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容妆淡淡
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MidnightAngel

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自己翻译吧 实验七 邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 [日期:2008-05-12] [字体:大 中 小] 一、实验目的 1.学习测定微量铁的通用方法. 2.学习绘制吸收曲线,选择测量波长. 3.熟悉用标准曲线法定量的实验技术. 4.学会正确使用分光光度计. 二、实验原理 邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂.邻二氮菲光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法.在酸度为 pH=2 9 的溶液中,邻二氮菲和 Fe 2+ 生成稳定的桔红色配合物,λ max =508nm ,ε max = × 10 4 L /(mol · cm) ,在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变.邻二氮菲与 Fe 3+ 也生成 3:1 配合物,呈淡蓝色.因此在显色之前,需要用盐酸羟胺 ( 或抗坏血酸 ) 将全部的 Fe 3+ 还原为 Fe 2+ . 2Fe 3+ + 2NH 2 OH = 2Fe 2+ + N 2 ↑ + 2H 2 O + 2H + 三、仪器和试剂 仪器:分光光度计 容量瓶( 25mL ,9 个) 吸量管( 5mL ,1 支,用于铁标准溶液的移取) 移液管( 10mL ,1 支,用于未知试液的移取) 试剂:铁标准溶液 ( μ g/mL ,用洁净干燥的 100mL 烧杯,准确称取 硫酸铁铵 [NH 4 Fe(SO 4 ) 2 · 12H 2 O] ,加 30mL HCl 及 30mL 水,溶解后定量转移至 1L 容量瓶中,加 300mL HCl ,加水至刻线,摇匀,作为贮备液.用前移取 贮备液至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻线 ) 盐酸羟胺( 100g /LNH 2 OH · HCl 溶液,两周内有效)邻二氮菲溶液 ( /L ,温水溶解,避光保存,两周内有效,出现红色时已不能使用 ) 乙酸钠溶液( ) 四、实验步骤 1.测绘吸收曲线 移取 mL 铁标准溶液,注入容量瓶,加 盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2min ,加 邻二氮菲溶液和 乙酸钠溶液,加水至刻线,摇匀.以水为参比,在不同波长 ( 从 450 550nm ,每隔 10nm 测量一次吸光度,其中在 500 520nm 每间隔 5nm 测量一次 ) 下测量相应的吸光度,将测量结果记入下表 : λ /nm 450 460 470 480 490 500 505 510 515 520 530 540 550 A 在坐标纸上以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘出吸收曲线.根据吸收曲线确定进行测定的适宜波长. 此步实验也可不单独配制一份试液,而选用下步实验中的第四份溶液进行测定. 2.标准曲线的制作 洗净 5 只容量瓶,依次加入 、 、 、 、 铁标准溶液,各加入 盐酸羟胺溶液,混匀.放置 2min 后,各加入 邻二氮菲溶液和 乙酸钠溶液,加水至刻线,混匀.以水为参比,在选定的波长下测定各溶液的吸光度,将测得的数据记入下表: 序号 1 2 3 4 5 V(Fe 3+ )/mL ρ (Fe 3+ )/ (μ g/mL ) A 在坐标纸上以铁的质量浓度ρ (Fe 3+ ) 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线. 3.试样中铁含量的测定 移取 试样溶液,按制作标准曲线相同的步骤显色、定容后,在相同的波长下测定吸光度,由标准曲线查出铁的质量浓度,然后再换算成原试样中微量铁的质量浓度. 五、思考题 1 .实验中盐酸羟胺和乙酸钠的作用是什么? 2 .根据自己的实验结果,计算最大吸收波长下的摩尔吸光系数. 3 .朗伯比耳定律的物理意义是什么?什么叫吸收曲线,什么叫标准曲线?

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suibianlaidian

盐酸羟胺是用来将Fe3+还原为Fe2+,邻二氮菲是显色剂,乙酸钠是用来调节酸度。实验原理:邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 3 2+,其lgK=,κ508= × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在μg·mL-1范围内遵守比尔定律.显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围.

346 评论

天晴小卷XJ

原理:

邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 3 2+;

相关反应式如下图:

实验中加入试剂的作用:

磷酸缓冲溶液是调节pH范围;

盐酸羟胺是还原三价铁离子的;

邻二氮菲是显色剂,与亚铁离子络合后显色。

扩展资料:

铁是比较活泼的金属,在金属活动顺序表里排在氢的前面,化学性质比较活泼,是一种良好的还原剂。铁在空气中不能燃烧,在氧气中却可以剧烈燃烧。

铁是变价元素,0价只有还原性,+6价只有氧化性,+2,+3价既有还原性又有氧化性。在置换反应中一般显+2价,但有少数显+3价,如溴化亚铁和过量氯气反应:

铁易溶于稀的无机酸中,生成二价铁盐,并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时,表面生成一层氧化物保护膜,使铁“钝化”,故可用铁制品盛装冷的浓硫酸或冷的浓硝酸。

在加热时,铁可以与浓硫酸或浓硝酸反应,生成+3价的铁盐,同时生成SO2或NO

3价铁离子的检验:

1、加入苯酚显紫红色;

2、加SCN-(离子)显血红色(络合物);

3、加入氢氧化钠有红褐色沉淀。

参考资料:百度百科—铁

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