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小白兔256

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概述: 原子吸收光谱法是根据蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收进行定量分析的方法。 1、原子吸收光谱法的优点 (1)、检出限低、灵敏度高 (2)、精密度高、分析速度快 (3)、选择性好,光谱干扰少:原子吸收谱线少,一般没有共存元素的光谱重叠。 (4)、应用范围广:可测定元素达70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 2、原子吸收光谱法的局限性 对难熔元素及非金属元素的直接测定不能令人满意。不能同时进行多元素分析,且校正曲线的线性范围较窄,一般为一个数量级。 原子吸收分光光谱计 原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、单色器、检测器、信号处理与显示记录等组成。 1、光源 作用是辐射基态原子吸收所需要的特征谱线。目前应用最广泛的光源是空心阴极灯和无极放电灯。 2、原子化器 原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中待测元素的原子化是整个分析过程的关键环节,其性能直接影响测定的灵敏度和重现性。原子化器通常分为两大类:火焰原子化器和非火焰原子化器。 3、单色器 单色器的作用是将待测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。色散原件一般用平面闪耀光栅,由于原子吸收线和光源发射谱线都比较简单,故并不要求有很高的分辨率。单色器位于原子化器后面,防止原子化器内发射辐射干扰进入检测器,也可避免光电倍增管疲劳。 4、检测器 在原子吸收光谱法中,常用光电倍增管为检测器。目前新型的多元素同时测定原子吸收光谱仪,采用多个元素灯组合的复合光为光源,分光系统为中阶梯光栅和棱镜组合的交叉色散系统,相应的检测器为电荷耦合检测器 干扰及其抑制方法 原子吸收光谱法的干扰是比较小的,但在试样转化为基态原子的过程中,不可避免地受到各种因素的干扰,在某些情况下还是很严重的。根据干扰产生的原因,可将干扰分为4类:物理干扰、化学干扰、光谱干扰和电离干扰。 原子吸收分析实验技术 样品的制备与处理 对于未知试样的处理,如果是无机溶液试样,可用水稀释到合适浓度即可测定;如试样中总盐量超过,则在标准溶液系列中也应加入等量的同一盐类。如果是有机溶液试样,一般采用甲基异丁酮或石油醚稀释,使得溶液黏度接近水。对于无机或有机固体试样则应采取合适的样品消解方法。若采用石墨炉原子化法,则可以直接固体进样,采用程序升温,可以分别控制干燥、灰化和原子化过程,使易挥发或易热解的样品基体在原子化阶段之前除去。

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喵喵咩咩喔喔

(1)用可调谐激光代替空心阴极灯光源。(2)用激光使样品原子化。它将为微区和薄膜分析提供新手段、为难熔元素的原子化提供了新方法。塞曼效应的应用,使得能在很高的背景下也能顺利地实现测定。连续光源、中阶梯光栅单色器、波长调制原子吸收法(简称CEWM-AA法)是70年代后期发展起来的一种背景校正新技术。它的主要优点是仅用一个连续光源能在紫外区到可见区全波段工作,具有二维空间色散能力的高分辨本领的中阶梯光栅单色器将光谱线在二维空间色散,不仅能扣除散射光和分子吸收光谱带背景,而且还能校正与分折线直接重叠的其他原子吸收线的干扰。使用电视型光电器件做多元素分析鉴定器,结合中阶梯光栅单色器和可调谐激光器代替元素空心阴极灯光源,设计出用电子计算机控制的测定多元素的原子吸收分光光度计,将为解决同时测定多元素问题开辟新的途径。高效分离技术气相色谱、液相色谱的引入,实现分离仪器和测定仪器联用,将会使原子吸收分光光度法的面貌发生重大变化,微量进样技术和固体直接原子吸收分析受到了人们的注意。固体直接原子吸收分析的显著优点是:省去了分解试样步骤,不加试剂,不经任何分离、富集手续,减少了污染和损失的可能性,这对生物、医药、环境、化学等这类只有少量样品供分析的领域将是特别有意义的。所有这些新的发展动向,都很值得引起我们的重视。微型电子计算机应用到原子吸收分光光度计后,使仪器的整机性能和自动化程度达到一个新的阶段。原子吸收法已广泛应用于各个领域,对工业、农业、医药卫生、教学科研等发展起着积极的作用。

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剪刀手七七

原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法(AAS),因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点,在环境分析化学中广泛使用。20世纪80年代末,国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分,就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价,对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于;最低检出限分别为、、、,相对标准偏差分别为、、、;该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于。张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉,检测限为μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%-102%;分离富集方法简单、安全、快捷,结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,通过测定水相残余铜,从而间接测定水和废水中的铝。在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后,采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱,建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法;测定铬的检出限达到μg/L,精密度。用本法测定标准水样GBW08608中的铬,所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下,提高了测定准确度。痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多,除要求测定方法灵敏度高、选择性好外,还要求分离效能高。联用技术,特别是色谱-原子吸收光谱联用,综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点,是解决这一问题的有效手段。刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口,并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析,以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定,实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。在电流为 A和1A条件下,As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为μg/L和μg/L;该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为、、、和。方法简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞,精密度为,检出限达到×10-12g。宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量,避免了土壤中复杂基体的影响,实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化,用火焰原子吸收法测定其中的铜,获得较好的结果。王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min,洗脱50 s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为和。此法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为μg/L、和μg/L、。王霞等[15]用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量,检出限为μg/L,回收率在91%-101%之间。方法简便快速,线性范围宽。3.大气环境质量监测邹晓春等[16]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒,检出限为,线性范围为0-50ng/mL,回收率;其中砷对测定硒有一定干扰,其它金属元素对测定无干扰。邹晓春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定,检出限为 ng/mL,线性范围为0-35 ng/mL,回收率为,其他金属元素对测定镍未见明显干扰[17]。冯新斌等[18]对原有的光谱仪器进行简单改装,建立了两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法,检出限达到;100μL饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<。在汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法,对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述,原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果,但在应用范围上还有待扩大,如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之,随着环境监测事业的发展,原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势,必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。参考文献〔1〕龙先鹏.火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉〔J〕.化学分析计量,2008,17(1):53-54.〔2〕张美月,李越敏,杜新等.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉〔J〕.河北大学学报(自然科学版),2009,29(4):407-411.〔3〕陆九韶,覃东立,孙大江等.间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝〔J〕.环境保护科学,2008,34(3):111-113.〔4〕高甲友.流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉〔J〕.冶金分析,2007,27(1):61-63.〔5〕陈明丽,邹爱美,仲崇慧等.改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布〔J〕.分析科学学报,2007,23(6):627-630.〔6〕冷家峰,高焰,张怀成等.在线鳌合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌〔J〕.理化检验-化学分册,2005,41(8):556-560.〔7〕刘华琳,赵蕊,韦超等.高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术〔J〕.分析化学,2005,33(11):1522-1526.〔8〕李勋,戚琦,薛珺等.电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用对鲜牛奶中无机砷的形态分析〔J〕.食品研究与开发,2007,28(11):121-123.〔9〕景丽洁,马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属〔J〕.中国土壤与肥料,2009,(1):74-77.〔10〕卢卫.悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量汞〔J〕.化学工程与装备,2009,(3):100-101.〔11〕宫青宇.直接固体进样-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量〔J〕.内蒙古科技与经济,2009,6:69.〔12〕王北洪,马智宏,付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属〔J〕.农业工程学报,2008,24():255-259.〔13〕程滢,张莘民.火焰原子吸收分光光度法测定鱼内脏及河流底泥中的铜〔J〕.环境监测管理与技术,2003,15(2):28-30.〔14〕王畅,谢文兵,刘杰等.流动注射分离-原子吸收光谱法测定底泥中生物可利用态Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ〔)J〕.分析化学,2007,35(3):451-454.〔15〕王霞,张祥志,陈素兰等.冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞〔J〕.光谱实验室,2008,25(5):981-984.〔16〕邹晓春,李红华,徐小作.居住区大气中硒的原子吸收光谱法研究〔J〕.现代预防医学,2004,31(6):879-880.〔17〕邹晓春.石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中镍〔J〕.职业与健康,2000,16(6):36-37.〔18〕冯新斌,鸿业汤,朱卫国.两次金汞齐-冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞〔J〕.中国环境监测,1997,13(3):9-11.

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