原子吸光度分析论文参考文献

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转载：《分析测试百科网》 这是我写的“原子吸收光谱分析的定量分析方法”帖出来与大家共享,希望各位批评指正,在这先谢谢了~~ 原子吸收光谱分析的定量方法 原子吸收光谱分析是一种动态分析方法,用校正曲线进行定量.常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法,如为多通道仪器,可用内标法定量.在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法,是其他定量方法的基础. 标准曲线法 标准曲线法(standard curve method),又称校正曲线法(calibration curve method),是用标准物质配制标准系列,在标准条件下,测定各种标准样品的吸光度值Ai(i=1,2,3,…)对被测元素的含量 ci(i=1,2,3,…)建立校正曲线A=f(c),在同样条件下,测定样品的吸光度值Ax,根据被测元素的吸光度值Ax从校正曲线求得其含量cx.校正曲线如图2—4所示. (对不起,图我现在都还没有画出来)图2—4 校正曲线及其置信范围(阴影部分表示置信范围) 校正曲线的质量对获得准确测定结果有着直接的影响,因此,我们在建立校正曲线过程中,应遵循以下的原则： (1)选择精度好的分析方法在严格控制分析条件的情况下建立校正曲线; (2)在保证校正曲线为线性的条件下,应尽可能扩大被测组分含量的取值范围; (3)在实验工作量一定的情况下,适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数,比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的精度.但随着实验点数目的增加,校正曲线精度的提高速率越来越慢,实验点数目n大于6以后,精度提高速率很慢.从置信系数tα,f考虑,在 n6时,tα,f值减小的速率也很慢,校正曲线的置信范围变小的速率很慢,再靠进一步增加实验点数目提高标准曲线的精度是不合算的.因此,5～6个实验点建立校正曲线是合理的; (4)被测组分的含量应尽可能位于校正曲线的中央部分.位于校正曲线高、低含量(浓度)两端的实验点的测定精度较位于曲线中央部分的实验点的测定精度差,因此,对校正曲线两端的实验点的测定次数要多一些; (5)鉴于校正曲线低含量(浓度)区的测定精度较差,而空白溶液正位于这一测定精度差的区域,因此,以空白溶液校正仪器(即用空白溶液调零)是不合适的.合理的做法应是对空白溶液多进行几次测定,取其测定平均值,将它作为含量(浓度)为零的实验点参与校正曲线的拟合; (6)由于“空白值”的测定误差较大,且为随机变量,不同的取样会得到不同的空白值,因此,在扣除空白值时,直接扣除用空白溶液测定的空白值不是一个好方法.用校正曲线拟合得到的截距值作为实际空白值扣除会得到更好的结果.这是因为截距值是统计平均值,它比由空白溶液直接测定的值更稳定,精度更好; (7)测定未知样品时,重复测定可以提高估计值cx的精度,因此,在条件允许的情况下,多进行几次测定是有利的; (8)检验校正曲线是否发生变化,最好用不同浓度的标准溶液进行检验.比如建立校正曲线时用浓度为c1、c3、c5、c7、c9的五个实验点,检验校正曲线是否发生变化时,最好用浓度为c2、c4、c6、c8、c10的五个实验点.这是因为当两条标准曲线无显著性差异时,可以用一条共同的标准曲线来拟合这10个实验点,实验点数目增加能有效提高标准曲线的精度.若用相同浓度的标准溶液进行检验,当用一条共同的标准曲线来拟合这两组实验点时,实验点数目并没有增加,仍然是5个实验点,只是增加了每一个实验点的精度,这样并不能有效地提高校正曲线的精度. 如读者有兴趣想进一步详细了解校正曲线的建立、如何进行校正曲线的显著性(相关性)检验、线性范围的确定、精度与置信区间的确定和利用校正曲线进行预报和控制以及两条校正曲线如何进行比较等问题,可参阅邓勃编写的《分析测试数据的统计处理方法》,北京清华大学出版社1995年版第5章. 标准加入法 对标准曲线法的定义中,可以看出分析结果的准确性直接依赖于标准系列与被分析样品的组成的精确匹配.但在实际分析工作中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的. 标准加入法(standard addition method)是在若干份等量的被分析样品中,分别加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被测定元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度Ai(i=1,2,3,4,5,…),建立吸光度Ai对加入量ci的校正曲线(见图2—5).因为基体组成是相同的,可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度.校正曲线不通过原点,其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应,因此,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量cx. 标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性.我们在应用标准加入法时应注意以下几点： (1)标准加入法只能用于校正曲线线性范围内才能得到正确结果,对非线性校正曲线,吸光度会导致测定结果偏高.因此,所有的测量都应在线性范围内; (2)最低浓度的样品溶液最适宜的吸光度测量值在～范围内;最适宜的待测元素加入量是使测量值增加约2,3和4倍,一般至少测定4个点(包括样品溶液点),但各点必须仍在校正曲线的线性范围内; (3)当伴生物对测定影响不太严重时,标准加入法可以消除物理干扰和与浓度无关的轻微的化学干扰,但不能消除有浓度有关的干扰如电离化学干扰,同时也不能消除光谱干扰和背景吸收的干扰.应采用相应的消除和减小以上干扰的措施后,再用标准加入法; (4)应用标准加入法时扣除标准空白是必要的.空白和样品应该分别作标准加入法,然后作浓度扣除.因为两者基体不同、干扰不同,空白加标和样品加标的曲线的斜率是不同的,因此不能直接用扣除吸光度来计算. 浓度直读法 浓度直读法(concentration direct reading)的基础是标准曲线法.将标准曲线预先存于仪器内,只要测定了试样的吸光度,仪器自动根据内置的校正曲线算出试样中被测元素的浓度和含量,并显示杂仪器上.其测定的准确度直接依赖于：a、校正曲线的线性、稳定性;b、测得的试样吸光度值必须落在校正曲线动态范围内.前面已经提到,吸光度测量是一种动态测量,实验条件的变化,不可避免地引起吸光度值的变化,条件a不能保证.根据最小二乘线性回归的原理,平均值所在的实验点( , )一定落在校正曲线上.试样中被测元素含量偏离校正曲线线性范围的平均值 越远,测定结果的误差越大,而仪器通常没有明确浓度直读范围,不便控制.由此可见,浓度直读法定量的准确度要逊于标准曲线法和标准加入法.浓度直读法的优点是快速. 内标法 内标法(internal standard method)是相对强度法,是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素,在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比Ai/An,以Ai /An对ci(i=1,2,3,4,…)建立校正曲线,在同样条件下,测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比Ax/An,根据所测得的吸光度比值从校正曲线求得试样中被测元素含量cx.内标法最大的优点是可以减少实验条件变动所引起的随机误差,提高了测定的精密度. 因为要同时测定被测元素与内标元素的吸光度,必须使用双通道原子吸收光谱仪器,而现在广泛使用的仪器是单通道原子吸收光谱仪器,因此,内标法在原子吸收光谱分析中很少应用. 内标元素与分析线对(被测元素的谱线为分析线,内标元素的谱线为内标线,两者组成分析线对)的选择： (1)内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质; (2)内标元素若是外加的,必须是试样中不含有或含量极少可以忽略的; (3)分析线对选择要匹配：或两条都是原子线,或两条都是离子线.尽量避免一条是原子线一条是离子线; (4)分析线对两条谱线的激发电位应有相近.若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”; (5)分析线对波长应尽量接近.分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其他谱对的干扰. 说明：文章内容引用了一些论坛中一些不知名的朋友的论述,在这里谢谢了啊~~~~ 参考文献没有列出来： 邓勃主编.应用原子吸收与原子荧光光谱分析.北京：北京化工出版社,2003年; 邓勃.原子吸收分光光度法.北京：清华大学出版社,1981年; 邓勃.分析测试数据的统计处理方法.北京：清华大学出版社,1995年; 邓勃,何华 .原子吸收光谱分析.：化学工业出版社,2004年 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析.这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有.

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原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法（AAS），因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点，在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末，国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分，就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于；最低检出限分别为、、、，相对标准偏差分别为、、、；该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂，采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为μg/L，富集倍数为55，加标回收率为98%-102%；分离富集方法简单、安全、快捷，结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应，通过测定水相残余铜，从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后，采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱，建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法；测定铬的检出限达到μg/L，精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬，所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级，在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下，提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多，除要求测定方法灵敏度高、选择性好外，还要求分离效能高。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口，并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析，以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定，实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下，As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L；该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为，检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min，洗脱50 s，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定，铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量，检出限为μg/L，回收率在91%-101%之间。方法简便快速，线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒，检出限为，线性范围为0-50ng/mL，回收率；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检出限为 ng/mL，线性范围为0-35 ng/mL，回收率为，其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到；100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4)：407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3)：111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1)：61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6)：627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8)：556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11)：1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11)：121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1)：74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3)：100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6：69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2)：28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3)：451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5)：981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6)：879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6)：36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3)：9-11.