的设计检验能力(1)自来水水质检验项目共89项（包括Ames试验）。(2)原水水质检验项目，按GB3838-88为30项，按建设部要求与自来水一样须检验88项（余氯不检），但仍需补充4项：化学需氧量、凯氏氮、总磷、五日生化需氧量，故原水需检92项。(3)因制水工艺试验需要，另增11项，如藻类、总氮等。(4)水处理剂检验2项，如聚合氯化铝、石灰。以上合计，总设计检验能力为106项。2 建设原则、功能区的划分及科室设置 建设原则按照国家设计监督局对实验室认可规范中有关环境条件的要求，作为实验室建设及功能区划分的依据。a.根据检测项目及不同种类的仪器设备的具体要求，建立相应的实验室。b.实验室应与办公室隔开，与实验室无关的物品，不得在实验室内存放；与实验无关的活动，不得在实验室内进行。c.实验室内，仪器室与预处理室应分开。d.在一间实验室内，会造成相互干扰的检测项目也要分隔开，等等。 功能区设置及使用面积分配（见表1）表1 功能分区及使用面积分配 功能分区 楼层 职能分类 建筑面积(m2) 使用面积(m2) 分配比(%)行政管理 22 行政办公 630 380 其它设施 20小计 400生物理化检验区 21 生物检验室 1 000 270 理化检验室 350 其它设施 80小计 700大型仪器检验区 20 大型仪器室 1 000 550 其它设施 150小计 700建筑面积合计使用面积合计其中：(1)检验室合计(2)其它设施合计 2 6301 8001 注：其它设施属中心管理；行政管理区的资料档案室40m2。 科室设置及主要装备、仪器配备（见表2）表2 科室设备及主要装备、仪器装备 职能分类 科室名称 间数 使用面积/m2 主要装备及数量 主要仪器设备办公室（第22层） 领导办公室 2 80行政办公室 3 08专业办公室 6 190更衣室 2 30水样管理室* 1 20 化验室1套生物检验室（第21层） 常规检验室 1 30 通风柜(美)1套，化验盆(实验台、仪器台等略，下同)细菌检验室 1 40 化验盆1套无菌1室 1 25 无菌、洁净10万级毒理室 1 30 通风柜1套，化验盆1套Ames试验室 2 40 化验盆2套 冷冻离心机、低温冰箱等无菌2室 1 25 无菌、洁净10万级BOD5DO室 2 35 化验盆1套，排风罩1套 生化培养箱、溶解氧仪藻类检验室 3 45 化验盆1套 双目电光生物显微镜、倒置显微镜理化检验室（第21层） 天平室 1 10 天平台（德） 天平(瑞士)标物室（质控） 1 25 活动排风罩1套，化验盆1套纯水室 1 10 排风罩1套，化验盆1套 蒸馏水器，纯水器（美）理化检验1室 2 85 通风柜1台，排风罩1套，化验盆3套 浊度仪，pH计，电导率仪等流动注射仪室 1 20 活动排风罩2套，供气站1套 流动注射分析仪（法）理化检验2室 1 48 通风柜2台，排风罩1套，化验盆2套光度计室 1 20 紫外可见分光光度计4台自动滴定仪室 1 12 多功能自动滴定分析仪2台测汞仪室 1 30 活动排风罩1套 测汞仪（美）理化检验3室 1 40 通风柜1台，化验盆2套原材料检验室 1 30 通风柜1台，化验盆1套混凝试验室 1 20 化验盆1台 烧杯试验机2套，多功能检测仪1套技术培训室* 1 80大型仪器室（第20层） 纯水室 1 24 排风罩1套，化验盆2套 蒸馏水器，纯水器（美）天平室 1 10 天平台（德） 电子分析天平（瑞士）预处理1室 1 80 通风柜2套，化验盆2套，供气站1套气相色谱仪室 1 34 活动排风罩2套，用气板1套 气相色谱仪2台（美）气质联用仪室 1 32 活动排风罩1套，用气板1套 气质联用仪（美），吹扫捕集装置预处理2室 1 80 通风柜1台，化验盆2台，供气站1套原子吸收仪室 1 42 活动排风罩4套，用气板1套 原子吸收分光光度计，设计共3台，现有Z-5000(日)ICP仪室 1 20 活动排风罩1套，用气板1套 等离子体发射光谱－质谱联用仪(美)预处理3室 1 48 通风柜1台，化验盆2套，供气站1套 自动固相萃取工作站(美)液相离子色谱仪室 1 38 排风罩1套，用气板1套 液相色谱仪(美)、离子色谱仪(美)、毛细管电泳仪(美)总有机碳仪室 1 30 活动排风罩1套，用气板1套 总有机碳分析仪(英)总有机卤仪器及预处理室 1 30 通风柜1台，化验盆1套，用气板1套 总有机卤仪，颗粒计数仪放射性检验室 4 82 通风柜2台，化验盆1套，用气板1套 总α、β放射性测定仪(美)、电子分析天平(瑞士)其它（第20层） 仓库* 3 94 排气罩5套，化验盆1套 安全柜(德)维修间* 1 20 化验盆1套供水器材检验室* 1 36 通风柜1台，化验盆3套注：*为其它设施，不属专业检验室管理。3 实验室主要装备设施及其选用实验室装备，是指为满足实验操作条件，创造优良检验环境，保障实验人员人身安全和健康，而在实验室中设置的基本装备。 实验室装备现状随着技术的和我国综合国力、实力的增强，我国实验室的实验装备正在发生变化，即由原来主要以化验盆、沙石、砖头、木材、钢铁等原材料，在现场现做成水泥台、通风柜等实验装备，转变为直接采用组合式成套成型产品。组合式成套成型产品采用现代新型材料和现代化生产工艺，其优势主要有：产品系列化、结构灵活、实验室布局可调整，耐酸耐碱耐热性能优良、美观耐用、高档豪华、整齐划一、先进实用、安装施工迅速等。 实验室装备的主要项目(1)实验台柜包括中央实验台、实验台、边台、仪器台、天平台、药品柜、毒品柜、玻璃器皿柜等。(2)空调通风设施。在新的化验中心，所有的建筑面积均有空调。通风系统包括通风柜（毒气柜）、排风罩（固定式）、活动式排风罩、排气扇等。(3)用水设施包括化验盆、洗涤池、化验水龙头等。(4)安全设施包括消防喷水灭火系统，惰性气体灭火系统，安全柜，紧急事故淋洗器、洗眼器等。(5)供气设施包括供气站、供气板、用气板及其管路系统等。(6)电脑管理系统。等等。 实验台柜的选用据悉，国内外有多家不同的大公司分别主产不同品牌、层次、形式、系列的实验台柜，主要有：美国VWR Scientific公司的REDISHIP品牌；德国Kottermann品牌；法国的TESTLAB品牌；礼学社股份公司的LABTECH品牌；马来西亚LSI公司的LABTEK品牌；深圳美加丽公司生产的美加丽品牌。这些产品分别代表着不同的档次和水平，并各有特点。美国的VWR和德国的Kottermann实验台柜，除面板外，整体均为全钢制造，设计科学、用料考究、做工精细、美观大方、高档实用；表面静电喷涂特殊油漆，防火防水防酸碱，坚固耐用，不易刮伤。代表着最高档次，但价格昂贵。香港水务署化验所、香港特灵制药厂和玛丽等单位都使用这类实验台柜。法国的TESTLAB品牌，设计、外观、做工、用材都较好，代表着中等档次。我国大亚湾核电站正在使用此款实验台柜。台湾礼学社股份公司的LABTECH品牌实验台柜产品，除面板外，也是全钢制造，除了有坚固、安全、防火、不生锈等优点外，其与众不同的特点是其实验台柜系统以多功能及结构弹性为特点，可以在不改变主结构体的状况下调整桌上的配件和桌下的柜子，以符合新的工作条件。也属于中等档次。目前，香港理工大学及香港牛奶公司化验所都有使用。马来西亚LSI公司的LABTEK品牌，其结构用钢，其它部分用木。用材、设计式样及做工都属一般。属一般档次。香港海洋公园化验所正在使用此款实验台柜。其优点是价格较低。深圳美加丽公司，是国内最早自行设计、制造生产实验装备的公司之一，其所生产的实验室台柜外观大方稳重，设计实用；采用全钢结构，坚固耐用；主体采用静电喷涂，不易划伤；面板选用多种优质进口材料，光滑平整，防水防酸防碱。代表着国内同类产品的较高水平，而且价格低廉。我单位实验台、天平台等选用了德国Kottermann产品，主要装备了全部化验预处理室、天平室和部分仪器室；而仪器台、设备台等产品选用了深圳美加丽公司的产品，主要用来放置一些重的、大型的仪器设备。 通风柜的选用国内外生产厂家和品牌也很多，但性能、价格、式样各异。一流产品主要有：美国VWR SCIENTIFIC公司的REDSHIP牌和SUPREME AIR牌，美国LABCONCO公司的LABCONCO牌，德国Kottermann公司的Kottermann牌，台湾礼学社有限公司的LABTECH牌。这些属于一流产品，用料设计考究，性能和质量优良，耐腐蚀耐高温，寿命长，气流科学，风机平稳宁静，风门开合开滑自如，外观高档豪华。但价格十分昂贵。深圳美加丽公司通风柜的性能、质量、抽气效率和外观设计还算可以，虽在某些方面还存在不足，但有物美价廉、售后服务好的优势。我公司万德大厦化验中心通风柜选用了美国LABCONCO公司的LABCONCO牌通风柜，而下属水厂实验室则选用了深圳美加丽公司生产的通风柜。 台柜等台面材料的种类及选用实验台、仪器台及通风柜等台面材料的选用十分重要，因为化验工作主要是在台柜的面板上完成的，而化验工作通常需要加热或用强酸强碱、有机溶剂等破坏性化学试剂，因此对于台面材料有较高的、特殊的要求，一般要求对高温及试剂腐蚀有一定的耐受力。国内常用的化验台面有木台面、水泥台面、水磨石台面、贴瓷片台面和大理石台面等，均可根据工作需要适当选用。这里重点介绍一些国外流行的、性能优良的、可在现场切割安装或可自由组合成型的台面材料。 TRESPA TOPLAB由荷兰HOECHST公司生产，主要成分是（树脂）。有灰色和黑色两种颜色，灰色显得亮丽、洁净；黑色显得沉实，与周围环境对比度大，可使实验室有一定的层次感。厚度有12mm和18mm两种，可根据需要选用。其优点是硬度高，抗撞击，抗磨损，耐高温180℃，耐强酸强碱。它的一个特点是承重量较大，因此可以放置中小型的设备或仪器，它的另一个特点是易切割，因此对于结构不规则的实验室，可以根据环境的需要进行切割，使实验台和墙体之间没有缝隙，使得实验室整齐美观，但价格较贵。 EPOXY它是世界上最著名的、最好的实验台面之一。由美国的DURCON公司生产。主要成分是树脂。有白色、灰色和黑色三种颜色，低反光。DURCON公司的EPOXY RESIN台面平整光滑，由单片整体制造，没有容易产生鼓泡和缝隙的层叠结构，没有容易渗透液体的气孔。其台面是惰性的，它的化学结构对酸碱和其它化学试剂有极高的耐受力。除此之外，它还耐高温(180℃)，不燃烧，耐刮伤和耐起泡。 其它其它台面材料有树脂防火板台面、三聚氰酰胺树脂涂层木质台面、陶瓷台面、聚丙烯台面和贴砖台面等，可根据需要选用。我单位实验台和仪器台台面选用的是荷兰产的黑色TRESPA TOPLAB，而通风柜则选用了DURCON公司的EPOXY RESIN台面，大型仪器台台面则选用德国生产的树脂防火板。 化验盆水龙头的选用国内看到的化验盆水龙头基本上都是铁的、不锈钢的或表面镀铬的，这里向大家介绍一种外表亮丽、高档豪华的国外优质水龙头。该产品的品牌是“BROEN”，号称“老板实验室设备”，由驰名的丹麦BROENLAB集团公司制造。此产品除了具有方便、耐用、灵活、质优、外形美观并有容易清洗玻璃器皿的水流设计等优点外，其最大的一个特点是：表面处理采用了彩色处理技术。即表面采用静电喷涂名为BROEN POLYCOAT的粉沫漆，除了对大部分的化学试剂有极高耐腐蚀性能外，其颜色还有多种选择，如蓝、红、黄、深绿、棕、黑、深灰和白色等十多种颜色，具有十分吸引人的外观。其所有水龙头的阀芯均采用优质瓷质球阀，具有操作性能优秀、寿命长和免于维护等优点。我单位化验盆（包括通风柜内的水池）水龙头选用了此款产品。 排气罩的选用在实验室，排气罩主要用于蒸馏装置、电热蒸馏水器和产生有害气体的仪器设备（如原子吸收仪、测汞仪等）的排气。按其局部排气功能，可分为两种，一种是固定式的排气罩，另一种是活动式的排气罩。活动式的排气罩有一个可上下左右移动的活动臂，可根据需要在一定范围内移到需要排气的地方。国外驰名的两种排气罩分别为美国LABCONCO固定式排气罩和丹麦活动式排气罩。我公司购买了这两种排气罩。 安全柜和紧急事故淋洗器的选用实验室安全柜用于储存易燃易爆剧毒化学物品，以确保实验室和楼层公共安全。经过多方调研，我们选用了德国Kottermann公司的安全柜，该产品有毒气排泄装置、火警自动闭锁装置和特殊安全报警装置，安全可靠，但价格较贵。紧急事故淋洗器是用于当有化验事故发生时，特别是有毒或腐蚀性化学药品试剂溅入眼睛或洒在人身上等时，进行紧急清洗。国内外有多种品牌可供选择，我单位选购了美国SPEAKMAN公司的紧急事故淋洗器（兼有淋身和洗眼功能）。 供气站及其管路系统的选用实验室里，有些实验及仪器设备（如气相色谱、气质联用、原子吸收、ICP、液相色谱等）需用到多种高纯特殊气体，如氩气、氮气、氦气、乙炔、一氧化二氮和高压空气等，还有的在同一个仪器室如气相色谱室里可能同时放置有3～4台气相色谱仪，而每一台仪器或每个用气点都配备一套独立的供气系统、一套高压钢瓶，不仅没必要，也不安全、不整齐美观。因此需要有一个集中供气的供气站及将所需气体分配到各实验室、各仪器的管路系统，一个典型的系统如图1所示。供气站及其管路系统一般包括以下几部分：高压气瓶、供气板，供气管道及用户端等。供气站及其管路系统通常要求能够优质、稳定、安全地供气。对设备的要求多种多样，有的要求较高，如：气质联用仪，要求气体的纯度极高；ICP仪用气量很大，要求最好能不间断供气等等。下面介绍一下我们对此系统选配的设备。①对于供气板，根据不同的需要，选用了由法国Rotarex公司生产的单瓶供气板和可自动在两个气瓶间切换、可连续不间断供气的双瓶供气板。②对于用户端，为了使气点整齐、美观，我们选用了同样由法国Rotarex公司生产的用户终端板，用户只需将仪器的进气管道连接，即可使用。③供气管道也有多种选择，如不锈钢管、铜管、塑管和特氟隆管等。铜管的优点是性能较好、价廉、易切割、易安装等，缺点是暴露在空气中容易氧化变黑，而且铜管也不能用于输送乙炔气。塑管易老化，还会析出杂质气体，不适用于输送高纯气体。特氟隆管性能优良，易弯曲、易安装、不易老化，也可以用于输送高纯气体，价格适中，是一种较好的选择，缺点：如果没有较好的隐藏措施，容易被老鼠咬破。内表面经过惰化处理的不锈钢管（法国生产），除了价格较高外，可以克服上述管材的各种缺点，而且美观耐用。我们实验室选用的就是这种不锈钢管。 无尘无菌洁净室的建设无尘无菌洁净室是细菌、生物和毒理等生物学检验所必需的基本条件。我单位新建两间洁净室，一间用于普通水质生物学检验，另一间专用于Ames试验。根据《药物生产管理规范实施指南》（1992年版）的规范和检验工作的需要，我们选择了十万级的洁净室（即要求沉降菌≤10菌落/皿，浮游菌≤500个/m3）。按此要求，我们采取了以下工艺措施，如空调冷气通过三级高效滤芯过滤，吊顶、隔墙和工作台面采用聚苯乙烯喷涂双面夹心板，门采用双面密封彩钢板，窗采用双面斜压密闭固定观察窗，直角处采用弧面角料收边，地面采用SEC环氧树脂涂料等，真正做到不产尘、不积尘、易清洁的洁净室要求。经测试，达到了十万级的洁净室要求。

余氯（residual chlorine ）即水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。余氯可分为化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三种，以 NHCl2 较稳定，杀菌效果好），又叫结合性余氯；游离性余氯（指水中的 ClO-、HClO、Cl2 等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快），又叫自由性余氯；总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯水中余氯检测方法比较1 材料与方法 试剂：邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、淀粉溶液、 mol/L碘标准溶液。 方法(1) 比色法：① 被测样品温度宜为15℃～20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃～20℃后，再测定数值。② 在盛有5ml样品的比色管内，滴加邻联甲苯胺溶液2～3滴，混匀。③ 将样品置于黑暗处，静置15分钟后，与余氯标准比色溶液比较测定，其结果为样品总余氯含量(比色时，眼睛从管口向下或由前面观察)。④ 如余氯浓度很高时，会产生桔黄色；当样品碱度过高以及余氯浓度很低时，可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。此时，可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色，再进行测定。(2) 碘滴定法(碘标准溶液反滴定法)：① 污水水样中余氯小于10 mg/L时，取200ml污水样；余氯多时，应按比例减少水样体积。② 将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中，加入5～ 20ml 硫化硫酸钠标准溶液，lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液，加入1 ml淀粉溶液使pH 保持在～之间。用 mol/L碘标准溶液滴定，滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。把1滴碘液的体积(约为 m1)从读数中减去。200 ml污水样消耗1 ml 硫化硫酸钠溶液时，相当于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L时，需用5 ml试剂；余氯在10mg/L时，应加入10 ml试剂。污水中余氯更高时，就按比例增加试剂。碘滴定法测得的余氯为总余氯，并按下式计算：Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c式中：Cl2 一总余氯(mg/L)；A一 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数；B一 mol/L碘标准溶液的ml数；碘量法滴定比较精确，该法分析步骤较多，操作繁琐；比色法可以作水厂粗略测定余氯含量，快速、简便但是精度不高。两种方法各有各的用处。

现在市场上有两种检测仪器，余二氧化氯检测仪和余氯检测仪，一般检测出来的都是大概值，而非精确值，你可以先测出余总氯的量，再测出余二氧化氯的量，一般反应重复时，二氧化氯是氯气的倍，即可推算两种值了。