专科三氯蔗糖检测的论文

三氯蔗糖为白色粉末状，是由蔗糖转化而来的。具有耐高温、耐酸碱，性质稳定的特点，适用于多种加工条件。它的甜味是蔗糖的600倍，甜味纯正并且持续，各种甜味特征与蔗糖非常类似，但不含热量，也不会造成龋齿。是世界上公认的强力甜味剂。不仅甜味纯正，对苦涩等不愉快的味道还有掩盖效果。

美国食品药品监督管理局（FDA）在1998年批准三氯蔗糖上市前，参照了110多项实验数据，未发现其具有生殖系统、神经系统等方面毒性，也不会诱发癌症，从而认为它是安全的。我国也进行了相关审核，同样证实了三氯蔗糖的安全性，于1999年7月批准使用。在我国经过二十多年的使用，其安全性经过了时间的检验。

根据GB 2760中的规定，酸奶、果酱、八宝粥、酱油、醋、糖果、沙拉酱、可乐等许多常见的食品中都可以限量使用三氯蔗糖，是蔗糖理想的替代品。

在日常生活中，当说到糖的时候多数人第一时间便想到的是蔗糖。但是其实除了蔗糖以外，还有很多其它种类的糖，如三氯蔗糖。那么就三氯蔗糖来说它的作用与危害是什么呢？另外，三氯蔗糖的甜度是多少呢？所谓三氯蔗糖，它其实就是一种甜味剂，且它是以蔗糖为原料的功能性甜味剂，它的甜度比较高，差不多可以达到蔗糖的六百倍。不过三氯蔗糖的甜度虽然很高，但是它无能量，所以不少食品有选择使用三氯蔗糖来代替蔗糖。 另外，就三氯蔗糖的作用来说那便是显而易见的。第一，使用三氯蔗糖可以有效地提高食品的甜度，如一些乳制品等。第二，三氯蔗糖的味道纯正，在食物中添加了三氯蔗糖可以提升相应食品的口感，从而提升人们的食欲。第三，对于减肥人士来说可以适当摄入三氯蔗糖，因为它具有无能量的特点，所以不会直接导致人出现肥胖问题。 但是还是有一些人关心三氯蔗糖是否有危害，其实只要大家正常且适当摄入三氯蔗糖，那么对人体是无害的。且市面上食品中添加的三氯蔗糖都是按照标准值加入的，所以大家不用过于担心。

猝灭时调ph值，并保持半小时。进一步的技术方案是，猝灭时优选ph值。进一步的技术方案是，中和所用的酸为盐酸，中和时优选ph值。以蔗糖为起始原料合成三氯蔗糖时，需要经过酯化、酰化、氯化、脱酰等反应步骤，本发明的三氯蔗糖氯化液指的是氯化步骤结束后，得到的两相含三氯蔗糖-6-乙酸酯的溶液。氯化步骤采用vilsmeier试剂（氯化亚砜/dmf）进行氯化。本发明在氯化阶段完成后，采用氨水将氯化液调成合适的ph值，再用酸调成中性，经过滤除盐后，达到简化后处理工序和提高产率的目的，滤液进入下一步工序。处理完成的氯化液经过浓缩、脱酰、萃取、结晶、烘干后得到成品三氯蔗糖。其中，浓缩、脱酰、萃取、结晶、烘干等步骤可以参照现有技术已报道的技术方案进行。过滤的方式可以为减压抽滤、压滤或离心过滤，得到的滤渣为产生的盐+凝絮的碳化物和焦糖杂质。同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：（1）猝灭后，中和再过滤，节省工序，节省成本；（2）可提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率10%以上。具体实施方式实施例1三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯浓度含量为340g/l的蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液，温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为36%。实施例2向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（浓度340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为9（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为50%。实施例3向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为，且保持ph半小时不变（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为63%。实施例4向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为，且保持ph半小时不变（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为73%。实施例5向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为，且保持ph半小时不变（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为77%。实施例6向500ml三口烧瓶中加入127ml三氯乙烷，搅拌降温至0℃以下。使用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml氯化亚砜，温度不超过5℃，搅拌均匀，滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合液中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯的dmf定溶液（340g/l），温度不超过10℃，搅拌均匀，滴加完毕后自然恢复至室温，并在室温条件下搅拌30min。在油浴锅中加热搅拌至68℃～71℃，采取梯度升温，保证升温时间＞1h，温度到达后保温50min。梯度升温，升温至90℃，升温时间＞1h，温度到达后保温30min。升温至98℃～101℃，升温时间＞1h，温度到达后保温。升温至109℃～112℃，升温时间＞1h，温度到达后保温2h。反应结束，自然冷却降温至室温。降温至0℃以下，用滴液漏斗向混合液中滴加氨水，至混合液ph为（温度不超过10℃）。然后用滴液漏斗向混合液中滴加盐酸，至混合液ph为。减压抽滤，从混合液中取样进行hplc检测，三氯蔗糖-6-乙酸酯收率为65%。

三氯蔗糖是一种常见的人造食品甜味剂，但本身并不含有任何营养成分。它的甜度约为食糖的600倍，而且大部分都不会被人体吸收。自2004年起，欧盟已许可三氯蔗糖作为食品甜味剂，编号为E955。三氯蔗糖是一种三氯化蔗糖分子，即一种经过化学改变的蔗糖（食糖）。三氯蔗糖非常稳定，它不受光热影响，也不受各种pH条件的影响。除了可靠的稳定性外，三氯蔗糖在口感和质地方面也很受欢迎，并且没有怪异的后味。因此，三氯蔗糖是烘焙的理想选择，也非常适合需要长期保质的商业食品。与欧盟一样，三氯蔗糖在美国、加拿大和澳大利亚等超过80多个国家都已获得许可。实际上，与其他常用的人造甜味剂如阿斯巴甜、安赛蜜和糖精相比，三氯蔗糖已经越来越受欢迎。食用三氯蔗糖后会发生什么？食用三氯蔗糖后，其中大部分并不会被身体吸收，只是通过消化系统与排泄物一起排出体外。由于三氯蔗糖很难被消化道吸收，因此只有5％至20％的三氯蔗糖会真正进入血液。剩余部分通过尿液排出，也不会残留在组织中（1）。因此，食用三氯蔗糖后，三氯蔗糖实际上只会在体内存在很短的时间。三氯蔗糖的健康益处由于三氯蔗糖是糖的非营养性替代品，因而没有实际而直接的健康益处，但却有许多间接的益处。众所周知，摄入糖分与龋齿（蛀牙）和牙周（牙龈）疾病密切相关。使用三氯蔗糖可以减少糖的摄入量，有利于牙齿健康，因此不会致龋（2）。三氯蔗糖作为一种非营养性的甜味剂，用于许多低卡路里的产品。它也有利于减肥以及与肥胖有关的疾病，其中包括心血管疾病（CVD）、2型糖尿病、多囊卵巢综合征和部分癌症（3）。也有科学证明三氯蔗糖并不会影响饥饿感，也不会引发胰岛素的反应（4）。除了导致肥胖之外，由于糖可能增加血清甘油三酯，糖也是引发心血管疾病的风险因素。因此，用三氯蔗糖替换糖，可以降低心脏疾病、中风的风险，并防止胰岛素水平过高。正因为三氯蔗糖不会影响血糖或血清胰岛素水平，因此也适用于1型和2型糖尿病患者（3,4,5）。三氯蔗糖的健康问题有些人声称三氯蔗糖改变了我们肠道中有益菌群的数量和质量。这些说法主要基于Abou-Donia et al 在2008年的一项研究。还有人表示，三氯蔗糖限制了身体对某些治疗药物的吸收，会降低药效（6,7）。另外也有人认为三氯蔗糖在烘焙过程中会分解并释放出可能有毒的化合物氯丙醇（7）。然而，包括专家小组在内的许多人都揭露了Abou-Donia et al (2008) 论文中的误区，该研究在几个关键领域都存在缺陷（8） 。 Abou-Donia et al和Schiffman & Rother (2013) 的研究结果（这两篇论文都发表于同一期刊）都以老鼠为实验对象，而非人类，而且他们根据老鼠的重量喂食了大量的三氯蔗糖（6,7）。实际上，研究中使用的是Splenda品牌下的三氯蔗糖产品，其中还含有用作填充剂的麦芽糖糊精和葡萄糖，所以任何不良的结果都可能是由于这些高血糖指数的碳水化合物，而不是三氯蔗糖本身。其他的一些研究则表明，摄入三氯蔗糖后，肠道功能并没有变化，其中也包括肠道的微生物群落（1,8,9）。还有种说法（这种说法也对其他一些无热量的甜味剂提出了质疑），认为食用三氯蔗糖会影响胰岛素反应、血糖水平和食欲。有人表示，这属于感官学习反应，身体会将三氯蔗糖的甜味与糖联系起来，导致胰岛素反应（7）。众所周知，高糖摄入量只会导致短期的饱腹感，之后食欲依然会增加，他们声称摄入三氯蔗糖后也会出现同样的情况。然而，事实并非如此，食欲的产生非常复杂，涉及许多激素以及神经系统。实际上，研究已经证明，摄入三氯蔗糖后胰岛素和食欲都不会增加（3,4,9,10）。