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黄小月abc
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xiaoyimoon

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设计分离分析方法方案步骤:1 色谱分析法 :色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。2 色谱法的分离原理 :当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。3 流动相 ——色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。4 固定相 ——色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。5 色谱法的特点:(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。(2)灵敏度高,可以检测出μ(10-6)级甚至(10-9)级的物质量。(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。不足之处:被分离组分的定性较为困难。6 色谱分析法的分类 :按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。7 按两相状态分类 :气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。气相色谱:流动相为气体(称为载气)。常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体,按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱。液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。超临界流体色谱:流动相为超临界流体。超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术,不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。8 按操作形式分类 :柱色谱(Column Chromatography, CC):固定相装在柱管内;包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。纸色谱(Paper Chromatography, PC)固定相为滤纸;采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相压成或涂成薄层;操作方法同纸色谱。9 按分离原理分类 :吸附色谱(Absorption chromatography);分配色谱(Partition Chromatography);离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography);凝胶色谱(Gel Chromatography)。10 色谱图 :组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。11 色谱保留值 :色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。12 色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题 :根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。13 分配比 :分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。14 在色谱流出曲线上,两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定15 色谱理论需要解决的问题 色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。16 组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散作用)。塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。17 半经验理论 :将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。18 塔板理论的特点 :塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标;不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质;柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。19 塔板理论的不足 :塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果,不能说明色谱峰为什么会展宽,同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。20 速率方程,也称范第姆特方程式):H = A + B/u + C·u , H:塔板高度; u:流动相的平均线速度(cm/s)。A ─涡流扩散项 :A与流动相性质、流动相速率无关。要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。对于空心毛细管柱,A=0。固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A↓,H↓,柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。B/u —分子扩散项 :存在着浓度差,产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差;;分子扩散项与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;扩散系数:Dg ∝(M载气)-1/2 ; M载气↑,B值↓。C ·u —传质阻力项 :dp↓, df↓, D ↑ ,可降低传质阻力。21. H -u 曲线与最佳流速 :由于流速对这两项完全相反的作用,流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值,即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应流速u作图,曲线最低点的流速即为最佳流速。22. 速率理论的要点 :组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因;通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效;速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响;各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响。选择最佳条件,才能使柱效达到最高。23 色谱定性方法 :与标样对照的方法 :利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。2 、利用文献保留值定性 :利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。24 色谱定量分析 :定量校正因子 :试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i = fi’ ·Ai ;绝对校正因子:比例系数f i ,单位面积对应的物质量: f i ’ =m i / Ai ;相对校正因子f i :即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。常用的几种定量方法 :( 1 )归一化法 :特点及要求:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。(2 )外标法 ——标准曲线法:特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。( 3 )内标法 :内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且能分离开;(e)加入量适中并与待测组分接近。内标法特点 :内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大;每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析;若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:wi=Ai/As *常数。

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谁是小小

传感器在环境检测中可分为气体传感器和液体传感器,这是我为大家整理的传感器检测技术论文,仅供参考!

试述传感器技术在环境检测中的应用

摘要:传感器在环境检测中可分为气体传感器和液体传感器,其中气体传感器主要检测氮氧化合物和含硫氧化物;液体传感器主要检测重金属离子、多环芳香烃类、农药、生物来源类。本文阐述了传感器技术在环境检测方面的应用。

关键词:气体传感器 液体传感器 环境检测

中图分类号:O659 文献标识码:A 文章编号:

随着人们对环境质量越加重视,在实际的环境检测中,人们通常需要既能方便携带,又可以够实现多种待测物持续动态监测的仪器和分析设备。而新型的传感器技术就能够很好的满足上述需求。

传感器技术主要包括两个部分:能与待测物反应的部分和信号转换器部分。信号转换器的作用是将与待测物反应后的变化通过电学或光学信号表示出来。根据检测方法的不同,我们将传感器分为光学传感器和电化学传感器;根据反应原理的不同,分为免疫传感器、酶生物传感器、化学传感器;根据检测对象不同,分为液体传感器和气体传感器。

1气体传感器

气体传感器可以对室内的空气质量进行检测,尤其是有污染的房屋或楼道;也可以对大气环境中的污染物进行检测,如含硫氧化物、氮氧化合物等,检测过程快速方便地。

以含氮氧化物(NOx)为例。汽车排放的尾气是含氮氧化物的主要来源,但随着时代的发展,国内消费水平的提高,汽车尾气的排放量呈逐年上升趋势。通过金属氧化物半导体对汽车尾气及工厂废气中的含氮氧化物进行直接检测。如Dutta设计的传感器,采用铂为电极,氧化钇和氧化锆为氧离子转换器,安装到气体排放口,可以检测到含量为10-4~10-3的NO。含硫氧化物是造成酸雨的主要物质,也是目前环境检测的重点项目,因为在大气环境中的含量低于10-6,需要更高灵敏度的传感器。如高检测的灵敏度的表面声波设备。

Starke等人采用直径为8~16nm的氧化锡、氧化铟、氧化钨纳米颗粒制作的纳米颗粒传感器,对NO和NO2的检测下限可达到10-8,提高反应的比表面积,增加反应灵敏度,且工作温度比常规的传感器大大降低,减少了能源消耗。

2液体传感器

在实际环境检测中,液体传感器大多应用于水的检测。由于水环境中的污染物种类广泛,因此液体传感器比气体传感器的应用更为广泛和重要。水中的污染物除了少量的天然污染物以外,大部分都是人为倾倒的无机物和有机物。无机物中,重金属离子为重点检测对象;有机污染物包括杀虫剂、激素类代谢物、多环芳香烃类物质等。这些污染物的过度超标,会严重影响到所有生物体的健康和安全。

重金属离子检测

采水体中重金属离子的主要来源包括开矿、冶金、印染等企业排放的废水。这些生产废水往往混合了多种废水,所含的重金属离子种类繁多,常见的有汞、锰、铅、镉、铬等。重金属离子会不断发生形态的改变和在不同相之间进行转移,若处置不当,容易形成二次污染。生物体从环境中摄取到的重金属离子,经过食物链,逐渐在高级生物体内富集,最终导致生物体的中毒。因此如果供人类食用的鱼类金属离子超标,将对人类产生严重的影响,因此对于重金属离子的检测显得尤为重要。

Burge等人发明的传感器,可以利用1,2,2联苯卡巴肼和分光光度计,可以检测地下水中的重金属铬浓度是否超标。

除了通过化学反应检测外,采用特殊的生物物质,也可以方便和灵敏地检测重金属离子。如大肠杆菌体内有一种蛋白质可以结合镍离子,有人在这种蛋白质的镍离子结合位点附近插入荧光基团,当蛋白质结合镍离子后,荧光基团会被淬灭,由于荧光的强度与镍离子浓度成反比,从而实现对镍离子的定量检测,检测范围未10-8~10-2mol/L。日方法也可应用于检测Cu2+、Co2+、Fe2+和Cd2+等几种离子中。他们还结合了微流体技术,该技术只需消耗几十纳升体积的待测液体,就可以对100nmol/L以下浓度的Pb2+进行检测。Matsunaga小组将TPPS固定在多孔硅基质中,当环境中存在Hg2+时,随着Hg2+浓度的变化,TPPS的颜色会从橘黄色逐渐转变成绿色,该传感器的检测限为,通过加入硅铝酸去除干扰离子Ni2+和Zn2+。

利用传感器技术不仅可以准确测定待测物的浓度,而且由于传感器的微型化技术特点,还可以通过传感器的偶联,进行多项指标的检测。Lau等人设计了基于发光二极管原理的传感器,可以同时检测Cd2+和Pb2+,该传感器对Cd2+和Pb2+的检测限分别为10-6和10-8。

农药残留物质的检测

农药是一类特殊的化学品,它在防治农林病虫害的同时,也会对人畜造成严重的危害。中国是农业大国,每年的农药使用量相当庞大,因此有必要对其进行监测。采用钴-苯二甲蓝染料和电流计就能方便地检测三嗪类除草剂,无需脱氧,直接检测的下限为50Lg/L,如果通过预处理进行样品浓缩后,检测限可以达到200ng/L。

采用带有光纤的红外光谱传感器可以进行杀虫剂的快速检测。将光纤内壁涂覆经非极性有机物修饰的气溶胶材料后,能显著改善光纤中水分子对信号的耗散作用,并且能够提取出溶液中的有机磷类杀虫剂进行光谱分析。此类传感器对于有机溶剂,如苯、甲苯、二甲苯的检测限则可达10-8~8*10-8。

多环芳香烃类化合物的检测

多环芳香烃类物质是另外一大类有害的污染物质,这类物质具有致癌性,但在许多工业生产过程中均会使用或产生此类物质。水体中的多环芳香烃类物质含量非常低,一般在10-9范围内,因此需要借助高灵敏度的检测传感器,Schechter小组发明了光纤光学荧光传感器。在直接检测过程中,待测样本中还可能存在一些如泥土这样的干扰物质,会降低检测信号值,如果用聚合物膜先将非极性的PAH富集,然后对膜上的物质进行荧光检测,从而解决信号干扰问题,报道称这种经膜富集后的传感器技术,对pyrene的检测可达到6*10-11,蒽类物质则可达4*10-10。Stanley等人利用石英晶振微天平作为传感器,在芯片表面固定上蒽-碳酸的单分子膜,检测限可达到2*10-9。

基于免疫分析原理,采用分子印迹的方法,在传感器表面印上能够结合不同待测物质的抗体分子,可以实现多种不同物质的检测。近年来发展起来的微接触印刷技术,也可应用到该领域,这样制备得到的传感器体积可以更加微型化。

生物类污染物质

除了以上的无机和有机合成类污染物质,还有生物来源的一些潜在污染分子。如激素类分子及其代谢物的污染常常会引起生物体生长、发育和繁殖的异常。Gauglitz带领的研究小组采用全内反射荧光生物传感器和睾丸激素抗体,对河流中的睾丸激素直接进行了即时检测,其检测限为。该技术无需样品的预处理,对于不同地区的自然界水体均可以进行睾丸激素的现场直接检测,检测范围为9~90ng/L。

另外,致病菌和病毒也是被检测的对象,水体中出现某些特定菌种,可以表明水体受到了某种污染,利用传感器技术非常容易检测到这些生物样本的存在,而且选择性非常高,如可以从烟草叶中快速地发现植物病毒烟草花叶病毒,采用QCM可以直接检测到酵母细胞的数量。

3结论和展望

目前,传感器技术已开始应用于各环境监测机构的应急检测,但是实际应用中有诸多的局限性,比如在对大气中的某些有害物质进行检测时,由于其含量往往低于传感器的最低检测限,因此在实际应用过程中,还需要进行气体的浓缩处理,这样就使传感器不容易实现微型化,或者需要借助更高灵敏度的传感器;同样,在野外水体检测时,常常会出现待测水体含有多种复杂干扰成分的情况,无法与实验室的标准化条件相比;在有些以膜分离分析技术为原理的传感器中,其膜的使用寿命往往较短,而频繁更换新膜的价格较为昂贵,因此仍然无法得到广泛的应用。

尽管如此,随着传感器技术的不断发展和完善,仍然有望应用于将来工厂企业排气、排污的现场直接检测和野外环境的动态无人监测,而且其结果能与实验室常规仪器的检测结果相符,这样将大大加快对环境监测和治理的步伐。

参考文献

[1]NaglS,,2007,132:507-511.

[2],2005,59:209-217.

[3]HanrahanG,,2004,6:657-664.

[4]HoneychurchKC,,2003,22:456-469.

[5]AmineA,,2006,21:1405-1423

传感器与自动检测技术教学改革探讨

摘要:传感器与自动检测技术是电气信息类专业重要的主干专业课,传统授课方法侧重于理论知识的传授,而忽略了应用层面的培养。针对此问题试图从教学目的、教学内容、教学形式、教学效果等多个方面进行分析,对该课程的教学方案改革进行探讨,提出一套技能与理论知识相结合、行之有效的教学方案。

关键词:传感器与自动检测技术;教学内容;教学模式;工程思维

“传感器与自动检测技术”是电气信息类专业重要的主干专业课,是一门必修课,也是一门涉及电工电子技术、传感器技术、光电检测技术、控制技术、计算机技术、数据处理技术、精密机械设计技术等众多基础理论和技术的综合性技术,现代检测系统通常集光、机、电于一体,软硬件相结合。

“传感器与自动检测技术”课程于20世纪80年代开始在我国普通高校的本科阶段和研究生阶段开设。本课程侧重于传感器与自动检测技术理论的传授,重知识,轻技能;教师之间也缺乏沟通,教学资源不能得到充分利用,教学效果不理想,学生学习兴趣不高。

一、教学过程中发现的问题及改革必要性分析

笔者在独立学院讲授“传感器与自动检测技术”课程已有四年,最开始沿用了研究型大学的教学计划和教学大纲,由于研究型大学是以培养研究型人才为主,而独立学院是以培养应用型人才为主,在人才培养目标上有较大差异,在逐渐深入的过程中发现传统方案不太符合学院培养应用型人才的定位,存在以下几方面的问题。

1.重理论,轻实践

该课程是应用型课程,其中也有大量的理论知识、数学推导,而传统的研究型教学方法普遍都以理论教学为主,在课堂上大篇幅讲解传感器的原理,进行数学公式推导,相比而言传感器的应用通常只是通过一个实例简单介绍,导致最后大多数学生只是粗略地知道该传感器的结构,而不知道如何用,在哪里用。

2.教学模式单一

该课程传统上以讲授的教学方式为主,将现成的结论、公式和定理告诉学生,学生不能主动地思考和探索,过程枯燥乏味,导致学生产生了厌学情绪。同时理论教学与实训、实践教学脱节问题也很严重。

3.教学实验安排不合理

传统的实验课程安排,验证性实验比例高达80%,综合设计性实验极少,缺少实训、实践环节。然而应用型人才的培养应该以实践教学为核心,重点培养学生的工程思维和实践能力、动手能力,以在学生毕业时达到企业对技术水平与能力的要求,使学生毕业后能尽快适应工作岗位。

二、适合独立学院培养应用型人才的教学方案改革

传统的传感器与自动检测技术课程重理论、轻实践,教学模式单一,教学实验以验证性实验为主,这种方案能够培养研究型人才,但却无法培养合格的应用型人才。在教学过程中,笔者潜心研习,并反复实践,总结出以下几个可以改革的方面。

1.优化教学内容,注重工程思维

本课程一个很重要的内容是各种类型传感器的原理,传统的教学要讲清楚其中的来龙去脉,而本人则认为针对应用型人才培养,充分讲授清楚基本概念、基本原理和基本方法即可,涉及大额数学公式可以选择重要的进行讲解,其他则可作为学生的自学内容,让学生课余自学。同时应该重点讲解该传感器的工程应用实例;另一方面要结合最新实际工程讲解。这样才能激发学生的学习兴趣,培养学生应用型工程学习思维。

2.改革教学方法,改变教学模式

传统的教学是“灌输式”的方法,无论学生是否接受,直接把要讲的内容全部讲述给学生,而这也违背了培养学生分析问题和解决问题的能力以及创新能力的出发点和归宿。笔者认为应该应用工程案例教学,实行启发式、讨论式、研究式等与实践相结合的教学方法,发挥学生在教学活动中的主体地位。

3.与工程实际相结合,与其他课程相结合

教学过程中要从不同行业提取典型的工程应用实例,精简以后作为实例进行讲解。在进行教学时,要培养学生的系统观,让学生明白这不是一门独立的课程,而是与自动控制原理、智能控制理论等课程相融合的,以达到融会贯通的学习效果。

4.实验环节改革

实验教学主要是为了提高学生的动手能力、分析问题和解决问题的能力,加深学生对课堂教学中理论、概念的感性认识。以往该课程的实验内容大部分为原理性、验证性的实验,学生容易感到枯燥无味,毫无学习积极性,很少有学生进行独立思考并发现问题,实验效果极不理想。为了改变这种模式化的教育,笔者将实验内容由传统的验证性实验调整为设计开发型实验。在实验教学中根据客观条件在适当减少验证性实验的基础上,增加了开拓性实验项目以及设计综合性实验。

5.改革教学评价方法,提高课堂教学效率

高效的学习成果反馈机制是促进教学相长的必要手段,目前该课程都是通过课程作业进行学习效果反馈,可以采用每一个章节布置一道设计型题目,让学生更加广泛地查阅资料,并在一定知识广度的基础上深入分析题目中用到的内容,进而从更深的层面分析解决问题,以达到深度、广度相结合的效果。

本文针对传感器与自动检测技术传统研究型大学的方案,提出了三个方面的问题,并根据四年的教学积累,在教学内容、教学模式、实验环节、教学评价及反馈等几个方面进行了探讨分析并提出了一套改革的方法和措施。本方案以实际工程应用实例为核心,在教学内容上侧重于传感器应用方面的讲解,以提出问题、分析问题、解决问题为主线调动学生的学习积极性和主动性,培养学生的工程思维和能力,重视实验环节,以设计性、综合性实验代替验证性实验培养学生将抽象的知识具体化、培养学生的实际应用能力、动手能力和创新能力。

参考文献:

[1]吴建平,甘媛.“传感器”课程实验教学研究[J].成都理工大学学报.

[2]曹良玉,赵堂春.传感器技术及其应用.课程改革初探[J].中国现代教育装备.

[3]李玉华,胡雪梅.传感器及应用.课程教学改革的探讨Ⅱ技术与市场.

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笑语莹莹

色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是我为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析

摘 要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。从技术的优缺点两方面进行。其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法

1 高效液相色谱法

该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。海洋环境中的有机锡浓度很低(10-12~10-9),而且种类繁多,因此用传统的仪器很难满足高灵敏度、高选择性的分析要求。其中较成熟的方法是以GC(凝胶色谱)为分离手段,配以适合金属离子分析的检测器。

HPLC能对不适应GC的有机锡进行分析,适用于大多数极性及非极性有机锡化合物的直接分离。不需萃取及衍生,在常温下可直接分离样品中不同形态的锡,不但缩短了分析时间,而且还减少了分析过程中可能的损失;可通过改变固定相和流动相获得最佳分离;尤其适用于具有生物活性化合物的分离与形态分析。凝胶色谱法是液相色谱法的一种,其分离原理与其他色谱法不同,是按分子体积的大小进行分离,所以也称为体积排阻色谱法。高效凝胶渗透色谱是20世纪60年代发展起来的一种液相色谱方法,主要用途是测定高聚物的相对分子质量及其分布。

2 气相色谱法

裂解气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用

能够用来判断树脂涂料中的组成成分,同样是针对光谱来进行,该种技术方法在所得结果上更具有全面性,融合了两种技术方法中的优点,在对色谱类型进行判断时可以直接显示结果。生产工艺不断进步后,涂料中的含有成分也在逐渐复杂化,高分子结构在普通的红外光谱下不容易分析。关于该种色谱技术,在国内的研究起步较晚,应用环节也是根据已有的研究结果来探讨的。

我国学者在研究过程中,提取涂料中的成分,将检测得到的成分含量录入到计算机设备中进行分析,更准确的定位色谱表现形式与其中涂料含量的函数关系。该种技术可以选择任意部分涂料进行检测,不需要对测试点进行选取,节省时间的同时也能够减少标样点,对未来的工作开展有很大帮助。这一特征性也是该技术能够得到应用落实的原因。

红外光照作用下,涂料发生的裂解反应是检测开展的依据,不需要再次选择分析的样本,可以直接根据反应过程来分析结果。面对比较复杂的分析对象时,仅仅依靠简单的裂解很难实现目标,简单的升高温度能够促进涂料裂解,再根据反应发生的情况来判断是否达到可以检测的点。红外光照在其中发挥着催化的作用,可以应对化合物检测。但涂料的形式并不是如此简单,还包含了聚合物形式,红外光谱检测的效果便会受到阻碍。

裂解气相色谱-质谱联用

涂料由几大部分组成,树脂原料常常被应用在基料制作中。对于耐高温性质好,并且不容易分离的材料,不能再通过高温裂解的方式来检验。但检验方法在原理上都相同,遇到的难题是如何促使裂解反应发生。常见的方法是对分子结构链进行破坏,涂料中的成分自然分解,此时在对色谱表现形式进行分析,能更好的完成任务。裂变过程中会散发出能量,不同分子结构链变化期间所散发的热量也不相同,同时也与基料自身耐高温形式相关。

了解到裂变需要经过高温加热来实现分析检测时,关键技术是对温度的控制,如果加热温度超出了需求范围,很容易造成分子结构链过于零散,影响到结果的判断。不可忽略的一点是,涂料在高温状态下其中的一些物质容易发生氧化反应,分解出检测环节不需要的物质,对任务开展产生阻碍。由此可见,这种方法虽然操作过程简单,结果分析准确,但却容易受外界因素影响。

涂料在高温环境下发生反应变化需要一段融合的时间,而破坏结构链是在高温加热的瞬间完成的。检测环节中,可以在短时间内瞬间升高温度,这样能够避免物质的高温氧化反应,提升检测结果的可靠性。影响物质并不能被完全消除,只是尽可能的将生成量控制在合理范围内,不对检验分析造成影响。根据检验结果可以了解到,不同的基料材质对涂料色谱表现形式会产生影响,在检测环节需要对原料组成成分进行判断,明确高温状态下可能会发生的反应类型。任务进行期间,需要选取不同涂料的样品来测试,避免掺入其他杂质。所选取的量要均等,观察检测结果的同时将原始数据整理记录,用于后续的分析检验环节,可以更好的对比。根据反应发生的形式对检验技术进行选择,涂料色谱分析在流程上会有明显的进步。

3 结论

快速灵敏的仪器分析法在很大程度上取代了繁琐费时的化学分析法,打破了化学分析的局限,极大地提高了分析工作的效率、分析精度与可靠性,而先进的色谱技术已成为涂料成分检测不可缺少的重要手段。

参考文献

[1] 宋晓波,兰小军,丁立群.现代色谱分析技术在涂料检测中的应用[J].上海涂料,2013(03).

[2] 尹洧.色谱分析技术在食品检测中的应用[J].农业工程,2012(08).

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