工艺流程论文模板

【摘要】 目的 建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法 色谱柱：Kromasil C18（250mm×，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果 样品的室内加标平均回收率为％～％，室内相对标准偏差为％～％，室间加标平均回收率为％～％，室间相对标准偏差％～％，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论 本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱法;脂肪;醋酸美仑孕酮;醋酸甲地孕酮;醋酸氯地孕酮 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮为合成的孕激素类药物，有明显的孕激素和抗雄激素作用，可抑制排卵。孕激素对垂体促性腺激素的释放有一定的抑制作用，动物实验表明有死胎率增加和致畸作用，副作用有：(1)恶心、头晕、倦怠；(2)突破性出血；(3)孕期服用，会增加女性后代的男性化作用。孕激素类药物能增强体内物质沉积和改善生产性能，可以很快产生显著和直接的经济效益，因此，对生产者有很大的吸引力。畜牧业中使用孕激素类药物(非治疗用途)已有很长的历史，但人类长期食用含有激素的肉制食品，即使含量甚微，亦会明显影响机体的激素平衡，而且有致癌危险，对幼儿造成发育异常等危害。因此，开发一种能检测孕酮残留量的方法是十分必要的。 检测孕激素类药物的方法有很多，如液相色谱/质谱法（LC/MS）〔1〕、气相色谱/质谱法（GC/MS）〔2，3〕和液相色谱法〔4～6〕等。本文采用高效液相色谱法对牛和猪脂肪样品中的孕酮进行检测。 1 试剂与仪器 试剂 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品（Sigama公司），乙腈（HPLC级），甲醇（HPLC级），乙酸乙酯（HPLC级），其他试剂为分析纯。水由Milli-Q净化系统（Millipore公司）制得。 （1）标准储备液：1000μg/ml，分别准确称取醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准品于50ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （2）混合中间溶液I：100μg/ml，分别吸取醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用一年。 （3）混合中间溶液II：μg/ml，取混合中间溶液I于100ml容量瓶中，用甲醇定容。于4℃保存，可使用半年。 （4）混合标准工作液：分别吸取10、20、40、80、100μl混合中间溶液II添加到980、970、950、910、890μl的乙腈-水（65:35）中，再加入10μl 盐酸溶液，混匀，得到浓度为μg/ml、μg/ml、μg/ml、μg/ml和μg/ml混合标准工作液，供液相色谱测定，当日使用。 仪器 Waters液相色谱系统，510泵体，486紫外-可见光检测器，Emprower pro色谱软件。氮气吹干仪（Organomation Associates，Jnc.公司）；固相萃取装置（Supelco公司）；低温离心机（德国Eppendorf公司）；涡旋混匀器（XW-80A型，上海医大仪器厂）；CN固相萃取柱（3ml，Waters公司）。 2 测定步骤 试样的制备与保存 试样的制备 把大约5g的猪或牛脂肪组织切成小块，然后放入底部塞有玻璃棉的漏斗中，放入150ml的烧杯中，将烧杯置于微波炉内。根据所熬制脂肪量，使用最大功率，加热30～60s，如果脂肪没有融化，可在间隔30～60s以后重复加热30～60s，直到有液体脂肪流出，通过漏斗滴入烧杯中。把熬制好的脂肪油放入样品瓶中，密封，并做上标记。 样品的保存 把熬制好的脂肪油样品置于-18℃中，冷冻保存。 提取 称取熬制好的脂肪油±，置于50ml具塞离心管中，加入5ml乙腈，于60℃水浴中保温3min以使固体脂肪溶化，涡旋振摇1min，在-5℃下离心7min（离心力1160g），吸取上清液至15ml带塞聚丙烯离心管，再在沉淀物中加入5ml乙腈重复提取一次，合并上清液。在合并的乙腈提取液中加入2×2ml正己烷，涡旋振摇1min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃中用氮气吹干仪吹干，残渣待皂化。 皂化 在残渣（项）中依次加入4ml正己烷、1ml 氢氧化钠溶液和氯化镁溶液，于涡旋混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保温15min，于-5℃中离心5min（离心力1160g），吸取上清液至15ml玻璃试管。在沉淀物中再加入4ml正己烷混匀后，在60℃水浴中加热15min后，在-5℃中离心5min（离心力1160g），合并上清液。于60℃中用氮气吹干仪吹干，用正己烷溶解残渣，待净化。 净化 将皂化后的样液（项）倒入经5ml乙酸乙酯和6ml正己烷预处理过的CN柱中，用2×1ml正己烷润洗玻璃试管，洗液倒入到CN柱中。待样液流过后，依次用5ml正己烷和6ml 5%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗柱子，随后打开真空泵将小柱中液体抽干，保持抽气2min。最后用 20%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，洗脱液收集于15ml玻璃试管中，于60℃中用氮气吹干仪吹干。残余物用990μl乙腈-水（65:35）涡旋溶解，静止15min后，加入10μl 盐酸溶液，混匀，供液相色谱测定。 测定 液相色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×，5μm）；预柱：C18柱（×，5μm）；流动相：乙腈-水（65:35）；流速：；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。 液相色谱测定 根据样液中3种孕酮的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中3种孕酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图见图1。 图1 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮的色谱图（100ng/ml）1-醋酸甲地孕酮，2-醋酸氯地孕酮，3-醋酸美仑孕酮 液相色谱法测定猪和牛脂肪中孕酮残留量 来自: 免费论文网 3 结果与讨论 线性范围 醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在～μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，其相关系数（γ2）均大于。 回收率、精密度和定量检测限 本实验以2种脂肪（牛脂肪和猪脂肪）作为样本。取适量标准品加入到样品中，使添加量相当于10、20和50μg/kg，每个添加水平各取24份试样（每种脂肪各12份）。图2为空白脂肪样品和添加样品（10μg/kg）的色谱图。表1为醋酸美仑孕酮，醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮外标法测得的室内回收率和精确度。表2为8家实验室的室间回收率和精确度结果。根据回收率试验，能可靠测得的最低浓度确定定量检测限（LOQ），LOQ为10μg/kg，满足残留限量的检测要求。 （A） （B） （C） （D） 图2 空白脂肪样品和添加样品（10g/kg）的色谱图A：牛脂肪空白样；B：猪脂肪空白样；C:牛脂肪添加样；D:猪脂肪添加样 表1 室内回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=24) 表2 8家实验室室间回收率和精确度的结果 (每一添加量，n=32)

重介质选煤工艺流程分析论文

在学习、工作中，许多人都有过写论文的经历，对论文都不陌生吧，论文对于所有教育工作者，对于人类整体认识的提高有着重要的意义。为了让您在写论文时更加简单方便，下面是我精心整理的重介质选煤工艺流程分析论文，仅供参考，希望能够帮助到大家。

摘要 ：本文为了不断改进重介质选煤工艺流程，提升其应用效果，主要分析了重介质选煤工艺的原理、选煤设备，并对五种典型的重介质选煤工艺流程进行阐述，针对不同选煤厂的煤质特点和产品需求提出应用的建议。最后，提出了提升重介质选煤技术工艺水平的措施，以供参考。

关键词 ：煤炭；重介质选煤；工艺流程

1、重介质选煤

我国选煤厂应用最多的选煤方法就是重介质选煤，重介质选煤方法是重力选煤中精度和效率是最高的。目前，重介质选煤方法主要应用于难选煤、高硫煤和稀缺煤种，重介质选煤方法应用的介质为磁铁矿粉，悬浮液由重介质和水配置而成。重介质选煤设备主要分为两种：重介质旋流器和重介质分选机，其中重介质旋流器主要是利用离心力进行煤炭分选，工艺较为简单，投资较少且自动化程度较高，重介质旋流器经过多年的生产实践及研发，已经实现了50mm不脱泥入洗。重介质分选机则主要是利用重力作用，重介质分选机包括：双锥形、斜轮和立轮等，目前主要应用于块煤主选、分选，其可分选的粒度范围较大且精度高、效果好。

2、重介质选煤工艺流程

重介质选煤工艺近年来发展较快，技术更加的多样化。可以满足不同煤质的需求，并可以适应入选原煤不同的粒度组成，实现选煤企业的所需要的产品结构类型。不同重介质选煤工艺其分选效果也不相同，目前我国应用较多且效果较好的五种重介质选煤工艺如下：

块煤跳汰—末煤重介质旋流器分选工艺

该种煤炭分选方法是利用跳汰机分选处理块煤，利用重介质旋流器分选末煤的方式，该工艺流程的优点在于利用跳汰机分选可以节约成本，且处理量较大，重介质旋流器分选则可以极大的提高分选精度，两者的结合可以再保证分选质量的同时节约选煤成本，现该工艺主要应用于块煤可选性高，末煤可选性差的选煤厂。但是，选煤厂使用该工艺虽然能够保障精煤产品质量，但对出产率则产生一定的'不利影响。

块煤重介质分选机—末煤重介质旋流器分选工艺

该工艺主要是针对末煤和块煤不同的结构特点，有针对性的选择是采用重介质旋流器分选法还是重介质分选机分选法。

重介质旋流器二次分选工艺

该分选工艺主要是采用两产品重介质旋流器，首先对煤炭进行粗选，排除煤炭中的矸石，第一次进入重介质旋流器，然后在将块精煤粉碎，在将粗精煤与粉碎的块煤混合，二次进入重介质旋流器精选。两产品重介质旋流器包括两种类型：高密度旋流器和低密度旋流器，高密度旋流器主要是在重产物中将矸石和煤分选开，低密度旋流器是将重产物和精煤分选。重介质旋流器二次分选工艺，主要适用于选煤厂对精煤灰分要求较低且原煤含矸石含量较高的情况，该工艺可以保证较高的分选效率、回收率和精煤质量都较高，但该工艺存在的问题是投资较大、脱介较复杂，不利于选煤厂管理。

三产品重介质旋流器分级分选工艺

依据三产品重介质旋流器分选技术发展形成了三产品重介质旋流器分级分选工艺，主要设备包括两种：大直径和小直径重介质旋流器，还包括介质回收净化系统，实现了0～80mm不同原煤的分级入选。该工艺流程为，首先分选出细粒煤和粗粒煤，通过对原入煤料进行预先分级脱泥处理实现，其中细粒煤直径为～2mm，粗粒煤直径为2～80mm；然后，将细粒煤、粗粒煤分别加入到小直径和大直径重介质旋流器中分选，煤泥则进入浮选系统。该工艺的优势在于，利用高科技设备自动化程度高，工艺流程简单，有助于选煤企业降低投资和运行费用，提高煤炭分选质量，使选煤企业实现最大的经济效益。

三产品重介质旋流器分选工艺

三产品重介质旋流器分选工艺流程包括两个部分，首先是主选阶段，利用低密度悬浮液将再选入料和精煤分选出来；其次是再选阶段，主选阶段悬浮液经过浓缩后变成高密度悬浮液，再选阶段将矸石和中煤进行分选。三产品重介质旋流器工艺具有节约成本、操作简单、效率高的特点，可以利用一种中悬浮液就可以分选出矸石、中煤和精煤。该工艺流程有两种形式：无压给料和有压给料，目前选煤厂应用较多的是无压给料分选工艺，该工艺流程操作简单，前期投资较低。目前三产品重介质旋流器分选工艺在我国的应用已经十分普遍。

3、重介质选煤工艺流程应用中的建议

对重介质选煤工艺流程分析结合我国不同选煤厂对煤质的需求和煤质特点，在应用重介质选煤工艺流程时应注意的问题包括以下几点：

（1）对于大直径三产品重介质旋流器分选工艺来说，不同粒度物料的分选密度受到流体运动阻力的影响较大。通常，分选粒度范围与煤炭粒度上限息息相关，而实际分选密度的差异也较大，影响综合分选效果。此外，对于大颗粒的中煤，其含有夹矸煤，对中煤进行粉碎后会产生一定量的精煤，因此，在确定块中煤再选方案之前，应对块中煤破碎并采取相应的分析。

（2）如果选煤厂对精煤质量有特殊要求，且入选原煤含有大量的矸石和煤泥，应入选前首先确定好如何处理矸石和煤泥。对于矸石含量较高的原煤，应先采用两产品重介质旋流器排矸，然后依据粗精煤不同粒度范围和夹矸煤量等因素，对粉碎粒度进行确定，进而采用两产品旋流器对其精选，可以极大的提升回收率并保证精煤的质量。对于原煤中含有较多煤泥的，应加大对煤泥的脱除，尽可能的降低达标介质的分流量，保证旋流器的分选效果。

（3）如果是大型的选煤厂，其分选的原煤中末煤密度与块煤的密度相差较大，可以采用分级入选的方式，首先对入选煤进行排矸处理，运用浅槽重介质分选机进行，其次利用三产品重介质旋流器进行分选，将粉碎后的粗精煤块煤与末煤分开。该过程需要重点注意的是，各选煤厂应依据煤质的粒度大小分级，在进行分级入选。

4、提高重介质选煤技术工艺水平的措施

提升选煤系统的自动化水平

选煤厂应建立远程控制和监控系统，对设备的各项参数进行实时监控，将实时参数提供给选煤厂组织生产部门，为其决策提供可靠的依据。同时，对于关键的设备进行监控，如遇到故障应发送远程报警信号，以便于选煤厂调度人员可以及时的掌握设备故障情况，判断故障发生的原因，并提出设备故障解决的方案，避免选煤设备发生故障对生产造成的影响。通过对选煤厂工艺流程的监控，提高工艺流程中设备的自动控制水平。

优化选煤工艺机械设备状态

重介质旋流器是重介质选煤厂的主要机械设备，主要洗选设备的运行状态对于选煤厂生产技术指标和经济指标都有着极大的影响，重介质旋流器的寿命主要受到设备材质、生产管理水平和原煤矸石量等因素的影响。选煤厂在保证旋流器材质合格的前提下，因此选煤厂的管理及技术人员应科学使用重介质旋流器。由于重介质旋流器内衬具有硬度大、脆性高的特征，禁止大块物料或金属物料进入旋流器，否则会造成旋流器堵塞和损坏。这样会极大的降低重介质旋流器的寿命，影响其正常运行。同时，选煤厂运行维护人员要定期对旋流器内壁磨损情况进行检查和维护。

引进专业技术人才

选煤厂对于专业技术人才应加大引进的力度，并对企业的原有员工进行相应的考核和培训，提高选煤厂员工的专业技术水平，保障选煤质量。选煤厂应进行资源的合理优化，建立统一的领导和管理制度，保证相应资金的落实，加大对现有选煤技术的改进，提高原油系统的生产效率。

5、结语

重介质选煤技术是我国选煤厂应用的主要技术之一，重介质选煤技术特点是分选效率较高、精度高，该技术可以极大的提高煤炭综合利用率，尽可能的提高选煤厂的经济效益。随着我国对选煤工艺技术的不断研究，重介质选煤技术应用越来越广泛，在实践过程中改进技术，为我国煤炭行业的发展提供帮助。

参考文献：

[1]浅谈重介质选煤工艺[J].孙海峰.内蒙古煤炭经济.2018(02).

[2]我国重介质选煤工艺分析[J].易志钦，张涛.中小企业管理与科技(上旬刊).2010(02).

[3]重介质选煤工艺浅谈[J].朱科强，付继辉.化学工程与装备.2013(04).

编写要点1、前 言：概述本工法形成过程和关键技术的鉴定及奖励情况内容。2、特点：说明本工法在使用功能或施工方法上的特点。3、适用范围：说明最宜采用本工法的工程对象或工程部位。4、工艺原理：说明工艺核心部分的原理及其理论依据。5、工艺流程和操作要点：工艺流程和操作要点是工法的重点和核心内容，要按工艺流程顺序或事物发展的客观规律进行叙述并辅以流程图、示意图等。6、材 料： 特殊说明主要材料的规格、技术标准、质量要求等（列表）。7、机具设备：列表说明必须的施工机械、设备、工具、仪器的名称、型号、性能、应配备数量。8、劳动组织及安全：列表说明所需工种构成、人员数量。9、质量要求：说明必须遵照执行的国家及有关部门、地区颁布的标准、规范名称、标准号及现行标准规范中未规定的质量要求。10、环境要求：按照国家的有关法律法规，对环境进行保护。11、效益分析：对采用本工法的工程质量、工期、成本等指标的实际效果进行分析，并说明所获经济效益和社会效益（社会效益必须由建设单位出具的原件、经济效益应有的数据对比）。（量化比较）12、应用实例：说明工程项目的名称、地点、开竣工日期、实物工程量和应用效果，一项工法的形成一般需一个以上工程应用实例。