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1997年1月3日晚,广东省湛江市,一个中年男人被残酷谋杀了,而凶手处理尸体的方式更是凶残至令全城震惊。被杀者何龙,湛江市霞山区公安分局副局长。杀人者杨励,湛江市极有实力和名望的眼科医生。1991年,曾以精湛的医术医治了一位102岁的老人失明近30年的眼睛,中央电视台等多家新闻媒介都对他作过报道。主要嫌疑人之一:高跃春,凶手杨励的妻子,也是湛江市第二人民医院眼科医生,曾有多篇医学论文在海内外医学杂志上发表。三名在社会上名成利就的人,只因一场三角恋情,陷入深渊……美满家庭突蒙性病阴影杨励和高跃春1987年结婚时,曾招来无数羡慕的眼光,一个是已小有名气的眼科医生,工作出色,风华正茂。一个是刚刚大学毕业分配到医院工作的女大学生,文静美丽。当时,杨励的父亲是这所医院的眼科主任,而高跃春的父亲则担任着这家医院的院党委书记兼院长的职务,因此这对新人更被人视为郎才女貌、门当户对的天配良缘。婚后,二人同在一个科室工作,共同做手术,一起搞科研,称得上是志同道合,夫唱妇随。转眼儿子小岸峰已8岁,学习成绩优秀。这是一个十分美满幸福的小家庭。1996年初,同院女护士张某同丈夫离了婚,不久便嫁给了一个香港老板。她人长得漂亮,加上一身的珠光宝气,围在她身边的男人自然不少,她跟一些执法部门的人也交往甚密,显得特别有门路、有“面子”。张护士的那些“现代派”的生活方式给高跃春的心灵带来了极大的冲激。她看到许多学历低下、无才无德的人却过着“高档次”的生活,而自己辛苦努力所挣得的几百块工资却仅够养家糊口。不知不觉中,高跃春心目中那曾有过的理想和信念的大厦坍塌了。1996年6月份,高考前夕,考生例行体检。湛江市霞山公安分局副局长何龙的儿子填报的志愿是警察学校,但他的视力较差,何龙担心他因体检不合格被刷下来。于是,便通过张护士找到了高跃春,高跃春很爽快地答应了,还收了500元钱。这短暂的萍水交往,却掀起了摧毁两个家庭的惊涛骇浪。从此以后,何龙“注意”上了容貌气质俱佳的高跃春。他先是借“感谢”之情,后来便编出各种理由,请高跃春到一些高级娱乐场所去吃饭、唱歌和跳舞。在强大的金钱攻势面前,高跃春“下水”了。丈夫、孩子、家庭,这个知识女性曾引以为豪的一切,都在灯红酒绿中褪成了淡淡的影子。对于何龙一连3个月没完没了地“请”高跃春外出这件事,丈夫杨励一开始没留意,他总觉得何龙是个“有家庭、有身份、有地位的人”,何况是个显出老态,已上50岁的人想必不会出什么事。可时间一久,杨励心中的疑惑越来越大。加上有一天,杨励突然发现自己莫名其妙地被染上了淋病……这件事对于杨励来说无异于晴天霹雳,他怒不可遏,当天晚上便绝望而凄厉地质问高跃春,可是,吵归吵,闹归闹,考虑到自己和高跃春婚后10年来彼此的恩爱,加上在父母和岳父岳母的安慰及劝解下,杨励还是忍气吞声、悄悄地将丑事压了下来。经过一段时间手忙脚乱的治疗,夫妻俩的病情总算有了控制,但两人从此分居了。分居后,高跃春在罪孽的泥坑里越陷越深,而何龙更是明目张胆地带着高跃春出没夜总会及其他一些高级娱乐场所。1996年12月21日,高跃春去了一次香港,尽情游玩了8天,12月30日,何龙亲自开车从珠海市入境处将高跃春接回湛江,直到凌晨6点多钟,高跃春才踏进家门。1997年元旦,杨励和高跃春度过了他们“有生以来最痛苦的一天”。高跃春谈起在香港的所见所闻,说得眉飞色舞,兴奋异常,趁酒酣耳热之际,高跃春对杨励说:“这些天我生理反应很厉害,昨天去妇产科做了检查,发现是怀孕了。”犹如当头一棒,惊得杨励半晌才缓过神来,自染上淋病以后,两人从没有性生活——至此,杨励彻底绝望了。吵闹声惊天动地,邻居跑去通知了双方的父亲,高跃春的母亲急匆匆地赶来,苦口婆心的调解没起作用。杨励的决心已下,自己作为男人的脸面及尊严已被妻子丢尽了,这个家再这样维持下去已没有任何意义。杨励越说越激动,顺手拿起玻璃茶杯猛地摔在茶几上,将茶几上的玻璃板砸得粉碎。……吵着吵着,因精神过度悲伤,突然,杨励感到呼吸极度困难,头晕眼花,天旋地转,一头栽倒在地昏死过去。一见丈夫倒地不起,高跃春惊恐万分、羞愧交加。好在她是当医生的,急忙对杨励进行抢救。直到晚上9点20分,杨励才慢慢苏醒过来。高跃春动情地扑上前去,抱着杨励的头放声痛哭:“杨励,是我错了!”杨励也禁不住流出了眼泪,他心疼地抚摸着高跃春的脸哽咽道:“小春,我们的感情基础到底牢固不牢固,我们彼此心中都有数。你有错没关系,只要你能痛改前非。我只有一个请求,你必须把你这半年来和何龙的交往原原本本地讲出来……”高跃春哽咽着点点头,当着自己母亲的面,掀开了那段沉沦的往事。她还承认她曾为何龙做过一次人工流产,并承认现在肚子里怀的孩子又是何龙的。最后,高跃春真诚地对杨励和母亲说:“如今,我已知道自己错了,希望你们给我一个改正的机会。”杨励答应了。“我可以原谅我的妻子,但我却不能原谅何龙。”案发后杨励对律师这样追述说。第二天,杨励的身体状况和精神状态仍然很差,高跃春心疼杨励,硬是拉他去医院作了心电图和脑电图。在回家的路上,杨励问高跃春:“你看何龙的问题怎样解决?”高跃春思考半晌说:“我们找个时间约何龙到酒楼喝茶,三人在一起把话讲清楚,要他以后别再纠缠我就是了。”杨励同意了。但转念一想又觉不妥:在大庭广众之下,如果何龙暴跳起来,以公安局长的身份要他拿出证据怎么办?如果何龙说他污蔑他,打他、骂他、抓他是小事,可是高跃春的名声从此就彻底完了。他俩也曾想诉诸法律,但是想来想去还是因为证据不足和高跃春的名声问题而被迫放弃,同时他们更害怕招致何龙凶险的报复。“那就将他喊到我们家来谈吧。”高跃春说。“也不行。”杨励认为吵闹起来惊动楼里的邻居,全家照样要身败名裂。入夜,杨励躺在床上辗转反侧,久久不能入睡。绞尽脑汁,终于想出了一个“好主意”,他赶紧将睡梦中的高跃春唤醒,连夜研究了他们准备与何龙“私了”的具体“方案”。杨励对高跃春说:“如果我们想争取主动,就必须在何龙和你上床时被我当场抓奸。这样,何龙在铁的事实面前就不能不低头认罪了。”高跃春因为觉得有愧于杨励,所以没表示反对。两人商量好,由高跃春出面给何龙打电话,约他来家里“幽会”,谎称杨励出差去外地了。1997年1月3日下午,大约在晚上8点钟左右,何龙亲自开着一辆挂着公安牌照的小汽车如期“赴约”,他从容地将小车停在杨励的家门口,然后拿出大哥大,拨通杨励家的电话,他不放心地追问高跃春:“你老公确实不在家吗?”高跃春十分“肯定”地回答道:“他已经走了。”杨励躲在自家阳台的墙边。透过阳台的玻璃窗向里望去,只见虚掩着的房门被轻轻推开,然后走进一个身高约米,体重足有160斤的汉子。看他那理直气壮、泰然自若的样子,就像是回到他自己的家里那样。大约过了二三分钟,只见何龙脱得赤条条地走进冲凉房,刹那间,杨励积压在内心深处的愤怒在这一刻爆发了。杨励猛地从阳台推门进屋,并操起一把水果刀,厉声喝道:“不许动!”何龙条件反射似地立即从浴盆中跳起,反应极为迅速地用双手抓住杨励的手,使尽全力去抢刀,杨励拼命地与何龙夺刀。由于何龙洗澡时打了香皂,手滑,杨励终于将刀抢了过来,惶恐之中顺手将刀刺向何龙的胸部。何龙的手慢慢地松开了,绝望地倒在浴缸旁……此时,杨励的大脑一片空白,他毫无意识地瘫坐在冲凉房里——他杀了人。呆立一旁的高跃春发疯似地跑过来夺过了刀子。怎么办?怎么办?两人急得手足无措。杨励当时错误地认为:公安局不就等于何龙自家开的一样,不能去自首。想来想去,他最终还是凭着一丝侥幸心理,选择了毁尸灭迹。杨励凭着自己当医生的一双巧手,熟练地将何龙肢解。不知出于什么心态,他将何龙肚皮上的肉放在锅里炸了,又把何龙的部分骨头用高压锅煮熟,放到一位开小食店的朋友的冰柜里。手段之残忍令人咋舌。此案在1月5日,即何龙被杀的第3天早上即宣告破案。在杨励杀人事实基本调查属实后,1月17日,湛江市公安局签发了杨励和高跃春的“逮捕证”。此案发生以后,当地一些群众认为杨励情有可原。熟悉何龙的人都知道,他在吃喝嫖赌方面‘很在行’,早在担任公安局副局长前,生活作风等方面的问题就有所暴露,可令人感到奇怪的是,这些问题不但没有引起有关方面的高度重视,反而使他一路绿灯升迁上去。据了解,何龙原来在部队当兵时就曾做过严重损害人民军队声誉的事情,他也因此被清除出军队。更多人认为:杨励这种因冲动杀人的方式不可取,应该依靠正当的法律途径来解决。在这场悲剧中,杨励、高跃春的家庭和何龙的家庭都是直接的受害者。杨励和高跃春8岁的儿子从此失去了正常的父爱和母爱,幼小的心灵所受到的创伤可想而知。对杨励的父母和高跃春的父母而言,更无异于是一场空前的浩劫。4位老人每天都以泪洗面,沉浸在巨大的悲伤与痛苦之中。而何龙的妻子和儿子们也将背上不幸的包袱。何龙的妻子是湛江市霞山区直属党委书记兼老干部科科长,当她得知何龙案件的真相后一病不起。何龙的两个儿子,一个在念大学,一个在念中学,这个事件造成的沉重的阴影可能会笼罩他们的一生。杨励和高跃春是这场灾难的最大的不幸者和牺牲者。杨励本来是一名年轻有为的眼科医生,但由于法律观念的淡漠,结果导致了这种不可收拾的恶果。高跃春出生干部家庭,从小学到大学都是“三好”学生和优秀团干部,在工作上,她是业务上的尖子,颇受一些医学专家的赏识。然而,就是这样一位女医生,在商品经济的冲击下,最终迷失自我,断送了自己和丈夫的大好前程,等待她的将是漫漫长夜的煎熬。何龙无疑是一个十分丑恶的角色。他作为一名国家公安战线上的执法人员,又是一名党的领导干部,本应该以身作则,为维护社会的繁荣和稳定而恪尽职守,但其恰恰相反,知法犯法,执法犯法,肆意破坏他人家庭幸福,其所作所为不但为党纪国法所不容,更有悖于我们中华民族几千年来的传统美德。1998年的最后一天,杨励在湛江市被执行枪决。一场血案,毁了两个家庭,断送了两位才俊青年的一生,其中教训,不可谓不深刻。

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Moser~子涵

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨论文

摘要: 纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题:预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。

关键词: 纳氏试剂比色法,预处理,纳氏试剂,显色条件

1预处理方法的选择

水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法[1],对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法[1]预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。

絮凝沉淀法及改进

仪器

100ml具塞量筒或比色管

试剂:

(1)10%硫酸溶液

(2)25%氢氧化钠溶液

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和2~4滴25%氢氧化钠溶液,调pH值左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。

讨论:《在水和废水监测分析方法》第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有的可溶物和滤纸平均失重,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。

2水样中各种干扰的消除:

在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,这时要用蒸馏预处理法。方法参见《水和废水监测分析方法》(第四版)

色(浊)度干扰的消除。

取50mL水样于50mL比色管中,加酒石酸钾钠溶液,加氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。

金属离子干扰的消除。

在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰[2];含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。

有机物干扰的消除。

水样中含有甘氨酸、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。

显色溶液浑浊的应对措施

用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的'出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用()方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。

3试剂配制应注意的问题

药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。

酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定需要对其溶液进行提纯,以去除其中的铵盐。实际工作中,有两种处理方法。

①采用纳氏试剂对酒石酸钾钠溶液(50%)进行提纯,纳氏试剂加入量为酒石酸钾钠溶液体积2%,空白吸光度最小且基本稳定;

②向酒石酸钾钠溶液中加少量碱液,煮沸蒸发至50mL左右,冷却并定容至100mL。试验表明:经以上两种方法提纯后空白值也能满足分析测定要求。

纳氏试剂的配制

了解纳氏试剂测氨氮的显色原理有利于理解纳氏试剂的配制方法,原理如下:2K2[HgI4]+3NaOH+NH3→NH2HgIO+3NaI+4KI+2H2O

纳氏试剂的配制有两种方法,均能产生显色基团[HgI4]2—,第一种配制方法用氯化汞和碘化钾,关键在于把HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为∶1时(即溶于20gKI溶液),效果很好。在此不再赘述,第二种方法用碘化汞和碘化钾:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。在此尤其要注意碘化汞与碘化钾的比例,I—不能过量,否则反应会逆向进行,显色基团[HgI4]2—减少,纳氏试剂颜色变浅,用此纳氏试剂做出的氨氮工作曲线低点显色不灵敏,几乎没有差别,线性很差,实验失败。碘化汞微溶于水,溶液中存在I—的碱性溶液中反应生成[HgI4]2—红色沉淀才消失,过量时以红色碘化汞沉淀的形式存在,不会使显色反应逆向进行,因此在实际工作中应使碘化汞稍稍过量,配制好的的纳氏试剂静置后弃去沉淀,小心倒入聚乙烯瓶中,密塞,低温保存。

4显色反应条件的控制

反应温度、时间。实验表明:反应温度为25℃时,显色最完全,反应时间为10~30min,溶液颜色较稳定。实际工作中,显色温度控制在20℃~25℃,时间控制在10min左右,快速测定,以确保监测数据准确可靠。

反应体系pH值。水样pH值的变化对显色有显著影响,水样呈中性或碱性,测定结果相对偏差符合分析要求,水样呈酸性无可比性。实验发现[3],当水样呈酸性时测定值为 ,呈碱性时测定值为 mg/L ,呈中性时测定值为 mg/L。实验表明[4]:当溶液pH<11时,不能使溶液中nh4+全部转化为nh3,使测定结果偏低;当ph>11时,99%以上NH4+ 转化为NH3。在测定水样时先调整pH至中性,加入纳氏试剂后体系pH值在~为宜。实际工作中,配制较强缓冲能力的氢氧化钾-酒石酸溶液(浓度比为:1),能够更好地控制体系pH值。

结论:纳氏试剂比色法测水中氨氮,灵敏度高,操作简便,易于推广,对于不同的水样要选择不同的预处理方法,否则会给结果带来很大误差,对于相对清洁,干扰较少的水样可采用简单省时的絮凝沉淀法,采用此法时可用取上清液的方法,以避免滤纸过滤引进的氨氮污染。对于污染严重,干扰物较多的水样应用蒸馏法予以预处理。针对不同的干扰物应分别采取相应的消除措施。试剂的配制也很关键,对市售酒石酸钾钠予以提纯以消除高铵盐带来的误差,纳氏试剂的配制碘化汞应稍稍过量,出现少量的红色沉淀不影响实验结果,相反,碘化钾过量会导致显色不灵敏,实验失败。控制显色的时间、温度及反应体系的pH值也结果准确可靠的重要条件。

参考文献:

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.—4版. [M]北京:中国环境科学出版社 2002

[2]丁建森,李 凌. 饮用水中锰对氨氮检测影响的探讨[J] 上海预防医学杂志,1997 ,9 (10) :474 – 475

[3] 苏爱梅,王俊荣. 氨氮测定过程中有关问题的探讨[J] 干旱环境监测,2003,17(2):123-125

[4] 陈国强,卢明宇. 应用离子选择电极法测定生活污水中的氨氮[J].重庆环境科学,1998 ,20(3):58-90

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